第十章沉淀滴定法 思考题与习题_百度文库
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第十章沉淀滴定法 思考题与习题
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＞＞＞用滴定法测定Na2CO3(含NaCl杂质)的质量分数，下列操作会引起测定..
用滴定法测定Na2CO3(含NaCl杂质)的质量分数，下列操作会引起测定值偏高的是&&&&&
A．试样中加入酚酞作指示剂，用标准酸液进行滴定 &&&&B．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入标准酸液进行滴定&&&&&C．锥形瓶用蒸馏水洗涤后，直接加入待测溶液进行滴定 &&&&D．滴定管用蒸馏水洗涤后，直接注入待测液，取20.00&mL进行滴定
题型：单选题难度：偏易来源：上海高考真题
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据魔方格专家权威分析，试题“用滴定法测定Na2CO3(含NaCl杂质)的质量分数，下列操作会引起测定..”主要考查你对&&酸碱中和滴定&&等考点的理解。关于这些考点的“档案”如下：
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酸碱中和滴定
酸碱中和滴定：用已知物质的量浓度的酸(或碱)来测 定未知物质的量浓度的碱(或酸)的方法叫做酸碱中和滴定。 (1)原理：对于一元酸和一元碱发生的中和反应，C酸V酸＝C碱V碱&或：C未知V未知＝C标准V标准，(2)仪器：a.酸式滴定管 b.碱式滴定管c.铁架台d.滴定管夹e.锥形瓶 f.烧杯g.胶头滴管等 (3)装置图：&(4)操作步骤： 洗涤、检漏、水洗、润洗、装液、去泡、调液面记录、放待测液、加指示剂、滴定、记录、 计算、误差分析 (5)数据处理依据： c(NaOH)=c(HCl)V(HCl)/V(NaOH) (6)误差分析： ①仪器润洗不当：a.盛标准液的滴定管用蒸馏水洗后未用标准液润洗； b.盛待测液滴定(移液)管用蒸馏水洗后未用待测液润洗； c.锥形瓶用蒸馏水洗后再用待测液润洗； ②读数方法有误：&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& a.滴定前仰视，滴定后俯视；&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& & b.滴定前俯视，滴定后仰视；&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& & c.天平或量筒的使用读数方法错误；&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& ③操作出现问题：& a.盛标准液的滴定管漏液； & b.盛待测液的滴定管滴前尖嘴部分有气泡,终了无气泡 &&& (或前无后有)； & c.振荡锥形瓶时，不小心有待测液溅出；&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& & d.滴定过程中，将标准液滴到锥形瓶外；&&中和滴定中的误差分析:
中和滴定是一个要求较高的定量实验，每一个不当的或错误的操作都会引起误差。 对于一元酸与一元碱，由可知，是准 确量取的体积，是标准溶液的浓度，它们均为定值，所以的大小取决于的大小，大则大，小则小。以标准酸溶液滴定末知浓度的碱溶液(酚酞作指示剂)为例，常见的不正确操作对实验结果的影响见下表：中和滴定应注意的问题:
&1．中和滴定中指示剂的使用与选择 (1)用量不能太多，常用2～3滴，冈指示剂本身也是有机弱酸或有机弱碱，若用量太多，会使中和滴定中需要的酸或碱的量增多或减少。 (2)指示剂的选择：中和滴定时一般选用的指示剂有酚酞和甲基橙。石蕊试液由于颜色变化不明显，不易辨别，在滴定过程中不宜使用。 (3)酸、碱恰好完全反应时，终点溶液的pH应在指示剂的变色范围内，如强酸溶液滴定弱碱溶液应选用甲基橙作指示剂；强碱溶液滴定弱酸溶液应选用酚酞作指示剂。 (4)指示剂的变色：最好由浅到深，这样对比明显。如用强碱滴定强酸用酚酞作指示剂较好，当酚酞从无色变为粉红色(或浅红色)且半分钟内不褪色时即达到滴定终点。 2．欲减小实验误差的三点做法 (1)半分钟：振荡，半分钟内颜色不褪去，即为滴定终点。 (2)l一2min：滴定停止后，必须等待l～2min，让附着在滴定管内壁的溶液流下后，再进行读数。 (3)重复：同一实验，要做两到三次，两次滴定所用标准溶液的体积的差值不能超过0．02mL，再取平均值。
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14140914038710135921528714096080617分析化学第四版_习题参考解答_王志银-博泰典藏网
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分析化学第四版_习题参考解答_王志银
导读：表明：对给定测定准确度的分析仪器（绝对误差恒定），其目的是使分析测试过程始终处于受控制状态，包括组织人员培训、分析质量监督、检查和审核等，对整个分析过程进行质量控制，使分析结果达到预期可信赖的要求，(2)及时发现分析误差的异常变化或变化趋势，判断分析结果是否异常，使用万分之一的分析天平称样0.5000g，10．两位分析者同时测定某一合金中铬的质量分数，利用高效液相色谱法对某地葡萄皮中白黎芦醇的3．滴定管的读数误差为 ±0.02mL。如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2.00 mL和20.00 mL左右，读数的相对误差各是多少？从相对误差的大小说明了什么问题？【解】因滴定管的读数的绝对误差为 ± 0.02 mL，因此体积读数的相对误差分别为：Εr2mL%=±0.02mL×100=±1；2.00mLΕr20mL%=±0.02mL×100=±0.1； 20.00mL表明：对给定测定准确度的分析仪器（绝对误差恒定），当量取的溶液体积较大时，其体积读数的相对误差就较小，测定的准确程度比较高；反之，当量取的溶液体积较小时，其体积读数的相对误差就较大，测定的准确程度就较低。4．u分布曲线和t分布曲线有何区别和联系？?1e【答】在gauss函数：y=f(x)=σ2π(x?μ)22σ2中，由于μ和σ不同时就有不同的正态分布，曲线的形状也随之而变化。为使用方便，在实际中常将正态分布曲线的横坐标进行数学变换而改用u来表示（以σ为单位表示随机误差），并定义标准正态变量u为:
u≡(x?μ)u2；1?2e；总体平均值为μ的任一正态分布均可化为经该变换，高斯函数变为y=Φ(u)=μ=0，σ2=1的标准正态分布，以N（0, 1）表示。因此，u分布曲线也称为标准正态分布曲线，其形状与μ和σ的大小无关。它反映了大量实验数据（n→∞）测定中偏差的分布规律！
对有限次（nQ20）实验数据的处理过程中，因为μ和σ均未知。为了解测定中偏差的分布情况，只能利用样本标准偏差S来表示数据的分散程度。用S代替σ后，如果简单按照正态分布处理数据，必然会引起误差，且n约小误差越大。Gosset提出用统计量t代替u值对引起的误差进行补偿，并定义：t≡(x?μ)；这是随机误差不再遵从正态分布而服从t分布。以统计量t为横坐标，测定偏差出现的概率密度为纵坐标即可获得类似于正态分布的t分布曲线, 曲线随自由度f=(n-1)而变化。在t分布中，t确定时曲线下面包围的面积取决于自由度f，反映了t 分布与测定次数有关!二者的联系：t分布曲线与u分布曲线相似，都是对称分布，曲线下面某区间包围的面积都表示随机误差在此区间的概率!二者的区别：① 在u分布中，统计量u确定时曲线下面包围的面积（概率P）唯一被 13确定！而统计量t 与u值不同，它不仅与概率P还与测定次数n有关。②当n→∞时，t分布曲线就与N(0, 1)合为一体。因此，可以认为标准正态分布是t分布的极限!5．解释单边检验和双边检验的区别，并说明分别适用于什么情况？【答】假设检验常用来判断“样本与样本”，“样本与总体”的差异是由随机误差引起还是系统误差造成的统计推断方法。其基本原理是先对总体的特征作出某种假设，然后通过抽样研究的统计推理，对此假设应该被拒绝还是接受作出推断。其基本思想是小概率反证法思想（是指小概率事件（P&0.01或P&0.05）在一次试验中基本上不会发生）。反证法思想是先提出假设（检验假设H0），再用适当的统计方法确定假设成立的可能性大小，如可能性小，则认为假设不成立，若可能性大，则还不能认为假设不成立。在假设检验中，常用显著水平α＝(1－P)，也称检验水平。假设检验的一般步骤：① 根据具体问题要求，建立原假设H0和备择假设H1；② 选择一个合适的检验统计量Z，它应与原假设有关，能够知道当原假设H0为真时统计量的抽样分布。抽样分布应不含未知参数，根据原假设和备择假设确定一个检验规则的形式；③ 确定显著性水平α，当原假设H0为真时，求出临界值；④ 由样本观测值计算检验统计量Z值，按检验规则，对原假设作出拒绝或接受的判断。三种常见假设检验：H0：原假设； H1：备择假设①
在H0：μ ＝μ0，和H1：μ ≠ μ0 （双边检验）中，备择假设H1表示μ可能大于μ0，也可能小于μ0，称为双边备择假设。因此，把形如H0：μ ＝μ0，H1：μ ≠μ0 的假设称为双边检验！②
把形如H0：μ ≤μ0，H1：μ &μ0 的假设称右侧检验；③ 把形如H0：μ ≥μ0，H1：μ &μ0 的假设称左侧检验；右侧检验和左侧检验统称为单边检验！ 例1：用热敏电阻测温仪间接测量地热勘探井底温度,重复测量7次，测得温度(℃): 112.0
113.6；而用某种精确办法测得温度为112.6 (可看作真值), 试问用热敏电阻测温仪间接测温有无系统偏差(设温度测量值X服从正态分布,取 α=0.05 )?解:
依据题意有：μ0＝112.6； 而测定平均值：x＝μ=(112.0+113.4+111.2+112.0+114.5+112.9+113.6)/7=112.8;
S＝1.135; 提出假设：H0：μ＝μ0＝112.6，和H1：μ ≠μ0＝112.6; 这是一个双边检验问题。因为未知方差σ2，故采用t检验法。112.8 ≠ 112.6;14 计算统计量T：=(?μ0)(112.8?112.6)==0.466&t0.025,6=2.45 S/n1.135/7因此，H0相容，接受H0，即用热敏电阻测温仪间接测温无系统偏差存在！例2：某厂生产灯泡平均寿命为2000hs，其标准偏差为250hs，对进行技术改造后的灯泡随机抽取n=25只进行测定，获得的平均寿命为2250hs，问新产品的寿命是否较技改前有显著 提高（取α=0.05）？解:
（1）提出假设：H0：μ ≤ μ0，和H1：μ &μ0； 这是一个单（右）边检验问题。 依据题意：μ0＝2000；x＝μ=2250； S＝250（2）计算统计量T：T=(?μ)()==5&t0.05,24=1.65 S/250/25（3）所以，拒绝H0，即认为新产品的寿命较技改前有显著提高μ & μ0！6．何为置信区间？解释为什么同一置信度下，一组实验数据中，其中5次测定结果的置信区间比单次测定结果置信区间窄？【答】置信区间是指在一定置信度（对所做出的判断有把握的程度）下，以测定结果（）为中心，包含总体平均值（μ）的取值范围。该范围（±tp,fS/n）也小，表示测结果与μ越接近，测定的准确度μ=±tp,fS/越高。因置信区间计算公式为：μ=±uσ/n或n。因此，在一组实验数据中，测定次数越多其(S/n)越小，从而使置信区间较单次测定结果的变窄？7．什么是QA何QC，怎样来绘制质量控制图？【答】质量保证（Quality assruance, QA）是指为了保证产品、生产（测定）过程或服务符合质量要求所采取的系统而有计划的活动。常包括：完善的组织机构、严格的过程控制和合理的资源配置，其中过程控制是其核心。它是指采取一定的措施对影响过程质量的所有因素，包括人员、环境条件、设备状态、量值溯源、检测方法等加以控制。其目的是使分析测试过程始终处于受控制状态，一旦发生异常，能够及时找出原因进行弥补纠正，从而将质量管理工作置于受检测的过程之中，起到预防的作用。质量控制（Quality control, QC）是指为了达到规范或规定的数据和质量要求而采取的作业技术和措施。QC和QA的目的就是通过采取一系列的活动和措施，包括组织人员培训、分析质量监督、检查和审核等，对整个分析过程进行质量控制，使分析结果达到预期可信赖的要求。15质量控制图（graph of quality control，GQC）是实验室经常采用的一种简便而有效的过程控制技术。它依据统计学上小概率原理进行，在实验数据分布解决于正态分布的基础上，把实验数据用图标的形式表示出来。GQC以测定结果为纵坐标（以预期值x为中心线，±S为上下辅助线、±2S为上下警告限、±3S为上下控制限），测定顺序为横坐标。GQC的作用是：(1) 监视测定系统是否处于统计控制状态之中；(2) 及时发现分析误差的异常变化或变化趋势，判断分析结果是否异常，以便于采取措施纠正；(3) 获得比较可靠的置信限。 8．下列数据各包括了几位有效数字？（1）0.0083；
(2) 27.160；
(3) 700.0；pH=10.00； (4) 7.80×10-5；
(5) pKa=4.74；
(1) 0.0083；
二位有效数字；
(2) 27.160；
五位有效数字；(3) 700.0；
四位有效数字；
(4) 7.80×10-5； 三位有效数字；(5) pKa
两位有效数字；
两位有效数字；9．用加热挥发法测定BaCl2?2H2O中结晶水的质量分数，使用万分之一的分析天平称样0.5000g，问测定结果应以几位有效数字报出？【答】按有效数字运算法则：ωH2O%=因此，应以四位有效数字报出。 2H2O2×18.01×100=×100=14.75 244.24BaCl2?2H2O10．两位分析者同时测定某一合金中铬的质量分数，称取试样均为2.00g，分别报告结果如下：甲：1.02%, 1.03%；乙：1.018%, 1.024%。问哪一份报告是合理的，为什么？【答】甲的报告合理。因为在称样时取了三位有效数字，在结果计算公式中涉及乘除运算，按照有效数字的运算法则，结果应该取三位有效数字。11．测得某铁矿石试样中铁的质量分数为（％）：26.27, 26.36, 26.35和26.33。若铁的真实含量为26.30%，试计算结果的绝对误差和相对误差。【答】：依据题意有：T=26.30%，x=1(26.27+26.36+26.35+26.33)=26.33% 416 因此：绝对误差
Ea=(x?T)=(26.33?26.30)=0.03%相对误差
Er=(Ea)×100%=(0.)×100%=0.1% .3012. 测定某试样中铝的质量分数，其6次平行测定结果（％）为55.36，55.45, 55.47, 55.46, 55.38和55.40。试计算这组数据的平均值、中位值、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差和极差。%（55.36+55.45+55.47+55.46+55.38+55.40）【解】（1）平均值：x==55.42% 6?（55.45+55.40）%（2）中位值： xM==55.42% 2（3）平均偏差：=(i=1∑(x6i?))=0.04%（4）相对平均偏差：r=()×100%=(0.)×100%=0.07% .42（5）标准偏差：S=∑(xi=16i?2n?1=∑(xi=16i?55.42)25=0.05%（6）相对标准偏差：Sr=S0.05×100%=×100%=0.09% 55.42（7）极差： R=(xmax?xmin)=(55.47?55.36)%=0.11%13. 利用冷原子荧光光谱法测定某环境试样中总汞的含量，采用标准方法测定915和918；乙的获得总汞含量为916 ng/g，而甲的测定结果为（ng/g） 912,测定结果为（ng/g）920, 911和920，试比较甲乙二人测定结果的准确度和精密度（准确度用绝对误差和相对误差表示，精密度以标准偏差和相对标准偏差表示）。【解】依据题意有：T = 916 ng/g,（1）对甲：
x甲=?x==915(ng/g)
∑n3E甲r％＝(Ε甲/T)×100%＝－0.1%17因此，准确度对甲：Ε甲=x甲?T=?1(ng/g)精密度对甲： S甲=di?2n?1=3(ng/g)； Sr甲=(3/915)×100%=0.3% x==917(ng/g)； ∑n3乙Er％＝(Ε乙/T)×100%＝0.1% （2对乙：
x乙=因此，准确度对乙：Ε乙=x乙?T=1(ng/g)精密度对乙： S乙=di2n?1=5.2(ng/g)； Sr乙=(5.2/917)×100%=0.6%结果表明，虽然二者的准确度相同，但甲测定结果的精密度要比乙的高。14. 白黎芦醇是一种天然抗氧化剂，可以降低血液粘稠度、抑制血小板凝结和血管舒张，保持血液畅通，可预防癌症的发生和发展，对动脉粥样硬化和冠心病、缺血性心脏病、高血脂有一定预防作用。利用高效液相色谱法对某地葡萄皮中白黎芦醇的含量进行140次分析，已知分析结果符合正态分布N（55.60,。试计算测定值落在（55.16~56.04）μg/g区间之内和之外的概率。 0.212）【解】依据题意有：
μ＝55.60 μg/g;
σ =0.21 μg/g;测定值55.16对应的标准正态变量 u=(x-μ)/σ=(55.16-55.60)/0.21=-2.1测定值56.04对应的标准正态变量 u=(x-μ)/σ=(56.04-55.60)/0.21= 2.1查表4－2知道：当u=2.1时，单边概率值为：P=0.4821因此，测定值落在（55.16~56.04）μg/g区间之内的概率为： P=2×0.2测定值落在（55.16~56.04）μg/g区间之外的概率为： P=1- 0.815. 平行5次测定某含氯试样中氯的含量，结果的平均值为45.21％，标准偏（2）P=95％时平均值差为0.04%，试计算（1）P=90％时平均值的置信区间；的置信区间；（3）比较两次计算结果可得出什么结论？【解】依据题意有：
S =0.04%;（1）∵P=90％, f＝4时，tp,f=t0.90,4=2.1318 包含总结汇报、行业论文、计划方案、经管营销、旅游景点、出国留学、教学研究、人文社科以及分析化学第四版_习题参考解答_王志银等内容。本文共27页
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对一般滴定分析的准确度，要求相对误差≤0.1%。分析天平可以称准到______mg。用减量法称取试样时，一般至少应称
悬赏：0&&答案豆&&&&提问人：匿名网友&&&&提问收益：0.00答案豆&&&&&&
对一般滴定分析的准确度，要求相对误差≤0.1%。分析天平可以称准到______mg。用减量法称取试样时，一般至少应称取______g，50mL滴定管的读数一般可以读准到______mL，故滴定时一般滴定容积须控制在______mL以上。所以滴定分析适用于______分析。
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