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【精品】第八章 复混肥料-乌2008
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【精品】第八章 复混肥料-乌2008
官方公共微信[发明专利]一种无废渣湿法磷酸的生产方法在审
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【说明书】：
经检测磷酸产物（湿法磷酸）重量26.10kg，湿法磷酸中P2O524.15%、SO30.85%、F0.52%、Fe2O30.09%、Al2O30.12%、MgO0.19%、色度30；固体产物湿法活性炭基功能性缓释磷铵肥料重量1062g(干基643g)，湿法活性炭含量14.09%、碘值143、亚甲蓝1.7ml、P2O512.64%、N%4.22、CaO21.7%、SO230.8%、PH7.5、水份39.5%；固体产物湿法活性炭基土壤调理剂重量13161g(干基8501g)，湿法活性炭含量16.58%、碘值152、亚甲蓝1.8ml、P2O52.39%、CaO25.9%、SO236.4%、PH3.4、水份35.6%；洗涤液12679g,含P2O512.48%。实施例5（1）取5000g磷矿粉（干基）的细度为过100目的占85～90%，250目以下的粒度尽量少，320目的分散性泥质小于5%，将磷矿粉边搅拌边加入至5重量倍的浓度为26wt%的稀磷酸溶液25kg中，在78℃下搅拌反应2.5小时；（2）计算硫酸加入量为理论值的105%=4298g，其中理论值按下式计算：理论值=CaO量×98÷56=4093g，且CaO量为磷矿粉中CaO的含量2339g；在步骤（1）的反应体系中缓慢加入浓度为96wt%的硫酸4477g，继续在78℃下搅拌反应1小时；（3）按湿法活性炭的干基重量为磷矿粉干基重量的20%，向步骤（2）的反应体系中加入湿法活性炭1kg，继续在78℃下搅拌反应30分钟；所述湿法活性炭是按下列方法制得：a、将甘蔗渣粉碎至100目，得甘蔗渣粉末；b、按步骤a甘蔗渣粉末与酸洗废酸的重量比为1:50，将步骤a所得甘蔗渣粉末与浓度为60wt%以上的酸洗废酸混合，并在60℃下反应30小时，得到反应物；c、将步骤b所得反应物经固液分离得到固体产物和滤液，用水反复洗涤固体产物直至固体产物中硫酸含量≤5%，再经滤干，即得到活性炭；（4）按碳酸钡重量为磷矿粉重量的0.95%，向步骤（3）的反应体系中加入碳酸钡50g，继续在78℃下搅拌反应20分钟，得到混合物料；（5）将步骤（4）所得混合物料进行过滤，得到滤液和固体产物，所得滤液即为脱除杂质的磷酸产物；所得固体产物经下列处理：将固体产物用水洗涤三遍，即得到固体产物湿法活性炭基土壤调理剂，洗涤液作为稀磷酸溶液循环至步骤（1）使用。经检测磷酸产物（湿法磷酸）重量26.84kg，湿法磷酸中P2O524.37%、SO31.83%、F0.38%、Fe2O30.13%、Al2O30.11%、MgO0.23%、色度30；固体产物湿法活性炭基土壤调理剂重量15171g（干基8964g），湿法活性炭含量11.15%、碘值102、亚甲蓝1.2ml、P2O52.50%、CaO25.8%、SO236.2%、pH=3.4、水份35.6%；洗涤液9750g，含P2O514.48%。实施例6（1）取100kg磷矿粉（干基）的细度为过100目的占85～90%，250目以下的粒度尽量少，320目的分散性泥质小于5%，将磷矿粉边搅拌边加入至5.5重量倍的浓度为24wt%的稀磷酸溶液550kg中，在75℃下搅拌反应3小时；（2）计算硫酸加入量为理论值的103%=84.33kg，其中理论值按下式计算：理论值=CaO量×98÷56=81.87kg，且CaO量为磷矿粉中CaO的含量46.78kg；在步骤（1）的反应体系中缓慢加入浓度为93wt%的硫酸90.67kg，继续在75℃下搅拌反应1小时；（3）按湿法活性炭的干基重量为磷矿粉干基重量的16%，向步骤（2）的反应体系中加入湿法活性炭16kg，继续在75℃下搅拌反应30分钟；所述湿法活性炭是按下列方法制得：a、将石油下脚料粉碎至80目，得石油下脚料粉末；b、按步骤a石油下脚料粉末与工业废酸的重量比为1:（2～100），将步骤a所得石油下脚料粉末与浓度为75wt%的工业废酸混合，并在120℃下反应0.5小时，得到反应物；c、将步骤b所得反应物经固液分离得到固体产物和滤液，用水反复洗涤固体产物直至固体产物中硫酸含量≤5%，再经滤干，即得到活性炭；（4）按碳酸钡重量为磷矿粉重量的4.7%，向步骤（3）的反应体系中加入碳酸钡5kg，继续在75℃下搅拌反应20分钟，得到混合物料；（5）将步骤（4）所得混合物料进行过滤，得到滤液和固体产物，所得滤液即为脱除杂质的磷酸产物；所得固体产物经下列处理：将固体产物先用清水洗涤一遍，再用氨水中和，再经固液分离后得到湿法活性炭基功能性的缓释磷铵肥料，洗涤液作为稀磷酸循环至步骤（1）使用，滤液作为磷铵的生产原料使用。经检测磷酸产物（湿法磷酸）重量510.6kg，湿法磷酸中P2O525.04%、SO31.04%、F0.52%、Fe2O30.18%、Al2O30.14%、MgO0.23%、色度30；固体产物湿法活性炭基功能性缓释磷铵肥料重量267.9g（干基183.8kg），湿法活性炭含量8.16%、碘值72、亚甲蓝1.0ml、P2O58.07%、N4.08%、CaO23.9%、SO233.8%、pH=8.0、水份31.4%；洗涤液151.3kg、含P2O515.02%。对比例：以瓮福装置，采用实施例所用磷矿原料，工艺步骤为：（1）将磷矿粉边搅拌边加入至3.5干基重量倍的浓度为34wt%的稀磷酸溶液中，在73±2℃下搅拌反应3小时；（2）在步骤（1）的反应体系中缓慢加入浓度为98wt%的硫酸，继续在73±2℃下搅拌反应2小时，将所得反应体系经固液分离，液相为磷酸产品，固相为磷石膏废料。实施例4：采用瓮福装置不变，仅对固体产物使用两台过滤机重新分配工作：一台过滤机生产湿法活性炭基功能性缓释磷铵肥料，另一台过滤机生产湿法活性炭基土壤调理剂，将再浆槽用作中和槽，添一台卧式离心机，一台滚筒烘干机。以年度运行作对比如下：对比例1所得磷酸产品的质量：P2O527.23%、SO33.05%、F1.33%、Fe2O30.66%、Al2O30.41%、MgO0.74%、色度200；实施例4所得磷酸产品的质量：P2O524.15%、SO30.85%、F0.52%、Fe2O30.09%、Al2O30.12%、MgO0.19%、色度30；实施例4所得磷酸产品中杂质含量普遍下降2～7倍，工艺过程不仅不产生磷石膏废渣，还能产生湿法活性炭基功能性的缓释磷铵肥料或湿法活性炭基的土壤调理剂。所得活性炭基功能性的缓释磷铵肥料含湿法活性炭14.09%、碘值143、亚甲蓝1.7ml、P2O512.64%、N%4.22、CaO21.7%、SO230.8%、PH7.5。符合缓控释肥的指标要求，除了具有优异的缓释性外、还具有保水保肥能力、调理土壤功能，又具备低成本、价格亲和的优势，成本低于常规肥料，适于大田化普及。所得湿法活性炭基的土壤调理剂含湿法活性炭16.58%、碘值152、亚甲蓝1.8ml、P2O52.39%、CaO25.9%、SO236.4%、PH3.4。相比于常规的土壤调理剂不但具备更好的调理土壤、保水保肥特性，还含有氮磷硫钙等营养元素。实施例4虽增加了过滤机、卧式离心机和滚筒烘干机，但少了极大量长距离的渣浆泵送和高检修成本，因而运行成本反而有所降低。
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高智&让创新无法想象2000万件&专利数据湿法磷酸净化酸的提纯工艺研究--《无机盐工业》2016年02期
湿法磷酸净化酸的提纯工艺研究
【摘要】：研究了以工业级湿法磷酸净化酸为原料,采用间歇式冷却结晶的方式,制备出食品级及高纯磷酸晶体。通过实验主要考察了搅拌速率、降温速率、助长剂用量、养晶时间对磷酸结晶提纯的影响,确定了最佳工艺条件:搅拌转速为400 r/min、降温速率为4℃/h、助长剂用量为0.15%~0.2%、养晶时间为1.5 h。在最佳工艺条件下,制备出的产品达到了GB 《食品添加剂磷酸》食品级磷酸及以上的质量要求,并且产品附加值高。该方法为工业级湿法磷酸净化酸生产高品质磷酸提供了一条可行的途径。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：TQ126.35【正文快照】：
高效利用国家重点实验室;3.贵州大学化工学院]Abstact:Food grade and high purity phosphoric acid crystals were prepared by batch cooling crystallization with industrialgrade purified wet-process phosphoric acid as raw material.The influences of stirring rate
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