当分析含有难于降解物质的废水时，在其排污口下游3-8km处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续暴气，每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用做接种液。一般驯化过程需要3-8d。
接种稀释水
分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为：生活污水
1-10mL，或表层土壤浸出液20-30mL，或河水，湖水10-100mL。接种稀释水的pH值应为7.2，BOD5值以在0.3-1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。
水样的预处理
水样的pH值若超出6.5-7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节pH近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。
水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数以减少毒物的浓度。
含有少量游离氯的水样，一般放置1-2h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可加入 去之。其加入量由下述方法决定。取已中和好的水样100mL，加入1+1乙酸10mL，10%（m/v）碘化钾溶液1mL，混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠溶液滴定游离碘。由亚硫酸钠溶液消耗的体积，计算出水样中应加亚硫酸钠溶液的量。
从水温较低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样。可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20℃左右，在不满瓶的情况下，充分振摇，并时时开塞放气，以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20℃左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。
不经稀释水样的测定
溶解氧含量较高，有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法，将约20℃的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。瓶内不应留有气泡。其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶的瓶口进行水封后放入培养箱中，在20+1℃培养5d。在培养过程中注意添加封口水。从开始放入培养箱算起，经过五昼夜后，弃去封口水，测定剩余的溶解氧。
需经稀释水样的测定
稀释倍数的确定：根据实践经验，提出下述计算方法，供稀释时参考。地面水，由测得的高锰酸盐指数与一定的系数的乘积，即求得稀释倍数，见表7-2。 表7-2：高锰酸盐指数与一定系数的乘积求得的稀释倍数
高锰酸盐指数（mg/L）
0.5、0.7、1.0
工业废水，由重铬酸钾法测得的COD值来确定。通常需作三个稀释比。使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍数。
使用接种水时，则分别乘以0.075、0.15、0.25三个系数。
稀释操作：一般稀释法
按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于1000mL
量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至800mL，用带胶版的玻璃小心上下搅匀。搅匀时勿使搅棒的胶版露出水面防止产生气泡。按不经稀释水样的测定相同步骤，进行装瓶、测定当天溶解氧和培养5d后的溶解氧。另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白试验。测定5d前后的溶解氧。
不经稀释直接培养的水样
BOD5（mg/L）=C1-C2
式中，C1――水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）；
C2――水样经5d培养后剩余溶解氧浓度（mg/L）。
经稀释后培养的水样
（C1-C2）-（B1-B2）f1
BOD5（mg/L）=――――――――――――
式中，B1――稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧（mg/L）；
B2――稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧（mg/L）；
f1――稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占的比例；
f2――水样在培养液中所占比例。
注：f1、f2的计算
例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。 注意事项：
（1）为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20mL葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL，按测定BOD5的步骤操作。测得BOD5的值应在180-230mg/L之间，否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。
(2)水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。
（八） 溶解氧的测定――碘量法
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长，溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染，使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时，水中溶解氧逐渐降低，以至趋近于零，此时厌氧菌繁殖，水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程，一般含量较低，差异很大。
方法的选择
测定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘，产生正干扰某些还原性物质可把碘还原成碘化物，产生负干扰，有机物（如腐植酸、丹宁酸、木质素等）可能被部分氧化，产生负干扰。所以大部分受污染的地面水和工业废水，必须采用修正的碘量法或膜电极法测定。
水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L，二价铁低于1mg/L，采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水；水样中二价铁高于1mg/L，采用高锰酸钾修正法；水样有色或有悬浮物，采用明矾絮凝修正法，含有活性污泥悬浊物的水样，采用硫酸铜－氨基磺酸絮凝
膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧，方法简便、快速、干扰少，可用于现场测定。
水样的采集与保存
用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中；采集水样时，要注意不便水样曝气或气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水林或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的1/3－1/2左右。
水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫化硫酸钠溶液滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。
250－350mL溶解氧瓶
1）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4?4H2O或364gMnSO4?H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2）碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300-400mL水中，另称取150g碘化钾（或135gNaI）溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3）1＋5硫酸溶液
4）1％（m/v）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的不冲稀至100mL。冷却后，加入0.1g水0.4g氯化钠防腐。
5）0.025mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105-110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾12.258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。贮于棕色瓶中，使用前用0.025mol重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化钾，加入10.0mL 0.025mol/L重铬酸钾标准溶液、5mL 1+5硫酸密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫酸溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
10.00×0.02500
M=――――――――
式中，M－硫代硫酸钠溶液的浓度（mol/L）；V－滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（mL）。
7）硫酸，ρ＝1.84
溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性硫化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2mL硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。
吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚了褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
M×V×8×1000
溶解氧（O2，mg/L）＝
式中，M－硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L），V－滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（mL）。 精密度和准确度
经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85-9.09mg/L的蒸馏水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.3％，分析含4.73-11.4mg/L溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不超过0.5％。
1）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/L时），应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5mL 1+5硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氮的量）。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
2）如果水样呈强酸性或强碱性，可分别用氢氧化钠或硫酸溶液至中性后测定。
（九） 氨氮的测定――容量法
主题内容和适用范围
本标准规定了用容量法测定城市污水中的氨氮。
本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中氨氮的测定。
本方法测定氨氮的检测限为0.2mg/L。
样品经磷酸盐缓冲液调节后进行蒸馏，蒸馏释放出的氨用硼酸溶液吸收，再以甲基红亚甲蓝混合溶液作指示剂，用标准硫酸溶液滴定。
均用分析纯试剂和无氨蒸馏水。
3.1硫酸标准滴定液C（1/2H2SO4）=0.1mol/L。
稀释浓硫酸用碳酸钠进行标定（见附录A）。
3.2硫酸标准滴定液C（1/2H2SO4）=0.02mol/L。
稀释硫酸用标准滴定液（11.1条）使用。
3.3混合指示剂。
称取0.1g甲基红及0.05g亚甲蓝，溶于100mL乙醇中。
3.4碳酸钠。
4.1空白试验。
用250mL水代替样品，按4.3~4.4条操作。污水处理厂安全生产操作手册_百度文库
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