杂萘联苯聚芳醚砜中空纤维纳滤膜的研究--《大连理工大学》2011年博士论文
杂萘联苯聚芳醚砜中空纤维纳滤膜的研究
【摘要】：纳滤膜因其具有低的操作压力、高通量以及对多价离子和分子量介于200-1000的有机物具有较高的截留率而得到广泛的应用。但由于其复合工艺难度大,目前商品化的纳滤膜多为平板或卷式组件。中空纤维膜具有自支撑、装填密度高、比表面积大、设备小型化的特点,在工业应用中更具潜力。本文以杂萘联苯聚芳醚砜(PPES)为膜材料,进行中空纤维纳滤膜的研究。
铸膜液体系的热力学性质是相分离制膜的基础。本论文采用浊点滴定的方法考察了溶剂及各种不同种类非溶剂添加剂(NSA)对PPES铸膜液体系相分离行为的影响,依据线性浊点关系(LCP关系)外推计算各体系的双节点线,由此得到铸膜液体系中非溶剂添加的上限含量。并通过特性粘度的测定,分析了不同非溶剂添加剂及其含量对铸膜液体系中高分子链段构象的影响,为PPES铸膜液体系的构建提供了可靠的依据。
采用浸没沉淀相转化法制备中空纤维基膜。首先,以NMP为溶剂,系统考察了聚合物浓度、添加剂及添加剂含量对PPES中空纤维基膜结构和性能的影响。在此基础上引入第四组份THF,优化PPES/(NMP/THF)/NSA四元铸膜液体系及其制膜工艺条件,制备了系列具有高渗透通量、良好耐热性能的中空纤维基膜。在操作压力0.1MPa下,随着操作温度由20℃增加至90℃, PPES中空纤维膜的纯水通量由597 L/(m2·h)增加至1420 L/(m2·h),而膜截留性能的变化率小于2%；90℃下该膜对PEG20,000的截留率为75.6%,对PEG30,000的截留率在99%以上。
以杂萘联苯聚芳醚砜(PPES)中空纤维超滤膜为基膜,以磺化杂萘联苯聚芳醚砜(SPPES)为涂层材料,设计自制实验涂覆装置成功实现了中空纤维复合纳滤膜的高效、稳定涂覆,制备了外压式SPPES/PPES中空纤维复合纳滤膜。系统研究了基膜性能、基膜预处理方式、浸涂溶液组成、热处理时间和温度等工艺条件对复合膜性能的影响,优化了复合纳滤膜的制备工艺。SPPES/PPES中空纤维复合纳滤膜表现出典型荷负电纳滤膜的特征,膜对不同无机盐的脱除顺序为：Na2SO4MgSO4NaClMgCl2。所制得的SPPES/PPES外压式中空纤维复合纳滤膜在1.0MPa、室温下纯水通量可达43.5 L/(m2·h),对Na2SO4溶液(1000 mg／L)的截留率为87.4%；提高复合膜的操作温度,其渗透性能增加明显：1.0MPa、90℃下,中空纤维复合纳滤膜的纯水通量为114 L/(m2·h),对Na2SO4溶液(1000 mg/L)的截留率为87.0%,SPPES/PPES中空纤维复合纳滤膜表现出良好的耐热稳定性。
在制备中空纤维基膜的基础上,利用PPES/(NMP/THF)/NSA体系下各组分之间相容性的差异优选二甲基亚砜(DMSO)和γ-丁内酯(GBL)为非溶剂添加剂,采用相转化法制备了非对称中空纤维纳滤膜。考察了不同NMP/THF组成、聚合物浓度、干纺程长度、添加剂含量、芯液组成等对非对称中空纤维纳滤膜结构和性能的影响。当铸膜液体系中NMP/THF(4/6)、DMSO为添加剂,干纺程长度为40mm,芯液中溶剂比例为95%时,0.6MPa下纳滤膜的渗透通量可达87.2 L/(m2·h),对PEG600(1000 ppm)的截留率大于98%。以活性艳蓝染料(10g/L)和NaCl (2 g/L)的混合溶液为测试液,采用间歇渗滤操作,在80℃、0.6MPa下考察了非对称PPES中空纤维纳滤膜对染料的脱盐性能：渗滤浓缩2倍,经过7个循环的恒容脱盐操作后,透过液的电导率值降至100μs·cm-1, PPES中空纤维纳滤膜可以获得较好的染料脱盐效果。
【关键词】：
【学位授予单位】：大连理工大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2011【分类号】：TB383.2【目录】：
摘要4-6Abstract6-12引言12-131 纳滤膜的研究进展及相转化聚合物膜的结构调控13-34 1.1 纳滤技术简介13 1.2 纳滤膜技术的应用13-14 1.3 纳滤技术的发展14-15 1.4 纳滤膜的制备15-17
1.4.1 涂覆法15-16
1.4.2 界面聚合法16-17 1.5 中空纤维复合纳滤膜的研究17 1.6 相转化法制备聚合物膜17-18 1.7 相转化制备聚合物膜的成膜机理18-22
1.7.1 液--液相分离19-21
1.7.2 凝胶化和玻璃化21-22 1.8 相转化制备聚合物膜的结构形态22-24
1.8.1 聚合物膜中大孔结构的形成22-23
1.8.2 聚合物膜中大孔结构的抑制23-24 1.9 相转化聚合物膜结构和性能的调控24-32
1.9.1 聚合物的选择24-26
1.9.2 聚合物浓度对膜性能的影响26
1.9.3 溶剂体系对膜结构和性能的影响26-28
1.9.4 添加剂对膜结构和性能的影响28-30
1.9.5 铸膜液温度对膜结构和性能的影响30
1.9.6 凝胶浴组成及温度对膜结构和性能的影响30-32
1.9.7 预蒸发时间对膜结构和性能的影响32 1.10 论文选题目的、意义和研究内容32-342 PPES/Solvent/Non-solvent体系相分离行为的研究34-56 2.1 实验材料和方法35-38
2.1.1 实验材料和试剂35
2.1.2 实验仪器和设备35
2.1.3 溶解度参数的计算35-36
2.1.4 浊点滴定36
2.1.5 特性粘度的测定36
2.1.6 双节线的计算及经验公式36-38 2.2 结果与讨论38-55
2.2.1 PPES制膜溶剂的选择38-39
2.2.2 铸膜液体系的相分离研究39-51
2.2.3 非溶剂添加剂对铸膜液体系特性粘度的影响51-55 2.3 本章小结55-563 中空纤维纳滤基膜结构与性能的调控56-81 3.1 实验材料和方法57-59
3.1.1 实验材料和试剂57
3.1.2 实验仪器和设备57
3.1.3 PPES中空纤维膜及膜组件的制备57
3.1.4 PPES中空纤维膜评价57-59 3.2 结果与讨论59-80
3.2.1 聚合物浓度对中空纤维基膜的影响59-61
3.2.2 非溶剂添加剂的选取61-62
3.2.3 非溶剂添加剂对PPES膜性能的影响62-64
3.2.4 非溶剂添加剂对PPES膜结构的影响64-66
3.2.5 PPES/(NMP/THF)/NSA四元体系对PPES膜结构和性能的影响66-77
3.2.6 PPES中空纤维基膜稳定性的研究77-80 3.3 本章小结80-814 SPPES/PPES中空纤维复合纳滤膜的研究81-103 4.1 实验材料和方法82-84
4.1.1 实验材料和试剂82-83
4.1.2 实验仪器和设备83
4.1.3 复合中空纤维纳滤膜的制备83
4.1.4 复合中空纤维纳滤膜的表征83-84
4.1.5 中空纤维纳滤膜清洗效果评价84 4.2 结果与讨论84-102
4.2.1 SPPES溶解度参数的计算以及溶剂的选取84-86
4.2.2 基膜的选取86-87
4.2.3 不同处理方式对基膜性能的影响87
4.2.4 聚合物溶液在中空纤维表面的吸附特性87-89
4.2.5 涂覆溶液中SPPES浓度对复合纳滤膜性能的影响89-90
4.2.6 热处理温度对复合纳滤膜性能的影响90-91
4.2.7 热处理时间对复合纳滤膜性能的影响91-92
4.2.8 涂覆液中丙三醇浓度对复合纳滤膜性能的影响92-93
4.2.9 涂覆液中非质子型极性溶剂的引入对复合纳滤膜性能的影响93-95
4.2.10 操作条件对SPPES/PPES复合纳滤膜性能的影响95-97
4.2.11 SPPES/PPES复合膜对不同无机盐的分离性能97-98
4.2.12 SPPES/PPES中空纤维复合纳滤膜的稳定性研究98-99
4.2.13 SPPES/PPES中空纤维复合纳滤膜的清洗99-101
4.2.14 SPPES/PPES中空纤维复合纳滤膜与文献报道的中空纤维复合纳滤膜性能比较101-102 4.3 小结102-1035 相转化法制备非对称中空纤维纳滤膜的研究103-123 5.1 实验材料与方法104-105
5.1.1 实验材料与试剂104
5.1.2 实验仪器和设备104
5.1.3 非对称中空纤维纳滤膜及膜组件的制备104
5.1.4 非对称中空纤维纳滤膜的性能表征104-105
5.1.5 膜形态结构的表征105 5.2 结果与讨论105-117
5.2.1 溶剂与非溶剂的溶解度参数105
5.2.2 铸膜液体系中NMP/THF组成对膜性能的影响105-107
5.2.3 铸膜液体系中NMP/THF组成对膜结构的影响107-110
5.2.4 干纺程长度对膜性能的影响110-111
5.2.5 非溶剂添加剂DMSO对膜性能的影响111-113
5.2.6 非溶剂添加剂GBL对性能的影响113-114
5.2.7 不同非溶剂添加剂对膜内部连通性的影响114-116
5.2.8 芯液组成对膜性能的影响116-117 5.3 非对称中空纤维纳滤膜在染料脱盐方面的应用117-122
5.3.1 PPES非对称中空纤维膜对不同染料的分离性能117-118
5.3.2 染料浓度对PPES中空纤维纳滤膜分离性能的影响118
5.3.3 操作温度对PPES中空纤维纳滤膜分离性能的影响118-119
5.3.4 PPES非对称中空纤维纳滤膜的染料脱盐实验119-120
5.3.5 间歇渗滤反洗操作对染料的脱盐性能的影响120-122 5.4 本章小结122-123结论123-125参考文献125-135创新点摘要135-136作者简介136攻读博士学位期间发表学术论文情况136-138致谢138-139
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解析试题分析：（1）反应②能自发进行，即2C6H5SO3H+Na2SO3→2C6H5SO3Na+SO2↑+H2O，说明苯磺酸的酸性比亚硫酸强；反应④能自发进行，即SO2+H2O+2C6H5ONa→2C6H5OH+Na2SO3，说明亚硫酸的酸性比苯酚强；综上所述，酸性：苯磺酸&亚硫酸&苯酚，故酸性由强到弱的顺序：A&C&B；（2）使用二氧化碳、二氧化硫分别制备苯酚的原理是：CO2+H2O+C6H5ONa→C6H5OH+NaHCO3、SO2+H2O+2C6H5ONa→2C6H5OH+Na2SO3（或者SO2+H2O+C6H5ONa→C6H5OH+NaHSO3），前者反应生成的碳酸氢钠没有还原性，对苯酚无保护作用，而后者生成的亚硫酸钠（或亚硫酸氢钠）、苯酚都具有还原性，都可以被空气中的氧气氧化，且亚硫酸钠（或亚硫酸氢钠）的还原性比苯酚强，优先被氧气氧化为硫酸钠，因此使用SO2制备的苯酚中混有的亚硫酸钠（或亚硫酸氢钠）可以防止被氧化（或SO2可利用工业废气获得，变废为宝）；（3）根据苯酚、亚硫酸根离子和亚硫酸氢根离子的性质，步骤1中发生的反应可能是Ba2++SO32—=BaSO3↓，所得滤液中可能含有亚硫酸氢根离子、苯酚，一定含有钡离子和氯离子，滤渣的主要成分可能是亚硫酸钡；由于亚硫酸氢根离子具有两性和还原性，但题目限选试剂中没有强碱，只能选择盐酸和品红溶液检验其存在，若往试管A中加入足量2mol/L盐酸酸化，再滴入几滴（或少量）品红溶液，品红溶液褪色或产生有刺激性气味气体，说明溶液中含有HSO3—；不能利用HSO3—的还原性检验，因为苯酚、HSO3—都具有还原性，苯酚会干扰HSO3—的检验，往试管A中加入0.01mol/L酸性高锰酸钾溶液，紫红色溶液褪色，不能说明溶液中含有HSO3—；步骤3中可以根据苯酚与浓溴水的取代反应或与氯化铁溶液的显色反应检验，往试管B中加入几滴1mol/LFeCl3溶液，溶液变为紫色，说明溶液中含有苯酚；或者往试管B中加入几滴饱和溴水，产生白色沉淀，说明溶液中含有苯酚；步骤4中反应可能是BaSO3+2HCl=BaCl2+SO2↑+H2O，二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪色，说明溶液中含有SO32—；（4）由于三溴苯酚的相对分子质量为331，n=m/M，则三溴苯酚的物质的量为0.0100mol；由于取代反应中苯酚与三溴苯酚的系数之比等于物质的量之比，则苯酚的物质的量也是0.0100mol；由于苯酚的相对分子质量为94，m=n?M，则参加反应的苯酚的质量为0.940g；由于苯酚产品的质量为1.00g，其中苯酚的质量为0.940g，则产品中苯酚的质量分数为0.940/1.00×100%=94.0%，注意计算过程中均保留三位有效数字。考点：考查探究实验及化学计算，涉及较强酸制较弱酸的复分解反应、比较酸性的强弱顺序、评价用二氧化硫制备苯酚比用二氧化碳制备苯酚的优点、化学方程式、设计实验方案检验苯酚产品中的SO32—和HSO3—、设计实验方案检验产品中苯酚的存在、利用苯酚的沉淀反应测定产品的纯度、三溴苯酚沉淀的质量、物质的量、物质的量在化学方程式中的应用、苯酚的质量和纯度计算、有效数字的处理等。
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科目：高中化学
题型：问答题
科目：高中化学
题型：实验题
为确定某液态有机物X(分子式为C2H6O2)的结构，某同学准备按下列程序进行探究。请完成下列填空。&(1)根据价键理论预测X的可能结构为________、________、________(可不填满)。(2)设计实验方案证明X的结构(表格可不填满)。实验原理预期生成H2的体积(标准状况)对应X的结构简式取6.2 g X与足量钠反应，通过生成氢气的体积来确定X分子中能与金属钠反应的氢原子数目，进而确定X的结构&&&&&&&&&(3)根据实验方案，从下列仪器中选择所需仪器，画出实验装置图。要求：①本题装置示意图中的仪器可以用上面的方式表示。②铁架台、石棉网、酒精灯、连接胶管等，在示意图中不必画出。如需加热，在需加热的仪器下方，用“△”表示。
科目：高中化学
题型：实验题
乙酰基二茂铁是常用的汽油的抗震剂，由二茂铁合成乙酰基二茂铁的原理如下：其实验步骤如下：步骤1：如图Ⅰ所示，取1 g二茂铁与3 mL乙酸酐于装置中，开通搅拌器，慢慢滴加85%磷酸1 mL，加热回流5 min。步骤2：待反应液冷却后，倒入烧杯中加入10 g碎冰，搅拌至冰全部融化，缓慢滴加NaHCO3溶液中和至中性，置于冰水浴中15 min。抽滤，烘干，得到乙酰基二茂铁粗产品。步骤3：将乙酰基二茂铁粗产品溶解在苯中，从图Ⅱ装置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗。步骤4：将其中一段时间的淋洗液收集，并进行操作X，得到纯净的针状晶体乙酰基二茂铁并回收乙醚。（1）步骤2中的抽滤操作，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材质的仪器有&&&&&。（2）步骤2中不需要测定溶液的pH就可以判断溶液接近中性，其现象是&&&&&。（3）步骤3将粗产品中杂质分离实验的原理是&&&&&。（4）步骤4中操作X的名称是&&&&&，该操作中不能使用明火的原因是&&&&&&&。（5）为确定产品乙酰基二茂铁中是否含有杂质二乙酰基二茂铁()，可以使用的仪器分析方法是&&&&&。
科目：高中化学
题型：实验题
有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺，再用苯胺制得无色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。化学原理为：苯胺&&&&&&乙酸&&&&&&&&乙酰苯胺② 相关物质的物理常数物&质&相对分子质量&状&态&熔点(℃)&沸点(℃)&溶&解&度(g)&水&乙&醇&苯 胺&93&无色液体&－6&184&3．42(20℃)&任意比混溶&冰醋酸&60&无色液体&17&118&任意比混溶&任意比混溶&乙酰苯胺&135&白色片状固体&114&304&0．56(20℃)、3．45(50℃)5．20(100℃)&36．9(20℃)&③ 制备乙酰苯胺的装置如下图所示：④ 制备方法和过程：已知：Ⅰ苯胺易被氧化，加入少量锌可防止氧化Ⅱ韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管请回答以下问题：（1）步骤1中保持柱顶温度约为105℃，则锥形瓶中收集到的馏分主要是&&&&&&&&&&&&。（2）步骤2中将反应液倒入水中的目的是&&&&&&&&&。（3）步骤3中洗涤剂最好选择&&&&&&&&&。A．冷水&& B．热水&& C．15%的乙醇溶液&& D．NaOH溶液（4）步骤4重结晶的过程：粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→&&&&&&&&→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥。（5）上述制备过程的产率是&&&&&&&&&&&&&&&&&&&。
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