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微库仑测硫仪常见故障原因及解决方法
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3秒自动关闭窗口本信息由： 发布；&（一）仪器组成
仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机、流量控制器、、进样器等组成，见图2所示。注：计算机、打印机以实际配置为准。
仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。其后面板有串行口﹑电源插口和电源开关，如图8 所示。
2、温度流量控制器
温度流量控制器由一个三段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。其前面板上有两个气体流量计及控制相应的气体流量大小的调节旋钮，反应气和载气由后面板接入，接好气路（注意:氮气、氧气进出口不能弄错!）如图8 所示，通过针形阀调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。一般接入气体的操作压力控制在（100～200） kPa左右，反应气和载气分别为普氧、普氮。气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。实验完毕后，必须将气体总阀关闭。
注：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析硫含量为例。
样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。磁力搅拌器工作原理见图3所示。它通过+12V直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。
⑴ 液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档。
⑵ 对气体样品通常用1-10mL的注射器进行样品注入。用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出。在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。或用气体进样器来实现样品的进样。
⑶ 对于固体和高沸点的粘稠液体试样不适宜用注射器进样时，可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其原理见图4 所示。进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待（30～60）秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。
（二）仪器主要附件
裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl 和不发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。
⑴ 图5为测定轻油中硫、氯的裂解管
样品通过硅橡胶堵头用注射器注入裂解管入口汽化，氮气通过靠近堵头的螺旋管（A）经过预热后，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴（P）进入燃烧室，并在另一侧管（B）供给的氧气在（P）处发生燃烧。由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化，又可使样品得到足够的稀释，以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO2、HCl的转化率。当然，SO2、HCl的转化率除受裂解管结构影响外，裂解区温度、氧、氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等因素也会影响测定结果。
⑵ 图6为测定重油中硫、氯的裂解管
该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量，增加了一个支管导入氧气，增大了喷嘴使燃烧更加完全，这就为增加样品处理量，提高反应速度，创造了条件。
⑶ 硫、氯（S、Cl）石英管可能出现的故障及排除方法
特别指出：石英管若出现的故障，请按以下方法排除。
① 入口处有积炭&&将N2、O2反接10分钟，然后适当调节入口段温度
② 入口段发白&&清洗气路或更换N2气瓶及硅胶垫
③ 燃烧段积炭&&适当提高中间段温度，加大O2流量
④ 石英管壁起泡&&适当减少样品进样量和分析次数
⑤ 入口处打火&&N2、O2接反，对调，若无效则重换N2
⑥ 出口处有积炭&&将入口拖入炉塘，加大O2气量烧10分钟左右。
在进样后2秒左右出现轻微打火，同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象，但打火应瞬间结束，如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧)，则应检查N2、O2是否接反。
2、硫滴定池介绍
⑴ 硫滴定池的结构（见图7）
① 滴定池由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用。图6是氧化法测硫的滴定池，只要改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。
测量电极和电解阳极位于池盖上：
由0.1mm&7mm&7mm的铂片点焊在&0.4mm长130mm的铂丝上。
参考电极:&0.6mm长110mm铂丝插在含饱和碘的电解液中。
电解阴极:&0.4mm长260mm的铂丝，下端做成螺旋状。
② 为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样滴定池反应室
内一般装入10 mL到12 mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。
③ 为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。此外，氯电解池对光反应灵敏，还应采取避光措施。
特别提醒：
滴定池是整个仪器的心脏，必须在有经验的技术人员指导下精心操作!
⑵ 硫滴定池工作原理
当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3-浓度，当有SO2进入滴定池时，就与I3-离子发生反应：
I3-+SO2+H2O & SO3+2H++3I-
致使池中的I3- 浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度：
测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。
⑶ 电解液的配制
称取0.5gKI，0.6gNaN3于约500ml去离子水中，加入5ml冰醋酸，再用去离子水稀释至1000ml。
配制电解液所用试剂均为优级纯，去离子水的阻值要求2兆欧以上，配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置！
⑷ 硫滴定池的洗涤
用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池（5~10）分钟，然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。
⑸ 硫滴定池的安装
关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂放入20-40目的碘，用通针赶尽气泡，在参考电极的磨口上涂以少许润滑脂将铂丝小心地插入碘中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在碘中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好。参考电极静置24小时后方可使用。
打开阴极室活塞，使电解液充满阴极室，除去气泡并关闭活塞，倾斜池体，小心地顺着池壁放入搅拌子，盖上池盖，调整好电极位置，反复用新鲜电解液冲洗滴定池，使电解液的液面高出铂片约5mm。
⑹ 硫滴定池的调试
将滴定池置于搅拌器上，按说明书要求将放大器四根电极线与电解池连接好，打开搅拌器电源，调节速度旋钮使搅拌子在池中心平稳转动，以使电解液产生轻微旋涡为宜。打开检测器电源开关，按说明书操作，有关参数一般为:
压: （140~160）mV
益: （150~400）
此时滴定池基线应平稳。
用6#针头的10&l注射器把约5&l的10ng/&l亚硫酸钠溶液注入池中，观察监视器出现的峰形，输入进样体积，转化率(f)应在100%&20%之内，确认该滴定池合格。
⑺ 硫滴定池维护
① 硫滴定池应在阴凉无空气污染处保存。
② 电解池内要时刻保持储有一定量的电解液，并使铂片在液面以下。
③ 切不可拔动参考电极。
④ 电解液要经常配制，保持新鲜。
⑤ 若无去离子水，可用二次蒸馏水代替，阻值应在2兆欧以上。
⑥ 要时刻保持电解池清洁。
⑦ 任何情况下，不得用手碰铂电极。
⑧ 清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂，否则要重新安装整个电解池。
⑻ 硫（S）滴定池可能出现的故障及排除方法
特别指出：滴定池若出现的故障，请按以下方法排除。
① 搅拌子不转&&基线下漂严重，出峰慢，转化率低，应启动搅拌器
② 搅拌子不稳&&基线噪声大，应重新调整电解池位置
③ 搅拌速度过慢或过快&&基线噪声大，重新调节搅拌速度
④ 参考-测量电极接反&&基线下掉，无法反电解平衡，应对调
⑤ 阴-阳电极接反&&阴极臂发黄，对调
⑥ 入口段有积炭&&转化率偏低，用洗液清洗
⑦ 放液臂有渗漏&&基线上漂，有噪声，转化率偏高，用硅脂涂开关阀
⑧ 池盖电极污染&&基线有噪声，测量信号迟钝，可用硝酸处理
⑨ 电解液污染&&偏压太低，重新用新鲜去离子水配制
3、氯滴定池介绍
⑴ 氯滴定池工作原理
当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定Ag+浓度.样品经裂解后，有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：
滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+，直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。
此外，滴定池对温度比较敏感。实践表明，滴定池环境温度变化1℃时偏压就要改变0.8mv左右。
⑵ 氯滴定池结构
参考电极:长110mm的铂丝(&0.5mm)镀银插在饱和AgAc电解液中
电解阳极:0.1mm&7mm&7mm铂片点焊在&0.4mm长150mm铂丝上
测量电极:0.1mm&7mm&7mm铂片点焊在&0.4mm长150mm铂丝上
电解阴极:&0.4mm，长260mm的铂丝，绕成螺旋状。
⑶ 电解液配置
⑷ 电极电镀的具体方法
① 银电镀液的配制：
4g氰化银+4g氰化钾+6g碳酸钾+100ml去离子水。
② 将电镀池用洗液浸泡十分钟，然后依次用自来水、去离子水冲洗，最后用丙酮洗净吹干。
③ 把电镀池放在搅拌器上，调节搅拌速度使搅拌子平稳转动以使电镀液产生轻微旋涡为宜，参考电极接电镀单元阴极并放入电镀池中心室，银棒接电镀单元阳极，放入电解池侧臂。
④ 调节电镀电流2mA，电镀45分钟。镀好的电极应有一层均匀的白色发亮的沉淀物，如露铂应重镀。
⑤ 池盖电极镀银电流为2mA，时间为16小时。然后将镀好的池盖电极置于装有10%NaCl的电镀池中并接电镀单元阳极，铂丝接阴极，调节电渡电流10mA，电镀4分钟，此时电镀表面出现一层紫色镀层。
⑥ 镀好的参考电极待装，池盖电极置于70%冰乙酸中。
氰化银、氰化钾有剧毒，没有良好的通风设备及安全措施，不得进行电镀！！
⑸ 氯滴定池的安装
① 滴定池的洗涤见&仪器主要附件中的2、硫滴定池介绍（4）&。
② 参考臂装醋酸银，所用醋酸银应为白色或浅灰色，深灰色的醋酸银不能用③ 其它操作步骤跟硫电解池一样，不再重复。
⑹ 氯电解池的调试
其调试步骤跟硫池的调试相同，操作条件改为:
压: （240~280）mV
所用无机标样为10ng/&lNaCl溶液.
⑺ 氯电解池的维护
① 池盖电极应始终保持在液面以下。
② 参考电极臂应无气泡。
③ AgAc见光分解，氯电解池一定要严格避光保存。
④ 长期不用，应用硅胶垫堵住排气口，取出搅拌子。
池盖电极为Ag-AgCl电极，取放均要小心，切不可碰壁，搅拌器要关掉，谨防搅拌子碰伤镀层！
⑻ 氯滴定池可能出现的故障及排除方法
特别指出：滴定池若出现的故障，请按以下方法排除。
① 气流量过大&&基线噪声大，峰形小，降低流量。
② 加热带不热&&出双峰或间断峰，重新连接加热带。
③ 光线影响&&基线不稳，注意电解池避光。
④ 加热带过热&&基线上漂，降低加热带电压和出口段温度。
⑤ 镀层不均匀&&基线噪声大，结果不重复，重镀
⑥ 电解液太少&&转化率偏高，有噪声，用注射器加入适量电解液
⑦ 电解液太多&&峰形低而拖尾，可从参考侧臂放出几滴电解液
⑧ 电解池与石英管连接部位漏气&&重复性差，重新连接
⑨ 池帽污染&&基线噪声大，峰形严重拖尾，应用丙酮或酒精清洗
特别提醒：
本仪器运用库仑分析的方法，采用的是零平衡放大器，当温度缓缓变化时，仪器会自动平衡，在显示器上得到的仍是一条平滑的基线。但是当滴定池受到突然变化的温度影响，这种温度效应仍然是可以觉察到。因而，在操作时要保持滴定池环境温度的相对稳定，避免炉温及周围环境温度的骤然变化。
注: 裂解管和滴定池系易损件，使用时请注意轻拿﹑轻放！
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