design expert激活码做响应面数据分析的时候,通过方差分析交互作用显著,可是等高线那里没有椭圆,那怎么分析

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SAS响应面画图请问用SAS响应面分析法时,怎么画响应面图和等高线图,让他们在同一个图中?
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用matlab怎样画响应面(要与design expert绘制的一样)?
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新手, 积分 5, 距离下一级还需 45 积分
通过design expert软件,box-behnken实验设计方案
11.jpg (70.68 KB, 下载次数: 6)
15:38 上传
design expert绘制的,请注意他的形状及等高线x3=2时的响应面为
2.jpg (47.96 KB, 下载次数: 0)
15:38 上传
我想用matlab绘制,我用[x1,x2]=meshgrid(50:1:90,30:1:50);x3=2;
y=2.96-0.006*x1+0.14*x2+0.55*x3+0.13*x1.*x2-0.023*x1*2-0.005*x2*2-0.34*x1.^2+0.1*x2.^2-0.28*2^2;
meshc(x1,x2,y)
请注意它的形状及等高线图形为
未命名.jpg (56.38 KB, 下载次数: 0)
15:52 上传
请问大家怎么才能和design expert绘制的一样?
[ 本帖最后由 musashino 于
15:55 编辑 ]
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mesh,surf,plot3都可以,哪里与DX画的不一样?
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回复 2# ww711 的帖子
用design expert软件画的响应面弯曲,还有等高线相差太大,你仔细看了吗?谢谢
<h1 style="color:#3 麦片财富积分
关注者: 13
知道了,主要是因为两者的纵轴范围不一样,DX的图是[2.4&&3.2],而用mesh画的范围是[-2500& &-500]
试一下下面的,和DX的图有点象了
syms x1 x2
y=2.96-0.006*x1+0.14*x2+0.55*2+0.13*x1.*x2-0.023*x1*2-0.005*x2*2-0.34*x1.^2+0.1*x2.^2-0.28*2^2;
ezmesh(y,[30 50 50 90])
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遇到同样的问题,楼主解决了吗
<h1 style="color:# 麦片财富积分
知道了,主要是因为两者的纵轴范围不一样,DX的图是[2.4&&3.2],而用mesh画的范围是[-2500& &-500]
试一下 ...
怎么画不出来啊
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遇到同样问题,楼主解决了吗
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MATLAB中文论坛微社区响应面作图中的等高图,design expert中的X、Y坐标上的线怎么变成向里面的?_百度知道
响应面作图中的等高图,design expert中的X、Y坐标上的线怎么变成向里面的?
出来的图是这样的,怎么变成向里面的?如下面的图那样。
我有更好的答案
请问你现在会了吗,把坐标轴向里
亲,你会了吗?
像里面?你是说你的图形开口向上了吧?这个本身没有什么关系的,只要你的模型可用你的图就是可用的,这个是根据你是的数据而得来的,要想改变,只能变数
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响应面法优化刺梨总黄酮提取工艺
刘英1,张丽艳1,*,罗君2,谢宇3
(1.贵阳中医学院,贵州贵阳.贵阳中医学院第一附属医院,贵州贵阳.贵州广济堂药业有限公司,贵州贵阳550014)
摘 要:为了优化刺梨总黄酮的提取工艺,在单因素试验的基础上,根据中心组合试验设计原理,设计三因素三水平的响应面法试验,确定刺梨总黄酮的最佳提取条件。优化得到的提取工艺为:以65%乙醇为提取溶剂,回流提取时间115.5 min,料液比为1∶71(g/mL),在此条件下总黄酮的提取率为10.76%。
关键词:刺梨;总黄酮;响应面法
刺梨(Rosa roxburghii Tratt.)为蔷薇科植物,收载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)[1],其果实具有消食健脾、收敛止泻的功效,主治积食腹胀、泄泻,也为贵州省苗族习用药材[2]。刺梨主要分布于贵州、四川、湖北、云南等省,其含有丰富的黄酮类、维生素C等[3]。黄酮类化合物是植物经光合作用产生的一类活性物质,具有抗衰老、抗菌、抗炎等功效[4]。刺梨可药食两用,目前在医药和食品等领域被广泛应用,其需求量呈逐年上升趋势[3]。刺梨总黄酮提取工艺的研究虽有报道[5-6],但主要采用正交试验设计,响应面法是一种试验设计与数学建模相结合的优化方法[7],克服了正交试验只对孤立的试验点进行分析的缺点,现已广泛用于食品药品有效成分的工艺研究[8-9]。基于此,本研究利用单因素试验结合响应面法优化刺梨总黄酮的提取工艺,以期为提高刺梨的综合利用率,降低生产成本,改进工业生产技术参数提供科学依据。1 材料与方法1.1 材料与试剂刺梨:采集于贵州省龙里县谷脚镇茶香村,经贵阳中医学院魏升华教授鉴定为蔷薇科植物缫丝花Rosa roxburghii Tratt.的果实。鲜果去掉种子、萼片,粉碎过四号筛,密封备用。芦丁对照品(批号:):中国药品生物制品检定所;乙醇:重庆川东化工有限公司;氢氧化钠:广东汕头市西陇化工厂;硝酸铝:天津市科密欧化学试剂有限公司;亚硝酸钠:重庆江川化工有限公司;以上试剂均为分析纯;水:蒸馏水。1.2 仪器设备UV-2501PC型紫外-可见分光光度计:日本岛津公司;AL204型电子天平:梅特勒-托利多公司;电热恒温水浴锅:天津市泰斯特仪器有限公司;GZX-GF101-4-S-II型电热恒温鼓风干燥箱:上海贺德实验设备有限公司;KQ5200DE型超声波清洗器:昆山市超声仪器有限公司。1.3 方法1.3.1 对照品溶液的制备取芦丁对照品适量,精密称定,加65%乙醇溶液制成每1 mL含芦丁0.5 mg的溶液,即得。1.3.2 供试品溶液的制备取刺梨粉末约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入65%乙醇溶液35 mL,密塞,称定重量,于70℃回流提取115.5 min,放冷,再称定重量,用65%乙醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。1.3.3 检测波长的确定精密吸取对照品溶液和供试品溶液适量,分别置10 mL量瓶中,加5%亚硝酸钠溶液0.3 mL,摇匀,放置6 min,加10%硝酸铝溶液0.3 mL,摇匀,放置6 min,加4%氢氧化钠溶液4 mL,摇匀,加65%乙醇溶液至刻度,摇匀,放置15 min。以试剂空白作参比,在200nm~800 nm波长范围内扫描,结果在499 nm波长处有一最大吸收峰,故选取499 nm为检测波长。1.3.4 标准曲线的制备精密量取对照品溶液 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mL分别置10 mL量瓶中,照“1.3.3”项下方法,于499 nm波长测定吸光度。1.3.5 样品中总黄酮的含量测定精密量取样品溶液适量,置10 mL量瓶中,按照“1.3.3”项下方法,于499 nm波长测定吸光度,根据回归方程求出浓度,再根据式1计算总黄酮提取率:式中:C为提取总黄酮的浓度,mg/mL;N为稀释倍数;V为提取液体积,mL;W为样品质量,g。1.3.6 单因素试验考察1.3.6.1 提取方法取刺梨粉末(晒干)约0.5 g,精密称定,固定提取溶剂 75%乙醇,料液比 1∶80(g/mL),提取时间 60 min,提取温度70℃,考察不同提取方法(回流法、超声法、冷浸法)对总黄酮提取率的影响。1.3.6.2 溶剂浓度取刺梨粉末(晒干)约0.5 g,精密称定,固定提取方法回流法,料液比1∶80(g/mL),提取时间60 min,提取温度70℃,考察不同浓度乙醇(45%、55%、65%、75%、85%、95%、100%)对总黄酮提取率的影响。1.3.6.3 提取时间取刺梨粉末(晒干)约0.5 g,精密称定,固定提取方法回流法,提取溶剂提取溶剂65%乙醇,料液比1∶80(g/mL),提取温度 70℃,考察不同提取时间(30、60、90、120、150 min)对总黄酮提取率的影响。1.3.6.4 料液比取刺梨粉末(晒干)约0.5 g,精密称定,固定提取方法回流法,提取溶剂提取溶剂65%乙醇,提取时间120 min,提取温度70℃,考察不同料液比[1∶20、1∶30、1 ∶40、1 ∶50、1 ∶60、1 ∶70、1 ∶80、1 ∶90(g/mL)]对总黄酮提取率的影响。1.3.7 响应面试验设计通过单因素试验结果确定响应面试验设计的因素和水平,选取溶剂浓度(A),料液比(B),提取时间(C)为试验因素。根据Box-Behnken中心组合试验设计原理,以总黄酮提取率(%)为评价指标,设计三因素三水平响应面法试验,共17个试验点,其中12个析因试验,5个中心试验。试验因素及水平见表1。表1 因素水平编码Table 1 Coded of factors and levels2 结果与分析2.1 芦丁标准曲线的制作以吸光度为纵坐标,芦丁浓度为横坐标,绘制标准曲线,得线性回归方程:A=11.847C+0.0314(r=0.999 6),结果表明芦丁在0.01 mg/mL~0.06 mg/mL呈良好的线性关系。2.2 单因素试验结果2.2.1 提取方法对总黄酮提取率的影响提取方法对总黄酮提取率的影响见图1。图1 提取方法对总黄酮提取率的影响Fig.1 Effect of extraction methods on extraction yield of total flavonoids由图1可知,回流提取的总黄酮提取率较高,故选择回流法为提取方法。2.2.2 溶剂浓度对总黄酮提取率的影响溶剂浓度对总黄酮提取率的影响见图2。图2 溶剂浓度对总黄酮提取率的影响Fig.2 Effect of dissolvant concentration on extraction yield of total flavonoids由图2可知,随着乙醇浓度的增大,刺梨总黄酮提取率呈先升后降的趋势,当乙醇浓度为65%时,总黄酮提取率较高。原因可能为刺梨中等极性的黄酮类物质含量较高,当乙醇浓度大于65%时,溶剂的极性降低,导致某些黄酮类物质的溶解度下降,而脂溶性物质溶出量增大,故选择65%乙醇为提取溶剂。2.2.3 提取时间对总黄酮提取率的影响提取时间对总黄酮提取率的影响见图3。由图3可知,当提取时间小于120 min时,随提取时间的增加,总黄酮提取率逐渐增大,120 min后,总黄酮提取率呈下降趋势,原因可能为随着提取时间的延长,总黄酮的结构被破坏或其稳定性变差,故选择120 min为提取时间。图3 提取时间对总黄酮提取率的影响Fig.3 Effect of extraction time on extraction yield of total flavonoids2.2.4 料液比对总黄酮提取率的影响料液比对总黄酮提取率的影响见图4。图4 料液比对总黄酮提取率的影响Fig.4 Effect of material-liquid ratio on extraction yield of total flavonoids由图4可知,随溶剂体积的增加,总黄酮提取率逐渐增大,料液比达1∶70(g/mL)后,总黄酮提取率呈下降趋势,原因可能为随着溶剂体积的增大,一些非黄酮类可溶性物质的溶解度也逐渐增大,导致总黄酮提取率降低,故选择1∶70(g/mL)为料液比。2.3 响应面法优化结果及分析2.3.1 响应面试验方案及结果见表2。表2 响应面分析方案及结果Table 2 Experiment design and result of response surface method analysis续表2 响应面分析方案及结果Continue table 2 Experiment design and result of response surface method analysis2.3.2 模型的建立及其有效性检验为了明确各因素对总黄酮提取率的影响,以总黄酮提取率为响应值,采用Design-Expert 8.0.6对试验数据进行多元回归拟合,得到总黄酮提取率与各试验因素的多元二次回归方程模型Y=10.68+0.010A-0.13B+0.22C-0.16AB-0.17AC-0.099BC-0.79A2-0.49B2-0.85C2,方程中各项系数绝对值的大小反映了各因素对指标值的影响程度,系数的正负反映了影响的方向。为了检验该模型的有效性,对该二次模型及其回归系数进行方差分析,结果见表3。表3 回归模型方差分析Table 3 Analysis of variance for the regression equation注:**为差异性极显著(P<0.01);*为差异性显著(P<0.05)。由表3可知,该模型P<0.000 1,说明该模型是极显著的;该模型的失拟项P=0.446 0>0.05,且该模型的复相关系数R2=0.986 4,说明总黄酮提取率的变化有98.64%来源于试验因素,1.36%的数据失拟可能由随机误差引起,该模型与实际情况拟合较好,失拟项不显著,可用于预测刺梨总黄酮提取率并对刺梨中总黄酮的提取工艺进行优化。在本试验设定的区域范围内,提取时间的线性效应、溶剂浓度和提取时间的交互作用、溶剂浓度和料液比的交互作用对刺梨总黄酮提取率有显著影响;料液比的线性效应、溶剂浓度的曲面效应、提取时间的曲面效应、料液比的曲面效应对刺梨总黄酮提取率有极显著影响;表明各因素对总黄酮提取率的影响不是简单的线性关系。因素系数的F值越大则表明该因素对响应值的影响越大,故影响总黄酮提取率的因素主次顺序为:C&B&A,即料液比>提取时间>溶剂浓度。根据回归方程绘制出响应面图和等高线图,通过响应曲面图的陡峭程度及等高线图形状可分析当溶剂浓度,提取时间,料液比其中一个因素固定时,另外两个因素对总黄酮提取率的影响,结果见图5~图7。图5 溶剂浓度与提取时间对总黄酮提取率的响应面图和等高线图Fig.5 Response surface polt and contour for the effects of dissolvant concentration and extraction time on extraction yield of total flavonoids从响应曲面的陡峭程度可以看出,料液比和提取时间对总黄酮提取率的影响较显著,表现为曲线较陡,溶剂浓度对总黄酮提取率的影响较小,表现为曲线较平滑,这与方差分析所得的结论一致。等高线的形状可以反映两因素交互作用的强弱,椭圆形表示两因素交互作用显著,圆形则表示交互作用不显著。由各因素交互作用的等高线可知溶剂浓度与料液比的交互作用较显著,溶剂浓度与提取时间交互作用次之,料液比和提取时间的交互作用较小,这与方差分析结果相符。图6 溶剂浓度与料液比对总黄酮提取率的响应面图和等高线图Fig.6 Response surface polt and contour for the effects of dissolvant concentration and material-liquid ratio on extraction yield of total flavonoids2.3.3 验证试验本试验以总黄酮提取率为指标,通过Design-Expert 8.0.6软件分析,得到总黄酮的最佳提取条件为:溶剂浓度为65.06%,提取时间为115.49 min,料液比为1∶71.37(g/mL)。此条件下,总黄酮提取率的理论预测值为10.71%。为了验证响应面法所得结果的可靠性,采用优化所得的提取工艺进行提取,考虑到实际操作的便利,将提取工艺参数修正为:65%乙醇为提取溶剂,提取时间为 115.5 min,料液比为 1∶71(g/mL),在此条件下进行6组重复试验,所得总黄酮平均提取率为10.76%,与理论预测值的相对偏差为0.32%,说明此模型准确可靠,可用于预测不同提取条件下总黄酮的提取率。3 结论本研究通过单因素试验分别考察了提取方法、溶剂浓度、提取时间、料液比对刺梨中总黄酮提取率的影响,根据Box-Behnken中心组合试验设计原理,依据单因素试验的结果选取溶剂浓度,提取时间,料液比为考察因素,设计三因素三水平响应面法试验,最终得到的刺梨提取工艺为:65%乙醇为提取溶剂,提取时间为 115.5 min,料液比为 1∶71(g/mL),在此条件下总黄酮的提取率为10.76%。响应面法优化所得的总黄酮提取工艺准确可靠,具有一定的实用价值。图7 提取时间与料液比对总黄酮提取率的响应面图和等高线图Fig.7 Response surface polt and contour for the effects of extraction time and material-liquid ratio on extraction yield of total flavonoids参考文献:[1]贵州省药品监督管理局.贵州省中药材,民族药材质量标准[M].贵阳:贵州科技出版社,[2]汪毅.黔本草[M].贵阳:贵州科技出版社,[3]唐玲,陈月玲,王电,等.刺梨产品研究现状和发展前景[J].食品工业,):175-178[4]梁青青,李锡明,黄月圆,等.优选茉莉花茎总黄酮的提取工艺[J].食品研究与开发,):35-38[5]刘畅,王秋红,方波,等.刺梨黄酮提取工艺研究[J].食品工业,-54[6]何伟平,刘振南,陈桂朝,等.超声波法提取刺梨黄酮的工艺研究[J].广西轻工业,-7[7]李莉,张赛,何强,等.响应面法在试验设计与优化中的应用[J].实验室研究与探索,):41-45[8]王心怡,方璐玲,陈琪,等.响应面法优化紫马铃薯皮花青素的提取工艺[J].食品研究与开发,):37-41[9]冯嫣,马文婷.响应面法优化灵芝孢子粉多糖提取工艺的研究[J].食品研究与开发,):51-55,63
Optimization of Extraction Technology for Total Flavonoids from Rose roxburghii by Response Surface Methodology
LIU Ying1,ZHANG Li-yan1,*,LUO Jun2,XIE Yu3(1.Guiyang College of Traditional Chinese Medicine,Guiyang 550002,Guizhou,China;2.First Affiliated Hospital of Guiyang College of Traditional Chinese Medicine(TCM),Guiyang 550001,Guizhou,China;3.Guizhou Guangjitang Pharmaceutical Company Limited,Guiyang 550014,Guizhou,China)
Abstract:To optimize the extraction technology for total flavonoids from Rose roxburghii.According to the results of the single-factor experiment and the central composite experimental design principles,a response surface methodology which had three factors and three levels was designed to optimize the extraction technology for total flavonoids form Rose roxburghii.The effect of different drying methods(drying under the sun,drying in the shade,oven drying,microwave drying and freeze drying)on extraction rate was analyzed comparatively under the optimal conditions.The extraction rate of total flavonoids at 10.76%was achieved under the optimal conditions:65%ethanol was used as extraction solvent with the ratio of 1 ∶71(g/mL)raw material to liquid,the reflux extraction time was 115.5 min.
Key words:Rose roxburghii Tatt.;total flavonoids;response surface methodology
引文格式:
刘英,张丽艳,罗君,等.响应面法优化刺梨总黄酮提取工艺[J].食品研究与开发,):51-55
LIU Ying,ZHANG Liyan,LUO Jun,et al.Optimization of Extraction Technology for Total Flavonoids from Rose roxburghii by Response Surface Methodology[J].Food Research and Development,):51-55
DOI:10.3969/j.issn.18.02.009
基金项目:贵州省科技支撑计划项目(黔科合重大专项[号);贵州省科技计划项目(黔科合SY字[)
作者简介:刘英(1989—),女(汉),在读硕士研究生,研究方向:中药、民族药质量控制与新药研究。
*通信作者:张丽艳(1964—),女,教授,硕士研究生导师。
收稿日期:Design Expert 10中文破解版下载|Design Expert 10中文破解版下载__飞翔下载
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