岛津高效液岛津气相自动进样器器,进样针堵了怎么办

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【求助】agilent 色谱仪自动进样器的针头堵塞,如何处理?
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这个帖子发布于12年零213天前,其中的信息可能已发生改变或有所发展。
下午用agilent 色谱仪时,四元泵至自动进样器之间的流动相管线发生堵塞,如何解决?,最好不更换管线。好象agilent 色谱仪流动相管线内径太细了,很容易堵塞,以前用WATERS及岛津 色谱仪从未发生过这种现象。谢谢各位园友的热心帮助,刚才又折腾了2个小时,终于搞明白是自动进样器的针头堵塞,不知各位HPLC高手如何解决,要把针头给拆下来吗?,看起来好象很麻烦,希望得到各位高手的建议。
不知道邀请谁?试试他们
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九月之风 edited on
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首先是要搞清楚可能是什么东西堵塞的针头,如果是样品,就用样品的流动相低流速冲,压力超过上限,停一会再冲。如果是还不行,就只有把针拆下来或是通针通,或是加热用50:50水和甲醇的超声。我用的是老惠普也曾堵过,用的是50:50水和甲醇冲的。
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将管线拆下,通过加热,溶剂,超声波清洗试试
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反冲一下,可能解决问题!我曾经有过类似经验。
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首先是要搞清楚可能是什么东西堵塞的针头,如果是样品,就用样品的流动相低流速冲,压力超过上限,停一会再冲。如果是还不行,就只有把针拆下来或是通针通,或是加热用50:50水和甲醇的超声。我用的是老惠普也曾堵过,用的是50:50水和甲醇冲的。
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谢谢hzh88 !现在问题已经解决,下面将故障过程描述一下,以供日后碰到类似问题的朋友参考:1 让agilent HPLC自动进样打一个新药项目的过程中发生压力超过上限而自动停泵,立即检查。2 首先拆下色谱柱,然后重新开泵,设流速0.2ml/min,泵压仍然高达200bar,确定堵塞位置在流路系统,而不是色谱柱堵塞,3 然后采用分段排除法,依次拆开各段流路,设流速0.2ml/min测试泵压,最后确定堵塞位置在进样针系统,4 一般针座最易堵塞,故更换一个原来的旧针座(经测试未堵塞),换好后重新开泵测试泵压,流速加至2ml/min,泵压正常,迅速换上色谱柱,冲好柱子后进样,一切OK,因时间已到晚上11点,故设好进样程序后让其自行运转,回家睡觉。5 不幸的是,第二天上午9点到实验室发现仪器又自动停机了,一检查发现只自动进了一针,我一走它就自己停了,差一点没气晕了,不过这次不是泵压超限,6 重新开机,发现仪器运转正常,怀疑是流路系统渗漏,因agilent HPLC会自动检测流路系统渗漏,监测头(在仪器下方)一旦测试到外溢的流动相,就会自动停机,采用干燥滤纸检查流路各接头,终于发现原来是昨天换上的旧针座漏液,仔细观察,原来旧针座与针头不配套,旧针座高度太小,因一时买不到新针座,实验又急用,故将旧针座拆下,下面垫上生料带(聚四氟乙烯薄膜),就是修自来水管道渗漏的那种,重新开泵检查,针头与针座密封良好,不再漏液。继续运行24小时,至现在未再自动停机,至此。故障修复。希望对大家有所帮助。
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请问您是怎么取下针坐的呢??我的操作软件没有诊断这个版块呢,我也是安捷伦1260.非常感谢 !!!!!!
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xiyifen1987 请问您是怎么取下针坐的呢??我的操作软件没有诊断这个版块呢,我也是安捷伦1260.非常感谢 !!!!!!lab advisor提起进样针,断开连线,从针座底部往上推...更多细节请咨询安捷伦客服,或是上门处理。
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从来没听说过堵进样器的
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e_liang369 从来没听说过堵进样器的经常碰到的路过
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111 经常碰到的路过那得多关注样品处理和流动相配制还有一起维护这块了。
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e_liang369 那得多关注样品处理和流动相配制还有一起维护这块了。能力有限,感谢提醒。
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111 lab advisor提起进样针,断开连线,从针座底部往上推...更多细节请咨询安捷伦客服,或是上门处理。 刚和同学一起用螺丝刀拆了, 有的连线要撤掉,然后那个往上推的也可以用镊子撬,嘎嘎
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刚和同学一起用螺丝刀拆了, 有的连线要撤掉,然后那个往上推的也可以用镊子撬,嘎嘎不需要用镊子,用一个扳手之类的即可从底部翘起。
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111 不需要用镊子,用一个扳手之类的即可从底部翘起。是的,后来安回去的时候花了更大功夫,然后打开说明书一看,needle up之后只要撬开就行……欲哭无泪...
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关于丁香园&您现在的位置:&>&&>&&>&
共有&7&人回复了该问答岛津20A的自动进样器SIL-20A开机自检提示进样针保护问题?
由于要做维生素D净化所以我把100ul定量环换成500微升定量环了,结果换完了以后一运行开机自检不通过,显示进样针错误提示,并且操作面板上除了CE键和SLEEP键可用外,其他按键完全失灵,大家帮我看看分析、指点一下。
回复于: 10:57:22
是电脑进行的自检不过吗?只是提示有错误还是在设置方面没有做定量环的调整
快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】
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有没有高手遇到过岛津手动进样器残留的问题
我用的岛津LC-15C,在进溶剂时2-3min有挺大的溶剂峰,溶解相就是流动相。
以前进的溶剂都很平基本是一条直线。
1.考虑到可能溶样用的和走机子的流动相不是同一次配制的,把走机子的抽出一部分后当做溶解相
打进液相还是有。
2.清洗进样针还是有,没什么改善。
3.把手动进样手柄掰上去后再掰下来,进了个空针后还是有;之后把定量环、定子、转子密封圈拆掉后
清洗,再进溶解相还是那样,但进空针就没有了。
请高手帮忙分析一下,进空针时是不是只经过定量环,不经过转子密封圈呀;用手动进样针进样时要经过定子、转子和转子密封圈、定量环?
如果是这样的话,进空针没有干扰,是不是代表转子和转子密封圈污染了呀?
用甲醇冲洗柱子,冲不到转子密封圈吧
貌似不是柱子的问题吧!就是进样器有样品残留哇!
现在就是搞不清楚进样器哪个部位的残留
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