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阳极极化曲线实验报告
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篇一：第二个实验阳极极化曲线的测量 徐 州 工 程 学 院 教 案徐 州 工 程 学 院 教 案 纸
篇二：阳极极化曲线 实验五 阳极极化曲线的测定 一、实验目的 1．掌握用恒电位法测定碳钢在碳铵溶液中的阳极极化曲线。
2．了解阳极极化曲线的意义和应用。
二、实验原理 1.电极的极化 在研究可逆电池的电动势和电池反应时, 电极上几乎没有电流通过，每个电极或电池反应都是在无限接近于平衡条件下进行的，因此电极反应是可逆的。当有电流通过电池时，则电极的平衡状态被破坏，此时电极反应处于不可逆状态，随着电极上电流密度的增加，电极反应的不可逆程度也随之增大。在有电流通过电极时，由于电极反应的不可逆而使电极电位偏离平衡值的现象称为电极的极化。 当把金属插入其盐溶液中时，金属表面上的正离子受到极性水分子的作用，有变成溶剂化离子进入溶液而将电子留在金属表面的倾向。与此同时，溶液中的金属离子也有从溶液中沉积到金属表面的倾向。当这种溶解与沉积达到平衡时，形成了双电层，在金属／溶液界面上建立起一个不变的电位差值，这个电位差值就是金属的平衡电位， ER表示。当有电流通过电极时，电极电势偏离平衡电极电势，成为不可逆电极电势，用EIR表示；通常把某一电流密度下的电势 ER与 EIR之间的差值的绝对值称为超电势，即：η=│EIR－ER│。 影响超电势的因素很多，如电极材料，电极的表面状态，电流密度，温度，电解质的性质、浓度及溶液中的杂质等。 2．极化曲线 为了探索电极过程的机理及影响电极过程的各种因素，必须对电极过程进行研究，在该研究过程中极化曲线的测定是重要的方法之一。根据实验测出的数据来描述电流密度与电极电位之间关系的曲线称为极化曲线，如图5-1所示。
图5-1 金属极化曲线 ab.活性溶解区； b.临界钝化点； bc.钝化过渡区;
cd.钝化稳定区;
de.超(过)钝 化区金属的阳极过程是指金属作为阳极时，在一定的外电势下发生的阳极溶解过程，如下式所示： M
此过程只有在电极电位大于其热力学电位时才能发生。阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大，这是正常的阳极溶出，当阳极电位正到某一数值时，其溶解速度达到一最大值。此后阳极溶解速度随着电位变正，反而大幅度的降低，这种现象称为金属的钝化现象。 图5-1曲线表明，电位从a点开始上升（即电位向正方向移动），电流密度也随之增加；电位超过b点以后，电流密度迅速减至很小，这是因为在金属表面上生成了一层电阻高、耐腐蚀的钝化膜；到达c点以后，电位再继续上升，电流仍保持在一个基本不变的很小的数值上；电位升到d点后，电流又随电位的上升而增大。 从a点到b点的范围称为活性溶解区；b点到c点称为钝化过渡区；c点到d点称为钝化稳定区；d点以后称为过钝化区。对应于c～d段的电流密度称为维钝电流密度。如果对金属通入维钝电流，再用维钝电流保持其表面的钝化膜不消失，则金属的腐蚀速度将大大降低，这就是阳极保护的基本原理。 3.．影响金属钝化过程的几个因素 影响金属钝化过程及钝化性质的因素，可归纳为以下几点： (1) 溶液的组成。在中性溶液中，金属一般比较容易钝化，而在酸性或某些碱性溶液中，则不易钝化；溶液中卤素离子（特别是Cl－）的存在，能明显地阻止金属的钝化；溶液中存在某些具有氧化性的阴离子（如CrO42-）则可以促进金属的钝化。 (2) 金属的化学组成和结构。各种纯金属的钝化能力不尽相同，例如铁、镍、铬三种金属的钝化能力为铬＞镍＞铁。因此，添加铬、镍可以提高钢铁的钝化能力及钝化的稳定性。 (3) 外界因素（如温度、搅拌等）。一般来说，温度升高以及搅拌加剧，可以推迟或防止钝化过程的发生，这与离子扩散有关。 4．极化曲线的测量
恒电位法：将研究电极上的电位控制在某一数值上，然后测量对应于该电位下的电流。由于电极表面状态在未建立稳定状态之前，电流会随时间而改变，故一般测出来的曲线为“暂态”极化曲线。在实际测量中，常采用的控制电位测量方法有下列两种： (1) 静态法：将电极电位较长时间地维持在某一恒定值，同时测量电流随时间的变化，直到电流值基本上达到某一稳定值。如此每隔20～50 mV逐点地测量各个电极电位下的稳定电流值，即可获得完整的极化曲线。 (2) 动态法：控制电极电位以较慢的速度连续地改变（扫描），并测量对应电位下的瞬时电流值，并以瞬时电流与对应的电极电位作图，获得整个的极化曲线。扫描速度（即电位变化的速度）应较慢，使所测得的极化曲线与采用静态法的接近。 比较上述两种测量方法，静态法测量结果较接近稳态值，但测量的时间较长；而动态法距稳态值相对较差，但测量的时间较短，故在实际工作中，常采用动态法来进行测量。 恒电流法：将研究电极的电流恒定在某定值下，测量其对应的电极电位，得到的极化曲线。但恒电流法所得到的阳极极化曲线不能完整地描绘出碳钢的溶解和钝化的实际过程。Abc段测不出。 本实验采用恒电位动态法测量碳钢电极的阳极极化曲线。5. 研究电极超电势通常采用三电极法，其装置如图示。 图5-2 三电极装置图
辅助电极的作用是与研究电极构成回路，组成电解池，通过电流，借以改变研究电极的电势。参比电极与研究电极组成电池，恒电位仪测定其电势差（电动势）即以饱和甘汞电极为参比的研究电极的电极电势值，E研究=E+E参比。参比电极为负极，阳极电极为正极。
三、仪器与药品 HDY-I恒电位仪1台；碳钢电极（研究电极）1支； 饱和甘汞电极（参比电极）1支；铂电极（辅助电极）1支； 100mL三口电解池1只；
50mL量筒2只（公用）； 饱和碳酸氢铵溶液；浓氨水等。 四、实验步骤 1. 用金相砂纸将研究电极磨光，再用绒布抛光成镜面，用脱脂棉沾丙酮除油。电极除一个工作面外，其余各面均用环氧树脂封住。 2. 打开恒电位仪开关，预热15min。 3. 用量筒分别量取30mL饱和碳酸氢铵溶液和30mL浓氨水，加至100mL三口电解池中。固定电解池于铁架台上，将研究电极（碳钢电极）、铂电极、甘汞电极插入电解池中 。 4. 将恒电位仪的接线夹分别与碳钢电极（WE研究电极）、铂电极（辅助电极CE0）、甘汞电极（参比电极）连接，检查，注意不要接错。 5. 设定恒电位仪电流档为“10mA”，工作方式为“参比”，负载选择为“电解池”，通/断方式选择“通”，先测量“参比”对“研究”电极的自腐电位(电压表数字应在0.80V以上方为合格，否则需要重新处理研究电极)。 6. 通/断方式选择“断” 将工作方式设为“恒电位”，负载调整给定电位旋钮，从自腐电位（约＋0.88V）开始，每次改变50mV，恒定2-3分钟，测量其相应的电流值；至表头电压为－1.0V为止（注：电压表上显示的电位数字符号，与实际实验值相反）。 当调到零时，微调给定，使少许电压显示，按+/-显示-值，再以50mv间隔测到-1.0V。 7. 实验完毕，先将通/断方式选择“断”状态，再关掉恒电位仪电源，取出电极，清洗仪器。 五、数据记录与处理 1．将实验数据列成表格。2．以电流密度为纵坐标，电极电位(相对于参比电极)为横坐标，绘出阳极极化曲线。
3．讨论所得实验结果及曲线的意义，指出φ钝化及i钝化的值。 六、注意事项 1．按照实验要求，严格进行研究电极表面的处理。 2．必须先测量“参比”对“研究”电极的自腐电势，合格时方能开始下一步的恒电位测定工作。 3．恒电位仪工作时，严禁将研究电极与辅助电极接线夹短路。 七、思考题 1．测定阳极极化曲线为什么要用恒电位法？
2．阳极保护的基本原理是什么? 篇三：实验2-Zn电极极化曲线测定 华南师范大学实验
学生姓名 专业 新能源材料与器件 学号 年级、班级 实验项目 实验时间 实验评分
2014 Zn电极阳极极化曲线的测量 课程名称 电化学基础实验 实验类型 验证 实验指导老师 吕老师 、日一． 1. 2. 3. 实验目的 掌握阳极极化曲线测试的基本原理和方法 测定Zn电极在1M NaOH溶液和1MZnCl2溶液中的阳极极化曲线 通过实验理解金属电极钝化与活化过程
二． 实验原理 线性电位扫描法是指控制电极电位在一定的电位范围内，以一定的速度均匀连续变化，同时记录下各电位下反应的电流密度，从而得到电位电流密度曲线，即稳态极化曲线，在这种情况下，电位是自变量，电流密度是因变量，极化曲线表示稳态电流密度与电位之间的函数关系：i＝f（ψ） 线性电位扫描发可测定阳极极化曲线，特别适用于测定电极表面状态有特殊变化的极化曲线，如测定具有阳极钝化行为的阳极极化曲线。 阳极极化：金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过程叫做阳极极化：M=Mn++ne- 金属的钝化现象：阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大，这是正常的阳极溶出。但当阳极电位正到某一数值时，其溶解速度达到一最大值。此后阳极溶解速度随着电位变正，反而大幅度降低，这种现象称为金属的钝化现象。
三．仪器与试剂 1.实验仪器：CHI电化学工作站一台Zn电极Hg/HgO电极甘汞电极铂电极三口电解槽 2.实验试剂：1MKOH溶液250ml 1MZnCl2溶液250ml
四．实验步骤 1.电极预处理：将锌电极沾一点去离子水后用砂纸轻轻打磨，除去氧化膜，将电极表面磨平，用去离子水冲洗干净用滤纸吸干之后轻放进电解池中。电解池中的辅助电极为铂电极，参比电极为甘汞电极（酸性或中性电解液），Hg／HgO电极（碱性电解液），往电解池中加入KOH（ZnCl2）溶液。 2.极化曲线的测定： 1）启动电化学工作站，运行软件，首先测试开路电压。再选择Setup菜单中电极“Technique”选项，在弹出菜单中选择“Linear SweepVoltammentry”技术，分别根据电解液的不同输入测试条件。测量Zn电极在1MKOH和1M ZnCl2溶液中常温和45度的阳极极化曲线（扫描速率为5mv/s，从开路到截止电压分别为－1.2V到－0.5V和－1.6V到－1V，勾选“Auto Scan if Scan rate &=0.01V/s”） 2）将电解池放入45度水浴锅中，重复（1） 3.在ZnCl2溶液中选择甘汞电极作为参比电极，在KOH溶液中选择Hg/HgO电极作为参比电极。 4.实验完毕，关闭仪器，将实验电极清洗干净后放回原处待用。
五．结果讨论与分析 1.每种溶液中不同温度下的极化曲线叠加在同一张图中，结果用两张图表 示。 fig.1 fig.2 2.结合文献，指出图中的活性溶解区，过度钝化区，稳定钝化区和过渡钝化区。 以fig.2为例，AB（ab）为活性溶解区，BC（bc）为过渡钝化区，CD（cd）为稳定钝化区，D（d）之后有一段电流随电势增加而上升的过渡钝化区，本次试验中并没有看到。
3.比较不同溶液中电极的阳极极化行为，尝试分析原因。 1）Zn电极在ZnCl2溶液中，不同温度下的阳极极化分析： a.随着电势的增加，电流一直在上升，此时电极上的金属Zn被氧化为2+Zn离子，电极正常溶解，产生氧化电流，无钝化现象。因为Zn在ZnCl2溶液中不会形成钝化膜，故离子的迁移没有受到抑制，没有出现氧化峰，一直处于活性溶解区。 b.在45度下，同样没有出现氧化峰和钝化，阳极一直处于活性溶解区，反应速率比常温下明显更大，因为温度越高，离子迁移速率越快。
2）Zn电极在KOH溶液中，不同温度下的阳极极化分析 a.在常温下：从开路电位开始正向扫描到第一个峰之间为活性溶解区，此时电极上的Zn被氧化为Zn2＋电极正常溶解，产生氧化电流，无钝化现象。峰对应的氧化电流I＝0.00233A，氧化峰对应的电位为E＝－1.252V，也称为临界钝化电流和临界钝化电势。 此后，电流随着电势的增加，出现了一些波动，先是下降，再在一定的电势范围内缓缓下降，再急速下降之后达到最小值。这是由于在金属Zn表面产生了一层电阻高，阻碍离子迁移的钝化膜（ZnO或Zn（OH）2），曲线产生波动的原因可能是刚生成的钝化膜不致密，容易脱落，导致电极表面重复产生和脱落钝化膜，最后随着电势的增加，生成了稳定的钝化膜，使电流下降到最小值。 电势继续增加，电流基本保持在一个恒定数值，该区域（CD）为稳定钝化区，该电流也称为钝化电流。 我们的扫描终止电压定在－1V，所以并没有看到过渡钝化区。过渡钝化区可能是随着电极电势的增加，电流增大，阳极又发生了氧化反应，可能是水分解为氧气。 b.在45度下：曲线基本与常温下的趋势相同，临界钝化电流和临界钝化电压分别为－1.282V和0.00447A。但是因为反应是在更高的温度条件下进行，所以反应速率也更大，氧化过程更容易进行，致密的氧化膜产生也就相对容易，故电流在活性溶解区上升的比常温下更快，同时在过渡钝化区的下降也比常温下更快，稳定之后的钝化电流值也比常温下的更大。
4. 根据不同温度下氧化峰面积的大小，比较温度对氧化电量的影响
以fig.2为例，S45度＝7.79x10-4C，S常温＝4.06x10-4C S45度&S常温, 由于S=I*V/(V/s)=I*t=Q,故对同种电极同种电解质而言，温度 越高，氧化电流越大氧化电量越大。本&&篇:《》来源于:
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镍在硫酸溶液中的钝化行为
作者：峰志仪器&&转载自：&&发布日期：
&镍在硫酸溶液中的钝化行为 目的要求 一、测定镍在硫酸溶液中的恒电势阳极极化曲线及其钝化电势二、了解金属钝化行为的原理和测量方法
基本原理 一、金属的阳极过程金属的阳极过程是指金属作为阳极发生电化学溶解的过程，如下式所示：M――→Mn+ + ne- 在金属的阳极溶解过程中，其电极电势必须高于其热力学电势，电极过程才能发生。这种电极电势偏离其热力学电势的现象称为极化。当阳极极化不大时，阳极过程的速率随着电势变正而逐渐增大，这是金属的正常溶液。但当电极电势正到某一数值时，其溶解速率达到最大，而后，阳极溶解速率随着电势变正，反而大幅度地降低，这种现象称为金属的钝化现象。 研究金属的阳极溶液及钝化通常采用两种方法：控制电势法和控制电流法。由于控制电势法能测得完整的阳极极化曲线，因此在金属钝化现象的研究工作中，比控制电流法更能反映电极的实际过程。对于大多数金属来说，用控制电势法测得的阳极极化曲线，大都具有图17-1的形式。 若用恒电流法将电极阳极极化，往往得到图17-2的形式。在此极化曲线上当电流密度不大时，金属的阳极溶解过程是“正常的”，即阳极溶解速度随着电极电势变正而增大（AB段）。然而，当阳极电流密度超过某一临界值时，就会出现电极电势突然变正（BC段）。在大多数情况下，该电势突跃的幅度约为1-2V，但有时也可以达到十伏。发生电势突跃后，极化电流主要消耗在实现某些新的电极过程，如氧的析出、高价反应产物的生成等，而金属的正常溶解速率则大幅度减慢了。 从恒电势法测得的极化曲线可以看出，它有一个“负坡度”区域的特点。具有这种特点的极化曲线是无法用控制电流的方法来测定。因为同一个电流I可能相应于几个不同的电极电势，因而在控制电流极化时，电极电势将处于一种不稳定状态，并可能发生电势的跳跃甚至振荡。
用控制电势法测到的阳极极化曲线可分为四个区域。 （1）AB段为活性溶解区，此时金属进行正常的阳极溶解，阳极电流随着电势的正移而不断增大。 （2）BC段为过渡钝化区（负坡度区）。随着电极电势变正达到B点之后，此时金属开始发生钝化，随着电势的正移，金属溶解速率不断降低，并过渡到钝化状态。对应于B点的电极电势称为临界钝化电势ψ钝化，对应的电流密度叫临界钝化电流密度i钝化。 （3）CD段为稳定钝化区，在此区域内金属的溶解速率降低到最小值，并且基本上不随电势的变化而改变，此时的电流密度称为钝态金属的稳定溶解电流密度。 （4）DE段为超钝化区。此时阳极电流又重新随电势的正移而增大，电流增大的原因可能是高价金属离子的产生，也可能是O2的析出，还可能是两者同时出现。
二、影响的金属钝化过程的几个因素 金属钝化现象是十分常见的，人们已对它进行了大量的研究工作，影响金属钝化过程及钝态性质的因素可归纳为以下几点： 1.溶液的组成 溶液中存在的H+，卤素离子以及某些具有氧化性的阴离子对金属的钝化现象起着颇为显著的影响。在中性溶液中，金属一般是比较溶液钝化的，而在酸性溶液或某些碱性溶液中要困难得多。这是与阳极反应产物的溶解度有关的。卤素离子，特别是氯离子的存在则明显到阻止金属的钝化过程，已经钝化了的金属也容易被它破坏（活化），而使金属的阳极溶解速率重新增加。溶液中存在某些具有氧化性的阴离子（如CrO24-）则可以促进金属的钝化。 2.金属的化学组成和结构 各种纯金属的钝化能力很不相同，以铁、镍、铬三种金属为例，铬最容易钝化，镍次之，铁较差些。因此添加铬、镍可以提高钢铁的钝化能力，不锈钢材是一个极好的例子。一般来说，在合金中添加易钝化的金属时可以大大提高合金的钝化能力及钝态的稳定性。 3.外界因素（如温度、搅拌等），一般来说温度升高以及搅拌加剧是可以推迟过防止钝化过程的发生，这明显与离子的扩散有关。
三、恒电势阳极极化曲线的测量原理和方法 控制电势法测量极化曲线时，一般采用恒电位仪，它能将研究电极的电势恒定地维持在所需值，然后测量对应于该电势下的电流。由于电极表面状态在未建立稳定状态之前，电流会随时间而改变，故一般测出的曲线为“暂态”极化曲线。在实际测量中，常采用的控制电势测量方法有下列两种。 1.静态法 将电极电势较长时间地维持在某一恒定值，同时测量电流随时间的变化，直到电流值基本上达到某一稳定值。如此逐点地测量各个电极电势（例如每隔20，50或100mV）下的稳定电流值，以获得完整的极化曲线。 2.动态法 控制电极电势以较慢的速度连续地改变（扫描），并测量对应电势下的瞬间电流值，并以瞬时电流与对应的电极电势作图，获得整个的极化曲线。所采用的扫描速度（即电势变化的速率）需要根据研究体系的性质选定。一般来说，电极表面建立稳态的速度愈慢，则扫描速率也应愈慢，这样才能使所测得的极化曲线与采用静态法接近。 上述两种方法都已获得了广泛的应用。从测定结果的比较可以看出，静态法测量结果虽较接近稳态值，但测量时间太长。本实验采用动态法。 仪器 试剂 恒电位仪 石蜡 X-Y函数记录仪 丙酮（化学纯）、硫酸、氯化钾 电解池 低频信号发生器 参比电极（硫酸亚汞电极） 电阻箱R 金相砂纸 停表 氢气 镍电极
实验步骤 一、测量镍在0.5mol?dm-3H2SO4溶液中阳极极化曲线 1.洗净电解池，注入被测硫酸溶液，按图Ⅱ-17-3接好线路。 2.将研究电极（Ni电极）用金相砂纸磨至镜面光亮，然后在丙酮中清洗除油，用石蜡涂封多余面积，再用被测硫酸溶液洗1-2min，除去氧化膜，然后将它和辅助电极、参比电极（硫酸亚汞电极）、盐桥和鲁金毛细管装进电解池内，通氢气10min，除氧气。 3.打开恒电位仪的电源开关，仔细阅读仪器使用说明书，将恒电位仪调整好。 4.连续改变阳极极化电势，直至氧在研究电极表面上大量析出为止，此时在记录仪上记录电极电势和相应的电流值。
二、观察Cl-对Ni阳极钝化的影响 1.更换溶液和研究电极，使Ni电极在50×10-3mol?dm-3KCL+0.5mol?dm-3H2SO4溶液中进行阳极极化，重复上述步骤，记录电极电势及相应的电流值。 2.将电极电势反方向极化至比较信号零伏时，停止扫描。取 0.5mol?dm-3KCL+0.5mol?dm-3H2SO4溶液5mL加入电解池，继续实验，直至电流随时间变化不大为至。
数据处理 一、分别作出Ni在0.5 mol?dm-3H2SO4和5.0×10-3mol?dm-3KCL+0.5mol?dm-3H2SO4溶液中的阳极极化曲线（即i-ψ曲线），求出ψ钝化和i钝化值。 二、作出加入大量CL-后的i-ψ曲线，讨论所测得实验结果及曲线的意义。
评注启示 一、金属的阳极过程，在化学电源、电解、电镀、金属的腐蚀及防护等方面的研究和实际应用过程中都涉及到了。因此，研究金属的阳极行为具有重要的实际意义。例如，我国有几十个化肥厂对碳酸铵生产中的碳化塔实施阳极保护，效果良好。其保护示意图如17-4所示。把整个碳化塔塔体、塔内冷却水箱、槽钢等作为阳极接到整流器的正极上；在塔内布置一定数量的碳钢阴极，接到整流器的负极上。阳极与阴极面积之比为13：1左右，当氨水缓缓加入塔内时，通上大电流，随着溶液的上升，碳钢逐步地钝化。当碳钢进入钝化区间后，减小电流维持在钝化区间，并将阳极电势控制在700至900mV之间，使碳化塔受到保护。
二、金属之所以由活化状态转变为钝化状态，目前对此问题有着不同看法： 1.持氧化膜理论者认为：在钝化状态下，溶解速度的剧烈下降，是由于在金属表面上形成了具有保护性的致密氧化界面膜的缘故。 2.持吸附理论者认为：这是由于表面吸附了氧，形成氧吸附层或含氧化物吸附层，因而抑制了腐蚀的进行。 3.持连续模型理论者认为：开始是氧的吸附，随后金属从基底迁移至氧吸附膜中，缓缓发展为无定形的金属-氧基结构。各种金属在不同介质或相同介质中的钝化原因不尽相同，因此很难简单地用单一理论予以概括。
提问思考 通过阳极极化曲线的测定，对极化过程和极化曲线的应用有何进一步理解？如要对某种系统进行阳极保护，首先必须明确哪些参数？
参考资料 [1] H.H.Uhlig，R.W.Revie，Corrosion and Corrosion Control，3th edn.，p.60，（1985）[2] 复旦大学化学系物理化学教学组编，《物理化学》，下册，第379页，人民教育出版社（1978）[3] 查全性等著，《电极过程动力学导论》，第二版，第450页，科学出版社（1987）。
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19,276,620.000实验九极化曲线的测定；【目的要求】；1.掌握稳态恒电位法测定金属极化曲线的基本原理和；2.了解极化曲线的意义和应用.；3.掌握恒电位仪的使用方法.；【实验原理】；1.极化现象与极化曲线；为了探索电极过程机理及影响电极过程的各种因素,必；图2-19-1极化曲线；A-B:活性溶解区;B:临界钝化点B-C:过渡钝；M→Mn++ne；此过程只有在电极电势正于其热力学
实验九 极化曲线的测定
【目的要求】
1. 掌握稳态恒电位法测定金属极化曲线的基本原理和测试方法.
2. 了解极化曲线的意义和应用.
3. 掌握恒电位仪的使用方法.
【实验原理】
1. 极化现象与极化曲线
为了探索电极过程机理及影响电极过程的各种因素,必须对电极过程进行研究,其中极化曲线的测定是重要方法之一.我们知道在研究可逆电池的电动势和电池反应时,电极上几乎没有电流通过,每个电极反应都是在接近于平衡状态下进行的,因此电极反应是可逆的.但当有电流明显地通过电池时,电极的平衡状态被破坏,电极电势偏离平衡值,电极反应处于不可逆状态,而且随着电极上电流密度的增加,电极反应的不可逆程度也随之增大.由于电流通过电极而导致电极电势偏离平衡值的现象称为电极的极化,描述电流密度与电极电势之间关系的曲线称作极化曲线,如图2-19-1所示.
图2-19-1 极化曲线
A-B:活性溶解区;B:临界钝化点B-C:过渡钝化区;C-D:稳定钝化区D-E:超(过)钝化区 金属的阳极过程是指金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过程,如下式所示:
此过程只有在电极电势正于其热力学电势时才能发生.阳极的溶解速度随电位变正而逐渐增大,这是正常的阳极溶出,但当阳极电势正到某一数值时,其溶解速度达到最大值,此后阳极溶解速度随电势变正反而大幅度降低,这种现象称为金属的钝化现象.图2-19-1中曲线表明,从A点开始,随着电位向正方向移动,电流密度也随之增加,电势超过B点后,电流密度随电势增加迅速减至最小,这是因为在金属表面生产了一层电阻高,耐腐蚀的钝化膜.B点对应的电势称为临界钝化电势,对应的电流称为临界钝化电流.电势到达C点以后,随着电势的继续增加,电流却保持在一个基本不变的很小的数值上,该电流称为维钝电流,直到电势升到D点,电流才有随着电势的上升而增大,表示阳极又发生了氧化过程,可能是高价金属离子产生也可能是水分子放电析出氧气,DE段称为过钝化区.
2. 极化曲线的测定
(1) 恒电位法
恒电位法就是将研究电极依次恒定在不同的数值上,然后测量对应于各电位下的电流.极化曲线的测量应尽可能接近体系稳态.稳态体系指被研究体系的极化电流,电极电势,电极表面状态等基本上不随时间而改变.在实际测量中,常用的控制电位测量方法有以下两种:
静态法:将电极电势恒定在某一数值,测定相应的稳定电流值,如此逐点地测量一系列各个电极电势下的稳定电流值,以获得完整的极化曲线.对某些体系,达到稳态可能需要很长时间,为节省时间,提高测量重现性,往往人们自行规定每次电势恒定的时间.
动态法:控制电极电势以较慢的速度连续地改变(扫描),并测量对应电位下的瞬时电流值,以瞬时电流与对应的电极电势作图,获得整个的极化曲线.一般来说,电极表面建立稳态的速度愈慢,则电位扫描速度也应愈慢.因此对不同的电极体系,扫描速度也不相同.为测得稳态极化曲线,人们通常依次减小扫描速度测定若干条极化曲线,当测至极化曲线不再明显变化时,可确定此扫描速度下测得的极化曲线即为稳态极化曲线.同样,为节省时间,对于那些只是为了比较不同因素对电极过程影响的极化曲线,则选取适当的扫描速度绘
制准稳态极化曲线就可以了.
上述两种方法都已经获得了广泛应用,尤其是动态法,由于可以自动测绘,扫描速度可控制一定,因而测量结果重现性好,特别适用于对比实验.
(2) 恒电流法
恒电流法就是控制研究电极上的电流密度依次恒定在不同的数值下,同时测定相应的稳定电极电势值.采用恒电流法测定极化曲线时,由于种种原因,给定电流后,电极电势往往不能立即达到稳态,不同的体系,电势趋于稳态所需要的时间也不相同,因此在实际测量时一般电势接近稳定(如1min～3min内无大的变化)即可读值,或人为自行规定每次电流恒定的时间.
【仪器试剂】
恒电位仪一台;饱和甘汞电极1支;碳钢电极1支;铂电极1支;三室电解槽1只(见图2-19-2)
2 mol?dm-3 (NH4)2CO3溶液;0.5 mol?dm-3H2SO4溶液;丙酮溶液
【实验步骤】
1. 碳钢预处理:用金相砂纸将碳钢研究电极打磨至镜面光亮,用石蜡蜡封,留出1cm2面积,如蜡封多可用小刀去除多余的石蜡,保持切面整齐.然后在丙酮中除油,在0.5M的硫酸溶液中去除氧化层,浸泡时间分别不低于10S.
图2-19-2三室电解槽
1.研究电极; 2.参比电极; 3.辅助电极
2. 恒电位法测定极化曲线的步骤:
A 准备工作 仪器开启前,&工作电源&置于&关&,&电位量程&置于&20V&,&补偿衰减&置于&0&,&补偿增益&置于&2&,&电流量程&置于&200mA&,&工作选择&置于&恒电位&,&电位测量选择&置于&参比&.
B 通电 插上电源,&工作电源&置于&自然&档,指示灯亮,电流显示为0,电位表显示的电位为&研究电极&相对于&参比电极&的稳定电位,称为自腐电位,其绝对值大于0.8V可以开始下面的操作,否则需要重新处理电极.
C &电位测量选择&置于&给定&,仪器预热5-15min.电位表指示的给定电位为预设定的&研究电极&相对于&参比电极&的电位.
D 调节&恒电位粗调&和&恒电位细调&使电位表指示的给定电位为自腐电位,&工作电源&置于&极化&.
F 阴极极化 调节&恒电位粗调&和&恒电位细调&每次减少10mV,直到减少200mV,每减少一次,测定1min后的电流值.测完后,将给定电位调回自腐电位值.
G 阳极极化 将&工作电源&置于&自然&,&电位测量选择&置于&参比&,等待电位逐渐恢复到自腐电位±5mV,否则需要重新处理电极.重复C,D,F步骤,F步骤中给定电位每次增加10mV,直到做出完整的极化曲线.提示,到达极化曲线的平台区,给定电位可每次增加100mV.
H 实验完成,&电位测量选择&置于&参比&,&工作电源&置于&关&.
【注意事项】
按照实验要求,严格进行电极处理.
将研究电极置于电解槽时,要注意与鲁金毛细管之间的距离每次应保持一致.研究电极与鲁金毛细管应尽量靠近,但管口离电极表面的距离不能小于毛细管本身的直径.
每次做完测试后,应在确认恒电位仪或电化学综合测试系统在非工作的状态下,关闭电源,取出电极.
【数据处理】
1. 对静态法测试的数据应列出表格.
自腐电位-0.805V
阴极极化数据:
阳极极化数据:
2. 以电流密度为纵坐标,电极电势(相对饱和甘汞)为横坐标,绘制极化曲线.
3. 讨论所得实验结果及曲线的意义,指出钝化曲线中的活性溶解区,过渡钝化区,稳定钝化区,过钝化区,并标出临界钝化电流密度(电势),维钝电流密度等数值.
活性溶解区:
过渡钝化区:
稳定钝化区:;
临界钝化电流密度(电势):
维钝电流密度:
1. 比较恒电流法和恒电位法测定极化曲线有何异同,并说明原因.
恒电流法是恒定电流测定相应的电极电势,恒电位法是很定电位测定相应的电流,对于阴极极化来说,两种方法测得的曲线相同,对于阳极极化来说,由于电流和电位不是一一对应的关系,得到不同的曲线.
2. 测定阳极钝化曲线为何要用恒电位法
用恒电位法能得到完整的极化曲线,用恒电流法只能得到ABEF曲线,即得到活化区以及过钝化区的一部分,得不到完整的几乎曲线.
3. 做好本实验的关键有哪些
电极的处理;研究电极与鲁金毛细管的距离;甘汞电极的误差;电位的每次改变值;溶液中杂质离子的存在等等
1. 电化学稳态的含义
指定的时间内,被研究的电化学系统的参量,包括电极电势,极化电流,电极表面状态,电极周围反应物和产物的浓度分布等,随时间变化甚微,该状态通常被称为电化学稳态.电化学稳态不是电化学平衡态.实际上,真正的稳态并不存在,稳态只具有相对的含义.到达稳态之前的状态被称为暂态.在稳态极化曲线的测试中,由于要达到稳态需要很长的时间,而且不同的测试者对稳态的认定标准也不相同,因此人们通常人为界定电极电势的恒定时间或扫描速度,此法尤其适用于考察不同因素对极化曲线的影响时.
2. 三电极体系
极化曲线描述的是电极电势与电流密度之间的关系.被研究电极过程的电极被称为研究电极或工作电极.与工作电极构成电流回路,以形成对研究电极极化的电极称为辅助电极,也叫对电极.其面积通常要较研究电极为大,以降低该电极上的极化.参比电极是测量研究电极电势的比较标准,与研究电极组成测量电池.参比电极应是一个电极电势已知且稳定的可逆电极,该电极的稳定性和重现性要好.为减少电极电势测试过程中的溶液电位降,通常两者之间以鲁金毛细管相连.鲁金毛细管应尽量但也不能无限制靠近研究电极表面,以防对研究电极表面的电力线分布造成屏蔽效应.
3. 影响金属钝化过程的几个因素
金属的钝化现象是常见的,人们已对它进行了大量的研究工作.影响金属钝化过程及钝化性质的因素,可以归纳为以下几点:
(1) 溶液的组成.溶液中存在的H+,卤素离子以及某些具有氧化性的的阴离子,对金属的钝化现象起着颇为显著的影响.在中性溶液中,金属一般比较容易钝化,而在酸性或某些碱性的溶液中,钝化则困难得多,这与阳极产物的溶解度有关系.卤素离子,特别是氯离子的存在,则明显地阻滞了金属的钝化过程,已经钝化了的金属也容易被它破坏(活化),而使金属的阳极溶解速度重新增大.溶液中存在的某些具有氧化性的阴离子(如CrO2-4)则可以促进金属的钝化.
(2) 金属的化学组成和结构.各种纯金属的钝化性能不尽相同,以铁,镍,铬三种金属为例,铬最容易钝化,镍次之,铁较差些.因此添加铬,镍可以提高钢铁的钝化能力及钝化的稳定性.
(3) 外界因素(如温度,搅拌等).一般来说,温度升高以及搅拌加剧,可以推迟或防止钝化过程的发生,这显然与离子的扩散有关
实验十二 铁的极化和钝化曲线的测定
一、 实验目的
1. 测定铁在不同pH溶液中的极化曲线。
2. 求算自腐蚀电位、自腐蚀电流、钝化电位范围、钝化电流等电化学参数。
3. 学会使用CHI660A电化学分析仪，掌握线性扫描伏安法和TAFEL方法测定极化曲线。
二、实验原理
铁在H2SO4溶液中，将不断被溶解，同时产生H2，即：
Fe + 2H+ = Fe2+ + H2
Fe／H2SO4体系是-个二重电极，即在Fe／H+界面上同时进行两个电极反应：
FeFe2+ + 2e
2H+ + 2eH2
反应(b)、(c)称为共轭反应。正是由于反应(c)存在，反应(b)才能不断进行，这就是铁在酸性介质中腐蚀的主要原因。
当电极不与外电路接通时，其净电流I总为零。在稳定状态下，铁溶解的阳极电流I(Fe)和H＋还原出H2的阴极电流I(H)，它们在数值上相等但符号相反，即：
IFe的大小反映Fe在H+中的溶解速率，而维持I(Fe)，I(H)相等时的电势称为Fe／H+体系的自腐蚀电势εcor。
图12－1 Fe的极化曲线
图12－1是Fe在H+中的阳极极化和阴极极化曲线图。当对电极进行阳极极化(即加更大正电势)时，反应(c)被抑制，反应(b)加快。此时，电化学过程以Fe的溶解为主要倾向。通过测定对应的极化电势和极化电流，就可得到Fe／H+体系的
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