香草醛硫酸显色剂法测茶皂素显色不正常什么原因

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用1%香草醛/硫酸通用显色剂 检查什么成分?
Sample Text 用1%香草醛/硫酸通用显色剂 喷TLC...是检查什么化学成分的呢?喷后适当加热后,相应的化学成分又会显什么颜色呢?
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随时随地聊科研采用AB-8大孔吸附树脂对茶皂素成品进行纯化,提取标准品。紫外-可见分光光度计扫描得出茶皂素标准品在205nm处出现最大吸收峰。经香草醛-硫酸显色,最大吸收波长为435nm,在539nm处有较弱的吸收峰。用自制茶皂素纯品为标样,采用香草醛-浓硫酸显色法,绘制茶皂素定量的标准曲线,测定成品中茶皂素的含量为80.9%。
项目简介:该项目是武汉科技学院院基金项目:通过依次将鲜黄姜中的纤维素、淀粉、水溶性色素依次分离除去后提取出粗皂甙,纯化粗皂甙得到胡萝卜素和总皂甙,将总皂甙进行水解后直接得到皂素。黄姜中存在的物质在生产过程绝大多数仍然保持天然状态,有利于资源化利用。同时减少了生产中的用水量和用酸量,产生的废水量相应减少,废水用生化处理后易于达标排放。克服了传统生产方式对环境造成的污染。技术指标:1、每生产1吨皂素只消耗0.3TX2业硫酸或1.2T工业盐酸。水解物中和、洗涤、干燥后,不需要用有机溶剂提取或临界二氧化碳提取,只需要进行重结晶,即可得到高质量的皂素产品。2、皂素生产过程中分离出的纤维素、精淀粉、次淀粉和胡萝卜素可作为其它生产原料。生产成本与传统工艺持平。3、水解废水的量仅为传统工艺的5%左右,废水中COD只有传统工艺的4%左右。4、除煤渣外,整个生产过程中没有固体废弃物,每消耗1T黄姜产生1T淀粉废水,污水中的污染物以天然物质的形式存在,可生化性强,易于达标排放。适用范围:黄姜皂素生产厂的改造和新建。推广条件:年产300吨皂素需要固定资产投入1000万元,流动资金2000万元。可能产生的经济效益:收入:皂素:300吨×20万元/吨=600万元;纤维素:4000吨×0.02万元/吨--80万元;淀粉:2000吨×0.2万元/吨=400万元;此淀粉:1500吨×0.1万元/吨=150万元;胡萝卜素:30×200万元/吨=600万元;成本:黄姜皂素生产:300吨×15万元/吨=450万元;副产品加工:90万元;污水处理:36000吨×1.1元/吨+3000吨×20元/吨=10万元;利润:600+80+400+150+600-450-91-10=1280(万元);推广方式:技术合作,或者专利转让。
根据皂素废水的水质和排放特点,我们选用内电解、酵母菌、实验室筛选的复合酵母菌采用UASB、SBR(SEQUENCING BATCH REACTOR)等联用工艺对其处理效果进行了深入研究,获得了以下两种适用于不同情况的处理工艺。工艺一:该工艺的核心内容是先用氨水、氢氧化钾调节皂素首洗液(COD≥50000MG/L,含糖量8%以上)PH为4.5,控制温度为28-30℃,接种1%的酵母菌发酵处理28-30H后,废液中的大部分糖份转化为酒精,分馏酒精(每吨可产酒精约30KG),于剩余酒精醪液(COD大约在10000MG/L左右,且含有大量单细胞蛋白的酵母菌)中按一定比例加入皂素精提残留物、无机养分,即可值得氮、磷、钾生物复混肥。皂素后洗液按工艺二进行处理。扣除成本后,年产皂素50吨的企业,利用首洗液生产酒精一项年净利润可达8.9-11.1万元。加之酒精废液制成优质的生物复合肥年共获利可达35万元。全套设备与基建投资约需330万元。工艺二:微电解-酵母菌-SBR联用工艺。制备铁碳微电解池,在适量曝气条件下控制皂素废水进入电解池的流速使其停留时间维持在30-40 MIN,出水用石灰调节PH=7,静止沉淀后的出水接种复合酵母菌室温反应3-5天,出水进入SBR反应器处理6-8H,静止2-3 H后,COD可降至200MG/L以下,PH达到6~9,色度≤80。可满足国家废水综合排放二级标准。该工艺二处理一吨皂素废水成本费为3.2元。一个年产50吨皂素的企业,废水产量约为25000吨,处理费约需7.5万元。该技术在国内现有高浓度有机废水处理工艺中,处于领先地位。整个工艺设备、基建投资需80万元。1.技术优势现有适合皂素废水处理的工艺技术较少,文献报道的一些技术、能耗高,运行费用大,实用性不强。该项目针对皂素废水水质和排放特点,对适合高浓度有机废水处理的诸多工艺进行了较详细的筛选,确立的三种皂素废水处理工艺,可以说是吸收了目前国内外高浓度、难降解有机废水处理技术的精华。按照实验室小试统计的数据,处理成本基本上维持在2-3元/吨,而国内现有的高浓度有机废水处理成本大多都在5元以上。若一个生产皂素能力为70T/年吨的企业,高浓度有机废水的排放量产量约为21000T。处理1吨废水按最高价3元计算,选用该项技术每年污水处理费约为6.2万元,而传统工艺则需要10.5万元。仅此一项每年节约处理费至少4万元。另外建一个同等规模的“厌氧-好氧-化学氧化”处理装置一般需要投资200多万元,本工艺投资最多160万元。这对一个产值上千万、利润上百万的企业来说,处理费是足够低了。因此该项目具有明显的技术优势。2.产业优势皂素是合成甾体激素类药的重要原料,经过结构改造和修饰可制得数百种不同种类的药物,目前它在药品生产中用量仅次于抗生素。世界各国对皂素资源的研究发现,皂素含量较高的植物主要集中在薯蓣科豆科等植物中。10年前,在完全依靠野生植物资源生产皂素时,墨西哥和中国皂素产量各占世界市场份额的三分之一,其他国家产量相对较少。由于对野生资源的大量开采,导致了资源存量迅速下降,生态环境的严重破坏;掠夺式的采挖使资源生长期越来越短,皂素含量越来越低。为此,我校科技人员20多年前就开始了皂素药源植物的引种驯化工作。60年代宝鸡建成了我省第一个年产30吨的皂素生产厂,80年代我校周振起研究院皂素提取分离新工艺在全国推广并获国家科技进步三等奖。目前,全国人工栽培面积约8万公顷,相关皂素加工企业近200家。以陕西省安康市为中心的人工栽培面积约占全国栽培面积的三分之一强。黄姜种植加工已成为安康、商洛和汉中等地的支柱产业。因此,寻找经济实用、具有可持续发展前景的皂素废水处理技术,是完善皂素药源种植链,做大、做强我省皂素产业,继续保持我省在此领域的领先地位的大势所需,人心所向。3.推广措施陕南地区黄姜药源基地及加工企业的建立、陕西省政府因地制宜发展医药产业的政策、南水北调对汉江流域水源的要求、国家各级环保部门治理企业排污的决心,杨凌化工厂治理污染的热情和示范区领导抓示范辐射作用愿望,特别是国家环保总局拨专项在杨凌建立皂素生产废水示范工程的举措,都将会对该项技术的推广应用创造良好的内外部环境。
一、项目摘要
本项目提供把黄姜生产皂素时产生的大量高浓度酸性废水和废渣资源化综合利用的技术。其一,利用高浓皂素废水发酵制备酒精工艺技术,所得工业酒精产品符合工业酒精标准GB394-1993;酒精发酵后的皂素一次废水COD去除率约84.6%;BOD去除率约69.5%;BOD/COD约0.68,可生化性提高。其二,以皂素提取后的废渣为原料经多种微生物发酵制备生物有机肥料,所得产品的各项指标参数均符合农业部生物有机肥标准NY 884-2004。该项目对解决皂素生产造成的环境污染问题具有实际意义。
二、主要技术特点,关键技术内容
皂素生产中高浓度酸性废水经碱中和处理,接入酒精酵母菌30℃发酵40小时,蒸馏浓缩;每100L废水可生产3.2L95%工业酒精。提取皂素后的废渣加入一定比例用皂素废水混合,接入多种纤维素分解菌、固氮菌、磷细菌、钾细菌和少量营养盐,发酵后制得到生物有机肥。
三、预期经济社会效益
按本研究所确定的工艺流程及工艺参数进行废水酒精发酵时,每处理 40T一次废水约可生产1T工业酒精。以年生产100吨皂素规模的生产厂家测算:年成本约91.4万元,年利润约40万元,每生产1T 工业酒精,CODCR可减少约2.66T,按国内每处理1KGCODCR最低运行费用1.5元计,废水处理费用可减少3990元。
生产1T皂素可排放约5T废渣,年可生产生物有机肥500T吨左右。以年产100吨皂素规模的生产厂家测算:年成本约19.85万元,年利润10.15万元,每生产1T 生物有机肥料,CODCR可减少约60-200T,按国内每处理1KGCODCR最低运行费用1.5元计,废水处理费用可减少100-300元。
该项目技术实施可减少环境污染,同时可实现治理三废目的,具有很好的的社会效益。
四、总体投资预算和合作方式
以年生产100吨皂素规模的生产厂家(年生产200天)、酒精发酵设备投资60万元,肥料生产设备投资20万元,总投资约80万元。技术转让或联合共同开发达到工业化生产水平。
近年来,铬及其化合物被广泛应用于工业生产中,产生了大量含铬废水。含铬废水中铬的存在形式主要有六价铬和三价铬两种,其中六价铬毒性最强。含铬废水排放后随雨水溶渗,严重污染周围的土壤、河流及地下水源,污染严重。
所述的含醋酸的含铬废水来源于双烯生产中开环、氧化、水解后环己烷萃取分出的酸水相,其主要成分是:醋酸铬和少量六价铬盐、醋酸钠、醋酸、水以及少量未知结构有机物。
目前生产中,对该含醋酸的含铬废水的常规处理方式都是采用直接浓缩的方式回收醋酸。但是由于该废水含水量高,采用直接浓缩的方式回收醋酸只能达到30%左右,无实际应用价值,且醋酸有较强的腐蚀性,若排放,环境污染又严重。同时该废水浓缩后的残留物由于含大量的铬离子,由于铬的毒性,对环境造成很大的影响。此外,该废水中残留的醋酸钠也无法综合利用。
双烯生产废水的治理和资源回收方法,目的是解决双烯生产过程中产生的酸、铬废水污染的同时,回收醋酸钠、冰醋酸,用于循环生产,并获得可供市场应用的铬盐,根本上解决双烯生产过程中的废水污染问题。
该方法利用乙酸乙酯萃取有机物及醋酸,同时根据乙酸乙酯与水共沸而与醋酸不共沸的原理,通过简单蒸馏方式,分出乙酸乙酯的同时,可除去萃取液中夹带的大量水,从而提高回收醋酸浓度。依据铬碳酸盐不溶于水的特性,通过碳酸钠沉降铬离子,从而达到醋酸钠与铬离子的分离。
此方法的优点在于利用乙酸乙酯萃取醋酸,并利用乙酸乙酯与水共沸方式脱水而获得高浓度醋酸,提高了常规回收只能获得30%醋酸的应用价值,同时降低了能耗;利用碳酸钠分离废水中的铬离子和醋酸钠,变废为宝,同时达到了废水零排放的目的;在充分处理双烯生产中的废水的同时获得了可循环使用的冰醋酸、醋酸钠,降低了双烯生产的原料成本,提高了经济效益。
双烯生产废水的治理和资源回收方法填补了国内缺乏双烯生产企业废水综合利用技术的空白。
以水酶法制取茶油后的水相为原料,采用絮凝一沉淀法提取其中的油茶皂素。单因素实验得出适宜的絮凝条件为:1;的壳聚糖溶液加入量为水相体积的16;,此时油茶皂素的损失率为22.24;。应用正交分析法确定沉淀一转化的最佳工艺为:在絮凝后的水溶液中,CAO的加入量为水相重的3;,沉淀温度20℃,沉淀时间6H;离心后,释放剂碳酸氢铵的用量为2.5倍的CAO量,释放温度40℃,释放时间0.5H,最终得到油茶皂素纯度为80.25;。此法在提高产品纯度的同时,浓缩了油茶皂素水溶液,降低了能耗。
一.成果简介黄姜皂素工业生产废水的头道滤液COD高达110000MG/T。该成果利用专利技术对废水进行物化处理,使废水能循环使用,同时得到果胶、生物碱、水溶性皂甙、葡萄糖、植物色素五种工业产品,实现了皂素工业的清洁生产又充分利用了黄姜资源。二.应用领域和技术特点应用于以黄姜、穿地龙为原料生产皂素的生产领域及该领域的工业废水处理和清洁化生产技术改进。也可以用于以桔皮、柠檬、苹果渣、西瓜皮、南瓜皮、菠萝皮、甜菜、向日葵盘、海草为原料提取果胶产品的生产领域。也可以应用于各种中药材、天然植物的生物活性物质提取工艺过程。特点是利用沉淀、萃取、蒸馏等基本的物化处理技术,分段依次提取果胶、生物碱、甙类、葡萄糖、植物色素五种工业产品的清洁生产工艺技术。三.合作方式合作开发。
1、薯芋皂素生产:利用西北植物所创造的分离法提取皂素先进工艺,生产薯芋皂素;2、羧甲基纤维素钠:利用薯芋皂素生产过程中产生的纤维渣,合成羧甲基纤维素钠;3、穿龙冠心宁:利用浸泡穿龙薯芋的废液,经浓缩、提取而得到的产品,主要用于治疗冠心病;4、肌苷:利用薯芋水解废液中的淀粉,经发酵、提取、精制而得到的产品,主要用于治疗肝病。市场前景:薯芋皂素的国际市场需求量很大,销售量约二千五百吨,且每年以4-6%的速度递增,市场缺口很大。生产的副产品均为常规产品,其原料为废弃物,可大幅度降低成本,具有很强的竞争力。总投资额:固定资产总投资额1568.85万元,流动资金907万元。预期经济效益:年利税1489.2万元,其中利润1247.2万元,投资回收期二年。合作方式:合资、投资、技术转让。
黄姜是生产甾体激素类药物的原始原料,随着医药工业的发展,激素类药物也不断向深度开发,其应用领域不断拓展,这样,作为初级原料的黄姜需求量也随之增加,如何使有限的资源创造出最大的经济效益就越来越成为该厂急需解决的课题。长期以来,皂素生产一直采用黄姜→浸泡→粉碎→发酵→水解→干燥→提取法生产,黄姜中除皂甙得到利用外40-50%的淀粉全部在生产过程中流失,造成资源的严重浪费。1996年该厂专门成立了科技攻关小组,着手收集有关资料和信息,研究攻克“黄姜资源综合利用”这一难题。经过反复比较,筛选,小试中找出了理想的工艺路线,即:黄姜→磨浆→发酵→过滤→提取→柠檬酸→糖渣→干燥→提取皂素,该小试经过放大用,应用于生产切实可行并成功地生产出了柠檬酸和皂素产品。该项目的研究成功,使充分利用黄姜资源的高附加值效果得以体现,生产规模进一步扩在,为企业创造了很好的经济效益和社会效益,截止1995年底,已累计新增产值17028万元,新增利润283万元。上缴税金616万元,创汇215万元,姜农人平均年增收500地以上,为贫困山区农民脱贫致富提供了可靠的保障。1991年该项目荣获“七五”全国星火计划成果博览会银奖。1994年11月通过省科委组织验收组对“黄姜资源综合利用”这一星火计划项目的验收,一致认为无论经济效益,还是社会效益和环境效益都很明显,很有实用价值,评定该项目为“优秀级”星火项目,同时授予该厂为省“星火示范企业”。
油茶籽经压榨浸出取油后,其粕中含有约17%的茶皂素,90%的粗蛋白,37%的粗纤维和24%的易消化碳水化合物,从粕中提取有广阔应用前景的茶皂素,同时得到的粕可用作动物饲料。该技术的特点是水浸提沉淀还原制皂素,工艺简单,能耗小,产品纯度高。对日处理30吨茶籽粕生产规模的车间,固定资产投资约70万元,不到一年即可收回投资成本。
黄姜皂素综合废水的COD浓度在3MG/L,PH值为0.6~1.5左右,色度为3500倍,其中的CL^-或SO_4^(2-)的浓度及还原性糖度较高,并且含有对微生物有毒的物质,极难处理。因此,目前所建成的治污设施都无法正常运行。本成果创立了以水解酸化-内电解-改进UASB厌氧为流程的三阶段厌氧工艺技术,并以此为核心与生物接触氧化、催化氧化脱色优化组合为一套新型的工业废水处理工艺,并进行了理论分析。对当前应用的热点——两阶段厌氧工艺进行了创新,将该工艺技术首次应用于黄姜皂素废水处理:废水经中和处理后,进入三阶段厌氧的COD在3MG/L范围内,经过三段厌氧处理后废水中的COD去除94%以上,其厌氧总水力停留时间为70H,出水COD浓度在2000MG/L左右;然后进入生物接触氧化池好氧曝气,水力停留时间24H,废水中的COD进一步下降至450MG/L以下,NH3-N的去除率在60%以上;经好氧处理的废水再经催化氧化脱色,其COD下降至200MG/L左右,BOD降至30MG/L左右,色度下降至60倍以下,运行费用为3.65元/M^3,实现了黄姜皂素废水处理的突破,为保护南水北调中线工程水源、促进黄姜产业可持续发展作出了重要贡献。该工艺技术不仅有较高的学术价值,而且对高浓度有机废水的处理有广阔的应用前景。
传统黄姜皂素生产工艺是将黄姜破碎成浆料后进行酸催化水解。酸水解后会产生大量的高浓度酸性废水,严重污染环境。本技术在黄姜浆料进入酸水解工序前,用多酶对黄姜中的淀粉进行液化糖化,使其酶解成淀粉糖;再用膜分离技术将糖化后物料中的糖液分离出来,使黄姜中的淀粉在进入酸水解工序前绝大部份被移出物料体系,从而使酸水解物料量明显减少。应用本技术进行糖化液的分离,不仅没有造成皂甙随糖液的分离而流失,相反因淀粉被移出物料体系而促进了皂甙的充分水解,使皂素收率有了明显的提高,有着显著的经济效益。分离出的糖化液可作为副产品进行资源化利用,用于生产酒精、乳酸等的碳源,亦能创造可观的副产经济效益。本技术在黄姜皂素加工领域属原创性技术,是新工艺的核心技术之一。
本技术的应用,减少了酸水解过程的用酸量、大幅度降低了酸水解后废水的产生量和污染物浓度,使末端废水治理后实现达标排放成为可能。
适用范围:本技术能够在实现达标排放的前提下为企业创造良好的新增效益,能够实现环境与效益的双赢,在黄姜皂素产业染污问题受到全国上下关注的形势下,有着广阔的应用和推广前景。
典型工程:目前应用本技术已在十堰市竹溪县建设了一个年产50吨皂素的示范生产线。
专利申请日:日。
  专利简介:
  一种黄姜皂素工业废水的处理方法。
  (1)将黄姜发酵后硫酸水解过滤液与头道洗涤水合并,加入活性炭脱色,用钙或钡的碱性化合物中和至PH=1.0~2.0,过滤得硫酸盐后,调PH至3.0~4.0,再加入等体积的95﹪(体积)乙醇沉淀,过滤的滤饼在60℃~70℃下真空干燥,得果胶;   
  (2)滤液调PH至8~10沉淀,过滤,滤饼在60℃~70℃下真空干燥,得生物碱;
  (3)滤液回收乙醇后,残液中加入等体积的正丁醇,于100℃回流0.5小时,静置分层,醇相回收醇后得水溶性皂甙;
  (4)水相经浓缩或干燥得葡萄糖;
  (5)收集活性炭,用溶剂抽提,浓缩抽提液得黄姜色素;
  (6)活性炭烘干回收。
  本法从其废水中提取了果胶、生物碱、水溶性皂甙、葡萄糖和黄姜色素,降低了末端废水处理的负荷,总排水量减少2/3以上。
本发明提供了一种黄姜皂素工业废水的处理方法及综合利用。该方法将黄姜用酸水解,过滤出的酸度很高的有机废水(头道滤液),采用蒸馏回收酸液的方式回收酸和水再利用,蒸馏残留液经过滤,滤饼固形物可回收皂素或用作医药或无公害农药。滤液加磷矿粉中和制含磷肥料,或作为酸回收利用,酸解过滤的水解物干渣的清洗液进入生化池。经本法处理的皂素工业排出的废水,COD的去除率达88﹪以上,酸的去除率达84﹪以上。专利申请号:。
针对硫酸法生产的末端废水的特点,在试验对比了单级厌氧、两相厌氧工艺和三段式两相厌氧工艺(即在两相厌氧段中间插入微电解单元组成)三种不同的厌氧处理工艺,确定了三段式两相厌氧工艺作为硫酸法皂素废水的处理工艺。
在两相厌氧工艺中插入的微电解单元具有降毒和降低ORP(氧化还原电位)等作用,衔接酸化和厌氧,优化整个工艺过程,提高整个厌氧反应的速度,从而解决了厌氧产甲烷反应时间长、处理效果不佳的根本性问题。在水解酸化培养6H、微电解处理1.5H和产甲烷阶段培养12H后,可将废水的COD从3MG/L,去除率达94%以上,大幅度减轻了后续的好氧生化处理负荷。通过后续的好氧接触氧化及絮凝脱色等深度处理后,可完全实现末端废水的达标。
适用范围:该技术成果可应用于对硫酸法黄姜皂素生产产生的末端废水处理。
典型工程:在十堰郧西纯阳生化公司技术的示范工程已基本建成。
黄姜皂素生产新工艺产生的末端废水具有氯离子、COD浓度高难降解等特点,一般微生物难以生存。对此,筛选、驯化了既可在含有高浓度氯离子的废水生存又可高效降解有机污染物的耐氯菌株,并成功接种到生化反应器里;将普通UASB和内电解反应器改进,研发出固定化UASB和曝气内电解反应器。确定了以固定化UASB、接触氧化为主体,以曝气内电解为前处理,絮凝沉淀、氧化脱色为深度处理作为此废水的处理工艺,可使末端废水治理达标,实现了皂素废水治理的重大突破,达到了国内领先、国际先进水平。对耐高氯菌株进行了生理生化及分子水平的鉴定,确定了菌株的种类;测定了其16SRNA基因序列,在国际基因库成功登记;通过研究耐氯菌株的生化特征及其膜的通透性的变化规律,揭示了耐氯机理。
本技术采用以曝气内电解为前处理、固定化UASB和生物接触氧化为主体工艺、絮凝沉淀和脱色作为后处理的工艺,并将成功筛选得到的在高浓度氯离子环境中生存,又可高效降解高难度有机污染物的耐氯菌株接种到主体工艺设备中,经过不断调试和优化,实现了新工艺末端废水达标排放或回用。固定化UASB和曝气内电解装置大大提高了高浓度有机废水的处理效率。
适用范围:该技术对保护南水北调中线工程水源、促进黄姜产业的可持续发展等具有重要意义,同时可广泛应用到其它含高浓度氯离子、难降解有机废水处理实践中。
共68条数据
主办单位:保定市科学技术信息研究所、电话、地址:保定市东二环路1539号。
互联网出版许可证 新出网证(渝)字10号
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香草醛硫酸法
香草醛硫酸法
[异 名] 甘草甜素 甘草皂苷[结构式][主要物性] 分子式C42H62O16; 分子量822.92。...同法作空白,试管中各加入8%乙醇0.5ml,加入4.5%香草醛溶液0.5ml,摇匀,置冰浴中,加入78%硫酸5.0ml,混匀,置6
与"香草醛硫酸法"相关的文献前10条
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