热处理镀镍层镀银一般为多少

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为提高化学镀镍层的硬度,可在______加热,保温______的热处理方法。
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45钢热处理后能镀镍吗
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热处理应该不影响镀镍吧。但对于重要零件镀后应进行去氢处理。
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原来是这样,感谢!
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出门在外也不愁热处理对氨基磺酸盐镀镍层性能的影响_电镀设备_中国百科网
热处理对氨基磺酸盐镀镍层性能的影响
    周玉凤1,李艳春2,程萍2,樊江玲1,汪红2(1.上海工程技术大学机械工程学院,上海.上海交通大学微纳科学技术研究院微米/纳米加工技术重点实验室,上海200240)摘要:基于非硅微器件材料的特殊性能要求,研究了热处理对氨基磺酸盐镀镍层热稳定性的影响。随热处理温度升高,镍镀层的硬度先缓慢下降,高于300 ℃后则急剧降低。镍镀层晶粒变粗、晶界减少及受外力作用时易变形是热处理后镍镀层硬度降低的主要原因。热处理温度对镍镀层耐蚀性的影响不显著。热处理温度低于400 ℃时,镍镀层与Cr/Cu、Ti基的结合强度随热处理温度的升高而显著增强。因此,氨基磺酸盐镀镍层在低于300 ℃的环境中使用时,其性能基本稳定。关键词:微器件;氨基磺酸盐镀镍;热处理;硬度;结合强度;耐蚀性中图分类号:TQ153.1;TG113.2&&& 文献标志码:A文章编号:1004 - 227X (2012) 05 - 0014 - 04&1前言近年来,随市场需求的不断增加,微机电系统(MEMS)技术的发展加快。其中,以电化学微刻蚀和电化学沉积为主要手段的非硅MEMS加工技术也得到快速发展,对各种微器件材料的性能提出了更高要求[l]。在非硅MEMS器件中,目前微结构材料仍以镍镀层材料为主,鉴于MEMS器件自身的加工特性和性能要求,与装饰性镀镍层相比,MEMS用器件对镀镍层的厚度、应力、机械性能以及热稳定性等有特殊要求,特别是高深宽比MEMS微器件的加工,在大多数情况下需要使用负胶,电镀之后的去胶工艺温度较高,可能会对镀镍层的性能产生较大影响。氨基磺酸盐镀镍因具有沉积快,镀层内应力低、结晶细致,镀液分散能力好等优点,广泛应用于电子电镀、非硅MEMS电镀等特殊领域。有关降低内应力、提高镀层均匀性、改善力学性等方面的工艺优化已有大量研究[2-8],但针对镀镍层热稳定性的系统研究较少,这在一定程度上影响了器件的设计及应用。本文着重研究了热处理温度对镍镀层硬度、耐蚀性以及与Cr/Cu、Ti基底结合强度的影响,并通过分析镀层微观组织结构,初步探讨了热处理温度对镀层硬度等性能的影响机制。2实验2.1镀层制备除结合力测试用试样外,均以20 mm&20 mm&0.2 mm的紫铜片(纯度99.95%)为基体。具体工艺流程为:打磨──除油──酸洗──超纯水洗──电沉积──超纯水洗──吹干。采用氨基磺酸镍体系镀液进行电沉积,镀液组成及工艺条件如下:2.2镀层热处理热处理在RTP-300型快速热处理设备(北京兴延诚博科技有限公司)中进行,为防止试样氧化,整个热处理过程需通N2保护,N2流量为1.5 L/min,升温速率为10 ℃/min,在一定温度下保温2h后,随炉冷却至室温。2.3性能测试2. 3.1&显微硬度采用HXD-1000TMB/LCD液晶屏显示自动转搭显微硬度计(上海泰明光学仪器有限公司)测定镀层的显微硬度。载荷为0.245 N,保载时间为20 s,同一试样在不同部位测5次并取平均值。2.3.2&纳米压痕试验为掌握热处理对镍镀层纳米硬度、弹性模量以及抗压痕形变等力学性能的影响,采用Fischerscope Hl00VP纳米压痕仪(德国Fischer公司生产)对不同种镍镀层进行测试,载荷为30 mN,加载时间为20 s,保载时间为5s,同一试样在不同部位测5次并取平均值。2.3.3&结合强度非硅MEMS器件的制备主要以玻璃片为基体,以Cr/Cu或Ti为种子层,因此,结合强度测试用试样以溅射了Cr/Cu或Ti种子层的玻璃片(&76 mm)为基体。用丙酮超声清洗玻璃片后,再溅射Cr/Cu或Ti种子层,Cr、Cu、Ti层的厚度分别约80、150、500 nm。采用孤岛一剪切法测定结合强度,图1为测试原理图,所用设备为PTR-1100结合力测试仪(日本RHESCA),孤岛试样采用微加工工艺制备,分别测试5组数据,取平均值。2.3.4&耐蚀性采用CHI660D型电化学工作站(美国CHInstruments),采用动电位扫描法和传统的三电极体系,工作电极为西1.13mm的镍镀层,辅助电极为铂电极,参比电极为饱和甘汞电极(SCE),扫描速率为10 mV/s,扫描范围-0.6~1.6 V,温度为20℃,试样均在1 moI/LHC1腐蚀液中浸泡2 min后再测试。2.3.5&组织结构在试样表面滴加约0.5 mL V(HN03):V(HCl)=1:3的腐蚀液,50 ℃下腐蚀1 min后,水洗吹干,用FESEM Ultra 55型场发射扫描电子显微镜(德国Zeiss,SEM)观察镍镀层的表面形貌;用Rigaku Ultima IV型X射线衍射仪(日本理学,XRD)分析镀层的构相。3结果与讨论3.1显微硬度图2为镀层在不同温度下热处理2h后的显微硬度。热处理温度低于300℃时,镀层的显微硬度缓慢下降;继续升温,镀层的显微硬度急剧下降:500℃时,显微硬度降至132 HV。3.2硬度与杨氏模量采用纳米压痕法测得的经不同温度热处理后镍镀层的硬度和弹性模量见表2。随热处理温度升高,镍镀层的纳米硬度和弹性模量均下降,抗压痕形变深度增大,其纳米硬度的变化趋势与镀层显微硬度相同。3.3结合强度热处理温度对镍镀层与不同种子层之间结合强度的影响如图3所示。由图3可知,镍镀层与Cr/Cu、Ti基底之间的结合强度分别在低于300 ℃和200℃时,随热处理温度升高而增强,可能是金属间扩散所致,有待进一步研究;200~400 ℃时,镍镀层与Ti基底之间的结合强度不稳定;500℃时,镍镀层与2种基底间的结合强度均明显下降。3.4耐蚀性图4是不同温度下热处理后的镍镀层在1mol/LHC1溶液中的阳极极化曲线。从图4可知,不论是沉积态镍镀层还是经热处理的镍镀层,其溶解电流都随电极电位的增大而逐渐增大;随热处理温度升高,Ni镀层的腐蚀电位由沉积态时的-0.28 V略负移至500℃热处理后的-0.32 V,腐蚀电流由沉积态时的3.98&10-5A略升高至500℃热处理后的5.01&10-5 A,说明热处理温度对镍镀层的耐蚀性虽有影响,但并不明显。3.5镀层的微观组织结构沉积态及热处理后镍镀层的SEM照片见图5。从图5可知,经300 ℃处理的镍镀层表面较均匀细致,呈叠层状结晶,热处理温度升至500 ℃时,镍镀层的晶粒迅速长大,甚至在1&m以上。这说明Ni镀层的晶粒变粗大、晶界减少,受外力作用时易发生变形,是热处理后镍镀层硬度下降的主要原因。沉积态及热处理后镍镀层的XRD谱见图6。从图6可知,沉积态和经300℃、500℃热处理的镍镀层在(111)、(200)面上均存在明显的织构,且热处理后镍镀层的半高宽变小,说明热处理后的镍镀层晶粒变粗大,这与SEM结果相一致。4结论(1)随热处理温度的升高,镍镀层的纳米硬度先缓慢下降;高于300℃时,镍镀层的纳米硬度急剧下降;550 ℃时,镍镀层的纳米硬度约降低为沉积态镍镀层的50%。(2)镍镀层与Cr/Cu、Ti基底之间的结合强度分别在低于300℃和200℃时,随热处理温度升高而增强。(3)热处理温度对镍镀层耐蚀性的影响不显著。(4)热处理前后,镍镀层的微观组织结构发生较大改变,镀层晶粒显著增大,晶界减少,受外力作用时易变形,是镍镀层硬度降低的主要原因。(5)采用氨基磺酸镍镀液电沉积所得镍器件在温度低于300℃的环境中使用时,其性能基本稳定。参考文献:[1] 刘瑞,汪红,姚锦元,等.微器件用Ni-W合金薄膜热稳定性IYJWf究[J]功能材料,): 220-223, 226.[2]WANG L M.A new developed method assisting mass transfer ofNi ions in via[J]Microsystem Technologies, ): 899-906.[3]BHANDARI A,HEARNE S J,SHELDON B W,et al.Microstructural origins of s℃charin-induced stress reduction in electrodeposited Ni[J] Joumal ofthe Electrochemical Society,
(8): D279-D282.[4]WEI Z J,WANG Y Y,WAN C C,et al_Study of wetters in nickel electroforming of 3D microstructures [J]. Materials Chemistry and Physics,): 235-239.
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