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黑龙江大学 硕士学位论文 手性稀土配合物的研究 姓名：高婷 申请学位级别：硕士
专业：有机化学?金属有机 指导教师：闫鹏飞
中文摘要 中文摘要 由手性配体和无水氯化稀土在四氢呋喃溶液中于室温下反应， 1
CgHloNOLnCl2?THF’C9H
实验所有操作是在氮气流保护下，无水无氧操作，所用溶剂是经过
除水、除氧回流后方可使用，反应原料无水氯化稀土是按文献方法
合成，产品产率较高。所有配合物经检测均具有旋光性，通过元素
分析，IR，Uv，热分析表征，可以证明所得配合物是我们所期望的
产物，且未见报道。 关键词：手性》土配合物j合曳 外文摘要 Abs订act Twelvenewrareearth complexes
were thereactionof withchiral LnCl3 synthesizedby anhydrous in atroom the tetrahydrofurantemperature．Allexperimental
ligands carriedoutundertheconditionsofwater―freeand were
operations usedwere in solvents stream 99．99％ ．The
oxygen-freenitrogen and anddistilledout
dewatered use．Anhydrous deoxygenated
prior inliterature．The was themethoddescribed
LnCl3 preparedby washedwithn-hexane．Theofallthe were yield complexes
complexes beenidentifiedtohave
was the have optical complexes good．All elemental thebasisof byexamining．On
power whatwewantand thatthese were isconcluded complexes
spectrum，it notbeen
have reported． words： rare earth IlI complexsynthesis
Key chirality ．II- 第1章 前言 舅1章前言 手性是宇宙的普遍特性，在生命的产生和演变过程中，自然界
往往对一种手性有所偏爱。如自然界存在的糖为D构型，氪基酸为
L型，蛋白质和DNA的螺旋构象又都是右旋的…。许多食物、食品
添加剂、昆虫信息素等也都是手性化合物，这些具有生物活性的化
合物的两个对映体的性质不尽相同，有时甚至是
正在加载中，请稍后...具有光、磁和铁电性质的手性分子基稀土功能材料的构筑与研究--《郑州轻工业学院》2011年硕士论文
具有光、磁和铁电性质的手性分子基稀土功能材料的构筑与研究
【摘要】：分子基多功能材料是当前分子材料领域新兴的热门研究课题。多功能材料是指材料具有两种或两种以上的物理性质,例如:光学活性、铁电性、磁性、发光等性质。本论文利用稀土离子具有发光效率高,光色纯度高等优点,通过在发光的稀土β-二酮配合物中引入手性配体,设计和合成了一系列具有发光,铁电等性能的分子基稀土多功能材料。本论文的研究工作包括以下几个方面:
I.合成了作为配体的两对有机化合物对映体L_(2NR):(-)-4,5-pinene bipyridine(1) , L_(2NS):(+)-4,5-pinene bipyridine (2)和L_(4NR):(-)-pinene pyrazine derivative (3), L4NS: (+)-pinene pyrazine derivative (4),并且通过红外光谱、质谱、核磁共振、CD谱、X-ray单晶衍射仪对其结构进行了表征。晶体结构解析得到了两对对映体的分子结构;CD谱测试结果表明两对对映体的CD谱图分别呈镜像对称关系,进一步证明了它们的对映体属性。
II.以β-二酮有机化合物4,4,4-Trifluoro-1-(2-thienyl)-1,3-butanedione(Htta)为第一配体,以手性对映体L_(2NR):(-)-4,5-pinene bipyridine (1)和L_(2NS):(+)-4,5-pinene bipyridine (2)为第二配体与稀土离子反应,分别合成了新颖的三对单核的手性分子基稀土配合物对映体: Nd(tta)_3·L_(2NR) (5)和Nd(tta)_3·L_(2NS) (6), Yb(tta)_3·L_(2NR) (7)和Yb(tta)_3·L_(2NS) (8), Er(tta)_3·L_(2NR) (9)和Er(tta)_3·L_(2NS) (10)。晶体结构测试表明此系列配合物结晶于极性P21空间群,结构解析可以明显看出三对配合物的分子结构分别呈镜像对称关系;CD谱测试结果表明三对对映体的CD谱图分别呈镜像对称关系,进一步证明了它们的对映体属性;光致发光性质测试表明他们在近红外光区有良好的其特定稀土离子的特征荧光;铁电测试的结果表明他们都显示在室温下的铁电体性质。
III.以β-二酮有机化合物dibenzoylmethane(Hdbm)为第一配体,以手性对映体L_(4NR): (-)-pinene pyrazine derivative (3)和L4NS: (+)-pinene pyrazine derivative (4)为第二配体与稀土离子反应,合成了两对双核的手性分子基稀土配合物对映体: Sm_2(dbm)_6·L_(4NR) (11), Sm2(dbm)6·L4NS (12)和Eu2(dbm)6·L_(4NR) (13), Eu_2(dbm)_6·L4NS (14)。晶体结构测试表明此系列配合物结晶于手性极性P21空间群,结构解析可以明显看出两对配合物的分子结构分别呈镜像对称关系;CD谱测试结果表明两对对映体的CD谱图分别呈镜像对称关系,进一步证明了它们的对映体属性;光致发光性质测试表明他们在可见光区有良好的特定稀土离子的特征荧光,铁电测试的结果表明他们都显示在室温下铁电体性质。IV.以非手性的β-二酮有机化合物acetylacetone (acac)与稀土离子反应,通过适当的合成方法和分子内的自组装,制得了两个手性的十四核簇合物Ln14(μ_4-OH)_2(μ_3-OH)16(μ_-η~2-acac)_8(η~2-acac)16·6H_2O [ Ln = Tb (15), Dy (16) ]。X-ray单晶衍射仪测试表明两种配合物结晶于极性C2空间群;光致发光性质测试表明他们在可见光区有良好的特定稀土离子的特征荧光;磁性测试表明其分子内存在稀土离子间的反铁磁耦合作用。
【关键词】：
【学位授予单位】：郑州轻工业学院【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2011【分类号】：O641.4【目录】：
摘要4-6ABSTRACT6-12第一章 绪论12-23 1.1 引言12 1.2 稀土发光材料研究进展12-16
1.2.1 发光材料简介12-13
1.2.2 稀土配合物光致发光原理13-16 1.3 铁电材料及其研究进展16-19
1.3.1 铁电材料特性16-18
1.3.2 铁电材料的研究进展18-19 1.4 手性金属配合物及其研究进展19-21
1.4.1 手性的基本概念19-20
1.4.2 手性金属配合物的选择性合成20-21 1.5 本论文研究的意义和目的21-23第二章 手性有机配体对映体的合成与表征23-40 2.1 引言23-24 2.2 实验试剂及主要仪器24-25 2.3 双齿吡啶衍生物手性有机配体的合成与表征25-31
2.3.1 手性配体对映体的合成路线25-26
2.3.2 中间原料2-Acetylpyridinepyridium iodide的合成26
2.3.3 手性有机配体L_(2NR):(–)-4,5-pinene bipyridine (1) 的合成26
2.3.4 中间原料15-(+)-Myrtenal 的合成26-27
2.3.5 手性有机配体L2NS:(+)-4,5-pinene bipyridine (2) 的合成27
2.3.6 手性配体对映体1 和2 的晶体结构描述27-31
2.3.7 手性配体对映体1 和2 的圆二色(CD) 光谱性质31 2.4 四齿吡嗪衍生物手性配体对映体的合成与表征31-39
2.4.1 手性配体对映体的合成路线31-33
2.4.2 中间原料2,5- Diacetylpyrazine 的合成33
2.4.3 中间原料2,6-Bis(pyridinioacetyl)pyridine diiodide 的合成33
2.4.4 手性配体L_(4NR): (-)-pinene pyrazine derivative (3) 的合成33-34
2.4.5 手性配体L_(4NS）: (+)-pinene pyrazine derivative (4) 的合成34
2.4.6 手性配体对映体3 和4 的晶体结构描述34-39
2.4.7 手性配体对映体3 和4 的圆二色(CD) 光谱性质39 2.5 本章小结39-40第三章 单核稀土功能材料的合成，结构和性能测试40-59 3.1 引言40-41 3.2 实验试剂及主要仪器41 3.3 单核手性分子基稀土功能材料的合成41-44
3.3.1 原料Nd(tta)_3·2H_2O 的合成41
3.3.2 原料Yb(tta)_3·2H_2O 的合成41-42
3.3.3 原料Er(tta)_3·2H_2O 的合成42
3.3.4 异构体Nd(tta)_3·L2NR (5) 的合成42
3.3.5 异构体Nd(tta)_3·L2NS (6) 的合成42-43
3.3.6 异构体Yb(tta)_3·L2NR (7) 的合成43
3.3.7 异构体Yb(tta)_3·L2NS (8) 的合成43
3.3.8 异构体Er(tta)_3·L2NR (9) 的合成43
3.3.9 异构体Er(tta)_3·L2NS (10) 的合成43-44 3.4 结果与讨论44-57
3.4.1 晶体结构描述44-53
3.4.2 圆二色光谱(CD谱) 性质测试53
3.4.3 对映体Nd(tta)_3·L2NR (5) 和Nd(tta)_3·L2NS (6) 的光致发光性质53-54
3.4.4 对映体Yb(tta)_3·L2NR (7) 和Yb(tta)_3·L2NS (8) 的光致发光性质54-55
3.4.5 对映体Er(tta)_3·L2NR (9) 和Er(tta)_3·L2NS (10) 的光致发光性质55
3.4.6 对映体Nd(tta)_3·L2NR (5) 和Nd(tta)_3·L2NS (6) 的铁电性质55-56
3.4.7 对映体Yb(tta)_3·L2NR (7) 和 Yb(tta)_3·L2NS (8) 的铁电性质56-57
3.4.8 对映体Er(tta)_3·L2NR (9) 和Er(tta)_3·L2NS (10) 的铁电性质57 3.5 本章小结57-59第四章 双核稀土功能材料的合成，结构和性能测试59-76 4.1 引言59-60 4.2 实验试剂及主要仪器60 4.3 双核手性分子基稀土功能材料的合成60-62
4.3.1 原料Sm(dbm)_3·2H_2O 的合成60
4.3.2 原料Eu(dbm)_3·2H_2O 的合成60-61
4.3.3 异构体Sm_2(dbm)_6·L4NR (11) 的合成61
4.3.4 异构体Sm_2(dbm)_6·L4NS (12) 的合成61
4.3.5 异构体Eu_2(dbm)_6·L4NR (13) 的合成61
4.3.6 异构体Eu_2(dbm)_6·L4NS (14) 的合成61-62 4.4 结果与讨论62-74
4.4.1 晶体结构描述62-71
4.4.2 圆二色光谱(CD谱) 性质测试71
4.4.3 对映体Sm_2(dbm)_6L4NR (11) 和Sm_2(dbm)_6L4NS (12) 的光致发光性质71-72
4.4.4 对映体Eu_2(dbm)_6L4NR (13) 和Eu_2(dbm)_6L4NS (14) 的光致发光性质72-73
4.4.5 对映体Sm_2(dbm)_6L4NR (11) 和Sm_2(dbm)_6L4NS (12) 的铁电性质73-74
4.4.6 对映体Eu_2(dbm)_6L4NR (13) 和Eu_2(dbm)_6L4NS (14) 的铁电性质74 4.5 本章小结74-76第五章 十四核稀土功能材料的合成，结构和性能测试76-87 5.1 引言76-77 5.2 实验试剂及主要仪器77 5.3 十四核分子基稀土功能材料的合成77-78
5.3.1 异构体Tb_(14)(μ_4-OH)_2(μ_3-OH)_(16)(μ-η~2-acac)_8(η~2-acac)_(16)·6H_2O (15) 的合成77
5.3.2 异构体Dy_(14)(μ_4-OH)_2(μ_3-OH)_(16)(μ-η~2-acac)_8(η~2-acac)_(16)·6H_2O (16) 的合成77-78 5.4 结果与讨论78-86
5.4.1 晶体结构描述78-84
5.4.2 异构体Tb_(14)(μ_4-OH)_2(μ_3-OH)_(16)(μ-η2-acac)_8(η~2-acac)_(16)·6H_2O (15)的光致发光性能84
5.4.3 异构体Dy_(14)(μ4-OH)_2(μ_3-OH)_(16)(μ-η~2-acac)_8(η~2-acac)_(16)·6H_2O (16)的光致发光性能84-85
5.4.4 磁性测试85-86 5.5 本章小结86-87结论与展望87-89 结论87-88 展望88-89致谢89-90参考文献90-98附录1 攻读硕士学位期间发表论文目录98-99附录2 测试的仪器和方法99
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双席夫碱直链醚稀土配合物的合成、结构及性质研究.pdf92页
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中图分类号： 密 级： UDC ： 本校编号： 硕 士 学 位 论 文 论文题目 ：双席夫碱直链醚稀土配合物的合成、 结构及性质研究 研究生姓名：
潘国龙 学号：
0211611 学校指导教师姓名：
吴辉禄 职称： 教授 申请学位等级： 硕士研究生 专业： 无机化学 论文提交日期： 论文答辩日期：
万方数据 硕 士 学 位 论 文 双席夫碱直链醚稀土配合物的合成、结构及性质 研究 Study on synthesis, structure and properties of rare earth complexes with bis-Schiff base acyclic polyether 作 者 姓 名： 潘 国 龙 学科、专业 ： 化学、无机化学 学 号 ： 0211611 指 导 教 师： 吴 辉 禄 完 成 日 期： 兰 州 交 通 大 学 Lanzhou Jiaotong University
万方数据 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成 果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研 究成果，也不包含获得 兰州交通大学 或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。 与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了 谢意。 学位论文作者签名： 签字日期： 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解 兰州交通大学 有关保留、使用学位论文的规定。特授权 兰州交通大学 可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影 印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机 构送交论文的复印件和磁盘。 （保密的学位论文在解密后适用本授权说明） 学位论文作者签名： 导师签名： 签字日期： 年 月 日 签字日期： 年 月 日
万方数据 兰州交通大学硕士学位论文 摘
要 近年来，人们对稀土金属配
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