（1）冷凝回流，NaOH；（2）AlCl3；（3）Br2、HCl；（4）除去有机相的水；（5）间溴苯甲醛被氧化。
考点：考查实验仪器、除杂等知识。
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下列叙述正确的是
A．稀盐酸可除去烧瓶内残留的MnO2 B．可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液
C．稀硝酸可除去试管内壁的银镜 D．煮沸自来水可除去其中的Ca(HCO3)2
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站长：朱建新【答案】分析：（1）萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外还有分液漏斗；有机分液漏斗的使用方法回答；（2）有机实验操作步骤所述，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去未反应的苯甲醛；碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸，苯甲酸是苯甲酸钠水解生成的；（3）无水硫酸镁是干燥剂；203℃～205℃的馏分，依据沸点判断馏出成分为苯甲醇；（4）乙醚沸点34.6℃，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式应用水浴加热；石蜡油沸点高于250℃，蒸馏得产品A加热方式应控制苯甲醇的沸点馏出A；在石蜡油油浴加热；升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整为空气冷凝管；（5）依据步骤操作可知B是利用重结晶方法得到晶体；解答：解：（1）萃取的主要玻璃仪器是分液漏斗，使用时需要对分液漏斗进行查漏；故答案为：分液漏斗；&向分液漏斗加少量水，检查旋塞芯外是否漏水，将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用；（2）实验步骤中的，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去为反应的苯甲醛；碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸，苯甲酸是苯甲酸钠水解生成的；反应的离子方程式为：；故答案为：未反应完的苯甲醛； ；（3）加无水硫酸镁的作用是吸收水蒸气，起到干燥的作用，203℃～205℃的馏分，依据沸点判断馏出成分为苯甲醇；，故答案为：干燥（吸收水分）； 苯甲醇；（4）乙醚沸点34.6℃，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式应用水浴加热，易于控制温度；蒸馏得产品A加热方式应控制苯甲醇的沸点馏出A；石蜡油沸点高于250℃，在石蜡油油浴加热能达到蒸馏苯甲醇馏出；升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整为空气冷凝管，常温下苯甲醇为液体；故答案为：水浴加热； 石蜡油油浴加热；改用空气冷凝管；（5）实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B，需要几次溶解后再结晶的操作，进行析出提纯，操作方法为：重结晶；故答案为：重结晶；点评：本题考查了有机实验分离提纯的步骤分析判断，物质制备的条件应用，题干条件的分析判断和信息应用是解题关键，题目难度中等．
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科目：高中化学
题型：阅读理解
实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：已知：①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）．②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83～48.0%时易发生爆炸．③石蜡油沸点高于250℃实验步骤如下：①向图l&所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解．稍冷，加入10mL苯甲醛．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行．加热回流约40min．②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温．反应物冷却至室温后，用乙醚萃取三次，每次10mL．水层保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL&10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤，分液水层弃去所得醚层进行实验③．③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞．将锥形瓶中溶液转入图2&所示蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必需改变加热方式，升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整，继续升高温度并收集203℃～205℃的馏分得产品A．④实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B．根据以上步骤回答下列问题：（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需分液漏斗（仪器名称），实验前对该仪器进行检漏操作，方法是向分液漏斗加少量水，检查旋塞芯外是否漏水，将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用．（2）饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸．醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生原因．（3）步骤③中无水硫酸镁是干燥（吸收水分）剂；产品A为苯甲醇（4）蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为水浴加热；蒸馏得产品A加热方式是石蜡油油浴加热；蒸馏温度高于140℃时应改用改用空气冷凝管冷凝．（5）提纯产品B&所用到的实验操作为重结晶．
科目：高中化学
题型：阅读理解
实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：已知：①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）②乙醚沸点34.6℃，相对密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83～48.0%时易发生爆炸．实验步骤如下：①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解．稍冷，加入10mL新蒸过的苯甲醛．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行．加热回流约40min．②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温．反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL．水层保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL&10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤．③分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞．将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置，缓缓加热蒸馏除去乙醚．当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分得产品A．将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，过滤，得到粗产品，然后提纯得产品B．根据以上步骤回答下列问题：（1）步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸过的？保存时间较长的苯甲醛已部分氧化成苯甲酸会使苯甲醇的产量相对减少．（2）步骤②萃取时用到的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛，而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸．（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是干燥剂，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为过滤．（4）产品A为苯甲醇，蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为水浴加热．提纯产品B所用到的实验操作为重结晶．
科目：高中化学
来源：2013届江苏省泰州中学高三上学期期中考试化学试卷（带解析）
题型：实验题
实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：已知：①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83％~48.0％时易发生爆炸图1&制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图&&&&&图2&蒸乙醚的装置图实验步骤如下：①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温。反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤。③分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置，缓缓加热。升高温度蒸馏，当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。根据以上步骤回答下列问题：（1）步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的？_____________________________________。（2）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外，还需______________________，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________，而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。（4）产品A为____________，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________，提纯产品B所用到的实验操作为________________。
科目：高中化学
来源：2014届江苏省江都市高二下学期期末考试化学试卷（解析版）
题型：实验题
实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：
已知：①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）
②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83％~48.0％时易发生爆炸
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图1&制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图&&&&&图2&蒸乙醚的装置图
实验步骤如下：
①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温。反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤。
③分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置，缓缓加热。升高温度蒸馏，当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的？________________________________。
（2）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外，还需______________________，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________，而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。
（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。
（4）产品A为____________，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________，提纯产品B所用到的实验操作为________________。
科目：高中化学
来源：学年江苏省高三上学期期中考试化学试卷（解析版）
题型：实验题
实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：
已知：①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）
②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83％~48.0％时易发生爆炸
图1& 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图&&&&& 图2& 蒸乙醚的装置图
实验步骤如下：
①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解。稍冷，加入10 mL新蒸过的苯甲醛。开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温。反应物冷却至室温后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水层保留待用。合并三次萃取液，依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10 mL水洗涤。
③分出醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞。将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置，缓缓加热。升高温度蒸馏，当温度升到140℃时改用空气冷凝管，收集198℃～204℃的馏分得产品A。将萃取后的水溶液慢慢地加入到盛有30 mL浓盐酸和30 mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B。
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤①中所加的苯甲醛为什么要是新蒸的？_____________________________________。
（2）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了除烧杯、玻璃棒外，还需______________________，饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去__________________，而碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸。
（3）步骤③中无水硫酸镁的作用是_________________，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置时涉及的实验操作为__________________。
（4）产品A为____________，蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为_______________，提纯产品B所用到的实验操作为________________。某研究小组以苯甲醛为原料，制备苯甲酸和苯甲醇。反应原理如下
有关物质的部分物理性质如下
实验步骤：(1)在250 mL锥形瓶中，加入9 gKOH和9mL水，配成溶液，冷却至室温。加入10.5 g新蒸馏的苯甲醛，塞紧瓶塞，用力振荡，使之变成糊状物，放置24 h。 ①苯甲醛要求新蒸馏的，否则会使____________（填物质名称）的产量相对减少。②用力振荡的目的是_____________。(2)分离苯甲醇 ①向锥形瓶中加入30 mL水，搅拌，使之完全溶解。冷却后倒入分液漏斗中，用 30 mL乙醚萃取苯甲醇（注意留好水层）。30 mL乙醚分三次萃取的效果比一次萃取的效果____（填“好”或“差”）。②将醚层依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、饱和碳酸钠溶液和水各5 mL洗涤，再用无水硫酸镁干燥。将干燥后的乙醚溶液转移到100 mL蒸馏烧瓶中，投入沸石，连接好普通蒸馏装置，加热蒸馏并回收乙醚，应选择的加热方法是________（填字母代号）。A.水浴加热 B.油浴加热 C.沙浴加热 D.用酒精灯直接加热③改用空气冷凝管蒸馏，收集_________ ℃的馏分。 (3)制备苯甲酸在乙醚萃取过的水溶液中，边搅拌边加入浓盐酸酸化至pH=3.5左右。冷却使结晶完全，抽滤，洗涤、干燥。抽滤完毕或中途停止抽滤时，应___________________。
(1)①苯甲醇；②使苯甲醛和氢氧化钾溶液充分混合，提高产率(2)①好；②A；③205.0(3)先断开漏斗与安全瓶的连接，再关闭水龙头
某同学对所学的部分化学知识归纳如下：其中完全正确的一组是（　　）
物质的性质与用途
能源与环境
氢气、氧气有可燃性--作燃料一氧化碳有还原性--炼铁氮气有稳定性--作保护气
煤、石油燃烧--无污染车用乙醇汽油--减少污染氢能--无污染
假酒中毒--甲醇引起
煤气中毒--由一氧化碳引起
工业用盐中毒--亚硝酸钠引起
瓦斯爆炸--由甲烷引起
除鱼胆汁苦味（酸性）--纯碱溶液浸泡
浓硫酸沾到皮肤上--用氢氧化钠溶液中和
某实验小组利用NaOH溶液、稀HCl、稀H2SO4、酚酞共四种试剂做酸碱中和实验．（1）甲同学用试管取2mLNaOH溶液，滴几滴酚酞，然后向试管中连续满入稀HCl，直到溶液变成无色．甲同学认为此时试管中溶液为中性，乙同学认为甲同学的说法不准确，你认为乙同学的理由是______；甲同学向试管中滴加盐酸时，缺少一项操作，应边滴加盐酸______（2）乙同学做实验时，先用试管取2mLNaOH溶液，然后向试管中滴加一种酸溶液．充分反应后，滴入酚酞，溶液显红色．则所得溶液中一定含有的溶质（酚酞除外）为______（填化学式）．（3）丙同学想知道乙同学使用的是哪一种酸，他取（2）中反应后的溶液进行探究，请你帮助他填写下列空白：
用试管取样，向溶液中加入①__________．
使用了稀H2SO4
用试管取样，向溶液中加入圈__________．
使用了稀HCl
善于梳理化学知识，能使你的头脑更聪明．以下知识的梳理完全正确的一组是（　　）
性质与用途
氢气有可燃性--冶炼金属乙醇有还原性--用做燃料活性炭有吸附性--做净水剂
点燃排水法收集的氢气--无需验纯煤气泄露--严禁火种溶洞探险--须做灯火实验
食品保鲜的办法
环保与物质的利用
填充氮气--防止变质放入生石灰--防止受潮放入细铁粉--防止受潮和变质
广泛使用无磷洗衣粉--减少水污染广泛使用乙醇汽油--减少空气污染广泛使用化石能源--减少酸雨发生
高考全年学习规划
该知识易错题
该知识点相似题
高考英语全年学习规划讲师：李辉
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旗下成员公司在实验中,如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸,这对实验结果会产生什么影响?应采取什么样的措施?
起始原料用稀的氢氧化钠溶液洗涤后用无水硫酸钠干燥即可,因为氢氧化钠可以和苯甲酸反应变成苯甲酸钠溶于水中,通过分液除去对你实验结果最直接影响就是收率下降
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2016届高考化学二轮复习 4 物质的制备及性质探究类试题课件
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