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脂肪的测定8
食​品​检​验​方​面
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【分享】脂肪的测定——索氏提取法
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这个帖子发布于2年零181天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
关键词：脂肪测定 水质标准样品 食品农药残留检测 食品安全快速检测此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索氏提取器。1．原理利用脂肪能溶于有机溶剂乙醚或石油醚，使样品中的脂肪进入溶剂中，提取溶剂中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪。因为挥干有机溶剂后所得的物质除了游离脂肪外，还含有、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。2．仪器①索氏提取器。②恒温干燥箱。③滤纸筒④水浴锅。⑤实验室常用设备。3．试剂①无水乙醚或石油醚(沸程30～60℃)。 ②海砂：粒度0．65～0．85 mm，二氧化硅的质量分数不低于99％。4．测定步骤①样品处理 a．固体样品：准确称取干燥并研细的样品2～5 g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移人滤纸筒内。b．半固体或液体样品：准确称取5．0～10．0 g于蒸发皿中，加人海砂约20 g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃烘干、研细，全部移人滤纸筒内，蒸发皿及黏附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。②索氏提取器的清洗：将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗烘干。脂肪烧瓶在103℃±2℃的烘箱内干燥至恒重。③提取：将滤纸筒放人索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，安好冷凝管，由冷凝管上端加入无水乙醚或至脂肪烧瓶的2／3体积处，接上冷凝水，在冷凝管上口处轻轻塞人一小团干燥的脱脂棉(防止空气中水分进入和乙醚挥发)。将脂肪烧瓶水浴加热(水浴温度65～80℃)使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6～12 h，至抽提完全为止。④回收溶剂、烘干、称重：取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。待烧瓶内仅剩1～2 mL一时，在水浴上蒸去脂肪烧瓶内全部乙醚，将脂肪烧瓶置于烘箱中在100～105℃干燥2 h，取出放人干燥器内冷至室温，称重。再放进烘箱中，在100～105℃干燥30 min，取出放人干燥器内冷至室温，称重。重复操作至恒重。5．计算 X=[（m1—m2）/m]×100式中：X——样品中粗脂肪的质量分数，％；m2——脂肪烧瓶和脂肪的质量，g；m1——脂肪烧瓶的质量，g；m——样品的质量，g。6．说明①样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。放人滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。②对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。③乙醚若放置时间过长，会产生无过氧化物，过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。故使用前应严格检查，并除去过氧化物。检查方法：取6 mL乙醚，加2 mL 10％碘化钾溶液，用力振摇l min后，静置分层。若水层出现黄色，则证明有过氧化物存在。应处理后再用。去除过氧化物的方法：将乙醚倒人蒸馏瓶中，加一段无锈铁丝，收集重蒸馏乙醚。④提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6～12次为宜，提取过程应注意防火。⑤抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全，若留下油迹说明已抽提不完全。⑥反复加热可能会因脂类化而增重，质量增加时，以增重前的质量作为恒重。⑦食品中的游离脂肪一般都能直接被、石油醚等有机溶剂抽提而结合态脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取，需在一定条件下进行水解等处理，使之转变为游离脂肪后方能被提取，故索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。
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脂肪测定的四种方法,索氏提取法、酸水解法、巴布科克法、盖勃氏法
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样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质称为粗脂肪。因为除脂肪处还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物，这种抽提法所得的脂肪为游离脂肪。
索氏抽提器 滤纸 锅 无水乙醚或石油醚
三、操作方法
1、准确称取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶W1。
2、准确称取粉碎均匀的干燥花生仁2-6 g，用滤纸筒严密包裹好后（筒口放置少量脱脂棉），放入抽提筒内。
3、在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入约三分之二的无水乙醚，并安装好索氏抽提装置，在45-50℃左右的中抽提4-5小时，抽提的速度以能顺利回流为宜。
4、抽提完成后，冷却。将接收瓶与装置连接，水浴回收乙醚，无乙醚滴出后，取下接收瓶置于是105℃内干燥1-2小时，取出冷却至室温后准确称重W2。
粗脂肪% = ×100
W2 抽提瓶与脂肪的质量 g
W1 空抽提瓶的质量 g
W 花生仁的质量 g
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