CMC标准实验方法 CMC技术 CMC研究 羧甲基纤维素纳
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CMC标准实验方法
[发布时间：]&&&&&点击数【1454】
1．&&&&&&&&&&&&& 适用范围
1.1本方法适用于羧甲基纤维素纳的测试。
1.2方法顺序依次为：
干燥减量4-9
醚化度&&& 方法A-酸洗法10，11，12-17
方法B-非水滴定法10，11，18-23
粘度&&&&& 24-30
纯度&&&&& 31-38
羟乙酸钠& 39-47
氯化钠&&& 48-55
密度&&&&& 56-62
1.3以英寸-英磅为单位表达的值被认为是标准的，圆括号中的数值仅仅只是参考资料。
1.4本标准不一定涉及到在使用本标准中可能发生的所有的安全问题。该标准的使用者有责任建立适当的安全和健康规范，并在使用本标准之前检验这些规范中的限制的适用性。
2.参考文献
2.1&&&&&&&& ASTM 标准：
D1437甲基纤维素试验方法
E1ASTM温度计规格
3．试剂的纯度
3.1全部试验采用试剂级化学品。除非在其它方面有注明外，所有试剂都应与美国化学协会分析试剂委员会要求的试剂规格一致（从美国化学协会可行到这些规格）。其它级别的试剂也可能用到，但必须首先查明该试剂有足够高的纯度而不致于降低测定的准确度。
3.2除非其它方面注明以外，本标准中提到的水应理解为蒸馏水。
4.1本方法规定了羧甲基纤维素钠中易挥发组分的测定。
4.2本测定结果用于计算样品中的总固体含量。并且按惯例，所有在该测试温度下的易挥发物质都被视为干燥减量。
5意义与用途
5.1干燥减量的分析（与纯度一起）用于计算物料中活性聚合物的含量，并且在CMC的其他测试项目的各种计算公式中，需要用到CMC含量时，必须考虑干燥减量。
6.仪器设备
6.1烘箱-热空气对流烘箱，能够保持干燥减量在（105±3）℃。
6.2称量瓶：内径50mm，高30mm的低型称量瓶，或类似容器。
6.3分析天平。
7.操作步骤
7.1称取3―5g样品，精确到0.001 g，放到一个已知重量的带盖的称量瓶内。
7.2将称量瓶置于105℃的烘箱中烘2小时，烘样时应将称量瓶盖移工。放入干燥器中冷却，再盖上称量瓶盖称重。
7.3再将样品放进烘箱中烘30分钟，冷却、再称重。
7.4重复此过程，直到经30分钟烘烤，前后两次称量之差不超过5mg。
8.1按下形式计算干燥减量的百分含量。
干燥减量%=（A/B）×100……………………………………（1）
式中：A=加热后样品失重，g;
B=所用的样品的质量，g。
9.精密度和系统误差
9.1精密度――不同实验室之间对干燥减量为2%-10%的样品的化验结果作统计分析，在95%的置信水平，精密度为±0.2%。
9.2系统误差――因为没有合适的参比物质，所以对于干燥减量测试程序的系统误差，不存在可辩解的陈述。
10.适用范围
10.1.这些试验方法适用于羧甲基纤维素钠醚化度（D.E.）的测定。
10.2.有如下两个测定方法：
10.2.1方法A（酸洗法），适用于粗制和精制级的、醚化度不大于0.85的羧甲基纤维素钠。醚化度高于0.85的可能得到稍低的结果。
10.2.2方法B（非水滴定法），适于任何醚化度的精制级CMC，本方法不适合粗制品。
方法A-酸洗法
11.方法提要
水溶性的羧甲基纤维素钠转化为不溶的酸式，洗涤纯化、干燥，然后向一定重量的该样品中精确加入稍过量的氢氧化风俗，再转化为钠盐。
12.意义与用途
12.1本方法测定加到纤维素骨架上的取代基团的数量。它的水平极大地影响到溶解性、流变性、粘度、保温性、耐盐性和聚合物的许多其它性能。
13.仪器设备
13.1.气动搅拌器
13.2.布氏漏斗，直径75mm，配有70 mm细密耐用滤纸。也可以使用60mm的多孔介质下班漏斗。
13.3.干燥箱、可恒温105℃
14.1二苯胺试剂――0.5g二苯胺溶于120ml硫酸（9+2）中，该试剂基本上应该象清水一样呈透明状。痕量硝酸盐或其它氧化剂可使其变为深蓝色。
14.2乙醇（95& V%）
14.3乙醇（80& V%）
14.4盐酸标准液（HCL，0.3-0.5N）
14.5无水甲醇
14.6硝酸（比重1.42）――浓硝酸，HNO3
14.7氢氧化钠标准液（0.3-0.5N）
14.8硫酸（9+2）――小心地混合9份（体积）硫酸与2份（体积）水
15.操作步骤
15.1称取约4g样品于250ml烧杯中，加75ml95%乙醇，用气动搅拌器搅拌混合直到获得适当的浆状洲。边搅动边加入5ml HNO3 继续搅动1-2分钟。加热并煮沸浆状液5分钟，（注意不要着火）再加热并连续搅动10-15分钟。
15.2向过滤器中倾析上层清液，用50-100ml95%的乙醇转移沉淀到过滤器中。加热至60℃的80%的乙醇冲洗觉淀物。直到所有的酸被去除。
15.3检查酸和盐份的滤除情况，从过滤器中取一滴酸式CMC浆状液与一滴二苯胺试剂在白色滴板上混合，如显蓝色表示还有硝酸盐，应多加几滴直到过量试剂的存在也没有颜色为止。通常洗涤4-6遍就足够使硝酸盐试验呈阴性。
15.4最后，用少量的无水甲醇冲洗沉淀物并抽真空直到乙醇被完全去除。转移沉淀物至一个玻璃或铝制带盖称量器中，在蒸气浴中加热开盖的称量器，直到酒精消除（避免甲醇在烘箱中燃烧），然后其在105℃开盖干燥3小时，盖上盖在干燥器中冷却至定温。
15.5按照硫酸盐灰分含量测试方法（D1347）检测0.5g样品，其硫酸盐灰分含量应低于0.5%。如果灰分含量高于0.5%，应该用80%的乙醇重新洗涤，必要时，按15.1―15.4重复操作。
15.6称取约1-1.5g(精确至0.001g)干燥的酸式CMC（依据所用酸碱的当量）于一个500ml锥形瓶中，加入100ml水和25ml0.3-0.5N NaOH 溶液，同时搅拌加热至沸，并沸腾15-30分钟。
15.7用0.3-0.5NHCL趁热滴定NaOH，用酚酞指示终点。
16.1醚化度G按下式计算：
A=（BC-DE）/F ………………………………（2）
G=0.162/（1-0.058A）…………………………（3）
式中：A=每克样品消耗酸的毫克当量
B=加入NaOH溶液的毫升数
C=NaOH的当量浓度
D=滴定过量的NaOH所需的HCL毫升数
E=HCL的当量浓度
F=所用的酸性CMC的克数
162=纤维素中的失水葡萄糖单元的克分子质量
58=每取代一个羧甲基、失水净增的分子质量
17.精密度和系统误差
17.1精密度―同实验室内化验结果作统计分析（精密度），在95%的置信水平，精密度为±0.04醚化度单位。
17.2系统误差―因为没能合适的参比物质，所以对于醚化度测试步骤的系统误差，不存在可辩解的陈述。
方法B――非水滴定法
18.方法提要
18.1本测定方法是基于非水酸碱滴定。样品经冰醋酸回流，产生的醋酸钠在二氧杂环已烷中用高氯酸标准溶液滴定，通过电位计指示终点。在这种条件下含钠的碱性杂质也会被滴定。而氯化钠不干扰。
19.1PH计，配有一个标准玻璃电极和一个经如下处理的甘汞电极：
19.1.1弃掉电极中的氯化钾水溶液，然后用20.2中叙述的甘汞电极溶液冲洗并装满电极。
19.1.2加一些氯化钾晶体和氯化银或氧化银到电极中。
19.2容量10ml的微量滴定管
20.1冰醋酸
20.2甘汞电极溶液-在100ml甲醇中加2g氯化钾和2g氯化银或氧化银，充分摇动使其饱和，澄清后用上层清液。
20.3& 1.4――二氧杂环已烷（二口恶烷）
20.4高氯酸（0.1N）――边搅拌边加9ml浓高氯酸（HCLO470%）到1升二口恶烷中，（注意：该溶液绝不许加热或蒸发）贮存在琥珀色玻璃中，静置中轻微的变色可以忽视。
20.4.1高氯酸的标定：将邻苯二甲酸氢钾对120℃干燥2小时，称取2.5g，准确到0.0001g，于250ml容量瓶中。加冰醋酸，摇动溶 解，然后定容并充分混匀。吸取10ml于100ml烧杯中，加50ml醋酸，置于磁力搅拌器上，插入PH电极，用滴定管加入高氯酸至临近终点。然后减慢滴 加速度至每次加入0.05ml，逐步向终点靠近，记录与毫升数对应的滴定剂的毫升数，继续滴定几毫米超过终点。绘滴定曲线，读取曲线转折点的滴定体积，按 下式计算当量浓度N:
N=（A×10×1000）/（B×204.22×250）
式中：A=所用的邻苯二甲酸氢钾的重量，g
B=加入的HCLO4的体积，ml
204.22=邻苯二甲酸氢钾溶液的体积，ml
10=加入邻苯甲酸氢钾溶液的体积，ml
250=用于溶解邻苯二甲酸氢钾的冰醋酸的体积，ml
20.5邻苯二甲酸氢钾，基本标准，国家标准和技术协会标准样品编号为84号。
21.操作步骤：
21.1称取0.2g样品，准确至0.0001g，放入250ml磨口锥形瓶中，加75ml醋酸，接上冷凝器在加热板上缓慢回流2小时。
21.2冷却，用50ml醋酸将溶液转移至250ml烧杯中，置于磁力搅拌器上，用 0.1NHCLO4按20.4进行滴定操作，用电位计指示终点。
22.1醚化度H按下式计算
M=（AN×100）/[G×（100-B）]…………………………（5）
H=0.162×M/（1.000-0.080×M）……………………………（6）
式中：M=每克样品消耗的酸的毫克当量
N=加入的HCLO4的体积， ml
G=样品的重量，g
B=另取样品按照4-9节测得的水份百分含量
162=纤维素中的失水葡萄糖单元的摩尔质量
80=一个失水葡萄糖单元加上一个羧甲基钠基团后净增的摩尔质量。
注：按照18节的计算结果包括了羟乙酸钠中的碱性钠盐。然而，如果后者含量低于0.5%，其干扰可以忽略。
近似的醚化度水平
密度，D.E.醚化度单位，（95%的置信水平）
23*精密度和系统误差
23.1精密度―不同实验室之间测试结果的统计分析表示的方法精度如下所示：
23.2系统误差―因为没有合适的参比物质，所以对于醚化度测试步骤的系统误差，不存在可辩解的陈述。
24.适应范围
24.1这是测定粘度范围在10-10000cp(25℃) 的羧甲基纤维素钠水溶液粘度的专用方法。
24.2测试浓度应由买卖双方同意达成一致，溶液粘度值应在本方法测试范围之内。
24.3用本方法测定CMC粘度的结果不必用其它类型的粘度测定仪器验证。
24.4测定粘度时如要求以干基计，那就是表示按照规定浓度所需要CMC-Na的数量是根据已知水分含量的样品扣除水分折算成干基来计算的。
24.5本方法供仲裁使用，推荐表一中给出的Brookfield转子、转速用于这一目的。但从表一稍加引伸，有时可以发现对特定用途的方便的用法。
表一粘度计转子和转速
粘度范围 mPa.
25.意义与用途
25.1本方法测定承合物使水增稠的相对能力。这是CMC的基本功能。
26.1粘度计：Brookfield型
26.2容器―玻璃瓶，直径约2.5英寸（64mm）深6英寸（152 mm），顶部不收缩（上下直径一致），容量12盎司（340克）。
26.3分析天平
26.4机械搅拌器―由不锈钢或玻璃制的搅拌器（图1），联接在一个不同负载条件下能以900±100rpm旋转的变速马达上。
26.5恒温水浴，设定25℃并能保持在±0.2℃以内。
26.6温度计―量程在19-27℃。
27操作步骤
27.1按4-9节测定水份含量
27.2按下式计算配制240g测试溶液所需要的干基样品，M，（克）：
M=100A/（100-B）………………………………（7）
式中：A=需要的干样品，g；
B=样品的水份含量，%。
27.3按下式计算需要加蒸馏水量：
式中：A=蒸馏水的体积，
S=样品重，克。
27.4于瓶中加入计算量的水，将搅拌子放入瓶中，使搅拌子昼靠近瓶底。
27.5开始搅拌并慢慢加入CMC样品，调搅拌速度至大约900±10rpm, 并准确搅拌2小时，不允许搅拌速度超过1200 rpm,因为较高的速度影响某些级别的CMC的粘度。
注：如果样品加入速度太快，将产生结块现象，这会阻碍样品在规定的混合时间内完全溶解。
27.6移开搅拌器，将样品容器转入恒温水浴中1小时，用温度计检查这一小时末的试样温度，确保达到测试温度。
27.7取出样品容器，用力摇动10秒种，用Brookfield型粘度计测试粘度。按表达式选择适宜的转子和转速，让转子旋转三分钟，然后读数。
28.1按下式计算粘度，Ｖ，单位为厘泊（mpa?s）：
Ｖ＝读数×系数（mpa?s）…………………………（９）
29.1报告& 用Brookfield型粘度计在25℃下测定的粘度结果，说明溶液浓度及所用转子和转速。
30.精密度和系统误差
30.1精密度―不同实验室之间（重现性）对化验结果作统计分析，在95%的置信水平，精密度±10%。
30.2系统误差―因为没有合适的参比物质，所以对于粘度测试程序的系统误差，不存在可辩解的陈述。
粗制级羧甲基纤维素钠的纯度
31.1.本方法适用于不含磷酸盐的粗制CMC纯度或活性成分面分含量的测定。对于醚化度在0.85或以下的物质，本方法已经标准化。
31.2.对精制的CMC（纯度约98%或更高）的纯度的测定，则是通过分析单独的或结合的杂质含量用差减法计算纯度，可以得出更可靠的结果。
32.方法提要
32.1.3g样品，分别用两份150ml60-65℃的80%（V/V）乙醇溶液在烧杯中机械搅拌两面三刀次，每次15分钟。每次处理后，上层清 液通过已知重量的过滤坩埚滤去，不溶物质定量地转入坩埚内，干燥、称重，计算羧甲基纤维素钠的百分含量。乙醇温度在过滤期间不必严格控制，但乙醇的浓度必 须严格控制。（比重在0.001以内）
33意义与用途
33.1 当 CMC的纯度不是十分紧要的情况下，可以采用本方法。如果要求纯度大于98%，有必要分别分析杂质（氯化钠、羟乙酸钠）的含量。
34.1.过滤坩埚，烧结玻璃，多孔介质，容积50ml。
34.2.机械搅拌机、电动或气动，配备合适规格的搅拌器。
34.3.恒温水浴，保持60-65℃。
34.4. 盖子―在水浴器中搅拌期间能牢固地盖住400烧杯。带有槽沟的凸缘盖（以不锈钢材质为好），从盖的边缘向中点切割形成槽沟其宽度足以通过搅拌杆。中心切掉 部分应大于搅拌杆，使搅拌杆能自由转动。盖子对下面的烧杯施加重压，防止烧杯搅拌时在水浴中移动，并减少过滤期间的蒸发损失。
35.1.95%(v/v)乙醇
35.2.80%（v/v）乙醇，用水将840ml95%乙醇稀释至1升，比重应当为0.857±0.001(25℃时)，必要时，加水或酒精，直到比重在规定范围内。
35.3.乙醚，无水、无乙醇。
36.操作步骤：
36.1.称3-5g样品在已知重量的直径为65mm的带盖子的低型玻璃称量器内。在105±1℃的鼓风烘箱中干燥至恒重，加热2小时后称重，然后 再烘30分钟，再称重，重复此操作，直到30分钟加热期间的重量变化小于0.10%为止。如果在经一次或多次干燥期间样品重量有增加，则记录观测到的最低 值作为用于计算水分含量的数值。计算失重作为样品的水分百分含量。
36.2. 在“如普遍接受的”条件下，称取3±0.1g样品，精确到0.001g，转到400ml烧杯中。
36.3.加150ml已预热到60-65℃的80%乙醇，立即将烧杯置于60-65℃恒温水浴中，水浴中水的液面应高于烧杯中溶液的液面，尽可能 完全地用不妨碍机械搅拌的盖子盖住烧杯。降低搅拌器尽量靠近烧杯底部，搅拌速率以没有物料溅在液面以上的烧杯壁上而又能提供充分的搅动为宜。
36.4. 停止搅拌，烧杯仍在水浴中，让不溶物沉降，然后趁热尽可能完全地倾析去上部清液通过已知重量的玻璃过滤坩埚。
36.5加入150ml60-65℃的90%乙醇到烧杯中，按36.3和36.4的操作程序操作。
36.6. 在尽可能彻底地倾析去上部清液后，用洗瓶中60-65℃的80%乙醇将不溶物转移到坩埚中。小心地刮净盖子，搅拌器和烧杯上的所有不溶物一并转入坩埚中。 用总量大约250 ml，80%乙醇来转移不溶物到坩埚中，并进一步冲洗坩埚中的不溶物。本节规定的操作中，过滤时可以采用抽滤方式，但应当避免滤饼干透。如果发现有粉末透 过过滤器，应柔和地抽吸。
36.7. 用50 ml95%乙醇在室温下冲洗坩埚中的残余物，最后在室温下用乙醚冲洗几次（注：有必要用乙醚冲洗以彻底除掉不溶物中的乙醇。如果乙醇在进烘箱之前没有完全 除去，干燥过程中就可能除不尽）。抽滤的时间不要过长，不得超过抽干注体所必要的时间，将坩埚放在烧杯或称量瓶内，置于蒸汽浴中，直到没有乙醚气味为止。
36.8.将坩埚置于105±1℃的烘箱中干燥1小时，用解剖针或细棒（最好是表面光滑的金属）搅动坩埚中的物料，捣碎滤饼使其易于完全干燥。
再在105±1℃下干燥1小时，取出放在干燥器中，用一块玉米面玻璃或其它合适的盖子（已称重）盖住，尽量避免样品有在干燥器的空气中吸潮。冷却至室温（至少30分钟），尽可能快地称取不带盖的坩埚重量。
36.9.再干燥1小时，直到每经过1小时干燥后重量变化不超过0.003g为止。如果重复干燥后发现重量有增加，则记录最低重量值作为坩埚加干CMC的重量。
37.1.CMC的百分含量，S，按下式计算
S=（A×10000）/[B×（100-C）]…………………………（10）
式中：A=干燥的沉淀物重，g;
B=所用样品重，g;
C=样品水分百分含量，%
38.精密度与系统误差
38.1.精密度――不同实验之间（重现性）对化验结果作统计分析，在95%的置信水平，精密度为±0.6%。
38.2.系统误并――因为没能合适的参经物质，所以对于粗制级羧甲基纤维素钠的纯度测试程序的系统误差，不存在可辩解的陈述。
39.1本试验方法适应于羟乙酸钠含量不高于2.0%的精制级CMC中羟乙酸钠含量的测定。
40.方法提要
40.将CMC溶于的醋酸溶液，用丙酮和硫酸钠沉淀并过滤。含羟乙酸钠（以羟乙酸的形式）的滤液经处理除去丙酮并与2.7一二羟基萘反应。用经已知溶液校正的分光光度计在540mm比色。
41.意义与用途
41.1本测试方法（与干燥减量和氯化钠一起）用于计算原料中活性聚合物的含量。当分析高纯（&98%）CMC时，尤其是用于政府管制的应用领域（如食品、药品、化妆品等等）时，必须考虑羟乙酸钠。
42.1分光计或滤色光度计 能够测定540mm波长下的吸光度。
42.2吸收池& 1cm光径，用于分光光度计。
42.3铝箔& 切成边长约2英寸（51mm）的正方形。
43.1冰醋酸
43.3 2.7一二羟基萘试剂（0.100g/l）――溶解0.100g二羟基萘在1升硫酸中，使用前让其静置直到最初的黄色消失。如果溶液颜色很深，则应弃掉。用不同量的硫酸另外准备新溶液，溶液在棕色瓶中贮存，可稳定大约一个月。
43.4羟乙酸标准溶液（1mg羟乙酸/ml）――室温下，在干燥器，干燥几克羟乙酸过液。准确称取0.100g干燥后的羟乙酸，溶解在水中，用容量瓶定容至100ml。该溶液每ml中含1mg羟乙酸。溶液可稳定大约一个月。
43.5硫酸钠
43.6硫酸&& 比重1.84浓硫酸
44.标准曲线
44.1准确移取1、2、3、4ml标准羟乙酸溶液于5个100ml系列容量瓶中，其中一个容量瓶空白。每个容量瓶加水至总体积为。加5 ml的冰醋酸，然后用丙酮定容并混合。这些溶液分别含有0、1、2、3、4 mg的羟乙酸。
44.2分别吸取每种溶液2ml于五个25ml容量瓶中。将不带瓶盖的容量瓶直立置于沸水浴中20分钟，以除去丙酮，然后取出冷却。
44.3按下述方法每个容量瓶加20ml 2.7一二羟基萘试剂：
先加5ml试剂，混匀，再加剩下的15ml试剂混匀。用一小块铝箔盖住瓶口，直立置于沸水浴中20分钟，取出冷却，用硫酸定容。
44.4测定每个溶液在波长为540mm的吸光度，以空白的溶液为对照，描绘每100ml溶液中羟乙酸的毫克数(44.1)与其所对应的吸光度所给出的标准曲线。
45.操作步骤
45.1称取约0.5g样品(半精制级，纯度为90-95%，则称0.2g)准确到0.001g，转入100ml烧杯中，用5ml醋酸充分湿润样 品，接着加5ml水，用玻璃棒搅拌直到溶解完全（通常需要15分钟的时间）缓慢地加入50ml丙酮，边加边搅拌，加1g左右硫酸钠*，搅拌几分钟确保 CMC完全沉淀。
45.2用已被少量丙酮湿润的软质稀疏滤纸过滤，将滤液收集在100ml容量瓶中，用另外30ml丙酮帮助转移沉淀物和冲洗滤渣。用丙酮定容并摇匀。
45.3在100ml容量瓶中制备一个含有5ml水和45 ml冰醋酸的空白溶液，用丙酮定容并混匀。
45.4吸取2ml样品溶液和空白溶液分别放入25ml容量瓶中，按44.2-44.4*的操作显色和测定吸光度。
45.5用测得的吸光度，查曲线读相应的羟乙酸的毫克数。
46.按下式计算羟乙酸的百分含量，C：
式中：B――从标准曲线上查得的羟乙酸毫克数，
W――所用样品的克数，g;
A――样品的水分百分含量；
12.9――每摩尔羟乙酸中羟乙酸钠的摩尔质量×10
47.精密度与系统误差
47.1.精密度――不同实验室之间（重现性）对羟乙酸钠含量小于0.50%的样品的化验结果作统计分析，在95%的置信水平，精密度为±0.03%。
47.2.系统误差――因为没有合适的参比物质，所以对于羟乙酸测试程序的系统误差，不存在可辩解的陈述。
48.1.本方法适用于精制级CMC中氯化钠含量的测定。
49.方法提要
49.1.CMC溶于水，用标准硝酸银溶液滴定，用电位计指示终点，溶液中加入过氧化氢以降低溶液粘度。
50.意义与用途
50.1.本测试方法（与干燥减量和羟乙酸钠一起）用于计算原料中活性聚合物的含量。当分析高纯级（&98%）CMC时，尤其是用于政府管制的应用领域（如食品、药品、化妆品等等）时，必须考虑氯化钠。
51.仪器设备
51.1.PH计：配有一个银电极和一个硫酸亚汞――硫酸钾电极。
51.2.微量滴定管：容积10ml
52.130%（W/W）过氧化氢
52.2浓硝酸（比重1.42）
52.3硝酸银标准溶液（0.1N）――溶解17.0gAgNO3于1升水中，贮藏在琥珀色玻璃瓶中，溶液按下述方法标定：
52.3.1. 将NaCL在120℃下干燥2小时，称取0.65g，准确至0.0001g，放入250ml烧杯中，加100ml水，置于磁力搅拌器上，加10mlHNO3 ，插入电极，用滴定管滴加AgNO3溶液至接近终点，然后经每次0.05ml的速度缓慢滴定靠近终点，记录滴定的毫升数和对应的毫伏数，继续滴定几毫升以超过终点。描绘滴定曲线并读取转折点的滴定体积。按下式计算硝酸银标准溶液的当量浓度，N:
N=（A×1000）/（B×58.45）………………………………（12）
式中：A=NaCL的克数,g；
B= AgNO3毫升数，ml；
58.45=NaCL的克分子质量。
52.4. 氯化钠（NaCL）
53.操作步骤
53.1.称5g样品，准确到0.0001g，放入250ml烧杯中，加50ml水和5mlH2O2(30%)。将烧杯置于蒸汽浴中，间歇地搅拌，以获得不粘稠的溶液。如果20分钟后，溶液粘度还没完全降解。再加5mlH2O2并加热直到降解完全。
53.2.冷却烧杯，加100ml水和10ml HNO3 ，置于磁力搅拌器上用0.1NAgNO3溶液滴定，用电位计指示终点。
54.1.按下式计算氯化钠含量，C：
C=（AN×584.5）/[G×(100-B)]…………………………（13）
式中：A=滴加的AgNO3溶液的毫升数，ml
B=AgNO3溶液的当量浓度；
G=所用样品重，g
B=水分百分含量，%
584.5= NaCL的克分子质量×10
55.精密度与系统误差
55.1.精密度――本方法的精密度是当样品氯化钠低于0.50%时，本方法的绝对误差为±0.05%，而氯化钠含量大于0.59%时，绝对误差为±0.10%。
55.2.系统误差――因为没有合适的参比物质，所以对氯化钠测试程序的系统差，不存在可辩解的陈述。
56.1.本方法适用于羧甲基纤维素钠视比重的测定。
57.方法提要
57.1.将一份已知重量的CMC样品转移到一个100ml刻度量筒内，震动刻度量筒使粉末沉紧。
58.意义与用途
58.1.材料的视比重与干粉的流动性、溶解速度、堆积、以及所需的包装和储存空间有关。
59.仪器设备
59.1.振荡器一电磁振荡器。连接一个约1英寸（0.3米）高的环形支架的垂直的支撑杆。支撑杆上还要连接一个足以夹住容量为100ml 的量筒的冷凝器夹具。环形支架的基座应该加重。
60操作步骤：
60.1.将50gCMC装入100 ml量筒内并夹在冷凝器夹具上。开启振荡器，让量筒振动3分钟。记录振动密实后的样品平面所示的毫升数。
60.2. 也可以手工操作，反复让装有样品的量筒从1英寸（25mm）的高处下落到一个坚硬的台面，直到样品的体积保持恒定。为了防止量筒破损，可在坚硬台面上盖一层1/8-1/4英寸（3-6mm）厚的橡皮垫，也可使用塑料量筒。
61.1按下式计算视比重，D：
D=50/r…………………………………………（14）
式中：r＝读数，ml
62.1精密度――不同实验室之间（重现性）对视比重的化验结果作统计分析，在９５%的置信水平，精密度为±0.0４%。
62.2系统误差――因为没有合适的参比物质，所以对氯化钠测试程序的系统差，不存在可辩解的陈述。
醚化度、密度、干燥减量、纯度、羧甲基纤维素钠、氯化钠、羟乙酸钠、粘度。下载本文档需要登录，并付出相应积分。（）
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