合 成 氨 操 作 规 程-1-第一章 天然气造气 第一节 岗位任务 入厂天然气脱硫合格后，经过转化、变换、净化为合成氨制备合格的氮氢 气，并为其他工段提供所需的蒸汽。 第二节 天然气造气的基本原理 天然气造气的基本原理 造气的基本一、天然气加压蒸汽转化的基本原理 由于气态烃中主要组分是甲烷，并且其他烃类转化反应与甲烷
基本相同， 因此这里只介绍甲烷蒸汽转化。 烃类蒸汽转化是指以气态烃为原料在一定压力、温度及催化剂的作用下， 按下列反应进行以制取合成氨或合成甲醇所用的原料气，其主要反应如下： CH4+H2O=CO+3H2 CH4+2H2O=CO2+4H2 CO+H2O=CO2+H2 在一定条件下，甲烷蒸汽转化过程中还可能发生下列析碳反应： CH4=C+2H2-Q 2CO=CO2+C+Q CO+H2=C+H2O+Q 对于甲烷的同系物，例如乙烷、丙烷、丁烷等，与蒸汽转化反应，可以在 低温下进行，反应通式为： CnH2n+2+nH2O=nCO+（2n-1）H2-Q 我公司转化工序采用双一段加二段转化，在方箱一段炉里，烃类和水蒸汽 在反应管内的镍触媒上反应，由管外天然气燃烧提供反应所需热量，而换-2-转炉内烃类和水蒸汽在反应管内的反应所需热量由二段出口气体提供。 一段炉和换转炉的气体进入二段炉，在二段炉里加入空气或纯氧燃烧放热， 又继续进行甲烷的转化，经二段转化后，可使粗原料气达到下列要求： 1、制取合成氨原料气 （1）H2+CO/N2(分子比)在 2.8―3.1 左右 （2）残余甲烷在 0.3―0.5%左右。 2、制取甲醇原料气 （1）H2-CO2/CO+CO2=2.1―2.2 （2）残余甲烷在 0.3―0.5%左右 二、一氧化碳变换的基本原理 一氧化碳变换的基本原理 一氧化碳不是合成氨所需的直接原料组分，而且对氨合成催化剂有害，在 送往合成氨工序之前，必须将一氧化碳彻底清除，生产中一般分为两步除 去，首先，利用中温变换与低温变换相结合方法将一氧化碳与水蒸汽作用 生成氢和二氧化碳，将大部分一氧化碳变成二氧化碳，这一过程称为一氧 化碳的变换。 其反应机理为： CO+H2O=CO2+H2 三、甲烷化反应的基本原理 甲烷化法清出 H2、N2 混合气中少量的一氧化碳和二氧化碳，是在一定条件 下使二者与氢反应生成甲烷，要求甲烷化前 CO+CO2 低于 0.7-1.0%，而反应 后气体中 CO+CO2 小于 10ppm。 其反应机理如下：-3-CO+3H2=CH4+H2O CO2+4H2=CH4+H2O 第三节 工艺流程说明 一、合成氨工序造气流程： 经加压脱硫来的天然气和蒸汽混合分别送进各自的混合气预热器预热后进 入箱式一段转化炉和换热式转化炉进行转化反应，反应后的气体和甲醇工 段送来的驰放气进入二段炉。压缩送来的空气，经过空气预热器预热达到 一定温度后进入二段炉，空气中的氧与转化气中的氢燃烧释放热量在二段 炉内继续进行甲烷转化（当有甲醇弛放气时，配适量的纯氧） 。出二段炉的 工艺气体进入换热式转化炉的管间，作为热源供换热式转化炉转化管内天 然气的转化，然后管间的二段转化气离开换热式转化炉进入换转炉的混合 气预热器，预热进换转炉的混合气，换热后的二段转化气经过废热锅炉进 一步回收热量产生蒸汽，气体降至一定温度后进入中温变换炉进行一氧化 碳的变换，中温变换炉出来的气体进入甲烷化第二换热器，预热甲烷化入 口气，换热后的中温变换气进入中变废锅，气体降至一定温度后进入低温 变换炉，进一步将一氧化碳变换为二氧化碳，出低温变换炉一氧化碳达到 ≤0.3%，经低变废锅回收部份热量产蒸汽，回收热量后的低变气进入脱碳 系统低变气再沸器预热再生塔底部溶液，最后进入低变冷却系统降温至 35℃以下进入压缩工段或碳化工段。 脱碳来的净化气或压缩来的碳化气进入甲烷化第一换热器预热后进入甲烷 化第二换热器进一步预热，气体达到一定温度后进入甲烷化炉，残余的一 氧化碳和二氧化碳在镍触媒作用下生成甲烷，使 CO+CO2 的含量＜10PPm，甲-4-烷化出来的气体进入甲一换回收部份热量后进入甲烷化第一、第二冷却器， 气体温度降至 35℃以下送压缩加压，最后送往合成氨工序。 二、甲醇造气流程 经加压脱硫来的天然气和蒸汽混合分别送进各自的混合气预热器预热后进 入箱式一段转化炉和换热式转化炉进行转化反应，反应后的气体进入二段 炉。空分来的氧气经预热后达到一定温度进入二段炉，氧与转化气中的氢 燃烧释放热量在二段炉内继续进行甲烷转化。出二段炉的工艺气体进入换 热式转化炉的管间，作为热源供换热式转化炉转化管内天然气的转化，然 后管间的二段转化气离开换热式转化炉进入换转炉的混合气预热器，预热 进换转炉的混合气，换热后的二段转化气经过废热锅炉进一步回收热量产 生蒸汽，气体降至一定温度后根据甲醇合成气体成分情况通过中变近路阀 调整入中温变换炉的气量进行一氧化碳的变换，以便调整气体成分。中温 变换炉出来的气体和中变近路转化气进入甲化第二换热器，预热甲醇合成 来的弛放气，换热后的中温变换气或转化气进入中变废锅，气体降至一定 温度后根据中变气体的成分通过低变近路阀调整入低温变换炉的气量，进 一步调整气体成分，低变炉或低变近路来的气体经低变废锅回收部份热量 产蒸汽，回收热量后的气体进入脱碳系统低变气再沸器预热再生塔底部溶 液（若脱碳未开就不经过再沸器） ，最后进入低变冷却系统降温至 35℃以下 进入压缩工段。压缩来的气，根据甲醇合成气体成分情况，通过吸收塔近 路阀调整气量控制成分，合格气体送压缩加压后到甲醇合成。 第四节 触媒升温还原 （一）一、二段炉、换转炉升温还原 1、升温还原控制指标如下表，根据催化剂性能不同，控制指标也有所不同-5-阶段名称一段炉 常温-150 150 150～300 300 300～500 550 550～650 650～720 720 720～680二段炉换热式 转化炉 ＞130空气升温220蒸汽升温400 600 600～900 900＞420升速 ℃/小时 20 恒温 15～20 恒温 25 恒温 50 20一二段催 化剂还原时间 h 7 15 7-8 12 12 4 2 5 恒温 20累计 n 7 22 29 41 53 57 59 64 69 71备注 系统压力 0.3～0.4 开脱硫 开始加天 然气 二段炉加 空气 换转炉加 天然气420～700 8502、升温还原要求和注意事项 （1）空气升温 一般将一段转化炉、二段转化炉、换热式转化炉同时进行空气升温。空气 升温的目的是将催化剂从常温预热到一定程度，以便下一步导入水蒸汽时 不产生冷凝水，空气升温不能把温度升得过高，以免催化剂中石墨与空气 燃烧。升温的热源来自一段炉辐射段的烧嘴。 （2）蒸汽升温 空气升温切换为蒸汽升温，事先要确认床层温度已足够高，导入蒸汽后不 会冷凝。 （3）催化剂的还原 一段炉出口温度升至 650℃以上时， 向水蒸汽中加入少量脱硫合格天然气进 行还原，稳定一段时间后向二段炉加空气，视二段温度情况向换转炉加天 然气进行还原。 （二） 中变催化剂的升温还原-6-1、升温还原控制指标阶段 空气升温 蒸汽升温 还原 加压放硫 温度区间 常温-120 120 120-180 180-220 220-420 420-390 升温速度℃/h25 0 20 15 10 0时间 5 2 3 3 20 48备注蒸汽配转化气 转化气2、注意事项 （1） 空气升温结束后， 在配入还原气以前应用蒸汽进行置换， 并置换彻底， 以免残存氧含量高重新被氧化，放出大量的热而烧毁催化剂。 （2）在升温还原过程中，安排几次恒温，以拉平床层温度。 （3）CO 对 Fe2O3 的还原能力很强，浓度从 0.5%,1%,2%……慢慢增加，以防 止 CO 浓度过高，使催化剂的温度急剧上升。 （4）催化剂在 350℃时，其还原就可达到 90%以上，最高还原温度应严格 控制，不超过正常操作温度上限。 （5）放硫时间根据中变催化剂的性能决定。 （三） 低变催化剂升温还原 1、升温还原控制指标升温速度 阶段 温度区间 常温-120 120 120-170 170 170-200 200-210 200-210 210-220℃/h20 0 20 0 15 在温度区间稳 定操作，提温时时间 5 2 3 4 2备注空气升温 蒸汽置换升温 还原有条件的最好 用氮气升温蒸汽配氢 0.3-2% 六次调节 配氢 2-5%， 五次调-7-2℃/次 加压投产 190节 5-30%逐渐加大2、注意事项 （1）氢浓度控制从还原初期的 0.1-0.5%，随着反应的进行，逐步提高到 2%，还原末期可增至 10-30%. （2）最终还原温度通常控制在 210℃，还原过程中任何一点温度不宜超过 230℃。 （3）配氢原则：提温不提氢，提氢不提温，少配勤配。 （四） 甲烷化升温还原 1、升温还原控制指标升温速度 阶段 温度区间 常温-120 120 120-250 250-300 300 300-400 400 400-430 430-300℃/h20 0 20 10 0 10 0 10 300时间 5 4 7 5 4 10 8 3 4备注脱碳气升温还原 降温投产2、注意事项 （1）催化剂温度低于 150℃时，升温载气中不应会有 CO 和水蒸汽，以免生 成羰基镍，降低催化剂的活性或由于水的冷凝，影响摧毁催化剂的强度。 （2）当温度升至 70℃左右时，催化剂内含有大量的吸附水放出，并使床层 形成一个自然恒温区。此时应严格控制甲烷化入口温度不高于 120℃，为有 利于释放吸附水并拉平床层温差，应作一次恒温。-8-（3）当温度升到 300℃时，应作一次恒温，并严格控制 CO+CO2 含量不大于 1%。 （4）催化剂还原期间最高温度不应超过 450℃。 （5）还原结束后，降温至 300℃后逐步加压至正常操作压力，进出 H2 基本 相等，CO+CO2&20ppm，投入正式生产。 第五节 造气系统正常开停车 一、系统正常停车 在合成氨装置运转的情况下，不可避免会遇到问题，为了对全系统或部分 设备进行检查或修理，则须按正常停车的程序进行有计划有步骤的停车操 作。这种停车操作与事故状态下的紧急停车完全不同，为了保护好设备， 保证安全，必须是有条不紊按步骤进行。停车的范围可根据具体情况的需 要，对部分工序或全部工序进行停车操作。如需要进行检查、修理，就对 有关部分进行降温、卸压，对触媒甚至进行钝化，并进行置换合格，按有 关规定处理妥当，其余部分则可在系统隔绝的状态下，保温、保压，这样， 一旦检修结束后，便可迅速恢复正常运转。 当氨合成工序开始减负荷时，造气工段也相应减低，在合成工段继续减负 荷至压缩切氢氮气时，造气工段可将负荷减至一机，气体改在变换炉后放 空，若甲醇合成弛放气回收到旧系统，根据情况切甲醇驰放气进二段炉， 切配加纯氧管线，断开纯氧，只允许空气进入二段炉。 根据二段炉触媒层的温度对加入的空气进行减量，以小于 50℃/h 的速度来 降温控制，直至加空气阀全关，同时控制对流段中烟气入口温度，以调节 一段炉燃气为调节手段。-9-当二段炉出口温度降到 680-780℃时，可以切断空气，二段炉停加空气后， 停中低变，改为二段后放空。 逐渐减少进一段炉的原料气和燃烧气量，当一段炉出口温度达 500-550℃ 时，停止向一段炉送原料气，顶部烧嘴逐步减少并全部熄灭，在降温的过 程中蒸汽要保持足够量，使炉管受热均匀。 待一段炉出口温度在 240℃左右时停供蒸汽，水夹套继续通水，直至二段炉 温度降至 50℃后才停夹套水。 锅炉系统停止循环，可加水置换或使系统充满水，并打开汽包放空阀，如 需检修则将水排尽。 检查系统空气、天然气、燃烧气及弛放气、纯氧等阀门是否符合停车状况， 排尽各分离器冷却水，根据用水情况停相应的泵。 二、开车 当系统长期停车后开车，一、二段炉、换热式转化炉开始阶段可用空气升 温，短期停车后开车不必采用。以下以长期停车后开车介绍。 1、对系统进行全面检查，运转设备试车合格，各管线、阀门状况符合开车 条件。 2、燃烧天然气管线、烧嘴试漏试压合格。 3、启动引风机，对一段炉进行抽风置换，15-20 分钟后停引风机，一段炉 取样做动火分析，取样完毕再次启动引风机运行，等待点火。分析合格后， 分析员、安办双方认可，由安办鉴发动火证，操作工方能点一段炉烧嘴进 行升温。 4、空气升温流程- 10 -工艺空气从外工段来进如天然气预热器 （一） 再进天然气预热器 ， （二） ， 再去混合预热气然后去一段、二段炉放空。 过程中注意事项有：盲断氧化锰进口管线，拆空气进天然气预热器盲 板、天然气预热器进混合气预热器管线盲板，以确保安全。 5、当触媒温度升至蒸汽露点温度以上时，根据蒸汽压力情况，切换为蒸汽 升温。切换蒸汽时盲断天然气预热器进混合气预热器管线，拆氧化锰进口 盲板，排尽蒸汽管道冷凝液，导蒸汽入炉。 6、根据温升情况调整一段炉烧嘴用量和换热式转化炉的通气量。 7、蒸汽升温至一段炉出口温度＞450℃时，分析工艺天然气气质硫含量， 天然气硫含量合格，导天然气入一段炉，控制水汽比＞10，后逐渐调至正 常指标。 8、导入天然气后，一段炉出口温度＞650℃时，视其情况可向二段炉配入 空气，同时稳定一段炉操作，注意观察二段炉燃烧段是否点燃，否则将切 断空气，视其情况重新配空气，直至成功。同时根据二段炉出口温度情况 （一般是达到 200℃）向夹套加水。 9、二段炉投空气，出口温度会很快升高，这时换热式转化炉出口温度也会 随之上升，当二段炉出口温度达到 600-650℃时，可向换热式转化炉导入混 合气进行升温，直至恢复正常。 10、二段出口＞750℃，进转化锅炉温度＞350℃时，向中变炉导气，关二 段后放空，开中变后放空。 11、中变炉导气后，当中变触媒下层温度＞200℃时，向低变炉导气，低变 气经过脱碳低变再沸器后，低变冷却塔后放空，同时关好中变后放空。- 11 -12、中、低变温度正常后，开脱碳时低变气送压缩，经加压的低变气进入 脱碳系统，净化气合格后导气入甲烷化，甲烷化炉温度正常后，气送压缩 加压到合成；开碳化时，低变气送碳化，合格的碳化气送压缩，压缩加压 后进入甲烷化，甲烷化合格时，气送压缩到合成。 13、甲醇系统来的驰放气根据具体情况决定导入二段转化炉，配加的纯氧 量视情况决定。 第六节 正常操作要点及常见故障处理 一、一段炉正常操作要点 1、 在生产中应注意观察和及时调整一段炉烧嘴的燃烧状况。 在正常生产时， 所有的烧嘴全部点燃，烧嘴燃烧天然气的阀门开度都一样，燃烧空气阀开 度由燃烧情况来调节，通入空气量应使燃烧充分，完全。火焰短小，颜色 发蓝，燃烧良好，炉膛清晰。在空气不足时，火焰发红且长火焰有断续的 现象。 2、随时调节一段炉出口温度。 3、密切注意天然气脱硫后的硫含量是否符合要求。 4、时刻注意蒸汽比例的控制，特别是加减负荷或开停车。 5、定期测定一段炉炉管相对阻力。 6、经常注意二段炉夹套水溢流情况，不能断水。 7、要经常注意设备运行情况。 二、一段炉常见事故及处理 1、催化剂的中毒和析碳 原料气中所含硫、氯、砷等物质均能使催化剂中毒，失去活性。其表现为- 12 -转化管压力降低变化不大，但由于催化剂活性低，甲烷的转化量小，吸收 的热量少，转化管发生超温现象，并且一段炉出口甲烷升高。处理的方法 是严格控制原料气中有毒物质的含量，提高水碳比。这样可以使催化剂活 性逐渐恢复。当析碳较轻时，可采用减量和提高水碳比的方法除碳，析碳 严重时，停止加入原料气，或者在水蒸气中加入少量空气燃碳，无效时， 必须停车检查，乃至更换触媒。 2、燃烧气压力高，而一段炉温度提不高 原因：①燃烧气组成变化，热值降低 ②阀门或烧嘴堵塞 ③水碳比过大或空速过大 3、转化气中甲烷含量升高的原因 ①转化炉温度太低 ②控制仪表失灵造成水碳比降低 ③原料气带油 ④脱硫效率下降或蒸汽带水、含盐量高 4、炉管损坏的原因及防止 炉管过热是炉管损坏的主要原因，催化剂中毒、析碳和粉化均能使天然 气转化量减少，从而导致气体温度升高，炉管过热而破坏。 三、中变系统正常操作要点及生产中常见问题 1、催化剂床层温度 根据催化剂的性质、活性温度的高低以及生产时间的长短而定，应使其控 制在符合各个时期的最佳适宜操作范围。- 13 -2、蒸汽比例 在保证变换率的前提下，应尽量降低蒸汽比例，达到节约的目的。 3、随时观察系统阻力 变换系统的阻力增加，设备的生产能力下降，保护好触媒，防止粉化。 4、中变催化剂大幅度上升的原因、判断和处理 ①原料气成分的变化。原料气成分变化主要是指气体中一氧化碳和氧含量 的波动。无论是气体中氧含量或一氧化碳含量增高，都应采取加大蒸汽流 量的方法进行处理，在判断和处理的过程中都应密切注意“灵敏点”和“热 点”的变化情况。气体中一氧化碳含量增加时，灵敏点温度上升幅度很小， 而热点温度则大幅上升；氧含量增加时，首先是灵敏点温度大幅上升，而 后时热点温度上升。 ②系统负荷的变化。当气量增加时，水碳比相应减少，气体带走的热量也 相对较少，床层温度也会上升。 ③水碳比的变化。调节蒸汽添加量是控制中温变换炉的主要手段。 四、低变系统正常操作要点及生产中常见问题 1、低变炉的正常操作，主要是把低温变换炉催化剂的温度控制在适宜的范 围内。低变催化剂的正常使用温度是 180-260℃，使用初期，在满足工艺指 标的前提下，尽量降低操作温度，催化剂床层温度主要靠入变换炉的气体 温度来调节，但气体温度不得低于露点温度以下。 2、低变催化剂操作温度猛涨的原因和处理 ①低变炉进口气体温度急剧上升。 ②蒸汽流量降低或中断，使中变出口 CO 含量增高，低变进口增加 1%，催化- 14 -剂温度就会上升 11℃，若 CO 含量超过 6%时应紧急停车。 五、甲烷化正常操作要点 甲烷化的操作应以控制温度为中心，保证出口气体中 CO 和 CO2 之和小于 10ppm。甲烷化催化剂的最佳温度在 280-400℃。为了控制好炉温，采取： 1、入口温度的控制 甲烷化炉进口温度正常范围在 280-320℃。 2、气体成分的控制 CO2 含量小于 0.2%，CO 含量 0.3-0.4%。 六、甲烷化常见事故及处理 1、甲烷化温度上涨 ①低变操作不当，CO 含量高 ②碳化或脱碳净化度低，CO2 含量高 ③中变出口温度高，换热后使甲烷化入口温度增高 ④生产负荷加大，加量后压力随着升高，传热系数增大，提高了甲烷化入 口温度。 温度下降的原因与上述相反。 2、甲烷化出口微量超高 其原因如果不是超温和带液引起，就应该检查换热器是否泄漏，或检验分 析仪器。 3、带液事故 甲烷化上一工序，可能带液入甲烷化，使甲烷化出口温度下降，应及时通 知压缩及相关工序。- 15 -第七节 主要设备设备名称 一段炉 换热式转化炉 备注 管内装填镍触媒 壳体 16MnR/转化管 管内装填镍触媒 ZG4Cr25Ni20（二者 一样） 二段转化炉 φ2600（夹套）φ2400 16MnR 内装填镍触媒及耐 （壳体） 火球 转化锅炉 φ1200 16MnR 汽包 φ1000 16MnR 中变炉 φ2600 15CrMoR 内装铁触媒及耐火 球 中变锅炉 (管)16MnR（壳） 低变炉 φ2400 16MnR 内装铜触媒及耐火 球 低变锅炉 800/1200 16MnR（壳）20（管） 甲一换 φ800 15CrMo 甲二换 φ800 15CrMo 甲烷化炉 φ1700 15CrMoR 甲一冷 φ900 16MnR （壳） /15CrMoR 15CrMo（管） 甲二冷 φ900 16MnR（壳）20（管） 甲分 φ1000 16MnR 锅 炉 给 水 加 热 950 OCr18Ni9 器 除盐水预热器 600 OCr18Ni9 槽纹管冷却哭 φ900 0Cr18Ni9 （槽纹管)/ 换然面积 285 O 筒体 16MnR 天蒸混预器 φ1100（壳体）φ1300 16MnR/1Cr18Ni9Ti （夹套） 换热管 0Cr18Ni9Ti 混合气预热器 φ 空气预热器 I 空气预热器 II 天然气预热器 I 天然气预热器 II 对流段锅炉 ZnO 脱硫槽 φMnR MnO 脱硫槽 φMnR 规格型号（旧） 32 根转化管 52 根转化管 材质（旧）工艺指标一览表 第八节 工艺指标一览表- 16 -指标名称 入界天然气压力 入界空气压力 蒸汽压力 低变气压力 甲烷化入口压力 锅炉给水压力 一段出口温度 二段出口温度 换转炉出口温度 中变炉热点温度 一低变热点温度 二低变热点温度 甲烷化出口温度 一段炉水汽比控制范围 ≤1.5MPa ≤1.3MPa ≤1.5MPa ≤0.85MPa ≤1.85MPa ＞2.0MPa 650-710℃ 830-910℃ 670-710℃ 370-410℃ 205-225℃ 210-220℃ ＜35℃ 2.7-3.0 甲烷化温差 引风机入口温度 低变出口温度 二段出口 CH4 含量 中变出口 CO 含量 低变出口 CO 含量 换转炉出口甲烷 锅炉液位 分离器液位 甲烷化出口微量 锅炉总固 锅炉 PH 值 锅炉磷酸根 ＜40℃ ＜160℃ ＜35℃ ＜0.5% ＜3% ＜0.3% 12-19% 1/2-2/3 1/2-2/3 ＜20ppm ＜1500mg/l 9-11 ＜30第九节 岗位职责 1、严格遵守公司的各项管理制度，服从调度、班长的指挥，听从车间的统 一管理。 2、严格按照安全操作规程操作，杜绝违章指挥。 3、严格控制工艺指标，精心操作，并加强相关岗位的联系。- 17 -4、做好交接班制度，交班清楚，公用具齐全。 5、积极参加各种业务培训，努力提高业务技能。 6、积极参加公司和车间开展的各种活动及劳动班会。 7、认真执行巡回检查制度，发现问题及时处理和报告，消除系统的跑、冒、 滴、漏等现象，做好节能降耗、环境保护工作。 8、保持室内和设备的清洁，做到安全文明生产。 9、完成领导交办的其他临时工作。 第二章 溶液脱碳 第一节 岗位任务 用再生后的脱碳贫液或半贫液吸收压缩送来的低变气中的二氧化碳，得到 合格的脱碳气送往甲烷化，同时把吸收二氧化碳的脱碳富液进行再生，循 环使用。 第二节 生产的基本原理 以活化的 MDEA 溶液作吸收剂， 在温度 40～70℃时吸收 CO2， 在高温 95～110℃ 时，解析 CO2，达到除去低变气中 CO2 的目的。 第三节 工艺流程简述 来自造气工段的低变气先经低变气再沸器预热再生塔溶液，再经低变分离 器分离掉冷凝液后，低变气到造气冷却系统冷却降温后送压缩，加压后回 到界区内的分离器，分离掉冷凝液进入 CO2 吸收塔的底部，与塔顶及塔中部 来的 MDEA 溶液（贫液、半贫液）逆流接触进行传质，低变气中的 CO2 气体 被 MDEA 溶液吸收，从吸收塔顶出来的气简称为净化气，通过净化气冷却器 降温至＜40℃，再经净化气分离器分离掉冷凝液，最后净化气送甲烷化，- 18 -分离的冷凝液回到再生塔。 吸收 CO2 后的 MDEA 溶液称为富液， 富液由 CO2 吸收塔塔底利用低变气压力进 入贫富液换热器与来自 CO2 再生塔的贫液换热， 换热后的富液大部份进入再 生塔顶部喷淋入塔，分解释放出部分 CO2 形成半贫液，经半贫液泵加压送入 CO2 吸收塔中部，另一部分到旧系统锅炉给水预热器，预热后回到 CO2 再生 塔下部， 2 再生塔下部溶液经循环泵到旧系统对流段预热后回再生塔下部， CO 在 95～110℃时再生成贫液，贫液出来经贫富液换热器换热后到贫液冷却 器，贫液冷却器出来的贫液进入贫液泵，加压后到 CO2 吸收塔上部与半贫液 一道吸收低变气中 CO2，回到吸收塔下部形成富液，实现 CO2 的吸收操作， 另一部分贫液进入溶液过滤器除去杂质。 CO2 再生塔内受热分解释放出 CO2 随同大量的水蒸汽及少量 MDEA 由塔顶流 出，进入 CO2 水冷却器，将 CO2 气体降温至＜40℃，经 CO2 分离器分离去除冷 凝液， CO2 气体送出界区放空或送往同辉公司， 底部的冷凝液经冷凝液泵加 压进入贫液泵进口。 工艺流程方框图见附页 第四节 工艺流程方框图见附页 第五节 工艺指标 再沸器低变气压力：≤0.8Mpa 压缩低变气压力：≤1.85Mpa 蒸汽压力：≤0.4Mpa 再生塔顶压力：≤0.03Mpa 贫液泵出口压力：2.3-2.5Mpa 半贫液泵出口压力：2.2-2.5Mpa- 19 -贫液温度：55-65℃ 半贫液温度：≤85℃ 再生塔底部温度：95-110℃ 产品 CO2 纯度：≥99% 净化气中 CO2 含量：≤0.2% 系统正常开、 第六节 系统正常开、停车程序 一、停车 1、在接到停车指令后，与压缩、造气岗位联系，脱碳岗位准备停车。 2、打开净化气到甲烷化的放空阀，关闭净化气出口阀，打开压缩来气入界 放空阀，关闭压缩来的进气阀，让吸收塔保压。 3、溶液继续循环，利用系统余热尽量将系统中 CO2 解析完全。 4、当再生塔塔底温度达 50～60℃，关闭半贫液泵进、出口阀门，停半贫液 泵；关闭贫液泵进、出口阀门，停贫液泵。 5、关闭冷凝液泵进、出口阀门，停冷凝液泵；关闭循环液泵进、出口阀门， 停循环液泵。 6、关闭所有换热设备的循环冷却水阀门，停冷水泵。 7、全关所有调节阀组前、后阀门。 8、 根据停车时间或检修内容可将系统保压或卸压， 或转溶液至相应的贮槽。 9、对系统进行全面检查，看是否符合停车要求。 二、开车 1、对系统进行全面检查，符合开车条件。 2、造气点火开车后，根据情况，启再生塔溶液循环泵，预热再生塔底溶液。- 20 -3、造气串低变时，低变气经过低变再沸器，预热再生塔溶液，低变气分离 器控制 30～50%液位。 4、建立系统溶液循环平衡。 4.1 吸收塔充压至 1.2～1.4MPa。 4.2 循环水泵盘车无异常启循环水泵，略开各冷却器进、出口阀门；凉水塔 风机盘车无异常，启凉水塔风机。 4.3 打开贫液泵进口阀、出口调节阀组，略开调节阀阀位，贫液泵盘车无异 样，启动贫液泵，当贫液泵出口压力稳定在 2.0MPa 以上后，开贫液泵出口 阀，通过调节阀控制流量 40～50m3/h。 4.4 吸收塔液位设定 20～30%，开吸收塔底部富液调节阀，送液到锅炉给水 预热器和再生塔中部，再生塔底部液位设定 10～20%，再生塔半贫液液位设 定 40～60%。 4.5 打开半贫液泵进口阀，出口调节阀组，略开调节阀阀位，半贫液泵盘车 无异常，启动半贫液泵，出口压力稳定在 2.0MPa 以上后，开半贫液泵出口 阀，调节流量 80～100M3/h。 4.6 在系统溶液循环中，若液位不足，补适量软水。 5、 缓慢打开蒸汽再沸器进口阀， 对蒸汽再沸器暖管， 暖管后开大阀门开度， 蒸汽加入量以不影响造气生产或开车为准。 6、当 CO2 分离器液位在 50～70%时，启冷凝泵，并控制好液位。 7、低变气的导入。 7.1 当再生塔再生温度＞95℃时，通知调度，压缩送气。 7.2 缓慢打开低变气进吸收塔阀，关塔前放空阀。打开净化气塔后放空阀，- 21 -对系统置换，合格后开净化气进甲烷化阀，关塔后放空阀。 8、随着负荷增减，及时调整贫液、半贫液量冷却设施的循环水量。 9、全面检查各设备运转是否正常，流量、温度、液位是否稳定。二段法：设备名称 CO2 吸收塔 CO2 再生塔 溶液过滤器 净化气分离器 CO2 分离器 低变气分离器 净化气水冷却器 贫液水冷却器 贫富液换热器 CO2 水冷却器 低变气再沸器 蒸汽再沸器 半贫液水冷器 材质 φ1600（上）/1800 （下） φ2600 φ800 φ1200 φ1200 φ1200 φ600 规格 16MnR Q235―B 16MnR 16MnR Q235-B OCr18Ni9 16MnR(壳)20（管） 316L 316L OCr18Ni9(管、壳) OCr18Ni9(管、壳) 16MnR(壳)20（管） 316L 备注φ1000 φ1000 φ900140m2 274.3m2 243.1m2 2 253m 240m2 216m2 35m2正常操作要点及常见问题 问题处理 第九节 正常操作要点及常见问题处理 一、正常操作要点 1、系统水平衡的控制 低变气脱出二氧化碳生产中，系统水损失是较少的，但因跑、冒、滴、漏 等原因需补充少部分脱盐水，才能保证系统水平衡。 2、溶液浓度的调节 溶液在运行过程中，有部分损失，需对系统溶液浓度进行控制，溶液浓度- 22 -高就补充脱盐水，溶液浓度低就需要补充 MDEA；活化剂浓度太高或太低都 将进行调节。 3、温度的控制 一般吸收温度控制在 55-65℃，再生温度控制在 95-110℃。 4、溶液循环量 在一定温度和压力情况下，MDEA 吸收 CO2 是一定的，循环量过小，吸收效 率低，循环量过大，能耗增加。 5、液位 吸收塔液位太高，影响二塔液位的平衡，溶液串入低变气管道；太低，低 变气串入富液管道和再生系统。 再生塔液位太高，影响二塔液位平衡，不利于再生，效果差；太低，溶液 串气，泵不能正常工作，再生效果差。 二、常见问题处理 1、净化气 CO2 含量高 1.1 增加溶液循环量 1.2 增加低变再沸器或蒸汽再沸器的热量。 1.3 尽可能降低 CO2 再生塔的压力。 1.4 检查并调节 MDEA 和活化剂的浓度。 1.5 降低吸收塔温度。 2、系统液面上升 原因：1.1CO2 水冷却器泄漏。 1.2 平液水冷却器泄漏。- 23 -1.3 再生塔蒸汽再沸器泄漏。 1.4 净化气水冷却器泄漏。 处理：1.1 检查确认，更换阀门。 1.2 停车检修。 3、贫液中二氧化碳含量超标的调节 原因：1.1 再生温度低 1.2 富液酸气负荷大 1.3 再生塔液面过高，超过气相返塔线 1.4 溶液发泡 1.5 贫富液换热器泄漏 调节：1.1 提高再生塔温度 1.2 增加溶液循环量，降低酸气负荷 1.3 查找液面高的原因，控制好液位 1.4 增加溶液过滤量或加适量消泡剂 1.5 停工检修 第十节 岗位职责 1、严格遵守公司的各项管理制度，服从调度、班长的指挥，听从车间的 统一管理安排。 2、严格按照安全操作规程操作，杜绝违章指挥。 3、严格控制工艺指标，精心操作，并加强相关岗位的联系。 4、做好交接班制度，交班清楚，公用具齐全。 5、积极参加各种业务培训，努力提高业务技能。- 24 -6、积极参加公司和车间开展的各种活动及劳动班会。 7、认真执行巡回检查制度，发现问题及时处理和报告，消除系统的跑、冒、 滴、漏等现象，做好节能降耗、环境保护工作。 8、保持室内和设备的清洁，做到安全文明生产。 9、完成领导交办的其他临时工作。第三章 碳化 第一节 碳化工序的任务 一是把合成送来的气氨用母液和稀氨水吸收制取合格的浓氨水，二是用制 得的浓氨水洗去变换气中的二氧化碳，并把氨水洗去后气体中的氨回收下 来，以保证供给合格的原料气；三是制得肥料碳酸氢铵。 第二节基本原理 碳化工序包括：碳化、回收清洗、离心分离、吸氨四个过程，其基本原理 为： NH3+CO2+H2O=NH4HCO3 第三节 工艺流程简述 一、气体流程 来自变换工序含二氧化碳的气体，依次进入碳化主塔和副塔（主、副塔视 塔内结巴情况，二塔轮流倒用） ，鼓泡通过碳化液并进行反应。反应放出的 热量通过水箱冷却水带走。含二氧化碳 1%左右的气体从副塔顶部出来进入 回收清洗塔，继续吸收气体中二氧化碳和氨，使出口气中二氧化碳和氨含- 25 -量降至正常控制指标内，然后送往压缩工段。 二、液体流程 浓氨水由浓氨水贮槽，经过浓氨水泵进入副碳化塔鼓泡，吸收主塔来的气 体中二氧化碳，并鼓泡溶解塔内的结巴，然后由塔底部排除，经碳化泵加 压进入主塔，吸收变换气中的二氧化碳，生成含晶体 50-60%的碳酸氢铵悬 浮液，此悬浮液靠压差进入稠厚器，经离心分离后，得到固体碳酸氢铵产 品，由底部下料斗卸出，包装后入库。分离晶体后尚有部分微小晶粒的母 液，靠位差流入晶液槽，经晶液泵送到稠厚器进行二次分离，清液去母液 槽。造气送来的脱盐水通过计量进入综合塔上段，清洗回收气体中的氨， 回收液进入稀氨槽，稀氨水通过稀氨水泵加压进入综合塔下段，吸收气体 中二氧化碳，使二氧化碳含量小于 0.2%，回收液到稀氨水槽循环使用和制 备浓氨水用。 三、吸氨流程 母液、稀氨水、浓氨水由吸氨泵送至强化吸氨器顶部进入中心管，经中心 管的小孔向四周喷射，气氨进入吸氨器的圆筒，与吸收液接触而被吸收， 吸收氨后的浓氨水经冷却排管冷却后，送入浓氨水槽。 工艺流程方框图 第四节 工艺流程方框图 一、 气相流程二、 液相流程- 26 -三、吸氨流程工艺指标一览表 第五节 工艺指标一览表指标名称 低变气压力 尾气压力 塔上部温度 塔中部温度 塔下部温度控制范围 ≤0.85MPa ≤0.6MPa 30-35℃ 35-45℃ 30-35℃指标名称 气氨压力 浓氨水滴度 稀氨水滴度 吸氨排管 tt 浓稀氨水碳化度 活性物含量 碳铵含水量 碳铵含氮量 分离器液位控制范围 ≤0.25 MPa 198-202 ≥125 198-215 ≤80 0.1-0.25 ≤5.0% ≥16.8% 1/2-2/3主塔出口 CO2 含量 3-8% 副塔出口 CO2 含量 ≤1.8% 尾气 CO2 含量 尾气氨含量 ≤0.2% ≤0.3%生产操作要点及常见故障处理 第六节 生产操作要点及常见故障处理 一、操作控制 1、稳定各塔液位，使氨水浓度和碳化度在适宜的范围内。 2、主塔以控制出口二氧化碳为中心。主塔温度调节和取出次数，取出量多 少，以出口二氧化碳含量为依据，由塔内悬浮液的碳化度、固液比来确定。- 27 -3、副塔以控制出口气中氨含量为主。当主塔操作条件稳定时，副塔出口二 氧化碳含量较低，但氨含量波动很大，如控制不好，会使稀氨水过设过剩， 氨转化率低，破坏水平衡。 4、回收清洗系统注意水的平衡。 二、取出液的控制 取出液量大小，主要取决于晶体大小均匀情况和固液比的高低。若每次取 出过大，取出后塔内溶液碳化度低，反应段下移，下部温度高，晶体细， 同时下一次取出时，产量低，母液多，氨损失大；反之，反应段上移，二 氧化碳难以控制。在气量小的情况下，以少取多次为主，大气量情况下， 以连续取出为好。 三、倒塔操作 倒塔是碳化工段重要的操作，倒塔操作好，能使一个班操作正常，工艺指 标稳定，产量高，氨损失少，倒塔不好，会使班产下降。 1、 倒塔前的准备 用蒸汽吹各塔进气阀， 以免倒塔阀门被晶体卡而关不严。 2、压液 入副塔。 3、倒换气体阀门 4、调节冷却水 四、尾气 CO2 含量超高 1、主塔原因 1.1 原因 主塔液位太低，取出量太小；氨水浓度太低，碳化度高；塔温高，塔内堵- 28 -将主塔和副塔底部串联，利用二塔之间的压差，将主塔悬浮液压塞严重，气体偏流，吸收效果差；阀关闭不严，尾气阀气体走近路。 1.2 处理 提高液位，加大取出量，提高氨水浓度，降低塔温，倒塔清洗，检查阀门。 2、副塔原因 1.1 原因 主塔出口气二氧化碳含量高；浓氨水滴度低，碳化度高；塔温高，液位太 低。 1.2 处理 找出主塔，降低二氧化碳含量；提高氨水浓度，降低碳化度；降低塔温， 提高液位。 3、固定副塔原因 1.1 原因 稀氨水浓度低，置换量小；碳化度高；塔内气体分布器坏，气体偏流；塔 温高，液位低；软水量小。 1.2 处理 提高稀氨水浓度，加大置换；降低碳化度；停车检修；降低塔温，提高液 位；适当加大软水量。 五、取出结晶细，固液比太低 1.1 原因 主塔底部温度过高；浓氨水滴度太高或太低；取出量过大。 1.2 处理 调节各塔温度；与吸氨岗位联系，严格控制氨水浓度；调节取出量，控制- 29 -固液比。 六、尾气氨含量高 1.1 原因 稀氨水浓度高；塔温高；软水量小；固定段液位高，带液到清洗段。 1.2 处理 降低稀氨水浓度；调节塔温；加大软水量；降低固定段液位。 七、尾气带水 1.1 原因 回收清洗段软水量太大，液位过高；碳化尾气压力太低；碳化汽水分离器 排液不及时。 1.2 处理 降低软水加入量和液位；适当太高尾气压力；加强分离器排污。 八、主塔加不进液 1.1 原因 主塔加液泵的原因；副塔结晶多，堵管。 1.2 处理 检查加液泵；用蒸汽吹堵，严重的通知检修人员处理。 第七节 正常开停车 一、开车 （一）开车具备的条件 1、对所辖区域设施、管道、阀门进行全面检查，符合开车条件。 2、运转设备试车合格备用。- 30 -3、冷却水管线、蒸汽阀畅通。 4、吸氨岗位备有足够的浓氨水、稀氨水、母液。 （二）开车 1、接调度通知，在低变气进本工段前，打开塔前放空阀，启动碳化泵，向 主、副塔加入足够量的浓氨水，固定副塔加入足够的稀氨水。 2、用蒸汽吹扫气体管道，检查畅通情况。 3、导气入塔。低变气进本工段时，用塔前放空阀控制放空压力，打开进主 塔进气阀，逐渐关小塔前放空阀，直至放空阀关完；当主塔压力合格时， 开副塔进气串联阀，副塔压力合格时，开副塔进综合塔串联阀，塔后放空 并控制好放空压力。 4、气体成分分析。导气稳定后，分析主、副塔，综合塔气体成分，当尾气 二氧化碳含量合格时，告知调度，准备向下一工段送气。 5、向下工段送气。打开尾气大阀，逐渐关小塔后放空阀，直至放空阀关完， 送气完成。 6、吸氨开车 6.1 检查本岗位设施、管线、阀门，符合开车条件。 6.2 吸氨泵盘车正常，强化器进出口阀门、管线畅通。 6.3 打开浓氨水槽、稀氨水槽、母液槽出口阀， 。 6.4 打开吸氨泵进口阀，按泵启动按钮，待压力达到正常指标时，开泵出口 阀。 6.5 与合成岗位联系，打开强化器气氨阀。 6.6 根据运行情况，调节好冷排水量，适时分析氨水滴度。- 31 -7、离心机开车 7.1 检查设施正常备用，管道畅通。 7.2 启动离心机油泵，观察油压是否正常。 7.3 当油压正常后，按离心机主机启动按钮，观察机器运行是否正常。 7.4 当整机运行正常后，加料进行离心分离。 二、停车 1、开尾气放空阀，关闭到压缩的尾气大阀。 2、开塔前放空阀，关闭进塔气大阀和各塔串联阀。 3、取尽塔内结晶，降各塔液位至停车液位，用蒸汽吹扫各气体管道、取出 管道及气体串联阀。 4、停浓氨泵、碳化泵、稀氨水泵。 5、根据系统检修情况，塔内气体、液体作相应的处理。 6、 离心机分离完稠厚器内的结晶， 甩干稠厚器内母液， 用蒸汽吹扫下液管， 先停主机，再停油泵，停机后用水清洗离心机筛蓝。 7、根据气氨压力停止制浓氨水。关气氨大阀，关泵出口阀，停泵。 8、关好各氨水储槽阀。 第八节 主要设备一览表 设备名称 碳化塔 浓氨水槽 浓氨水槽 规格型号 ￠ 100M3 备注 6台 2个 1个- 32 -母液槽 稀氨水槽 碳化泵 稀氨水泵 吸氨泵 离心机75M3 75M31个 1个 4台 2台 3台 3台第九节 岗位职责 1、严格遵守公司的各项管理制度，服从调度、班长的指挥，听从车间的统 一管理。 2、严格按照安全操作规程操作，杜绝违章指挥。 3、严格控制工艺指标，精心操作，并加强相关岗位的联系。 4、做好交接班制度，交班清楚，公用具齐全。 5、积极参加各种业务培训，努力提高业务技能。 6、积极参加公司和车间开展的各种活动及劳动班会。 7、认真执行巡回检查制度，发现问题及时处理和报告，消除系统的跑、冒、 滴、漏等现象，做好节能降耗、环境保护工作。 8、保持室内和设备的清洁，做到安全文明生产。 9、完成领导交办的其他临时工作。- 33 -第四章 氨的合成 第一节 氨合成工段的任务 氨合成工序的任务是将前工段送来的精制的氢氮气合成为氨，并采用冷冻 的方法，将生成的氨冷凝，使之从系统中分离出来而得到产品氨，分离后 的氮氢气循环使用。产品氨部分加入氨冷器成气氨，一部分气氨用于碳化 制取氨水，一部分用冰机回收到氨储槽。 第二节 反应原理 氨合成的反应原理为氮气、氢气在一定温度、压力下，通过触媒的作用生 成氨，其反应方程式为： 3H2+N2====2NH3 该反应的特点是可移、放热、体积缩小的反应，反应速度比较慢，在催化 剂的条件下才具用较快的反应速度。 第三节 触媒升温还原 未还原的催化剂主要成分是 FeO 和 Fe2O3，未经还原是不起催化作用的，故 在使用前应先进行还原，即利用 H2 将 Fe3O4 还原成＠-Fe 结晶，才具有活性。 一、升温还原控制指标如下表，根据催化剂性能不同，控制指标也有所不 同。阶段名称 升温阶段 还原初期 温度 常温-330 330-360 360-400 400-450 450-480 480-500 465 升温速率 ℃/时 30-40 6-8 5 1-2 0-1 5 -5 时间 h 8 5 8 35 70 24 24 累计 时间 h 8 13 21 56 126 150 174 压力 MPa 4-6 5-7 7-10 10-12 11-15 15-20 氨冷温度 ℃ 5―5 ≤-10 H2 含量 % ≥68 ≥72 H2O 浓度 g/m / 0.7-13主期 还原末期 轻负荷-10 0-5 0-5≥720.7-0.2 ＜0.2≥65/- 34 -二、注意事项 1、升温阶段 升温阶段以循环量及电炉功率来调节升温速率。控制好轴径向温差。径向 应小于 10℃，轴向在 40～60℃为宜。 2、还原初期 有水生成但量不多，氨冷温度在-10℃以下，循环氢含量＞70%，同时要求 采用高氢、低氨冷温度，有利还原，除去水汽。 3、恒温阶段 当还原接近主期时，为防止水汽浓度超指标和径向温差增大，一般采用恒 温操作，使各项控制指标在稳定范围之内，以便转入还原主期。 4、还原主期 有大量的水，水汽浓度较高。部分催化剂已得到还原，可以适当提高压力 以增加氨的合成反应，以便利用反应热提高空速降低水气浓度，但提压时， 必须注意平面温差，如平面温差大，提压宜慢或暂不提。若水汽浓度高， 平面温差大，采用恒温的办法，待水气浓度降低后，再提压、提温，当水 气浓度小于 0.2g/m3，且底部温度达到 490～500℃时，可转入还原末期。 5、还原末期 催化剂大部分水分已基本出完，为了获得更高的还原温度，需将温度提高 到催化剂要求的最终还原温度，达到 490～500℃，还原基本结束，可转入 轻负荷阶段。 6、轻负荷阶段 刚还原好的催化剂不宜过早加载，以免产生大量的反应热，造成局部过热- 35 -而降低催化剂活性，必须在一定时间内进行轻负荷运转。 第四节 工艺叙述 一、流程简述 压缩工段送来的新鲜 H2、 2 混合气经过油分， N 与氨冷器出来的气体混合补入 系统，进入氨分，分离掉液态氨后进入冷交下部，并进一步分离液氨，从 顶部出来进入循环机，循环机出来的气体进入热交与后置锅炉来的合成气 换热，升温后进入合成塔（一进、二进）进行合成反应，反应出来的气体 进入锅炉回收热量附产蒸汽，锅炉出来的合成气再进入热交与循环机来的 气体换热，降温后从热交下部出来进入水冷排，进一步降温之后进入冷交 上部与氨分来的气换热，又从上部出来进入氨冷器，使合成气得到充分降 温后进入氨分，以便液态氨从系统中得以分离，分离出来的液氨进入氨储 槽，未反应完的循环气与补入新鲜气混合循环使用。分离得到的液氨通过 储槽加入氨冷器生成气氨，一部分用于碳化制备浓氨水，一部分通过冰机 加压后进入鼓泡蒸发式冷凝器进行冷却，得到液氨并进入储槽。 工艺流程方框图（见附页） 第五节 工艺流程方框图（见附页） 第六节 正常操作要点及常见问题处理 一、 正常操作要点 1、催化剂床层热点温度的控制。 2、氨冷器温度的调节。 3、循环气量及循环气中惰性气含量的控制。 4、防止跑气和漏气。 5、废热锅炉液位及水质的控制。- 36 -二、常见问题 1、合成塔进口气体带氨 1.1 现象 1.1.1 液氨带入合成塔的特征是催化剂床层入口温度下降，进口氨含量猛 增，催化剂上层温度急降，系统压力急剧升高。 1.1.2 冷交换器液位过高。 1.2 处理 1.2.1 尽快放低冷交换器的液位。 1.2.2 关闭合成塔冷副阀，减小循环量，以抑制温度下降。如果温度已经降 至反应点以下，可停止补气，送电升温。 1.2.3 温度回升正常后，应逐步加大循环量，防止温度猛涨。 2、合成塔进口氨含量高 1.1 原因 1.1.1 冷交换器的热交换器部分内漏。 1.1.2 冷交换器的氨分离部分损坏。 1.1.3 氨冷温度过高。 1.2 处理 1.2.1 检修热交换器。 1.2.2 加强冷交换器排油，必要时停车清洗。 1.2.3 降低氨冷温度。 3、催化剂床层同平面温差大 1.1 原因- 37 -1.1.1 内件安装不正，催化剂装填不均匀，气体偏流。 1.1.2 内件损坏造成内部泄露。 1.1.3 热电偶插入深度不准或温度线材料部统一。 1.1.4、热电偶外套管漏气。 1.2 处理 1.2.1 核准热电偶插入深度，统一温度线材料。 1.2.2 降温、降低、再升温，缩小同平面温差。 1.2.3 操作上力求稳定，少用副线，适当控制空速，尽量减少温度和压力的 波动。 1.2.4 如果调节无效且此现象又在逐步扩大时，则必须停车检修或更换内 件。 4、氨冷凝器出口气体温度高 1.1 原因 1.1.1 水冷却器出口气体温度高或气量加大，增加了氨冷器的负荷。 1.1.2 氨冷器的液位过低或气氨压力升高，影响氨冷器的效率。 1.1.3 液氨纯度低，水分含量高。 1.1.4 氨冷器盘管表面有油污。 1.2 处理 1.2.1 提高水冷器的降温效率，减轻氨冷器的负荷。 1.2.2 维持氨冷器的政策液位， 以充分利用其传热面积， 但液位也不能太高， 以防带液。 1.2.3 联系冰机或吸氨岗位降低氨冷器蒸发压力。- 38 -1.2.4 常排油污，以提高氨冷器中的液氨纯度。 1.2.4 利用检修机会，清除盘管上的油污。 第七节 正常开停车程序 一、停车 1、接调度通知，作好停车准备。 2、通知用氨的相关岗位，逐渐减少向氨冷器加氨量，并停止加氨。 3、通知膜分岗位，停止送气进入膜分，膜分停车。 4、通知压缩岗位逐渐减少气量进入合成，合成最终达到关补主，开补放， 停止新鲜气入系统。 5、放净氨分离系统中的液氨，关好放氨阀门，氨冷器内的液氨一般应事先 估计到在降温过程中完全蒸发，气氨压力降至最低。 6、关好各氨罐弛放气阀。 7、根据合成塔温度、氨冷器内液氨、氨冷温度逐渐减循环量，停循环机。 8、停冷排用冷却水。 9、根据造气岗位情况置换锅炉。 10、根据停车时间长短或检修内容御压或保温。 11、停车后对系统进一步检查，保证安全。 二、开车 1、根据停车时间长短，或检修内容对系统进行全面检查，符合开车条件。 2、运转设施试车合格备用。 3、检查电炉，其电器绝缘达到要求。 4、若各项符合，通知相关岗位送气，打开系统补放阀，打开补主阀，逐渐- 39 -关补放阀，补气入系统升压至 7―8MPa，开补放阀，关补气阀，系统充压合 格。 5、启动循环机。 （5#循环机启动与此基本相同） 5.1 打开循环机近路和放空阀，检查循环机进出口阀是否关好。 5.2 保证循环机内无压，循环机盘车正常。 5.3 启动循环机，待机器运转正常后，关放空阀，略开进口阀，适当升压， 关进口阀，开放空阀，置换循环机合格。 5.4 关好放空阀，开进口阀，使循环机进出口压力相当，开出口阀，根据情 况逐渐关近路阀。 6、打开电加热器用水，检查无异样，启动电加热器，合成触媒升温。先升 φ1000 塔、φ1000 塔正常后，根据情况升φ600 塔，电加热器能量逐渐调 大，不要过快过猛。 7、升温过程中根据合成塔温度情况向锅炉加水，开冷排水，氨冷器加氨， 并通知相关岗位接气或开车。 7、当温度升到触媒活性温度以上时，逐渐补入新鲜气，随着温度的上升， 逐步调小电炉功率，直至停用电炉，转入正常生产。 8、根据开机负荷，调整循环量等相关工艺到正常操作范围。 第八节 工艺指标一览表 指标名称 补充气压力 循环机出口压力 控制范围 ＜31.2MPa ＜31.2MPa 指标名称 水冷出口温度 氨冷器出口温度 控制范围 ＜35℃ ≤0℃- 40 -合成系统压差 氨罐压力 气氨总管压力 蒸汽压力 大塔热点温度 小塔热点温度 合成塔壁温度 合成塔出口温度＜3.0MPa ＜1.6MPa ＜0.3MPa ＜1.6MPa 485-495℃ 490-510℃ ＜120℃ ＜380℃进口氨含量 H2/N2 比 循环甲烷含量 锅炉总固 锅炉 PH 值 锅炉磷酸根 氨储槽充装量 电加热器绝缘电阻值＜3.5% 2.2-2.8 8-15% ＜1500mg/l 9-11 ＜30 ＜85% ＞0.2 兆欧第九节设备一览表 第九节设备一览表设备名称 合成塔 合成塔 油分 氨分 冷交 氨冷器 锅炉 热交 循环机出口缓冲罐规格型号 ￠1000 ￠600 ￠500 ￠700 ￠800 ￠1600 ￠1800 ￠800 ￠700备注 容积 11.9M3 高 12257mm 容积 0.56M3 容积 2.5M3 换热面积 360M2 换热面积 300M2 换热面积 107M2 换热面积 424M2 容积 0.18M3- 41 -合成冷排 1、2#氨罐 5#氨罐 ￠2200 ￠12300换热面积 450M2 容积 30M3 容积 1000M3第十节 岗位职责 1、严格遵守公司的各项管理制度，服从调度、班长的指挥，听从车间的统 一管理。 2、严格按照安全操作规程操作，杜绝违章指挥。 3、严格控制工艺指标，精心操作，并加强相关岗位的联系。 4、做好交接班制度，交班清楚，公用具齐全。 5、积极参加各种业务培训，努力提高业务技能。 6、积极参加公司和车间开展的各种活动及劳动班会。 7、认真执行巡回检查制度，发现问题及时处理和报告，消除系统的跑、冒、 滴、漏等现象，做好节能降耗、环境保护工作。 8、保持室内和设备的清洁，做到安全文明生产。 9、完成领导交办的其他临时工作。膜分、冰机、 第五章 膜分、冰机、循环机- 42 -第一节 岗位任务 1、膜分岗位 合成送来的系统弛放气通过水洗塔清洗氨后，进入膜棒进行分离，产品氢 气送往压缩工段回收，含惰性气高的弛放气送造气燃烧。 2、冰机岗位 把合成氨冷器来的气氨通过加压冷得到液态氨，液态氨进入氨储槽用于产 品销售或循环使用。 3、循环机岗位 把合成未反应完的气体通过循环机加压进入系统循环使用。 第二节 工作原理 一、膜分离提氢原理 所有气体对高分子膜都是可以渗透的，但因各种气体的分子半径等特征不 同，其渗透性能也各不相同。在压力作用下，让合成放空气体经过高分子 膜时，H2 能较快地渗透通过分离膜，而 N2、CH4 等气体则要慢得多，结果在 膜的低压侧，H2 浓度很快升高，大部分 N2、CH4 则被滞流在膜的高压侧，从 而达到分离提氢的目的。 二、冰机回收氨的原理 将气氨经冰机压缩到一定压力，经冷却水冷却后，冷凝为液氨，回收至氨 贮槽，再将液氨输送给合成氨冷器，吸热后气化的气氨回到冰机岗位，组 成一个循环系统。压缩机通过吸入、压缩、排气三个过程来完成。 1、吸气过程 当转子转动时，齿槽容积随转子转动而逐渐扩大，并和吸入口连通，由蒸- 43 -发系统来的气氨通过孔口进入齿槽容积进行气体的吸入过程，在转子转到 一定角度后，齿间容积越过吸入孔口位置与吸入孔口断开，吸入过程结束。 2、压缩过程 当转子继续转动时，被机体、吸气端坐和排气端坐封闭的齿槽内的气体， 由于阴阳转子的相互齿合和齿的相互填塞而被压向排气端，同时压力逐步 升高进行压缩过程。 3、排气过程 当转子转动到使齿槽空间与排气端坐上的排气孔口相通时，气体被压出并 自排气法兰口排出，完成排气过程。 由于每一齿槽空间里的工作循环都要出现以上三个过程，在压缩机高速运 转时，几对齿槽的工作容积重复进行吸气、压缩、排气，从而使压缩机的 输气连续、平稳。 三、循环机的工作原理 气体依靠在气缸内做往复运动的活塞来进行压缩，分吸收、压缩和排气三 个过程。运行过程中，当吸气阀打开时，排气阀关闭，吸入气体，气体压 缩后，排气阀打开，吸气阀关闭，循环返复运动从而完成气体循环。 第三节 工艺流程简述 一、膜分 由合成送来的弛放气经氨分离分离氨后由薄膜调节阀降压到 8―10MPa 左右 进入一级高压水洗塔，在塔中弛放气所含的氨被高压水泵送进塔中的稀氨 水（或软水）吸收大部分氨后，进入二级水洗塔，高压水泵送进塔中的软 水进一步除去弛放气中的氨达到进膜要求而进入气水分离器。弛放气经高- 44 -压孔板计量进入蒸汽加热器，加热至 40―50℃，然后进入一级膜分离器， 再把一级分离后尾气作为二级膜分离器的原料气进行二次分离，两级膜分 离出来的氢汇合送入压缩机氢一段或二段进口，二级分离后尾气经降压后 送造气转化作燃烧气。 注：1、根据负荷情况有时只开一根膜。 2、当无动力氨回收装置运行时，尾气将不经降压直接送往无动力氨回收装 置，利用它的压力作为无动力氨回收装置的动力，最后降压后送往造气转 化燃烧。 二、冰机 合成氨冷器来气氨经气液分离器分离掉液态氨后进入冰机，气液分离器分 离出的液态氨在集油器内蒸发，气氨回到气氨总管，与合成来的气氨一道 在冰机内经过压缩进入蒸发冷，冷凝成液氨后送往氨贮罐，供氨冷器使用， 或输送罐车。 三、循环机 冷交来的系统氮氢气经进口角式截止阀进入进气缓冲罐，气体经缓冲罐后 进入压缩机气缸，经气缸内往返运动的活塞压缩后，由出口角式截止阀进 入系统。 第四节 工艺流程方框图 一、膜分流程二、冰机流程- 45 -三、循环机流程工艺指标一览表 第五节 工艺指标一览表 指标名称 进洗气塔压力 柱塞泵压力 原料气预热后温度 进膜棒气氨含量 水洗塔液位 软水槽液位 稀氨水滴度 循环机进气压力 循环机出气压力 循环机进气温度 控制范围 8-8.5MPa ＞10MPa 42-48℃ ＜10ppm 1/2 1/2-2/3 ＜65 ＜27.4MPa ＜31.4MPa ≤40℃ 指标名称 5#循环机额定电流 循环机油压 循环机油温 循环机电机轴承温度 冰机额定电流 冰机进气压力 冰机排气压力 排气温度 蒸发冷出口氨温度 冰机油温 ＜35℃ 0.1-0.3MPa ＜2.0MPa 控制范围 72.4A 0.35-0.4MPa ＜55℃ ≤65℃- 46 -循环机排气温度 1-4#循环机额定电流≤55℃蒸发冷电机额定电流 各冷却用水压力 ≥0.35MPa第六节 正常开停车程序 一、膜分系统的正常开停车 （一）膜分离正常停车 1、关闭合成弛放气、原料气进口阀，原料气入膜棒截止阀、旁通阀和球阀， 渗透气和非渗透气出口截止阀和球阀，以切断系统。 2、开启原料气放空阀，关闭蒸汽加热器调节阀。停柱塞泵，停止向水洗塔 加水。 3、若系统接有氮气，停车超过 24 小时，可用氮气置换系统分离器。 4、长时间停车，需要打开渗透气和非渗透气出口阀对膜分离器系统进行卸 压，注意卸压后一定要关好出口截止阀和球阀。 5、系统中的液体可以从适当的低点排净阀放净。 （二）膜分离正常开车 1.0 预处理开车 1.1 确认仪表的切断阀（表根阀）都以打开。系统若接有氮气管线，就必须 确认氮气切断或拆除。 1.2 核实原料气进气阀和旁通阀关闭，原料气放空阀打开。 1.3 确信非渗透气出口调节阀，渗透气出口的截止阀均处于关闭位置，非渗 透气和渗透气出口球阀开启。 1.4 将尾气调节阀、水洗塔底液位调节阀设定为关闭状态。- 47 -1.5 打开蒸汽供给阀及排净阀，准备加热器的操作。慢慢打开加热器蒸汽流 量调节阀，检查疏水器的动作使其适度。 1.6 确认原料进气阀，原料进气阀的旁通管线上的截止阀，非渗透气调节阀 和渗透气出口截止阀是关闭的，原料气进气、渗透气和非渗透气出口球阀 均关闭；打开所有安全阀前后的闸阀；打开调节阀前后的闸阀，并关闭所 有调节阀旁路管线上的阀门。 1.7 打开含氨废水回路管线上的界外截止阀，准备接收含氨废水。 1.8 检查高压水入塔止回阀的动作是否适当。若止回阀的动作适当，则打开 柱塞泵排污阀将不会有气体出来。启动柱塞泵，缓慢向水洗塔供水，通过 排污阀排净管道内的空气，观察柱塞泵的工作状况。 1.9 打开原料气放空阀进行放空。 1.10 打开弛放气供给阀，慢慢打开原料气调节阀旁通阀，准备给预处理部 分升压。 1.11 通过原料气调节阀旁通阀慢慢提高设定压力，给水洗塔升压，控制升 压速度不超过 0.2-0.5Mpa/min。 1.12 当水洗塔压力达到 1.0-1.5 Mpa 时，关闭水洗塔排污阀，调节水流量 到正常范围。 1.13 打开水洗塔底部管线上的截止阀。 1.14 一旦水洗塔底部液位上升到超过低报警液位， 将调节阀设定为 “自动” ， 将液位控制在 50%。 1.15 在建立弛放气流量之前，检查设备及仪表。检查脱盐水系统的运行是 否正常，在预处理部分无泄漏。- 48 -1.16 全开原料气调节阀旁通阀，准备建立弛放气气体流量。 1.17 将温度调节阀设定为 55℃，并置于“自动” ，按要求调整调节阀。 1.18 观察加热器出口的温度，并核实适当的温度控制。 1.19 取样分析水洗塔出口气体中氨含量，当氨含量低于控制要求，并且温 度也达到了，认为预处理开车正常。 2、膜分离器开车 2.1 膜分离器的升压 2.1.1 确认膜分离器的入口阀、旁路阀及球阀时关闭的。 2.1.2 确认水洗塔出来的气氨含量合格，加热器出来的气体温度合格。 2.1.3 关闭渗透气和非渗透气出口阀，打开渗透气出口球阀，准备给膜分离 器升压。 2.1.4 打开原料气进膜棒管线上的旁路阀，慢慢给膜分离器升压。当膜进口 压力显示与原料气压力一致时，系统允许开车。注意升压速率不要超过 0.3 Mpa/min。 2.2 建立壳程流量 2.2.1 当膜分离器的压力达到 8.0 Mpa（即与原料气压力一致）时，确认打 开原料气入膜棒及非渗透气出口球阀。 2.2.2 缓慢开启原料气进膜棒进气阀及非渗透气出口调节阀， 关闭原料气放 空阀。一定要小心缓慢，避免通过水洗塔和膜分离器的原料气流量骤增。 2.2.3 气体全部切换至膜分离器后， 重新调整原料气调节阀的设定点至希望 的原料气流量。正常后壳将阀投入“自动” 。 3.3 建立渗透气流量- 49 -3.3.1 打开渗透气球阀和至放空管线上的截止阀。 3.3.2 慢慢打开膜分离器渗透侧出口截止阀，逐步建立膜分离器压差。新分 离器初次投用，应在三日内均匀分次建立至最大压差，以保护膜分离器， 延长使用寿命。调节渗透气放空阀开度，一方面控制渗透气管线的压力， 另一方面要求氢气流量达到设计要求的范围。 3.3.3 在所有的调整做完，工艺条件处于设计状态后，记录流量、温度、压 力。要求取样分析。 3.3.4 当氢气纯度达到要求后，慢慢打开氢气出口阀，向下工段送气，并慢 慢关闭放空阀。将分离出来的渗透气全部切入下工段，此时开车成功。 二、冰机的正常开停车程序 （一）冰机的正常停车 1、将“增载/减载”旋钮旋至减载位置，关闭供液阀。 2、待能量显示为 0%时，按下压缩机停止按钮，关闭吸气截止阀。 3、压缩机停止运转后按下油泵停止按钮，水泵视使用要求确定停止还是处 于开启状态。 4、切断机组电源。 5、停蒸发冷风机、水泵。 6、对系统进行检查，符合停车要求。 （二）冰机的正常开车程序 1 启动前的准备 1.1 检查机组的几个自动保护项目的设定值是否符合要求。 1.2 检查各开关装置是否正常。- 50 -1.3 检查油位是否符合要求，油位应保持在油分离器的上视油镜中心处。 1.4 检查系统中所有阀门状况，吸气截止阀、加油阀、旁通阀应关闭。其他 油、气循环管线上的阀门都应开启，特别注意压缩机排气口至冷凝器之间 管路上的所有阀门都必须开启，油路系统必须畅通。 1.5 检查冷凝器、蒸发冷、油冷却器水路是否畅通，且调节阀、水泵是否能 正常允许。 2、开机 2.1 打开冷凝器供水阀， 启动水泵， 使水路循环， 蒸发器处于正常工作状态， 盘动压缩机联轴器，看压缩机转子是否可用手轻易转动，能轻易转动属正 常，否则应检查。也可先启动油泵，使油循环几分钟，停止油泵运行，再 用手盘动联轴器检查。 2.2 检查电压是否正常。 2.3 检查各阀门状况是否符合要求。 2.4 合上电源控制开关，检查控制指示灯是否正确。 2.5 按下油泵启动按钮，将“增载/减载”旋钮旋至“减载”使能量显示为 0%，按下压缩机启动按钮，开启吸气截止阀。 2.6 分数次增载， 并相应调节供液阀， 注意观察吸气压力、 排气压力、 油温、 油压、油位及机组是否有异常的声音，若正常可继续增载至所需能量位置。 注：若油温低于 30℃时，应空载运行一段时间，待油温升到 35℃时，开始 加载。 2.7 正常运转时，应注意并每天定时按记录表记录。 三、循环机的正常开停车程序- 51 -（一）正常停车 1、打开循环机的副线阀。 2、关闭循环机进出口阀门。 3、打开放空阀泄压。 4、当压缩机完全处于无负荷状态时，方可截断主电机电源。 5、关闭填料冷却水。 6、若是 5#循环机，待压缩机完全处于静止状态时，截断油泵电机、注油器 电机电源，关闭冷却水进水阀门。 （二）正常开车 1、开车前的准备工作：开车前应查看油站、注油器内润滑油油位是否达到 规定位置，开启冷却水阀门，检查冷却水压力，温度是否符合规定，冷却 水路是否畅通。 2、启动油泵、注油器电机，检查循环油压力是否正常，循环油路、注油器 管路是否畅通。 3、检查循环机进、出口阀门是否关到位，近路阀是否打开，盘车数转。 4、启动主机、空运转 10～15min，确认无异常现象，打开进口阀门，将压 缩机系统中的空气排出，然后有步骤的关闭放空阀门，逐步增压，当排气 压力达到工艺系统压力时，打开出口阀，与系统接通，根据情况关近路阀， 机器投入正常运行。 5、注：1、2、 、3、4#循环机开车与上述基本相同，主机启动连带注油系统 运行。 第七节 正常操作要点及常见故障处理- 52 -一、 膜分正常操作要点及常见故障处理 1、压力、温度、液位三项指标重要指标，任何一个失控要立即停车检 修，排除故障才能开车。 2、定时观察软水槽的液位和流量及高压水泵工作状态，如偏离真诚数 据，要立即查明原因，排除故障才能开车。原因可能有：软水供不上， 超滤装置堵等。 3、定时观察气液分离器是否带水，发现非正常（冷凝）有水，要查清 原因。原因可能有堵塔现象。 4、定时分析原料气中氨含量，超标要立即停车。原因有供水不足现象 等。 5、正常情况下，发现成品气流量突然大幅度下降或为零，要立即停车。 原因有二种可能：一是流量仪表故障，二是分离器进水。如果是分离器 进水，要尽快把氨水排尽，并慢慢加温把分离器烘干后继续使用。 二、冰机正常操作要点及常见故障处理 1、加强巡检，保持油位、水位、油温正常，鼓泡蒸发冷却器的风机运 转正常。 2、保持氨储槽压力。 3、压缩机运行中有异常声音。 3.1 原因 联轴器的键松动；压缩机与电机不对中；吸入过量的液体制冷剂；压缩 机内有异物；轴承过度磨损或损坏。 3.2 处理- 53 -紧固螺栓或更换键； 重新找正； 调整供液量； 检修压缩机及吸气过滤网； 更换。 4、润滑油泵不能产生足够的油压 4.1 原因 油路管道或油过滤器堵塞；油量不足；油泵故障；油泵转子磨损；压力 传感器不准。 4.2 处理 更换滤芯，清洗滤网；添加冷冻机油到规定液位；检查，修理；检查， 更换；调校，更换。 5、油温过高 5.1 原因 水冷却器水温过高， 水量不足， 换热器结垢； 喷油冷却系统喷油量不够， 吸气过热度太高，喷油管路中过滤器堵塞，电磁阀未动作。 5.2 处理 降低冷却水温，增大水量，清洗换热器；检查贮油器或冷凝器的液位和 喷油前的压力，调整系统，清洗，调整，检修。 6、压缩机结霜严重或机体温度过低 6.1 原因 热力膨胀阀开度过大；热负荷过小；热力膨胀阀感温包未扎紧或捆扎位 置不正确。 6.2 处理 适当关小阀门；减小供液或压缩机减载；按要求重新捆扎。- 54 -7、停机时压缩机反转时间太长 7.1 原因 吸气止回阀故障。 7.2 处理 减小或更换。 三、 循环机正常操作及常见故障处理 1、正常操作要点 1.1 不定时检查气、水、油等管路的畅通情况，密切注意机组运行中的 压力、温度有无变化。 1.2 详细做好运行记录，停车故障原因及修复记录。 1.3 检查管路连接部位及焊缝等有无泄漏，各连接部件的紧固情况。 2、常见故障处理 2.1 循环油压力低 2.1.1 原因 油泵损坏；油管连接处泄漏或堵塞；滤油器胀污。 2.1.2 处理 修复或更换油泵；紧固连接部件或清洗油管；清洗滤油器。 2.2 气缸内有异常响声 2.2.1 原因 活塞止点间隙过小；活塞连接螺母松动；注油量过大；异物或液体进入 气缸；气阀工作不正常；管件引起的震动；填料破损，支承不合理。 2.2.2 处理- 55 -检查并调整到规定范围内；检查并紧固，采取止退措施；减少注油量； 检查并排除；拆检气阀并消除；改变配管，消除震动源；更换填料，更 换支承。 2.3 运行机构响声异常 2.3.1 原因 连杆、轴承盖紧固螺母、活塞杆、十字头连接螺母松动；摩擦副间隙过 大；各轴瓦与轴承座接触不良；曲轴与联轴器松动。 2.3.2 处理 检查并紧固；检查并调整或更换轴瓦或衬套；刮研轴瓦瓦背；检查并采 用相应措施消除。 第八节 设备一览表 设备名称 5#循环机 规格型号 D-8/274-314 备注 电机型号 TK630-20/2150 额定功率 630KW 输气量 8M3 1-3#循环机 2DZ5.5-1.8/285-320 电机型号 JS137-8 额定功率 180KW 输气量 1.8M3 4#循环机 2DZ8-2.2/285-320 电机型号 JS136-8 额定功率 205V 小冰机 大冰机 HLG20IIIHA250 DLG25IIITA/630 排气量 1120M3/h 排气量 2831M3/h 风量 3*/h 输气量 2.0M3鼓 泡 蒸 发 式 冷 SZN1570A- 56 -却器 轴流风机 Z2FJT-4-25第九节 岗位职责 1、严格遵守公司的各项管理制度，服从调度、班长的指挥，听从车间的统 一管理。 2、严格按照安全操作规程操作，杜绝违章指挥。 3、严格控制工艺指标，精心操作，并加强相关岗位的联系。 4、做好交接班制度，交班清楚，公用具齐全。 5、积极参加各种业务培训，努力提高业务技能。 6、积极参加公司和车间开展的各种活动及劳动班会。 7、认真执行巡回检查制度，发现问题及时处理和报告，消除系统的跑、冒、 滴、漏等现象，做好节能降耗、环境保护工作。 8、保持室内和设备的清洁，做到安全文明生产。 9、完成领导交办的其他临时工作。- 57 -
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