3环己烯的制备_百度文库
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环己烯的制备实验
实​验​的​噶
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你可能喜欢环己烯的制备 思考题_百度文库
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环己烯的制备 思考题
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你可能喜欢在环己烯制备实验中,为什么要控制分妞柱顶温度不超过73_作业帮
在环己烯制备实验中,为什么要控制分妞柱顶温度不超过73
在环己烯制备实验中,为什么要控制分妞柱顶温度不超过73
环己烯的制备一、实验目的1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法；2、 初步掌握分馏和热水浴蒸馏的基本操作技能.3、 有机物萃取洗涤方法及干燥方法.二、反应原理主反应：副反应：三、主要化学试剂、产物、副产物的物理和化学性质名 称分子量状 态熔点（℃）沸点（℃）密度d420折射率nD20溶解度水醇醚环己醇100.16无色液体25.15161.10.96241.4641溶溶溶环己烯82.15无色液体,易挥发-103.582.980.81021.4465不∞∞四、化学试剂的用量及产物的产量：名 称实际用量理论用量过量（%）理论用量环己醇10ml(9.6g,0.096mol)10ml(9.6g,0.096mol)磷 酸5.0ml(7.16g,0.073mol)6.57ml(8.00g,0.096mol)环己烯7.89g （0.096mol）五、仪器装置图图1 分馏装置 图2 常压蒸馏装置六、流程图七、实验记录在50ml圆底烧瓶中,加入10ml(0.096mol)环己醇及5ml85%磷酸,充分振荡使液体混合均匀,投入少许沸石,安装分馏装置,用25ml 量筒作接收器.缓慢加热至沸腾,控制分馏柱顶温度不超过73℃.直到无馏出液滴为止.这时烧瓶内出现白雾,停止加热,记下粗产品中油层和水层的体积.将粗产品放到小锥形瓶中,用滴管吸去水层,加入等体积的饱和食盐水,充分振荡后静置待液体分层.用吸管吸去水层.油层转移到干燥的小锥形瓶中,加入少量无水氯化钙干燥之.将干燥后的粗制环己烯用水浴蒸馏,收集82~85℃的馏分.产量：约4-5g.纯环己烯为易燃有刺激性气味的无色液体.沸点bp= 82.98℃,折光率 =1.4465.八、实验记录时间操 作 步 骤现 象解 释 或 备 注10:50按图安装实验装置.用25ml 量筒作接收器.11:16加入10.0ml环己醇5.0ml85%磷酸加沸石2粒.为无色液体,略有粘稠.无色,此时反应液为无色.11:30开始缓慢加热.11:42沸腾,保持沸腾而不蒸出馏出液20min.瓶内反应液沸腾,出现回流.12:05升高温度,控制加热蒸馏速度使分馏柱顶温度不超过90℃.蒸至无馏出液滴为止.温度控制在69.0－83.0℃之间,以防环己醇被蒸出环己烯－水共沸沸点70.8℃；环己醇－环己烯共沸沸点64.9℃；环己醇－水共沸沸点97.8℃.12:30烧瓶内出现白雾,停止加热粗产品中油层：3.2ml水层：2.5ml说明环己醇的脱水反应已经结束12:40将量桶中的馏出液倒入分液漏斗中进行分液,静置5min.分层,水层在下层,无色有机层在上层,无色13:00分出下层水溶液.用10ml饱和食盐水洗涤有机层.除去粗产品中的水分,减少有机物的在水中的溶解度,有利于分层.13:15分出水层,将有机层倒入一个干燥并且干净的锥形瓶里,加入1.0g无水氯化钙,盖上盖子,振动后,放置30min有机物中有明显悬浮干燥剂.氯化钙还可除去原料环己醇.有悬浮干燥剂存在说明干燥剂用量足够.每10ml液体产品约加入0.5-1.0g干燥剂.13:45安装蒸馏装置.将滤去干燥剂的粗产品加入蒸馏烧瓶中,加2粒沸石.热水浴加热,蒸馏收集82-85℃之间的馏分.可以将三角烧瓶放在冷水浴中冷却,以防挥发.馏分为82.0-83.6℃之间的馏分产品为无色透明液体,略有香味.整个装置所用仪器均需提前干燥无水.锥形瓶空重：65.5g瓶+产品共重：70.8g产 品 重：5.30g14:15停止蒸馏,拆卸装置.九、产品产率计算产率=5.30/7.89 ×100% =67.2%环己烯的制备__实验报告_百度文库
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环己烯的制备__实验报告
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