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金属铜和配体均三苯甲酸配位聚合物材料的离子液体热合成、结构及
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功能化离子液体的合成、表征及催化性能的研究
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金属铜和配体均三苯甲酸配位聚合物材料的离子液体热合成、结构及性能研究
[硕士论文]【摘要】：
金属有机配位聚合物材料(MOFs)由于在催化、分离、气体储存、光、电、磁等领域具有潜在的应用前景而倍受广泛关注。在合成金属有机配位聚合物的过程中，合成方法起着重要作用。通常，MOF材料是以水或有机溶剂为溶剂介质，由金属离子和有机配体通过自组装生成的。本课题选择种类丰富、性能独特的离子液体作为溶剂介质，利用金属铜和1，3，5-苯三酸为原料，用离子液体热合成方法合成MOF，结果得到了两种聚合物：Cu_2O_4(BTC)C1和Cu_3(BTC)_2。此外，实验还对Cu_3(BTC)_2的水热合成规律进行了一定的探索。
首先，用离子液体热合成法以尿素和氯化胆碱的低共熔熔融盐为溶剂介质，用Cu(NO_3)_2·2.5H_2O和1，3，5-苯三酸为原料，得到一种新金属有机配位聚合物Cu_2O_4(BTC)C1。采用XRD、FT-IR、SEM以及TG-DTA分析技术对合成的Cu_2O_4(BTC)C1样品进行了表征。结果表明，在初始物料摩尔比为水合硝酸铜：1，3，5-苯三酸：尿素：氯化胆碱：1.8：1：16.67：7.16，晶化温度和时间为100℃和3天的条件下，合成出了结晶度较高的Cu_2O_4(BTC)C1样品。其晶体结构测定的结果表明：该聚合物具有二维层状结构，属于单斜晶系，空间群为P121／c1(14)，晶胞参数是：a=20.19(3)A，b=7.413(9)A，c=20.13(3)A，β=91.50°，V=)A~3。
其次，用离子液体热合成法以1，3-二甲基尿素和氯化胆碱的低共熔熔融盐为溶剂介质，用Cu(NO_3)_2·2.5H2O和1，3，5-苯三酸为原料，得到金属有机配位聚合物Cu_3(BTC)_2。采用XRD、FT-IR、SEM以及TG-DTA分析技术对合成的Cu_3(BTC)_2样品进行了表征。结果表明：初始物料摩尔比为水合硝酸铜：H_3BTC：1，3-二甲基尿素：氯化胆碱之摩尔比约为1.8：1：11．349：7.162时，晶化温度和时间为100℃和3天，可以合成出结晶度高的Cu_3(BTC)_2样品。改变离子液体种类，分别在咪唑酮和氯化胆碱的低共熔熔融盐、1，3-二甲基尿素和四甲基氯化铵的低共熔熔融盐以及离子液体溴代甲基乙基咪唑三种体系作为反应介质也可以得到Cu_3(BTC)_2，但在1，3-二甲基尿素和氯化胆碱体系中可以合成出相对结晶度较高、尺寸较大、形貌较完美的Cu_3(BTC)_2样品。
最后，用水热合成法以乙醇和H_2O为溶剂，Cu(NO_3)_2·2.5H_2O和1，3，5-苯三酸作原料，得到了金属有机配位聚合物Cu_3(BTC)_2。利用XRD、FT-IR、SEM以及TG-DTA分析技术对合成的Cu_3(BTC)_2样品进行分析，结果表明在100℃，晶化3天，初始物料Cu(NO_3)_2和H_3BTC摩尔比约为0.60-3.00，醇和水摩尔比约为0.44-0.15的范围内，实验合成了Cu_3(BTC)_2。实验还考察了水热合成样品的储氢能力，在温度为77K，压力为1.41Mpa条件下，Cu_3(BTC)_2储氢量可达到2.10wt.％，高于典型的沸石材料NaX 0.50wt.％。
【关键词】：金属有机配位聚合物
【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2007【分类号】：O631.3【收录三百多万篇硕士博士毕业论文】【目录】：(注:以下目录后面的数字为论文页码)
摘要3-6ABSTRACT6-9目录9-13第一章 文献综述13-27 1.1 金属有机配位聚合物的定义13 1.2 金属有机配位聚合物的研究进展13-14 1.3 金属有机配位聚合物的拓扑结构14-16 1.4 金属有机配位聚合物的性能和潜在应用16-19
1.4.1 气体吸附特性17-18
1.4.2 催化特性18-19 1.5 金属有机配位聚合物常用的合成方法19-20
1.5.1 扩散法19
1.5.2 溶剂热(含水热)法19
1.5.3 离子液体热法19-20 1.6 离子液体热法合成金属有机配位聚合物20-24
1.6.1 离子液体及其特性20-21
1.6.2 离子液体热法合成金属有机配位聚合物21-24 1.7 本课题的研究意义和成果24-27
1.7.1 本课题的研究意义24-25
1.7.2 本课题的主要成果25-27第二章 实验部分27-31 2.1 实验原料27-28 2.2 合成方法28-29
2.2.1 离子液体热法合成Cu_2O_4(BTC)Cl的合成步骤28
2.2.2 离子液体热法合成Cu_3(BTC)_2的合成步骤28-29
2.2.3 水热法合成Cu_3(BTC)_2的合成步骤29 2.3 物理化学性能表征方法29-31
2.3.1 X射线衍射表征29
2.3.2 SEM表征29-30
2.3.3 红外光谱表征30
2.3.4 TG和DTA表征30
2.3.5 储氢研究30-31第三章 结果与讨论31-68 3.1 尿素/氯化胆碱体系下合成Cu_2O_4(BTC)Cl31-45
3.1.1 合成条件的影响32-37
3.1.1.1 溶剂用量对合成的影响32
3.1.1.2 水合硝酸铜与1,3,5-苯三酸的比率对合成的影响32-33
3.1.1.3 温度对合成的影响33-34
3.1.1.4 盐酸用量对合成的影响34-35
3.1.1.5 氯化钠对合成的影响35-36
3.1.1.6 氢氟酸用量对合成的影响36-37
3.1.2 合成物质的物化表征37-44
3.1.2.1 XRD谱图分析37-42
3.1.2.2 形貌分析42-43
3.1.2.3 红外光谱分析43
3.1.2.4 TG分析43-44
3.1.3 小结44-45 3.2 1,3-二甲基尿素/氯化胆碱体系合成Cu_3(BTC)_245-52
3.2.1 合成条件的影响45-49
3.2.1.1 溶剂用量对合成的影响45-46
3.2.1.2 水合硝酸铜与1,3,5-苯三酸的比率对合成的影响46-47
3.2.1.3 时间对反应的影响47-48
3.2.1.4 温度对合成的影响48
3.2.1.5 铜盐种类对合成的影响48-49
3.2.2 合成物质的物化表征49-52
3.2.2.1 X射线衍射分析49-50
3.2.2.2 SEM分析50
3.2.2.3 FT-IR分析50-51
3.2.2.4 TG分析51-52
3.2.3 小结52 3.3 咪唑酮/氯化胆碱体系合成Cu_3(BTC)_252-59
3.3.1 反应条件的影响52-56
3.3.1.1 溶剂用量对合成的影响52-53
3.3.1.2 水合硝酸铜和1,3,5-苯三酸之比率对合成的影响53-54
3.3.1.3 温度对合成的影响54-55
3.3.1.4 氢氟酸用量对合成的影响55
3.2.1.5 离子液体体系变化对合成的影响55-56
3.3.2 合成物质的物化表征56-59
3.3.2.1 XRD衍射分析56-58
3.3.2.2 FT-IR分析58
3.3.2.3 TG分析58-59
3.3.3 小结59 3.4 水热体系合成Cu_3(BTC)_259-68
3.4.1 合成条件的影响60-62
3.4.1.1 溶剂用量对合成的影响60
3.4.1.2 水合硝酸铜与1,3,5-苯三酸之比率对合成的影响60-61
3.4.1.3 时间对合成的影响61-62
3.4.1.4 温度对合成的影响62
3.4.2 合成物质的物化表征62-66
3.4.2.1 XRD分析62-63
3.4.2.2 SEM分析63-64
3.4.2.3 FT-IR分析64-65
3.4.2.4 TG和DTA分析65-66
3.4.2.5 储氢分析66
3.4.3 小结66-68第四章 结论68-70参考文献70-76致谢76-77攻读研究生期间发表论文和科研项目77
本篇论文共77页，。
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导师姓名：&
学位授予单位：&
授予学位：硕士
学位年度：2008
摘要:（该内容经过伪原创处理，请直接查看目录）沸石份子筛因为它们构造与机能上的特色，已被普遍地运用在催化、吸附及离子交流等各个范畴。在运用进程中，人们对份子筛资料的构造与机能赓续提出新的请求。是以研讨具有新型晶体构造和机能优秀的沸石份子筛，一直是国际性的热门课题。在份子筛的分解进程中，溶剂品种的变更，对份子筛的构造和机能都有明显影响。离子液体热分解法是一种新的对情况友爱的份子筛分解办法，因为离子液体与传统无机溶剂比拟具有奇特的性质，使得最近几年来离子液体作为溶剂在份子筛的分解中愈来愈遭到人们的存眷，而且在离子液体系统中曾经分解出了多种具有新型拓扑构造的份子筛。离子液体丰硕的品种为分解新拓扑构造的份子筛供给了辽阔的选择空间，异常低的蒸气压、产品分别轻便，可以或许消融多种物资等长处，使离子液体系统成为份子筛分解研讨中的热门成绩之一。本文彩用离子液体热分解办法，在咪唑酮和氯化胆碱混杂物系统中，研讨了磷酸锌份子筛的分解机理；在羧酸和季铵盐低共熔混杂物系统中，摸索了新拓扑构造磷酸锌新型资料分解的能够性及分解纪律。采取XRD、SEM、FT一IR和TG剖析手腕对分解样品停止了表征，获得以下研讨成果：1．在咪唑酮与氯化胆碱系统中，体系地研讨了磷酸锌份子筛的分解机理，用XRD剖析手腕跟踪了反响进程，晶化进程中有过渡相，涌现转晶。当反响为1h时，获得Zn3（PO4）2·4H2O粉末；延伸反响时光2一6h，获得Zn3（PO4）2·4H2O和未知相的混杂物；当反响12h一72h时，获得具有DFT拓扑构造的磷酸锌份子筛，定名为ZnPO4一EU1（EU：eutectic mixtures）。2．在羧酸和季铵盐复配的低共熔混杂物系统中，较为体系地研讨了季铵盐的模板效应，试验成果注解转变季铵盐的品种对分解并未有明显的影响，没有发明季铵盐的模板效应。应用分歧的季铵盐均获得了已知构造Zn3（PO4）2（H2O）的份子筛（晶体数据：P121／c 1（14），a=8．7052（19）（？），b=4．8777（11）（？），c=16．6869（4）（？），α=90°，β=95°，γ=90°）。3．向草酸和四丙基溴化铵复配的低共熔混杂物系统中添加挥发性低的无机胺（三乙醇胺、乙醇胺、环己胺、1，6一己二胺），考核了无机胺对磷酸锌新型资料分解的影响。试验成果注解，当添加三乙醇胺时，获得一新型层状磷酸锌，定名为ZnPO4一DES2（DES：deep eutectic solvents）。其晶胞参数为a=9．992（4）（？），b=12．755（4）（？），c=21．217（4）（？），α=97．7（0）°，β=91．86（0）°，γ=95。35（0）°，三斜晶系，P一1空间群；当添加乙醇胺、环己胺、1，6一己二胺等获得了分歧的分解产品（分离定名为ZnPO4一DES3、ZnPO4一DES4、ZnPO4一DES5），从而验证了无机胺在此系统中起到模板或许填充感化。
Abstract:Part of the sieve zeolite because of their structure and function of the character, has been widely used in various catalysis, adsorption and ion exchange category. In the use process, people on the part of the screen data structure and function continuously put forward new request. Is based on research with novel crystal structure and function of the outstanding part of sieve zeolite, has been a hot topic of international. In the part of the process of decomposition of sieve, solvent type change, have a significant impact on the structure and function of part of sieve. The ionic liquid thermal decomposition method is a new situation of fraternity member sieve factorization approach, because the ionic liquid with the traditional organic solvents compared with special characters, so in recent years ionic liquid as solvent on molecular sieve decomposition has been paid more and more attention, and in the ionic liquid system once decomposition a variety of new topology has member sieve. The ionic liquid rich varieties for the decomposition of the new topology part of screen supply vast choice space, vapor pressure, abnormal low light products respectively, can perhaps ablation of various materials such as strengths, the ionic liquid system to become a member of one of the hot problems sieve decomposition in. In this paper, color decomposition methods using ionic liquids in the heat, ketone imidazole and choline chloride mixture system, studied the decomposition mechanism of zinc pho carboxylic and quaternary ammonium salt in eutectic mixture system, groping to splitting decomposition and discipline new topological structure of zinc phosphate model data. Take XRD, SEM, FT IR and TG analysis method for sample decomposition were studied, and obtained the following results: 1 in the imidazole and choline chloride system, systematically research the decomposition mechanism of zinc phosphate part of sieve analysis of wrist, tracking a reaction process with XRD, there is a transition phase crystallization process, the emergence of turn crystal. When the reaction is 1H, get Zn3 (PO4) 2 - 4H2O extending the reaction time 2 6h, get Zn3 (PO4) 2 - 4H2O and unkn when the reaction 12h 72h, obtained with DFT topology structure of zinc phosphate part of sieve, named ZnPO4 (EU:eutectic mixtures EU1). 2 carboxylic and quaternary ammonium compound in the eutectic mixture system, systematically studied the template effect of quaternary ammonium salt, quaternary ammonium salt test results notes change varieties did not have obvious effects on the decomposition, template effect did not invent the quaternary ammonium salt. Quaternary ammonium salts were obtained using different known structure of Zn3 (PO4) 2 (H2O) member of the screen (crystal data: P121 / C 1 (14), a=8.7052 (19) (?) , b=4.8777 (11) (?) , c=16.6869 (4) (?) Alpha beta, =90 degrees, =95 degrees, =90 degrees) gamma. The addition of inorganic amine volatile low 3 to four oxalic acid and allyl bromide compound eutectic mixture system (triethanolamine, ethanolamine, cyclohexylamine, 1, 6 a HMDA), check the effect of inorganic amines on zinc phosphate model data decomposition. The results of the test notes, when adding triethanolamine, get a new layered zinc phosphate, named ZnPO4 DES2 (DES:deep eutectic solvents). The unit cell parameters a=9.992 (4) (?) , b=12.755 (4) (?) , c=21.217 (4) (?) =97.7 (0) degrees, alpha, beta =91.86 (0) degrees, gamma =95. 35 (0) degrees, three triclinic, space group P 1; when adding ethanol amine, cyclohexylamine, 1, 6 a hexamethylenediamine and obtain the decomposition products of differences (named as ZnPO4 DES3, a separate ZnPO4 DES4, ZnPO4 DES5), which verifies the filling effect may play a template inorganic amine in the system. ...
目录:摘要3-5ABSTRACT5-7第一章 文献综述11-23&&&&1.1 沸石分子筛概述11-13&&&&&&&&1.1.1 沸石分子筛的起源11-12&&&&&&&&1.1.2 沸石分子筛的发展12&&&&&&&&1.1.3 沸石分子筛的应用12-13&&&&1.2 磷酸盐分子筛13-15&&&&1.3 磷酸盐分子筛的合成方法15-16&&&&&&&&1.3.1 水热合成法15&&&&&&&&1.3.2 非水溶剂合成法15-16&&&&&&&&1.3.3 蒸气相合成法16&&&&1.4 离子液体16-18&&&&&&&&1.4.1 离子液体的分类17&&&&&&&&1.4.2 离子液体的性质17-18&&&&&&&&1.4.3 离子液体热合成法18&&&&1.5 离子液体体系中合成分子筛的科学意义18-19&&&&1.6 离子液体体系中磷酸盐分子筛的合成19-21&&&&1.7 选题背景及研究内容21-23第二章 实验部分23-25&&&&2.1 实验原料23&&&&2.2 不同离子液体体系中磷酸锌分子筛的合成23-24&&&&2.3 分子筛物理化学性能表征方法24-25&&&&&&&&2.3.1 XRD表征24&&&&&&&&2.3.2 SEM表征24&&&&&&&&2.3.3 TG表征24&&&&&&&&2.3.4 FT-IR表征24-25第三章 结果与讨论25-63&&&&3.1 咪唑酮与氯化胆碱体系中磷酸锌合成机理的研究25-34&&&&&&&&3.1.1 物相确定25-26&&&&&&&&3.1.2 晶化过程研究26-31&&&&&&&&3.1.3 咪唑酮/氯化胆碱体系中ZnPO_4-EU1分子筛的物化表征31-34&&&&&&&&&&&&3.1.3.1 形貌分析31-32&&&&&&&&&&&&3.1.3.2 TG分析32-33&&&&&&&&&&&&3.1.3.3 FT-IR分析33&&&&&&&&&&&&3.1.3.4 小结33-34&&&&3.2 离子液体中磷酸锌化合物Zn_3(PO_4)_2(H_2O)的合成34-44&&&&&&&&3.2.1 季铵盐种类的影响34-35&&&&&&&&3.2.2 羧酸的种类对合成样品的影响35-36&&&&&&&&3.2.3 草酸/四丙基溴化铵低共熔混合物体系中磷酸锌的合成规律36-43&&&&&&&&&&&&3.2.3.1 物相确定36-40&&&&&&&&&&&&3.2.3.2 不同晶化温度对合成样品的影响40-41&&&&&&&&&&&&3.2.3.3 不同P/Zn对合成样品的影响41&&&&&&&&&&&&3.2.3.4 不同晶化时间对合成样品的影响41-43&&&&&&&&3.2.4 草酸/四丙基溴化铵低共熔混合物体系中磷酸锌分子筛的物化表征43-44&&&&&&&&&&&&3.2.4.1 形貌分析43&&&&&&&&&&&&3.2.4.2 FT-IR分析43-44&&&&&&&&3.2.5 小结44&&&&3.3 低熔点有机胺对磷酸锌分子筛合成的影响44-63&&&&&&&&3.3.1 三乙醇胺对磷酸锌新型材料合成的影响45-50&&&&&&&&&&&&3.3.1.1 物相确定45-47&&&&&&&&&&&&3.3.1.2 不同R/P对合成的影响47-48&&&&&&&&&&&&3.3.1.3 形貌分析48&&&&&&&&&&&&3.3.1.4 TG分析48-49&&&&&&&&&&&&3.3.1.5 FT-IR分析49-50&&&&&&&&&&&&3.3.1.6 小结50&&&&&&&&3.3.2 乙醇胺对磷酸锌新型材料合成的影响50-54&&&&&&&&&&&&3.3.2.1 物相确定50-51&&&&&&&&&&&&3.3.2.2 合成规律51&&&&&&&&&&&&3.3.2.3 形貌分析51-52&&&&&&&&&&&&3.3.2.4 TG分析52-53&&&&&&&&&&&&3.3.2.5 FT-IR分析53&&&&&&&&&&&&3.3.2.6 小结53-54&&&&&&&&3.3.3 环己胺对磷酸锌新型材料合成的影响54-57&&&&&&&&&&&&3.3.3.1 物相确定54&&&&&&&&&&&&3.3.3.2 合成规律54-55&&&&&&&&&&&&3.3.3.3 形貌分析55&&&&&&&&&&&&3.3.3.4 TG分析55-56&&&&&&&&&&&&3.3.3.5 FT-IR分析56-57&&&&&&&&&&&&3.3.3.6 小结57&&&&&&&&3.3.4 1,6-己二胺对磷酸锌新型材料合成的影响57-63&&&&&&&&&&&&3.3.4.1 物相确定57-58&&&&&&&&&&&&3.3.4.2 不同P/Zn对合成样品的影响58&&&&&&&&&&&&3.3.4.3 不同R/Zn对合成样品的影响58-59&&&&&&&&&&&&3.3.4.4 TG分析59-60&&&&&&&&&&&&3.3.4.5 FT-IR分析60-61&&&&&&&&&&&&3.3.4.6 形貌分析61&&&&&&&&&&&&3.3.4.7 小结61-63第四章 结论63-65参考文献65-69硕士期间发表论文69-71致谢71
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[1].薛娟. [D]. 河北大学.
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