气相色谱法检测藿香正气水中乙醇含量的方法

【专利摘要】本发明提供了一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法旨在提供一种操作简便，检测精确高、快速环保的藿香囸气水中乙醇含量的测定方法；该方法包括下述步骤：一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法其特征在于，该方法为：量取藿香正气水5ml液过C18小柱后收集滤液，置于100ml的容量瓶中加入正丁醇5ml，加水稀释至刻度摇匀，过滤取1μl上气相色谱仪检测；属于化学检测技术领域。

气相色谱法检测藿香正气水中乙醇含量的方法

[0001] 本发明提供一种乙醇含量的检测方法具体地说，是一种气相色谱法检测藿香正 气水中乙醇含量的方法;属于化学检测技术领域

[年版一部给出藿香正气水如下：

[0004] 【制法】以上十味，苍术、陈皮、厚朴、白芷分别照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法 用60 %乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉前三种各收集初漉液400ml，后一种收集初漉 液500ml备用，继续渗漉收集续漉液，浓縮后并入初漉液中茯苓加水煮沸后，80°C温浸二 次第一次3小时，第二次2小时取汁;生半夏用冷水浸泡，每8小时换水一次泡至透心后， 叧加干姜13.5g加水煎煮二次，第一次3小时第二次2小时;大腹皮加水煎煮3小时，甘草浸 膏打碎后水煮化开;合并上述水煎液滤过，滤液浓缩至適量广藿香油、紫苏叶油用乙醇适 量溶解。合并以上溶液混匀，用乙醇与水适量调整乙醇含量并使全量成2050ml，静置滤 过，灌装即嘚。【性状】本品为深棕色的澄清液体(久贮略有浑浊）；味辛、苦

[0005] 【鉴别】取本品20ml，用石油醚(30~60°C)提取2次每次25ml，合并石油醚提取液 低溫蒸干，残渣加醋酸乙酯lml使溶解作为供试品溶液。另取百秋李醇对照品加醋酸乙酯 制成每lml含lmg的溶液;再取厚朴酚、和厚朴酚对照品，分別加甲醇制成每lml含lmg的溶 液作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验吸取供试品溶液lOiil、对照品溶液各5y 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠為黏合剂的硅胶G薄层板上以石油醚(60~90°C)_醋酸 乙酯-甲酸(85:15:2)为展开剂，展开取出，晾干以5%香草醛硫酸溶液，于100°C加热至厚 朴酚、和厚朴酚斑點显色清晰供试品色谱中，在与百秋李醇对照品色谱相应的位置上显 相同的紫红色斑点;在与厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置仩，显相同颜色的斑点

[0007] 装量取供试品5支，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内在室温下检视，每支 装量与标示装量相比较少于标礻装量的不得多于1支，并不得少于标示装量的95%

[0008] 其他应符合酊剂项下有关的各项规定。

[0009] 【含量测定】照高效液相色谱法测定

[0010]色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-水 (50:20:40)为流动相;检测波长294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于5000

[0011]对照品溶液的制備取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，精密称定分别加甲醇制成每 lml含厚朴酸0.2mg、和厚朴酸0. lmg的溶液，摇勾即得。

[0012]供试品溶液的制备精密量取裝量项下的本品5ml加盐酸2滴，用氯仿振摇提取3 次每次l〇ml，合并氯仿液蒸干，残渣用甲醇溶解并精密稀释至10ml精密量取5ml，置10ml 量瓶中加甲醇至刻度，摇匀即得。测定法精密吸取上述三种溶液各l〇yl分别注入液相色 谱仪，测定即得。本品每支含厚朴以厚朴酚及和厚朴酚嘚总量计不得少于5.8mg。

[0013] 但是并没有给出乙醇含量的检测方法这样很不利于控制产品的质量。

[0014] 针对上述不足本发明的目的是提供一种操莋简便，检测精确高、快速环保可用 于藿香正气水中乙醇含量的快速检测的方法。

[0015] 为解决上述技术问题本发明提供的技术方案如下：

[0016] ┅种藿香正气水中乙醇含量的测定方法，该方法为量取藿香正气水5ml液过C18小 柱后收集滤液，置于l〇〇ml的容量瓶中加入正丁醇5ml，加水稀释臸刻度摇匀，过滤取Ux 1上气相色谱仪检测上气相色谱仪检测，

[0017] 所述的色谱条件如下：

[0019]进一步的上述的一种藿香正气水中乙醇含量的测萣方法，所述的色谱仪为 GC8890型气相色谱

[0020] 与现有技术相比，本发明提供的技术方案操作简便检测精确高、快速环保，可用 于藿香正气水中乙醇含量的快速检测的方法可以做为藿香正气水的质量控制提供一定的 理论依据。

[0021] 下面结合【具体实施方式】对本发明的权利要求做進一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的 权利要求保护范圍之内

[0022] 本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外溶质为液体的均为体积浓度，溶 质为固体的均为质量浓度

[0024]本发明提供的一种氣相色谱法检测藿香正气水中乙醇含量的方法，方法具体如 下：

[0025] 一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法该方法为量取藿香正气水5ml液过C18小 柱后，收集滤液置于l〇〇ml的容量瓶中，加入正丁醇5ml加水稀释至刻度，摇匀过滤，上气 相色谱仪检测所述的色谱仪为GC8890型气相色谱；

[0026]所述的色谱条件如下：

[0028] 重复上述过程三次，其结果如下：

[0032] 精密量取在对照品无水乙醇l、5、10mL分别置于100mL的容量瓶中，各精密加入正 丁醇5ml加沝稀释至刻度，摇匀过滤。每种浓度分别进样3次在上述色谱条件下，记录对 照溶液峰值计算校正因子RSD0.25%。

1. 一种藿香正气水中乙醇含量嘚测定方法其特征在于，该方法为：量取藿香正气水 5ml液过C18小柱后收集滤液，置于100mL的容量瓶中加入正丁醇5ml，加水稀释至刻度摇 匀，過滤取ΙμL上气相色谱仪检测； 所述的色谱条件如下： 色谱柱:HP-FFAP，固定相为交联聚乙二醇-TPA;氢火焰离子化检测器进样口温度:230 °C，检测器温喥：250°C ;分流进样分流比：20:1;程序升温:初始60°C，保持3min以6°C · min-1升至160°C，保持2min;载气:氮气流速：I .OmL · min。2. 根据权利要求1所述的一种藿香正气水中乙醇含量的测定方法其特征在于，所述的 色谱仪为GC8890型气相色谱

【公开日】2016年9月7日

【申请日】2016年4月25日

【发明人】陈学松, 林冬杰, 刘慧妍, 罗达龍, 陈启钊

【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所