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硅铁中铝含量的测定
最近在做国标硅铁中铝含量（EDTA法）的测定时，有时候到第一次滴定完后，加入氟化铵后，溶液变浑浊，白色的，导致第二次滴定可能不太准。有时候做又不会出现这个问题，请教下是什么原因，怎么解决这个问题。
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发表于： 20:54:44
& & & & & & & & 最近我们测锌合金样品中的铝含量，数据总是偏高。原本是35%的，普遍测得37%。以下是我们的实验方法：& & 样品溶液中加入定量的EDTA溶液（90g/L），滴入1滴甲基橙溶液（0.1%），加入六次甲基四胺（30%），使颜色由红色变黄色。加20mL六次甲基四胺（33%）缓冲溶液后；滴入4滴二甲酚橙溶液（0.1%），用浓锌络合过量的EDTA溶液，至溶液变紫红色；用水冲洗杯壁，再用EDTA标准溶液（0.05mol/L）滴定至溶液颜色变黄色，然后用锌标准溶液（0.001gAl/mL）滴定过量的EDTA至试液变紫红色（不计读数）。加入25mL氟化钠溶液（60g/L），煮沸2～3min，用水浴冷却至室温，再用锌标准溶液（0.001gAl/mL）滴定至试液变紫红色即为终点，记录读数。& & & & 到底是哪个环节，容易造成铝含量偏高的呢？？？
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原因可能是因为你加氟化钠时也释放出其他离子，比如Ti，Sn等，看看你的合金除了Zn其他组分含量还有什么？
21:11:56 Last edit by lilongfei14
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除了锌，还有锡（小于0.001%）、镍（小于0.001%）、铁（小于0.1%）、铜（小于0.1%）。镁（小于0.001%）、稀土元素（小于0.01%）。。。其他没有了
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ID：jncxyy2012
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待测母液的制取: 称取试样碎屑 0.15～0.200 g 于200 mL 聚四氟乙烯烧杯中, 加入4 g NaOH (固体) , 加H2O 约25 mL , 滴加H2O2约0.5 mL (大约10 滴) , 于电炉上(垫石棉板) 微微加热, 让样品漫漫溶解, 并不断分次滴加H2O2 至样品溶尽,不再冒汽泡(使多余的H2O2 破坏完全) , 取下烧杯, 用水吹洗杯壁; 冷却至室温, 加入酚酞2 滴,并缓缓滴加(1 + 1) HCl 使红色刚退去, 并过量5.0 mL ; 充分冷后, 用水移入100.0 mL 容量瓶中,并稀释至刻度, 盖塞摇匀。此为待测样品母液。以下分取此待测母液若干毫升, 进行铝、锌、铁的测定 .&
1测.铝: 准确吸取待测样品母液10.0～20.0 mL 于250 mL 三角瓶中, 加入10 % EDTA 15 mL ,加热煮沸1 min用水冲洗杯壁,盖皿, 取下吹洗表皿及杯壁, 加入1 滴二甲酚橙, 用(1 + 1) HCl 调至黄色, 过量6～7 滴, 加入10 mL 醋酸醋酸钠缓冲溶液(A) , 盖皿, 加热煮沸2 min , 取下冷却,用水冲洗表皿及杯壁, 冷却后加入1 滴次甲基兰,三滴二甲酚橙, 用Zn (AC) 2 标准溶液滴至紫色为终点, 加入NaF 0.5～1.0 g 煮沸3 min , 冷却后补2滴二甲酚橙, 再用Zn (AC) 2 标准溶液滴至紫色为终点, 准确读取该体积(V)& Al % =（TAl ×V/ G）×100 ×V母/ V分& 式中: Al %: 试样中铝的百分含量; TAl : 醋酸锌对铝的滴定度, g/ mL ; V : 样品消耗醋酸锌标液的体积, mL ; G: 所称取的试样量, V母: 待测样品线液体积, mL ; V分: 分取待测母流量, mL 。
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可能原因：1、锌标准溶液的浓度对不对？2、第一次加指示剂（甲基红是不是好点）后应用氨水调酸度到黄色后再加缓冲液（PH5.5左右）；3、加缓冲液后应煮沸......
qianguiyun1
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ID：qianguiyun1
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可能的原因是PH的调节，尤其是加了六次甲基四胺之后，颜色的变化要与标定时颜色一样。
zhangxiaofeng
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1测.铝: 准确吸取待测样品母液10.0～20.0 mL 于250 mL 三角瓶中, 加入10 % EDTA 15 mL ,加热煮沸1 min用水冲洗杯壁,盖皿, 取下吹洗表皿及杯壁, 加入1 滴二甲酚橙, 用(1 + 1) HCl 调至黄色, 过量6～7 滴, 加入10 mL 醋酸醋酸钠缓冲溶液(A) , 盖皿, 加热煮沸2 min , 取下冷却,用水冲洗表皿及杯壁, 冷却后加入1 滴次甲基兰,三滴二甲酚橙, 用Zn (AC) 2 标准溶液滴至紫色为终点, 加入NaF 0.5～1.0 g 煮沸3 min , 冷却后补2滴二甲酚橙, 再用Zn (AC) 2 标准溶液滴至紫色为终点, 准确读取该体积(V)& Al % =（TAl ×V/ G）×100 ×V母/ V分& 式中: Al %: 试样中铝的百分含量; TAl : 醋酸锌对铝的滴定度, g/ mL ;
wzgsyangjianfen
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可能加了氟化钠导致结果偏高
16:06:15 Last edit by wzgsyangjianfen
云☆飘☆逸
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ID：denx5201314
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一般而言，释放后的铝比较高，因为可能释放出其他的离子。
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我们是做加工的。。添加的元素的量基本都知道，从原理上来说，应该没有什么干扰元素啊。。。
zhangxiaofeng
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第三章 配位分析法.doc 7页
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第三章 配位分析法
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第三章 配位分析法
第三章 配位滴定法（高级药物分析工和化验分析工理论试卷）
一、填空题（每空1分，共20分）
1、EDTA与金属离子形成螯合物时，其螯合比一般为1：1
2、EDTA与金属离子配位时，一分子的EDTA可提供的配位原子个数是6
3、在pH=4.5的水溶液中，EDTA存在的主要形式是
4、已知乙二胺（L）与银离子配合物的
分别为4.7，7.7，则当[AgL]=[AgL2]时的pL值是
5、在氯化锌溶液中加入少量氨水，产生白色沉淀，再加过量氨水至pH=10时，沉淀溶解。加入铬黑T（EBT）溶液呈红色，再加EDTA(Y)溶液，则由紫红变为蓝色。由此可知
6、在pH=5.0氰化物的酸效应系数为（已知氢氰酸的pKa=9.21）
7、当M与Y反应时，溶液中有另一配位剂L存在，若 表示
M与L没有副反应
8、含有0.020mol/l Bi3+和0.020mol/l Pb2+的混合溶液，以0.020mol/LEDTA溶液滴定其中铋离子，若终点时硝酸浓度为0.10mol/l（ ），则在此滴定条件下条件稳定常数是109.9
9、用EDTA直接滴定有色金属离子，终点所呈现的颜色是
游离指示剂的颜色和EDTA与金属离配合物颜色的混合色
10、三价铁和铝对铬黑T有
11、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH将 降低
12、在配位滴定中，酸效应系数越小，配位化合物的稳定性
13、在配位滴定反应中，EDTA的酸效应曲线是指
14、在pH=10的氨性缓冲溶液中，已计算出 。则在此条件下， 为（ ）11.30
15、铬黑T在溶液中存在下列平衡，它与金属离子形成的配合物显红色
使用该指示剂的pH范围是6.3~11.6
16、铬黑T与钙离子的配合物的稳定常数K=105.4，已知铬黑T的逐级质子化常数 。在pH＝10时，铬黑T作为滴定钙离子的指示剂，在颜色转变点时的 值
17、二甲酚橙指示剂只能适用于
18、用EDTA滴定金属离子M时，若CM一定，
越大，则滴定突越大
19、用EDTA滴定金属离子M时，当浓度增大10倍，突越大小变化为
20、用0.020mol/l锌离子溶液滴定同浓度EDTA溶液。已知 ，终点时 ，则终点误差是
二、判断题（每题1分，共20分）
1、在配位滴定中，金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性越强，则允许滴定的最低pH值愈小Y
2、在非缓冲溶液中用EDTA滴定金属离子时，溶液的pH值将不变N
3、用0.01000mol/lEDTA标准溶液滴定ZnO（M=81.39g/mol）时的滴定度为0.8139mg/mlY
4、EDTA的酸效应系数与溶液中pH的关系是pH增大，酸效应系数增大N
5、螯合物是指中心离子与多齿配位体形成的环状配合物Y
6、二甲酚橙、铬黑T、K-B指示剂都可作为配位滴定分析方法中的指示剂Y
7、在pH＝10的氨性缓冲溶液中用EDTA滴定锌离子至50％处时 只与[NH3]有关N
8、在pH=10的氨性缓冲溶液中用EDTA滴定锌离子至50％处时pZn只与 有关 N
9、氨性缓冲溶液中，用EDTA滴定锌离子至化学计量点时， Y
10、用0.020mol/LEDTA和2.0×10-4mol/l硝酸铜溶液等体积混合，当溶液pH＝6时，溶液中游离的铜离子浓度是7.1×10-16mol/lN
11、在金属离子M和N等浓度的混合溶液中，以HIn为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定其中的M（要求△pM=±0.2，Et%≤0.3%）。则要求 Y
12、EDTA配位滴定法测定钙离子时选用EBT指示剂，根据溶液由黄色变为橙色确定终点N
13、在金属离子M和N等浓度的混合溶液中，以HIn为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定其中的M（要求△pM=±0.2，Et%≤0.1%）。则要求
14、已知在lgKMY=16.5、pH=10的氨溶液中，αY(H)=100.5
αM( )=104.7, αM(OH)=102.4,则在此条件下，lgK1MY为11.8Y
15、已知lgKZnY=16.5和不同pH值（4、5、6、7）对应的lgαY(H)(8.4、6.4、4.6、
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工业用异丙苯中过氧化物含量的测定分光光度法 六、环境与水质 CJ／T 141—2001 城市供水 二氧化硅的测定 硅钼蓝分光光度法 HJ 479—2009 环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法 HJ 482—2009 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法 HJ 486—2009 水质铜的测定2，9—=甲基—1，10—菲哕啉分光光度法 HJ 487—2009 水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法 HJ 535—2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 550—2009 水质 总钴的测定 5—氯—2—（吡啶偶氮）—1，3—二氨基苯分光光度法（暂行） HJ 586—2010 水质游离氯和总氯的测定N，N—二乙基—1，4—苯二胺分光光度法 HJ／T 64.3—2001 大气固定污染源 镉的测定 对一偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法 SL／T 272—2001 水质总硒的测定铁（Ⅱ）—邻菲哕啉间接分光光度法 七、食品、饲料及其他 GB／T
饲料中总磷的测定分光光度法 GB／T
茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法 GB／T 1 饲料中钼的测定分光光度法 GB／T 02 蜂蜜中甘油含量的测定方法 紫外分光光度法 GB／T 03 蜂蜜中淀粉酶值的测定方法分光光度法 GB／T 2 蜂胶中总黄酮含量的测定方法分光光度比色法 GB／T 2 烟草及烟草制品 二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 分子吸收光度法 GB／T 2 烟草及烟草制品 总植物碱的测定光度法 GB／T 2 食品中叶绿素铜钠的测定分光光度法 GB／T 2 油菜籽中芥酸及硫苷的测定分光光度法 NY／T
农作物及其产品中磷含量的测定分光光度法 SC／T
水产品中甲醛的测定 SC／T
水产品中挥发酚残留量的测定分光光度法
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钢芯铝块中铁铝比例和铝纯度的测定
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