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*化钙干燥塔,吸收水蒸汽。(3 )粒状氢氧化钠塔,吸收酸性气体。(4 )切片石蜡:吸收烃类物质。 6. 在进行减压蒸馏时,为什么必须用热浴加热,而不直接用火加热?为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热? 答:用热浴的好处是加热均匀。可防止爆沸。如果直接用火加热的话,情况正好相反。因为系统内充满空气,加热后部分溶液气化,再抽气时,大量气体来不及冷凝和吸收,会直接进入真空泵,损坏泵改变真空度。入先抽气再加热,可以避免或减少之。水蒸汽蒸馏 1. 进行水蒸汽蒸馏时,水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部? 答:插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌,有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。 2. 在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说明什么问题,如何处理才能解决呢? 答、经常要检查安全管中的水位是否正常,有无倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。若安全管中水位上升很高, 说明系统有堵塞现象, 这时应立即打开止水夹, 让水蒸汽发生器和大气相通, 排除故障后方可继续进行蒸馏。 3. 水蒸气蒸馏装置中的 T 形管有什么作用? 答:除去水蒸气中冷凝下来的水,有时当操作发生不正常的情况时,可使水蒸气发生器与大气相通。 4 、进行水蒸气蒸馏,被提纯物质必须具备哪三个条件? 答:(1) 不溶或难溶于水(2) 共沸腾下与水不发生化学反应(3)在 1000C 左右时, 必须具有一定的蒸汽压[ 至少 666.5~1333Pa ( 5~10mmHg )] 5 、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏? 答:(1 )某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但易将其破坏;(2 )混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的;(3 )从较多固体反应物中分离出被吸附的液体 6 、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作? 答: 1. 在进行水蒸气蒸馏之前,应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。 2. 开始蒸馏时,应将 T 形管的止水夹打开,待有蒸气溢出时再旋紧夹子,使水蒸气进入三颈烧瓶中, 并调整加热速度,以馏出速度 2—3滴/ 秒为宜。 3. 操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生, 若有, 应立即打开夹子, 停止加热, 找出原因,排除故障后方可继续加热。 7 、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束? 答:当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。萃取 1. 影响萃取法的萃取效率的因素有哪些?怎样才能选择好溶剂? 答:(1 )用同一分量的溶剂,分多次用少量溶剂来萃取,其效率高于一次用全量溶剂来萃取。(2 )在萃取时,若在水溶液中先加入一定量的电解质(如***化钠)利用所谓“盐析效应”以降低有机化合物在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定。同时要易于和溶质分离开。所以最好选用低沸点的溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取:水溶性较大的物质可用苯或***萃取;水溶性极大的物质可用乙酸乙酯萃取。 2. 使用分液漏斗的目的何在?使用分液漏斗时要注意哪些事项? 答:分液漏斗主要应用于:(1 )分离两种分层而比起作用的液体( 2 )从溶剂中萃取某种成分。(3 )用水、酸或碱洗涤某种产品( 4 )用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)。使用分液漏斗时应注意:(1) 不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干(2) 不能用手拿分液漏斗的下端进行分离( 3 )活塞打开后才能开启活塞( 4 )上层的液体不要从分液漏斗下口放出 3. 两种不相溶解的液体同在分液漏斗中,请问相对密度大的在哪一层?下一层的液体从哪里放出来?放出液体时为了不要流的太快,应该怎样操作?留在分液漏斗中的上层液体,应从哪里倾入另一容器? 答:在下层分液漏斗下口放出在使用前先在涂凡士林的部位涂上凡士林,放液体时开口尽量适宜便可控制液体流速应从上口倒出重结晶提纯法 1. 加热溶解待重结晶的粗产物时,为什么加入溶剂的量要比计算量略少?然后逐渐添加至恰好溶解,最后在加入少量的溶剂,为什么? 答:过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解, 热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上, 造成损失。考虑到热过滤时, 有部分溶剂被蒸发损失掉, 使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失, 所以适宜用量是制成热的饱和溶液后, 再多加 20% 左右。 2. 用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭? 答: 样品颜色较深时, 需要加入活性炭进行脱色。为了防止爆沸, 加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。(或:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中, 但当冷却析出晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸 5-10min 。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以免溶液爆沸而从容器中冲出。 3. 使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才能避免呢? 答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。 4. 用水重结晶乙酰苯***,在溶解过程中有无油珠状物出现?如有油珠出现应如何处理? 答:在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。乙酰苯***的熔点为 114 ℃,但当乙酰苯***用水重结晶时, 往往于 83℃就熔化成液体, 这时在水层有溶解的乙酰苯***, 在熔化的乙酰苯***层中含有水, 故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯***,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。 5. 使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于布氏漏斗瓷孔面时,有什么不好? 答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。所以不能大,只要盖住瓷孔即可。 6. 停止抽滤时,如不先打开安全瓶活塞就关闭水泵,会有什么现象产生?为什么? 答:如不先拔除橡皮管就关水泵,会发生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤液问题就大了。 7. 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么? 答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤, 使最后的结晶产物易于干燥,( 要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的)。 8. 如何鉴定经重结晶纯化后产物的纯度? 答: 简便的两种:(1 )薄层层析法,选几种不同极性的展开剂,如果都是只有一个斑点,一般可以认为是一个单体化合物。(2 )通过熔程判断纯度2
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如果单向阀损坏，水会倒流。通常泵头到开安全瓶之间会装单向阀，单向阀密封性很好的时候，因为抽滤时候，如果滤饼比较结实水有可能倒灌进入开安全瓶，倒流不明显，抽滤瓶中真空度比较大，没有放空就关掉电源，造成泵头位置压力比开安全瓶高
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