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原子吸收光谱法中的干扰和消除解析.ppt 26页
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原子吸收光谱法中的干扰和消除解析
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原子吸收光谱法中的干扰及其消除 鲁言波 电话：020- 邮箱： 广东省环境监测中心
干扰的分类
按干扰产生的原因分类： 1、物理干扰； 2、化学干扰； 3、电离干扰； 4、光谱干扰； 5、背景干扰。 干扰的特性 1．物理干扰 物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理特性的变化而引起的原子吸收强度变化的效应。是一种非选择性干扰，对各分析元素产生的影响基本上是相似的。 2.化学干扰 显示很强的选择性，随被测元素和干扰组分的性质而异，也与火焰类型、状态和区域，电热原子化器的表面特性，原子化温度及其他共存组分等诸多因素有关。 3.电离干扰 也是一种选择性干扰，只有电离电位小于5ev的元素特别是碱金属和碱土金属元素，并且只在火焰中才显的重要，在石墨炉中干扰效应很小。 4.光谱干扰 主要来自分子吸收、光散射和谱线重叠，具有明显的波长、温度、时间和空间特性。 干扰的评价 干扰效应的大小，不只与干扰物的绝对量有关，有时还与干扰物与分析物的相对比例有关。这就是说，干扰效应既可以产生固定系统误差，也可能引起相对系统误差。因此，在考察干扰效应时，应在分析物和干扰物的多个含量水平进行。 原子吸收法是一种相对测定方法，尽管存在干扰，通过“标准样品”校正仍然可以获得准确的测定结果。 物理干扰 来源：试样粘度、表面张力使其进入火焰的速度或喷雾效率改变引起的干扰。 消除：可通过配制与试样具有相似组成的标准溶液或标准加入法来克服。 化学干扰 来源：Analytes（Target species）与共存元素发生化学反应生成难挥发的化合物所引起的干扰，主要影响原子化效率，使待测元素的吸光度降低。 消除： 加入释放剂：SO42-、PO43-对Ca2+的干扰—加入LaIII、SrII—释放Ca2+ 加入保护剂（配合剂）:
PO43-对Ca2+的干扰—加入EDTA—CaY（稳定但易破坏）
含氧酸中Mg 和Al 形成MgAl2O4—使A急剧下降—加8-羟基喹啉保护 加入缓冲剂或基体改进剂：主要对GFAAS。例如：加入EDTA可使Cd的原子化温度降低 化学分离：溶剂萃取、离子交换、沉淀分离等 电离干扰 来源：高温状态下，原子会电离，导致基态原子数减少，吸光度下降 消除： 加入消电离剂（主要为碱金属元素），产生大量电子，从而抑制待测原子的电离。
如大量KCl 的加入可抑制Ca的电离:
Ca++ e?Ca 降低原子化温度 光谱干扰 吸收线重叠干扰： 锐线光源，谱线重叠干扰较少。一旦发生，则要求仪器可分辨两条波长相差0.1?的谱线，因此需另选分析线。 如V线（3082.11?）对Al 线（3082.15 ?）的干扰 光谱通带内存在非吸收线： 来自被测元素自身的其它谱线或光源中杂质的谱线，可通过 减小狭缝和灯电流或另选分析线来解决。 火焰的直流发射: 火焰的连续背景发射，可通过光源调制消除 背景吸收干扰（1） 分子吸收：原子化过程中生成的气体分子、氧化物及盐类分子对辐射的吸收；分子吸收是带状光谱，会在一定范围内产生干扰。 光散射：原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射，造成透过光减小，吸收值增加。
配制试样通常用HCl或HNO3！ ——产生 背景吸收干扰（2） 火焰原子化：
使用较高的温度和还原性较强的火焰（比较有效），但是造成一些元素的灵敏度明显降低；加入辐射缓冲剂。 石墨炉原子化：
背景干扰远比火焰原子化严重。采用石墨炉平台技术（Platform technology）、高新石墨材料、快速测光计和Zeeman背景校正等方法可将石墨炉背景干扰降低到和火焰背景干扰相同的水平。 ——消除 几种背景校正方法 邻近线背景校正法 连续光源背景校正法 塞曼效应背景校正法 自吸效应背景校正法 邻近线背景校正（The two-line correction method） ?1 ?2 基态原子 + 背景 AB AT=A+AB 1为共振线；2为邻近线 参比谱线选择： 与测量线很近（保证二者经过的背景一致）待测物基态原子不吸收参比线。测量原子的非共振线或元素灯内惰性气体元素的谱线。由于很难找到符合上述条件的“邻近线”，而且背景随波长变化，此法应用极少。 连续光源背景校正（1）（The continuum-source correction method） 连续光源背景校正（2） 尽管很多仪器均带此种扣背景装置，但其性能并不理想！主要原因包括： 连续光源测定是光谱通带内的平均背景与分析线处的真实背景有差异； 原子化焰中气相介质和粒子分布不均，对两个光源的排列要求极高； 大多仪器装配的D2灯不适于可见光区（I太小）。
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简述原子吸收分光光度法中干扰的类型及其消除的方法
狐狸精0308
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主要有四大干扰：光谱干扰,背景干扰,电离干扰,物理干扰,化学干扰.干扰的消除：1、光谱干扰是由于分析用的谱线与邻近线不能完全分开而产生的.采取改换良好的空心阴极灯,减少狭缝宽度,增加灯电流,一般才能收到较好的抑制效果；2、背景干扰是一种特殊的光谱干扰,背景吸收使吸收值增加而产生的正误差.它包括分子吸收（可使用高温火焰消除）、光散射可利用背景较正测量光散射的大小,求得被测元素的真实的吸收信号）、火焰气体吸收（选择合适的火焰）；3电离干扰：当等测溶液进入火焰后,在火焰的作用下分子要解离成原子和部分原子失去电子而被电离成离子.发生电离的结果会使参与原子吸收的基态原子数减少,导致吸光度降低.如能控制火焰温度和选择适当的火焰类型,可大大减少电离干扰,也可加入消电离剂,但会产生基体效应,也容易堵塞燃烧缝隙；4、物理干扰的消除：要求试样溶液和标准溶液用相同溶剂、有相同的基体组成,还要求有相同温度环境等,也可调节撞击小球的位置消除.5、化学干扰的消除：a使用高温火焰；b加入释放剂；c加入保护剂与待测溶液或干扰元素反应形成稳定配合物；d在石墨原子化中加入基体改进剂提高被测物质的灰化温度或降低其原子化温度以消除干扰；e化学分离干扰物质.
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原子吸收光谱分析中的干扰因素及消除方法
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简述原子吸收分光光度法的主要干扰有哪些？如何消除或减少这些干扰？
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提问人：匿名网友
发布时间：
简述原子吸收分光光度法的主要干扰有哪些？如何消除或减少这些干扰？
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第七章 原子吸收光谱法
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