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芦丁的提取与鉴定
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实验从槐花米中提取芦丁
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塔加高后产率低了
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本帖最后由 youlan3366 于
00:56 编辑
我们用的是浮阀塔，感觉分离不太理想，又加了一节丝网填料，结果发现同样的操作条件下（塔底再沸器温度有相应提高）产率低了
请各位高手解释一下，谢谢
对了还有个问题：到底是填料能力大还是浮阀处理能力大？同样塔径，谢谢
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现在增加了一段填料，整塔压降增大，塔釜温度肯定升高。
至于填料还是浮阀塔的处理能力大，这需要根据你的工况来分析。你增加的填料是BX还是CY？
一般来说，改造板式塔采用250Y或350Y的填料，丝网可以用BX。
关键是要结合你的工况来分析，采用针对性。
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下面几层塔盘可以用舌形塔盘
塔盘比填料要好一些分馏精度会高些
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这要看你的操作条件，对于液相负荷大的话，采用填料的可能好点，具体选择填料还是塔盘，可以参考有关文献，
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关于改造后效率变低的问题太复杂，在没有获得多方信息的情况下无法获得准确答案。
对于第二个问题与操作压力相关，一般真空和低压下填料的处理能力强，随着压力的增大，填料的处理能力的优势会逐渐缩小，同时传质效率也逐渐降低，所以真空低压的工况用填料，高压的情况适宜用板式塔。
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对于液相负荷大的话，采用填料的可能好点，具体选择填料还是塔盘
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一般而言，填料塔的能力大些。
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也不尽然,采用天津市创举科技有限公司的径向侧导喷射塔板用在精馏操作上,针对不同厂的设计:有的厂填料塔到比他们的板式塔塔径大.而有的厂设计的塔径和他们的一般大.因此讲:他们的板式塔能力要比填料塔为大.
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产率不应该低吧。
简单地讲没有可比性，必须注明用什么填料的填料塔和用什么结构的板式塔
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360万海川人欢迎您的参与 化工技术交流第一社区，共同学习 共同提高!
版权所有 海川网-海川化工论坛 -2004实验三芦丁的提取、分离与鉴定；07食品营养2张颖芬；槐花米为豆科槐属植物槐树（Sophorajapo；一、目的要求；1．掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法；2．掌握化学鉴别试验、苷水解、衍生物制备、熔点和；3．通过UV、IR、HNMR和MS图谱解析，了解；二、已知重要成分性质：；1．芦丁（芸香苷，rutin）；淡黄色针晶，水中结晶者含
实验三 芦丁的提取、分离与鉴定
07食品营养2
槐花米为豆科槐属植物槐树（Sophora japonica L）的花蕾，自古用作止血药物。治疗吐血，痔疮便血、子宫出血、鼻血等症，所含主要成分为芸香苷，又称芦丁（Rutin，维生素P），其含量高达12～16%，有调节毛细血管渗透性之作用，临床用作毛细血管止血药，如复方芦丁，也作为高血压的辅助治疗药物。
一、目的要求
1．掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法。
2．掌握化学鉴别试验、苷水解、衍生物制备、熔点和薄层层检查等手段在苷类结构鉴定上的作用。
3．通过UV、IR、HNMR和MS图谱解析，了解光谱方法黄酮类化合物结构鉴定中的作用。
二、已知重要成分性质：
芦丁（芸香苷，rutin）
淡黄色针晶，水中结晶者含3分结晶水，C27H30O16?3H2O 100mmHg和110℃加
热12小时后，变为无水物，无水物于25℃变棕，115～7℃软化，214～5℃发泡分解，1g芦丁溶于约300ml冷水，200ml沸水，7ml沸甲醇，溶吡啶，甲酰胺和碱液，微溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯，不溶于氯仿，二硫化碳、乙醚、苯和石油醚。
槲皮素-3-O-葡萄糖-O-鼠李糖
槲皮素（Guereetin）
为芦丁的苷元，C15H10O7，MW302.23；含二分子结晶水为黄色针晶，（稀乙醇），
5～7℃失水，314℃解，1g溶于290ml无水乙醇、23ml沸乙醇，溶于冰醋一般在碱水中溶解显黄色，几不溶于水。
OROHOOHR=R=gluOHrha芦丁槲皮素
皂苷（Saponin）
粗品为白色粉末，mp 210℃～20℃（dec）。易溶于吡啶。能溶于200倍的甲醇，酸水解得下列两种苷元及糖。糖为葡萄糖，葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。
（1）白桦酯醇（Betulin）无色针晶，mp215～2℃，能溶于醋酸，丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、苯等；难溶于石油醚和水。 OH
（2）槐花二醇（Sophoradiol）无色针晶，mp219~20℃或224℃，溶于石油醚、苯、丙酮、甲醇、难溶于水。
三、提取分离和纯化
槐花米粗粉（20g）
1g[注1]在加热至沸腾时，投入槐花米，
℃下用浓盐酸调pH至4[注3]。静置6小时
沉淀（芦丁粗品）
1∶200的溶解度加
15分钟，趁热过滤。
滤渣（弃去）滤液
充分静置，过滤，60~70℃干燥，称重。
2 滤液（弃去）
注1：硼砂因能与芦丁结合，起保护邻二酚羟基，不被氧化破坏的作用，实验证明，提取时加入硼砂，产品质量要好些。
注2：加石灰乳既能达到碱溶解提取芦丁的目的，还可以除去槐花米中大量的粘液质和酸性树脂（形成钙盐沉淀），但pH不能过高和长时间煮沸，因为会导致芦丁的降解。
注3：pH过低会使芦丁形成锌盐而降低收率
四、芦丁的薄层层析鉴定
吸附剂：青岛硅胶G（10~400）以0.4%CMC-Na水液制板，105℃活化1小时。 展开剂： CHCL3-MeOH-HCOOH（15：5：1）
显色剂：1%FeC13和1%K3[Fe（CN）6]水溶液，应用时等体积混和。
五、实验结果
1.制得芦丁的得率
制得芦丁精制品0.04g，计算产率，为0.2%。
2.芦丁的薄层层析鉴定结果
点板时只在薄层板的中间出现一个点，Rf值为0.357。
六、结果与讨论
1. 在本次实验中，加入硼砂，能保护邻二酚羟基，不被氧化破坏的作用，提取时加入硼砂，产品质量要好些，产率也会相对高一些。
2. 在刚开始实验时加石灰乳的作用：既能达到碱溶解提取芦丁的目的，还可以除去槐花米中大量的粘液质和酸性树脂（形成钙盐沉淀），但pH不能过高和长时间煮沸，因为会导致芦丁的降解，降低产品收率。
3. 在使用浓盐酸调节溶液pH值时，须慢慢滴加，保证pH在4左右，pH值过低会使芦丁形成锌盐而降低收率。
4. 过滤时，使用尼龙布过滤，速度会快一些，但是所得滤液仍会有少量沉淀，过滤效果不大理想。使用布氏漏斗抽滤时，使用一层滤纸很容易穿透，使用两层滤纸则容易造成堵塞，过滤速度极慢，基本上都只能一滴一滴进行，过滤要持续两个小时，很浪费时间。特别在重结晶后，溶液不能趁热过滤，有很多产品都在滤纸上析出，大大影响了产品收率。
5. 产品过滤时的改进方法：在使用尼龙布过滤后，可再次用尼龙布再过滤一次，减少固体杂质，再用布氏漏斗，用双层滤纸过滤，这样溶液就会减少很多
杂质，过滤速度也会得到提高，最后产品的收率也会提升。
6. 本次实验产品的收率很低，其原因有：在提取时，高温加热会使部分芦丁分解；酸沉淀时，静置的时间还不够长，只有两个小时（通常都要达到六个小时），导致产品析出不完全，影响收率；在趁热过滤时，过滤速度不够快，部分产品在滤纸上析出，降低产率。
7. 本次实验得到的产品，点板之后只有一个点，说明实验所得产品较纯，若需要进一步检验，可以用纯度较高的芦丁标准品与实验所得样品点板进行比较，看看是否同种物质。也可以在一块板上两边同时分别点上芦丁标准品和实验所得产品，并且在中间上同时点上两种溶液，用展开剂展开后看看是否在同一高度，并且中间的是否是同一个点，如果都在同一高度，并且中间只有一个点，基本可以判断是同一种物质。
8. 通过本次实验，基本掌握了酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法，以及影响其收率的因素，懂得了薄层层析法用来判断和鉴定物质的方法。
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　芦丁的提取_医药卫生_专业资料。实验 从槐花米中提取 提取芦丁 P.198 提取 【...3.熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用 4.通过芦丁的结构检识,了解苷类结构... 　槐米中芦丁的提取、提纯和鉴定一、实验目的 1.掌握芦丁提取和提纯的基本原理和方法。 2.掌握重结晶及过滤等基本操作。 3.学习芦丁及槲(hū)皮素的鉴定方法。 ... 　芦丁的提取与鉴定一、实验目的要求 1、熟悉黄酮类化合物的提取原理。 2、掌握芦丁的提取的基本方法。 二、实验重点和难点 芦丁的提取的基本方法。 三、实验原理 ... 　(2) 通过专属的化学显色反应 (如三氯化铝显色反应) , 确定芦丁的成分类型 (黄 酮类) 三、实验步骤 1.芦丁的提取 (1)取 7.5g 槐米研成粉状,置于烧杯中,加... 　综合化学实验: 芦丁简介: 芦丁的提取分离和鉴定 芦丁(Rutin)又名芸香苷化学式: C27H30O16? 3H2O,是一种浅黄 色针状结晶有机化合物,广泛存在于自然界植物中,... 　综合性实验一 芦丁的提取鉴定和复方芦丁胶囊的制备 研究材料:槐花米 提取成分:芦丁 制剂:胶囊 本实验提供了参考的提取方法, 要求学生自行设计一种不同的提取方 法... 　放置1-2h,使沉淀完全,抽滤,沉淀用水洗涤2~3 次,得到芦丁的粗产物。 六、实验关键及注意事项 1、本实验采用碱溶酸沉法从槐花米中提取芸香苷,收率稳定,且操作... 　三、药品材料 槐米、石灰乳、盐酸、广泛 PH 试纸 四、实验操作 芦丁的的提取和精制 芦丁的提取:取槐米 20g 置 500ml 烧杯中,加入沸水 400ml 及 1g 硼砂, ... 　实验大赛芦丁的提取12药学王志波李成思_医药卫生_专业资料。化学与生命科学学院学风建设特色项目 之 第四届“魅力化学 化学催化”实 验大赛 决赛创新实验方案实验名称...扫二维码下载作业帮
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芦丁的提取芦丁能用酸提碱沉法提取吗?（不是碱提酸沉）能的话,
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碱提酸沉是可以的,酸提碱沉好像不行,我记的老师好像说过,记不太清了,你问问你们实验老师就OK了
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