微乳剂中含硫酸盐含量测定选用什么剂型好

一种醚菌酯微乳剂的制备方法
专利名称一种醚菌酯微乳剂的制备方法
技术领域本发明涉及一种农药杀菌剂,具体的说是涉及一种醚菌酯微乳剂的制备方法。
背景技术醚菌酯是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂中的优秀品种。1983年由德国巴斯夫公 司开发,通用名为Kresoxim-methyl。醚菌酯广泛应用与禾谷类作物,水稻、马 铃薯、苹果、梨、南瓜、葡萄等作物,对子囊菌纲,担子菌纲、半知菌类和卵 菌纲等致病真菌引起的大多数病害具有保护、治疗和铲除活性。醚菌酯具有高 效、广谱、持效期长等特点。它对苹果和梨黑星病、白粉病有很好的防效,使 用剂量为50-100g/hm2;对葡萄霜霉病、白粉病亦有很好的额防效,使用剂量为 100-150g/hm2;对小麦锈病、颖枯病、网斑病等有很好的活性,使用剂量为 200-250g/hm2;对稻瘟病、甜菜白粉病和叶斑病、马铃薯早疫病和晚疫病、南瓜 疫病也有防效,使用剂量为100-400g/hm2。该产品的单剂式复配剂已成功地用 于41个国家的38种作种,它与丁苯吗啉的混剂(商品名为Brio),用于防治谷 物霉菌,与Epoxiconazole的复配剂(商品名为Alljegro或Jumel)用于防治谷物 叶穗疾病。
醚菌酯通常的剂型为水分散粒剂,相关报道未有微乳剂的剂型产品出现。 微乳剂(ME),是由一种或"种以上液体以液珠形式均匀分散在另一种互不相 溶的液体中形成的分散体系,通常是油在水中的分散'即油为分散相,水为分 散介质。农药微乳剂的特点A.闪点高,不然不爆炸,生产、贮运和使用安全。 B.不用或少用有机溶剂,环境污染小,对生产者和使用者的毒害大为减轻,有利 于生态环境质量的改善。C.乳状液的粒子超细,比通常的乳油粒子小,对植物和昆虫细胞具有良好渗透性,吸收率高,因此低剂量就能发生药效。D.水为基质,
资源丰富价廉,产品成本低,包装容易。E.喷洒臭味较轻,对作物药害及果树落
花落果现象明显减小。然而农药微乳剂的开发毕竟较晚,其在农业领域中的实
际应用还少,也未在农药加工中得到普遍推广。
本发明的目的在于提供一种醚菌酯微乳剂的制备方法。 本发明的另一个目的在于提供一种防病效果更好的醚菌酯微乳剂,不仅低 毒,而且还能节省大量有机溶剂,降低生产成本。
为实现上述H的,本发明一种醚菌酯微乳剂包括如下组成醚菌酯3-20%, 有机溶剂5-15%,增溶剂5-15%,表面活性剂10-25%,防冻剂1-4%,余量为水, 其中,各组成均为重量白分比。
进一步地,优选的组成为醚菌酯10%,有机溶剂10%,增溶剂5%,表面 活性剂20%,防冻剂4%,余量为水,其中,各组成均为重量百分比。
进一步地,所述有机溶剂可选用二甲苯、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮中的一 种或几种。
进一步地,所述表面活性剂可选用非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂, 所述非离子表面活性剂为苯基联苯酚聚乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基 酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物等, 所述阴离子型表面活性剂为烷基苯磺酸钠、垸基硫酸钠、苯乙烯聚氮乙烯醚硫 酸盐中的一种或几种。
进一步地,所述增溶剂可选用环乙醇、丙己酮、二氯甲烷中的一种或几种。 进一步地,所述防冻剂可选用乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨 醇等中的一种或几种。本发明对水稻、马铃薯、苹果、梨、南瓜、葡萄等作物,对子囊菌纲,担 子菌纲、半知菌类和卵菌纲等致病真菌引起的大多数病害具有保护、治疗和妒
除活性,具有很好的药效,防治效果达86°/。以上。此外,由于不采用有机溶剂,
不仅制造成本低,而且还降低制剂对使用者的毒性。本发明没有异味,不易燃,
因此在运输和储藏时较为安全。
具体实施例方式
按照重量百分比称取醚菌酯3%, 二甲苯10%,苯乙基酚聚氧乙烯醚12%, 苯乙烯聚氮乙烯醚硫酸盐3%,环乙醇8%,乙二醇4%,水补足100%;然后将 上述醚菌酯、一甲苯、苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯聚氮乙烯醚硫酸盐、环乙 醇、乙二醇充分混合,同时边搅拌边慢慢加入水,直至搅拌均匀并将水添加完 即可。 实例2
按照重量百分比称取醚菌酯5%,甲醇10%,苯乙基酚聚氧乙烯醚16%,苯 乙烯聚氮乙烯醚硫酸盐3。/。,环乙醇8%,丙二醇4%,水补足100%;然后将上 述醚菌酯、二甲苯、苯乙基酚聚氧乙烯醚、环乙醇、丙二醇充分混合,同时边 搅拌边慢慢加入水,直至搅拌均匀并将水添加完即可。 实例3
按照重量百分比称取醚菌酯10%,甲醇10%,苯乙烯聚氮乙烯醚硫酸盐17%, 环乙醇8%,丙二醇4%,水补足100%;然后将上述醚菌酯、二甲苯、苯乙烯聚 氮乙烯醚硫酸盐、环乙醇、丙二醇充分混合,同时边搅拌边慢慢加入水,直至 搅拌均匀并将水添加完即可。 实例4按照重量百分比称取醚菌酯15%,丙酮10%,苯基联苯酚聚乙烯醚7%,烷 基苯磺酸钠8%, 二氯甲烷10%,丙二醇4%,水补足100%;然后将上述醚菌酯、 丙酮、苯基联苯酚聚乙烯醚、烷基苯磺酸钠、二氯甲垸、丙二醇充分混合,同 时边搅拌边慢慢加入水,直至搅拌均匀并将水添加完即可。
1、一种醚菌酯微乳剂的制备方法,其特征在于,包括如下组成醚菌酯3-20%,有机溶剂5-15%,增溶剂5-15%,表面活性剂10-25%,防冻剂1-4%,余量为水,其中,各组成均为重量百分比。
2、 根据权利要求1所述的一种醚菌酯微乳剂,其特征在于,优选的组成为 醚菌酯10%,有机溶剂10%,增溶剂5%,表面活性剂20%,防冻剂4%,余量 为水,其中,各组成均为重量百分比。
3、 根据权利要求1或2所述的一种醚菌酯微乳剂,其特征在于,所述的有 机溶剂可选用二甲苯、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮中的一种或几种。
4、 根据权利要求3所述的一种醚菌酯微乳剂,其特征在于,所述表面活性 剂可选用非离子表面活性剂或阴离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂为苯 基联苯酚聚乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、壬 基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物等,所述阴离子型表面活性剂 为烷基苯磺酸钠、烷基硫酸钠、苯乙烯聚氮乙烯醚硫酸盐中的一种或几种。
5、 根据权利要求4所述的一种醚菌酯微乳剂,其特征在于,所述增溶剂可 选用环乙醇、丙己酮、二氯甲垸中的一种或几种。
6、 根据权利要求5所述的一种醚菌酯微乳剂,其特征在于,所述防冻剂可 选用乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇等中的一种或几种。
本发明涉及一种农药制剂,具体地说是涉及一种醚菌酯微乳剂的制备方法。所述的微乳剂包含如下成分及含量(按重量计)醚菌酯3-20%,有机溶剂5-15%,增溶剂5-15%,表面活性剂10-25%,防冻剂1-4%,余量为水。由于不采用有机溶剂,不仅制造成本低,而且还降低了制剂对使用者的毒性。本发明没有异味,不易燃,因此在运输和储藏时较为安全。
文档编号A01P3/00GKSQ
公开日日 申请日期日 优先权日日
发明者飞 吕, 吴俊玲, 吴家全, 周希贵, 周晨光, 鹏 李, 李凤明, 陈义明, 齐正红 申请人:北京绿色农华植保科技有限责任公司复配乳化剂系列
为国内农药主要六大剂型:乳油、水剂、微乳剂、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂的加工提供乳化剂、润湿剂、分散剂、渗透剂等各类助剂。已生产供货的乳油用乳化剂200多个型号;水剂、微乳剂等水基型制剂用助剂50多个型号;悬浮剂专用助剂可用于加工30多种悬浮制剂;可湿性粉剂专用助剂可加工20多种制剂;并开展水分散粒剂及其专用助剂的研究。我公司生产的多种草甘磷助剂可用于不同含量、不同粘度、不同剂型以及其它农药混配草甘磷制剂。
主要品种包括:41%草甘磷异丙胺盐水剂助剂,10%草甘磷异丙胺盐水剂助剂,高粘度草甘磷异丙胺盐水剂助剂,耐低温草甘磷异丙胺盐水剂助剂,草甘磷钾盐水剂助剂,草甘磷胺盐水剂助剂等。求教,功夫水乳剂,微乳剂和乳油这三种剂型有什么区别,以及效果如何
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功夫水乳剂,微乳剂和乳油这三种剂型有什么区别,以及效果如何
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乳油是二甲苯为溶剂,比较好做,但二甲苯国家有限制。微乳剂是利用分子反应使分子拉开。水乳剂是用切割机切到纳米大小。所以同等量效果是水乳&微乳&乳油
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分子越小穿透性越强
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同意,水乳剂效果最好,粒子最细。而且成本最低、市场需求量最大众!
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引用第3楼lingz于 14:23发表的&&:同意,水乳剂效果最好,粒子最细。而且成本最低、市场需求量最大众!成本低,但技术难度不低。
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回 楼主(杨玉新) 的帖子
功夫水乳剂是最好的剂型。水乳,微乳,乳油,的区别。乳油不含水分。微乳的粒子最细,水乳成本最低。药效方面,不好说。因为各公司的水平有差异。如果水平一流,三种都好。从环保,经济方面,该药最好的剂型是水乳剂。我研究发现,2.5%水乳剂比2.5%乳油(扬农)的效果好得多,不过我做加有机硅的水乳剂。而且2.5%功夫乳油并不好做,也不值得做。
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从粒子细度的角度来看&& 微乳剂的效果最好&& 水乳剂与乳油相当&&&&功夫水乳剂是很好做的&&相当简单
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环境、药效、成本、实用综合考虑,提倡用水乳剂.
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从外观看,乳油和微乳剂为油状透明,水乳剂为乳白色奶状;兑水后,乳油发白,微乳和水乳剂不发白。这是比较直观的区别方法,详细情况我看楼上的同志都介绍了。
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水乳剂,外观为牛奶型乳白妆,兑水还是乳白妆;微乳剂,外观透明至半透明,入水也是透明或淡蓝色;乳油,外观透明,入水牛奶乳白妆;水溶液微观粒子分散程度:微乳剂 》》水乳剂 》&&乳油;2.5%功夫制剂成本;乳油》微乳剂》乳油
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引用第9楼mgml于 12:16发表的&&:水乳剂,外观为牛奶型乳白妆,兑水还是乳白妆;微乳剂,外观透明至半透明,入水也是透明或淡蓝色;乳油,外观透明,入水牛奶乳白妆;水溶液微观粒子分散程度:微乳剂 》》水乳剂 》&&乳油;2.5%功夫制剂成本;乳油》微乳剂》水乳剂
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都是个概念而已.主要看你打啥虫.各有千秋个人认为总的看还是EC好些.好在击倒速度,功夫主要就是触杀.ME就是粒径细些.主要是展布更均匀些.个人认为对聚居的种群密度大的用ME好些,其它的EC就行.大虫用EC好些你要是做零售的就看看市场上的占有,当然还是ME利润高,大家都那么干,一家之言只供参考
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主要是看什么厂家生产的吧
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我做的是诺的
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引用第1楼dream-168于 14:16发表的&&:乳油是二甲苯为溶剂,比较好做,但二甲苯国家有限制。微乳剂是利用分子反应使分子拉开。水乳剂是用切割机切到纳米大小。所以同等量效果是水乳&微乳&乳油同等量效果是水乳&微乳&乳油这句话我不敢苟同哦 应该是刚好反过来吧
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引用第1楼dream-168于 14:16发表的&&:乳油是二甲苯为溶剂,比较好做,但二甲苯国家有限制。微乳剂是利用分子反应使分子拉开。水乳剂是用切割机切到纳米大小。所以同等量效果是水乳&微乳&乳油呵呵呵,经典回复
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楼主是我们这里的农药老大
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引用第1楼dream-168于 14:16发表的&&:乳油是二甲苯为溶剂,比较好做,但二甲苯国家有限制。微乳剂是利用分子反应使分子拉开。水乳剂是用切割机切到纳米大小。所以同等量效果是水乳&微乳&乳油不敢苟同
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引用第14楼rosefuture于 19:35发表的&&:同等量效果是水乳&微乳&乳油这句话我不敢苟同哦 应该是刚好反过来吧
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这个问题已经问了N遍了,注意学习旧帖。
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中山大学药学实验-乳剂 酸碱度对微乳剂制剂热贮稳定性的影响
第 47 卷第 5 期2008 年 5 月农 药47, 52008酸碱度对微乳剂制剂热贮稳定性的影响陈福良,尹明明,王 仪,郑斐能( 中国农业科学院 植物保护研究所,农业部农药化学与使用技术重点实验室,北京 100094)摘要: 通过几种微乳剂制剂的热贮稳定性试验,研究了酸碱度对制剂质量的影响,发现制剂中有效成分稳定贮存的酸碱度范围与有效成分纯品稳定的酸碱度范围并不一定一致。 因此,制定微乳剂制剂该项质量技术指标不能照搬有效成分纯品或原药稳定的酸碱度范围,而应以制剂热贮稳定性试验为依据,兼顾制剂理化性状稳定性以及所含有效成分稳定性的要求另行确定合适的技术指标。关键词: 农药微乳剂;酸碱度;热贮稳定性中图分类号: 文献标志码: A 文章编号: of i, 00094, of pH on of by of of pH of in as pH of by pH of of pH of be by of as as pH 接影响有效成分的贮存稳定性。 科学合理地规定该酸碱度范围,可以降低贮存过程中原药和制剂中有效成分的分解,防止制剂理化性状恶化,避免由此可能产生的药害。 此外,这还是评价农药包装材料安全性的必要参考数据。联合国粮农组织 (对农药原药和制剂质量标准中酸碱性技术指标有酸碱度和 两种表示方法,酸碱度均以酸度 ( 硫酸的质量分数 ) 或碱度 ( 氢氧化钠的质量分数 )表示,对原药一般要求为≤ [1] 。 我国农药质量标准中的有关规定,对原药多以酸碱度表示,对制剂,特别是液态制剂,多以 表示 [2] 。关于农药制剂质量技术指标中酸碱度或 孰优孰劣以及 对农药制剂质量的影响,除了程春河等研究了 对拟除虫菊酯类杀虫剂乳油制剂的影响及其有关讨论 [3] ,还未见其他报道。 笔者在研制微乳剂制剂的热贮稳定性试验中发现,某些农药品种微乳剂的 对有效成分稳定性的影响和参考文献中相应有效成分稳定的范 围不同,值得重视。1 材料和方法微乳剂制剂: 10% 啶虫脒微乳剂、 1% 和 3% 阿维菌素 B 12% 阿维·氯氟氰微乳剂 ( 有效成分:阿维菌素、氯氟氰菊酯 ) 、 10% 阿维·哒微乳剂 ( 有效成分:阿维菌素、哒螨灵 ) 、 16% 高氯·杀单微乳剂 ( 有效成分:高效氯氰菊酯、杀虫单 ) 、 20% 阿维·杀单微乳剂 ( 有效成分:阿维菌素、杀虫单 ) ,均为笔者按企业生产一般要求自配。 热贮稳定性测定方法:参照 19136 - 2003 ,调节制剂试样的 和水质,在温度 (54 ± 2) ℃下贮存 14 d ,分别测定贮前和贮后有效成分质量分数,计算热贮分解率。 测定方法:按 1601 - 1993 进行。 有效成分啶虫脒和阿维菌素 B 1a 分析方法:参照《农药分析》 ( 第四版 ) 有关章节进行 [4] 。2 对 10% 啶虫脒微乳剂热贮稳定性的影响文献报道啶虫脒在 4~7 的缓冲液中稳定,在 45 ℃ 下 9 时缓慢分解,即啶虫脒在弱酸性至中性溶液中稳定 [5] 。 10% 啶虫脒微乳剂在不同 下的热贮稳 定性试验结果见表 1 ,在 有效成分热贮分解率达到 1 ,这远远超过一般农药热贮稳定性分解率小于 5% 的要求;收稿日期: 2007陈福良 (1963 — ) ,男,福建仙游人,博士,副研究员,从事农药生物学和制剂学研究。 010 科研与开发 期 345而在 ,热贮稳定性合格,分解率仅为 。表 1 10% 啶虫脒微乳剂热贮稳定性序号 水质 /( L - 1 ) 热贮分解率 /%1 准硬水 342 来水 320 水 1026 水 1026 10% 啶虫脒微乳剂在 右时有效成分热贮分解率偏高,在 间均相当稳定。 这与文献报道的啶虫脒稳定的 范围不太一致。由此可见,农药的微乳剂制剂不能仅仅根据有效成分纯品或原药的 稳定范围制定,必须经过热贮稳定性试验才能确定其确切的 稳定范围。对阿维菌素单剂微乳剂热贮稳定性的影响阿维菌素制剂稳定性与 关系密切,文献报道其 6 ~9 之间稳定 [5] 。 而我们在所研制的几种阿维菌素微乳剂制剂热贮稳定性试验中发现,不同制剂要求的 不尽相同。 1% 阿维菌素 B 1a 微乳剂试样与 3% 阿维菌素 B 1a 微乳剂试样 1 # 、 4 # 用“油膏”配制, 3% 阿维菌素 B 1a 微乳剂试样 2 # 、3 # 、 5 # 用 90% 以上的阿维菌素原粉配制。 根据有效成分质量分数测定方法,用“油膏”配制的微乳剂试样采用薄板层析法初步分离,再在高效液相色谱上进行分析测定。阿维菌素单剂微乳剂热贮稳定性的实验结果见表 2 ,无论以阿维菌素原粉还是以“油膏”配制的阿维菌素 B 1a 微乳剂,在 0 之间热贮后的有效成分分解率都较低,符合一般农药热贮稳定性分解率小于 5% 的标准。 实验结果表明,单剂阿维菌素微乳剂在 0 之间即相当稳定,比文献所报道的稳定 范围 6~9 宽一些。 另外,配制的微乳剂 未经调节时, 均小于 5 ,分解率均低于 5% ,热贮稳定性合格。 因此配制阿维菌素单剂微乳剂过程中不需要人为再调节 ,这极大的方便农药企业生产操作。表 2 阿维菌素 B 1a 单剂微乳剂热贮稳定性微乳剂种类 序号 水质 /( L - 1 ) 分解率 /%1% 微乳剂 1 水 1 026 来水 320 微乳剂 1 来水 320 来水 320 来水 320 来水 320 0 自来水 320 对阿维菌素混剂微乳剂热贮稳定性的影响阿维菌素混剂制剂中阿维菌素 B 1a 的热贮稳定性见表 3 。当所研制的 3 种微乳剂在 不大于 ,阿维菌素 B 1a 的热贮分解率均较高。 除了 10% 阿维·哒微乳剂在 为 1a 分解率将近合格外,其他两种微乳剂中的阿维菌素 B 1a 热贮稳定性均不合格。 其中 2% 阿维·氯氟氰微乳剂在 为 阿维菌素 B 1a 分解率达到 ,而 20% 阿维·杀单微乳剂中的阿维菌素 B 1a 在 为 的热贮分解率竟达到 。 实验数据表明, 3 种微乳剂中的阿维菌素B 1a 在 小于 热贮稳定性均较差,这与文献报道的阿维菌素 B 1a 稳定范围 6~9 基本一致。当 大于 3 种微乳剂中的阿维菌素 B 1a 热贮分解率均小于 5% ,与文献报道的阿维菌素 B 1a 稳定范围完全一致。 其中 10% 阿维·哒微乳剂中阿维菌素 B 1a 的热贮分解率为 0 ; 20% 阿维·杀单微乳剂中阿维菌素 B 1a 热贮分解率在2%~4% 之间; 2% 阿维·氯氟氰微乳剂中阿维菌素 B 1a 在 热贮分解率仅为 ,在 热贮分解率为 0 。从以上数据可以看出:所研制的 3 种阿维菌素混剂微乳剂中的阿维菌素 B 1a 在 6~9 之间很稳定,与文献报道阿维菌素原药 范围基本一致。表 3 混剂微乳剂中阿维菌素 B 1a 的热贮稳定性微乳剂制剂 序号 水质 / 热贮分解率 / ( L - 1 ) %10% 阿维·哒微乳剂 1 水 1026 来水 320 准硬 342 阿维·杀单微乳剂 1 来水 320 来水 320 来水 320 阿维·氯氟氰微乳剂 1 准硬水 342 水 1026 准硬水 342 馏水 0 来水 320 讨论和结论农药制剂,特别是液态制剂的酸碱性质量技术指标,一般而言,以 表示优于以酸碱度表示,理由如下: 1) 操作简易,精密度高。 当前 测定多用 ,操作简便,有效数字有 3 位。 酸碱度测定,要配制酸或碱标准滴定溶液 ( 后者标定值还不稳定 ) 进行滴定。 不但存在指示剂误差、滴定误差,且因制剂组分比原药复杂,往往具有一定缓冲性,致使滴定终点不清或终点偏移。 在酸碱度不大的情况下,有时只能得到两位有效数字。 设纯水中氢氧化钠或硫酸质量分数为 ,已近中和滴定精密度极限,分别
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农药微乳剂和水乳剂,哪个相对好做些呢
敢问各路大侠,农药微乳剂和水乳剂,就你们做的情况来看,哪个相对好做些呢
既然稳定性难解决,那怎么确定水乳已经形成了呢?
你做水乳用的什么乳化机啊?型号?
形成与稳定是两回事。
稳定性是要经过时间检验的。
水乳是不是要求溶剂一定不能溶于水啊?
但是绝对不溶于水的溶剂很少啊& & 看文献上用的溶剂,有些也是溶于水的,疑惑了
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