枇杷叶提取物熊果酸25%
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一种制取高纯度熊果酸的生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种制取高纯度熊果酸的生产工艺。它是在熊果酸粗提物中加入乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂脱脂；脱脂后的粉末加入乙醇除杂；除杂后的固体物加入乙醇溶解后用活性炭脱色，过滤析晶；析晶产品用乙醇重结晶一至两次即可得高纯度的熊果酸。本发明工艺简单，能有效的制取高纯度熊果酸。
【专利说明】一种制取高纯度熊果酸的生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，特别是以熊果酸粗提物制取高纯度熊果酸的生产工艺。
【背景技术】
[0002]熊果酸(Ursolic Acid)是一种五环三職类化合物,亦名乌索酸、乌苏酸,为无色结晶或白色粉末，分子式C3tlH48O3,分子量456.68，熔点283~285°C，不溶于水，可溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂中。
[0003]熊果酸具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应，熊果酸还具有明显的抗氧化功能，因而被广泛地用作医药和化妆品原料。
[0004]自然界中已被利用的提取熊果酸原料有泡桐叶、枇杷叶、迷迭香等。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种工艺简单、有效的制取高纯度熊果酸的生产工艺。
[0006]本发明的目的是这样实现的:本发明所使用的原料为市售泡桐叶熊果酸提取物、枇杷叶熊果酸提取物、迷迭香熊果酸提取物中的任意一种，其熊果酸标示含量为25%。
[0007]本发明的工艺步骤为:
①于熊果酸粗提物中加入乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂脱脂；`
②脱脂后的粉末加入乙醇除杂；
③除杂后的固体物加入乙醇溶解后用活性炭脱色，过滤析晶；
④析晶产品用乙醇重结晶一至两次即可得高纯度的熊果酸。
[0008]本发明步骤①中混合溶剂乙酸乙酯与石油醚的体积比为I 1:2，用量为熊果酸粗提物的15~20倍(V/M)，脱脂温度为室温。
[0009]本发明步骤②中除杂用的乙醇的的浓度为709^75%，其用量为熊果酸粗提物的15~20倍(V/M)，除杂温度为室温。
[0010]本发明步骤③中乙醇浓度为82~87%，其用量为熊果酸粗提物的18~22倍(V/M)，溶解温度为75~80°C，析晶温度为室温。
[0011]本发明步骤④中重结晶乙醇浓度为82~87%，其用量为熊果酸粗提物的15~20倍(V/M)，溶解温度为75~80°C，析晶温度为室温。
【具体实施方式】
[0012]用以下的实施例对本发明做具体说明，但本发明不限于下列实施例包含的内容。
[0013]实例一
称取枇杷叶熊果酸粗提物100公斤，加入1500L混合溶剂(石油醚:乙酸乙酯=2:1，V/V)，室温下搅拌2小时，过滤；滤渣干燥后加入1500L的70% (V/V)乙醇室温下搅拌2小时，过滤。滤渣加入2000L的85% (V/V)乙醇加热溶解后加入30公斤活性炭脱色2小时，过滤后析晶，得产品26.2公斤，HPLC检测熊果酸含量为80.6%。将此产品再以2000L的85%(V/V)乙醇加热溶解，过滤后析晶，得产品18.6公斤，HPLC检测熊果酸含量为92.4%。将此产品再加入1600L的85% (V/V)乙醇加热溶解，过滤后析晶，得产品14.6公斤，HPLC检测熊果酸含量为98.6%。
[0014]实例二
称取泡桐叶熊果酸粗提物100公斤，加入1500L混合溶剂(石油醚:乙酸乙酯=2:1，V/V)，室温下搅拌2小时，过滤；滤渣干燥后加入1500L70% (V/V)乙醇室温下搅拌2小时，过滤。滤渣加入2000L85% (V/V)乙醇加热溶解后加入30公斤活性炭脱色2小时，过滤后析晶，得产品27.1公斤，HPLC检测熊果酸含量为80.2%。将此产品再以2000L85% (V/V)乙醇加热溶解，过滤后析晶，得产品19.2公斤，HPLC检测熊果酸含量为93.5%。将此产品再加A 1600L85% (V/V)乙醇加热溶解，过滤后析晶，得产品14.9公斤，HPLC检测熊果酸含量为
[0015]实例三
称取枇杷叶熊果酸粗提物100公斤，加入1500L混合溶剂(石油醚:乙酸乙酯=2:1，V/V)，室温下搅拌2小时，过滤；滤渣干燥后加入1500L75% (V/V)乙醇室温下搅拌2小时，过滤。滤渣加入2000L83% (V/V)乙醇加热溶解后加入30公斤活性炭脱色2小时，过滤后析晶，得产品24.2公斤，HPLC检测熊果酸含量为84.6%。将此产品再以2000L83% (V/V)乙醇加热溶解，过滤后析晶，得产品18.3公斤，HPLC检测熊果酸含量为93.1%。将此产品再加A 1600L83% (V/V)乙醇加热溶解，过滤后析晶，得产品15.3公斤，HPLC检测熊果酸含量为
【权利要求】
1.一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，其特征在于:
工艺步骤为:
①于熊果酸粗提物中加入乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂脱脂；
②脱脂后的粉末加入乙醇除杂；
③除杂后的固体物加入乙醇溶解后用活性炭脱色，过滤析晶；
④析晶产品用乙醇重结晶一至两次即可得高纯度的熊果酸。
2.根据权利要求1所述的一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，其特征在于:所述的熊果酸粗提物为泡桐叶熊果酸提取物、枇杷叶熊果酸提取物、迷迭香熊果酸提取物中的任意一种，其熊果酸标不含量为25%。
3.根据权利要求1所述的一种从一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，其特征在于:本发明步骤①中混合溶剂乙酸乙酯与石油醚的体积比为I 1:2，用量为熊果酸粗提物的15~20倍，脱脂温度为室温。
4.根据权利要求1所述的一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，其特征在于:本发明步骤②中除杂用的乙醇的的浓度为709^75%，其用量为熊果酸粗提物的15~20倍，除杂温度为室温。
5.根据权利要求1所述的一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，其特征在于:本发明步骤③中乙醇浓度为8217%，其用量为熊果酸粗提物的If 22倍，溶解温度为75~80°C，析晶温度为室温。
6.根据权利要求1所述的一种制取高纯度熊果酸的生产工艺，其特征在于:本发明步骤④中重结晶乙醇浓度为82~87%，其用量为熊果酸粗提物的15~20倍，溶解温度为75^800C，析晶温度为室温。`
【文档编号】C07J63/00GKSQ
【公开日】日
申请日期:日
优先权日:日
【发明者】胡灿华, 谭德超
申请人:湘西自治州奥瑞克医药化工有限责任公司枇杷叶中熊果酸提取工艺的研究
摘要..................................................................................................................................................... 2 内容来自论文无忧网
关键词................................................................................................................................................. 2
前言..................................................................................................................................................... 2 内容来自
1实验试剂、仪器与材.................................................................................................................... 3 内容来自
1.1实验试剂及药品................................................................................................................... 3
1.2实验主要设备....................................................................................................................... 3
1.3实验材料：........................................................................................................................... 3
2 实验过程......................................................................................................................................... 3
2．1熊果酸提取的工艺流程................................................................................................... 3
2.1.1简要流程..................................................................................................................... 3
2.1.2具体技术要点............................................................................................................. 3 内容来自论文无忧网
2．2提取的熊果酸的分析方法.............................................................................................. 4 内容来自
2．2．1定性分析方法...................................................................................................... 4 内容来自论文无忧网
2．2．2定量分析方法...................................................................................................... 4
2．3熊果酸提取因素的研究................................................................................................... 4
2．3．1枇杷叶粉碎度对熊果酸提取的影响................................................................ 4 内容来自
2．3．2超声时间对熊果酸提取的影响........................................................................ 5 内容来自
2．3．3乙醇浓度对熊果酸提取的影响........................................................................ 5
2．3．4固液比对熊果酸的影响..................................................................................... 5
2．4熊果酸的多因素实验&&正交实验............................................................................. 6
3．实验结果与分析.......................................................................................................................... 6
3．1熊果酸的定性分析........................................................................................................... 6
3．2熊果酸的单因子实验结果.............................................................................................. 6
3．2．1紫外分光光度法检测熊果酸标准样的标准曲线........................................... 6
3．2．2不同的单因素对熊果酸提取率的影响结果................................................... 7
&&&&& &&&&&3.2.2.1枇杷叶粉碎度对熊果酸提取的影响的结果与分析&&&&&&&&&&&.8
&&&&&&&&&&3.2.2.2超声时间对熊果酸提取的影响的结果与分析&&&&&&&.&&&&&&.8 内容来自论文无忧网
3.2.2.3乙醇浓度对熊果酸提取的影响的结果与分析&&&&&&&&&&&.&&.9 内容来自论文无忧网
&&&&&&&&&&3.2.2.4固液比对熊果酸提取影响的结果与分析&&&&&&&&&&&..&&.&&9
4 结论.......................................................................................................................................... &..10 内容来自论文无忧网
参考文献........................................................................................................................................... 12
致 谢.................................................................................................................................................. 13 内容来自
英文摘要........................................................................................................................................... 13 内容来自
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摘要：本文以枇杷叶为原料，采用超声波辅助手段，结合乙醇热回流提取方法，主要对提取阶段的工艺进行系统研究，实验过程中以紫外分光光度法评价工艺，建立与整体工艺相配套的分析方法，实验得出了最佳的提取参数，此参数是乙醇浓度为95%，固液比为1:10，超声波时间为20min。 内容来自
关键词：枇杷叶；熊果酸； 提取工艺
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