化学试验手册水.22_伤城文章网
化学试验手册水.22
中电国华北京热电分公司化学试验手册编写： 审核： 批准：中电国华北京热电分公司燃化部 二零零四年一月前言 化学监督是保证发供电设备安全、经济、稳定运行的重要环节之一。化学监督涉及面广，技术性强， 化学监督应以“预防为主”的方针，加强对水、汽、油、等的质量监督，防止和减缓热力设备腐蚀、结垢、 积集沉积物及油质劣化，及时发现变压器等充油电气设备潜伏性故障，提高设备的安全经济性，延长使用 寿命。 为促进我公司规范化管理，根据国家最新颁发的各种水汽试验方法，从新修订化学试验手册，以达到 标准化、统一化管理，提高化学监督的准确性、及时性。 目的可使化学监督人员通过使用此手册中的试验方法，能够掌握化学监督各项标准及操作方法，提高 化学监督人员技术水平。-1-第一篇 水化验手册 目录 第一章 第二章 第三章 第四章 基本概念 药品配制及实验操作基础知识 锅炉用水和冷却水分析方法 试验室仪器仪表使用与维护 第一章 1．摩尔质量? 广义地讲，1 摩尔质量就是含有其基本单元数与 0. 012kgC―12 所含有的原子数目(约 6.02×10223)相等 的某原子、分子、离子、化合物、电子、原子团或特定组合或分割粒子的总质量。对于原子、分子、离子 或化合物，摩尔质量就是用克来表示的相对原子量、相对分子质量。例如 1mol 氧原子的摩尔质量是 16g， lmol 氧分子的摩尔质量是 32g，1mol 三氧化二铁的摩尔质量是 160g，lmolCO32- 的摩尔质量是 60g， lmolNa3PO4?12H20 的摩尔质量是 380g。有时，我们可根据需要来确定某物质的摩尔质量，例如 1/2H2S04 的摩尔质量是 49g、1／3Na3PO4 的摩尔质量是 55g 等。 2．何谓离子的活度? 化学反应一般都是在水溶液中进行的，而物质之间又多是以离子形式进行反应。在电解质溶液中，各 离子都带有电荷。由于静电引力作用，各离子周围都吸引着较多的带相反电荷的离子，相互牵制，使各离 子不能自由地运动。这种存在于离子之间的力，影响了离子的活动性，降低了其导电性、化学反应能力等。 溶液中存在的各种离子越多，其浓度越高，这种影响能力就越大，离子的有效活动能力就越小。 为了考虑离子间力的影响，引入了“活度”的概念。离子活度是指离子在化学反应中起作用的有效 浓度。它与离子总浓度的比率称为活度系数。以 a 代表离子活度，c 代表离子总浓度，则活度系数 r 为 r= 基本概念a c活度系数 r 代表溶液中离子间力影响离子化学反应能力的大小，是衡量实际溶液与理想溶液之间差别的 尺度。只有在极稀的强电解质溶液和不太浓的弱电解质溶液中，因离子间相距很远，可忽略其间的相互作 用，视为理想溶液。这时 r≈1，即 a≈c 3．溶液浓度的表示方法 3．1 质量分数（重量百分比浓度） ：是指在一定质量溶液中所含溶质的质量数，符号ωB，比如 30％的工业 盐酸，就是指在 100g 工业盐酸中有 30gHCI，其余 70g 是水和杂质。 3．2 质量浓度（重容百分浓度） ：是指在一定体积的溶液中所含溶质的质量数，符号ρB。比如 1.15g／mL 的盐酸溶液，是指在 1mL 该溶液中有 1.15gHCl，其余是水和杂质。 3．3 物质的量浓度（摩尔浓度） ：是指在 1L 溶液中所含有溶质的量数。符号 cB。比如 2mol／LHCl 溶液， 就是在 1L 该溶液中含有 2mol 的 HCl。 3．4 体积比浓度：是指液体试剂与溶剂按ＸＹ的体积关系配制溶液，符号为（ＸＹ） 。如硫酸溶液（1 3）是指 1 体积的浓硫酸与 3 体积的水混合而成的硫酸溶液。 3．5 滴定度：是指 1ml 溶液中所含相当于待测成分的重量，符号为 T。通常用 mg/mL 或μg/mL 表示。 4．误差及误差与准确度的关系 4．1 误差：分析结果与真实值之间的差值称为误差。 4．2 绝对误差： 即测定值 x 与真实值μ之差，用 E 表示； 相对误差： 即绝对误差在真实值中所占的百分率，用 RE 表示：-2-4． 准确度指用一个特定的分析程序所得的单次测定值或多次测定值的平均值与真实值之间相符合的程度。 3 测定值或平直越接近真实值，则误差就越小，测定就越准确，即准确度越高。系统误差和随机误差都会影 响准确度，所以准确度决于总测定误差，是系统误差和随机误差的综合指标。对经多次重复测定得到的算 术平均值，其随机误差已基本上消除，这时的准确度就主要取决于系统误差了。 5．误差的分类及其产生的原因 误差可分三大类： 5．1 第一类是系统误差：即由于某种确定的原因引起的、比较恒定的误差。其中包括由方法不完善引起的 方法误差；由仪器不够精确或试剂不纯等引起的仪器和试剂误差；由分析者操作不规范，条件控制不当引 起的操作误差。 5．2 第二类是偶然误差：也称随机误差或不可测误差，产生的原因与系统误差不同，它是由某些偶然的因 素如测定时环境的温度、湿度和气压的微小波动，仪器性能微小的变化等所引起的，其特征是有时大，有 时小，有时正，有时负。偶然误差难以察觉，因而也难以控制。但当系统误差消除后，在同样条件下进行 多次测定，可发现偶然误差的分布也是服从从一定运规律的。 5．3 第三类是过失误差：是指分析人员在工作中的差错，比如粗心或疏忽造成的误差，这种误差是没有什 么规律的。例如：称重时看错了砝码；滴定时看错了刻度；记录时写错或算错等。 6．指示剂及其分类 6.1 指示剂：在容量分析法中，用来指示滴定终点的到达的固体或液体试剂。 6．2 分类 6.2.1 酸碱指示剂：酸碱滴定过程中，被滴定的溶液通常不发生任何外观的变化，故常借助酸碱指示剂的颜 色变化来指示滴定的终点。酸碱指示剂一般是弱的有机酸或有机碱，其共轭酸碱具有不同的结构，且颜色 不同。当溶液的 pH 值改变时，共轭酸碱相互发生转变，从而引起溶液的颜色发生变化。 常用的有：百里酚蓝、甲基橙、甲基红、溴百里酚蓝、中性红、酚酞、溴甲酚绿及各种混合酸碱指示剂。 6.2.2 金属离子指示剂：金属指示剂也是一种配位剂，它能与金属离子形成与其本身有显著不同颜色的配合 物而指示滴定终点。由于它能够指示出溶液中金属离子浓度的变化情况，故也称为金属离子指示剂，简称 金属指示剂。 常用的有：铬黑 T(EBT)、钙红、二甲酚橙 6.2.3 氧化还原指示剂：是一些复杂的有机化合物，它们本身具有氧化还原性质。它的氧化型和还题型具有 不同的颜色。 常用的有：二苯胺磺酸钠、邻菲罗啉 6.2.4 其他指示剂 (一)指示剂与氧化剂或还原剂发生显色反应 某种试剂如果能与标准溶液或被滴定物产生显色反应，就可以利用该试剂作指示剂。例如，在碘量法 中；用淀粉作指示剂。淀粉遇碘(碘在溶液中以 I3―形式存在)生成蓝色配合物．借此蓝色的出现或消失，表 示终点的到达。 (二)自身指示剂 在氧化还原滴定中，利用标准溶液本身的颜色变化以指示终点的叫做自身指示剂。例如，用 KMn04 作标 准溶液时，当滴定达到化学计量点后，只要有微过量的 MnO4―存在，就可用溶液呈粉红色，这就是滴定的 终点。 7 缓冲溶液：酸碱缓冲溶液在分析化学中的应用是多方面的。按其作用分两类，一类是用于控制溶液酸度 的一般酸碱缓冲溶液，这类缓冲溶液大多是由一定浓度的共轭酸碱对组成的。另一类是标准酸碱缓冲溶液， 它是由规定浓度的某些逐级离解常数相差较小的单一两性物质或由不同型体的两性物质组成的。标准缓冲 溶液是测量试液 pH 值时作为参照溶液或用来校正仪器的。 8．基准物质： （1） 在空气中要稳定。例如加热干燥时不分解，称量时不吸湿，不吸收空气中的 CO2，不被空气氧化-3-等。 （2） （3） （4） 纯度较高(一般要求纯度在 99．9%以上)，杂质含量少到可以忽略(0.01～0．02%) 实际组成应与化学式完全符合，若含结晶水时，如硼砂 Na2B407?10H2O，其结晶水的含量也应 与化学式符合。 试剂最好具有较大的摩尔质量。因为摩尔质量越大，称取的量就越多，称量误差就可相应地减小。 凡是符合上述条件的物质，在分析化学上称为“基准物质”或称“基准试剂” 。凡是基准试剂， 都可以用来直接配成标准溶液。 9．有效数字及有效数字意义 有效数字是表示有意义的数字。 分析工作中的有效数字是指实际能测定的数字。 不仅表示数值的大小， 而且还表示测定结果的准确度。例如：分析天平可准确称量到±0．0001g，若称出物品的质量 19．4734g， 则结果有六位有效数字。滴定管可以准确读数到土 0.0lmL，若滴定时试剂体积数为 24．34mL，则结果有 四位有效数字。数字中的 0 可能是有效数字，也可能不是，如 3．8600g，是五位有效数字。而 0.00030g， 则是两位有效数字，前面的四个零只是起小数点定位的作用。又如 10．0004g，则是六位有效数字。而对 于 36000μg 的后三个零，难以区分是否是有效数字。在这种情况下可用两个办法处理：第一是改变单位， 如 36．0mg，则结果有三位有效数字；第二是改写成 3．6×104μg，则结果有两位有效数字。有效数字的 最后一个数字是可能变动的，称为不定数字或可疑数字，而其它的数字则是确定的。有效数字是确定数字 和可疑数字的总和。 一个分析数据只允许最后一位是可疑数字，对可疑数字后的一位数字应根据数字修约规则，一次修约 成只保留一位可疑数字的分析结果数据。 10 允许差 《标准》中对测定结果误差范围的规定称为允许误差(简称允许差)。它是指同一水样，两次平行测定结 果之间允许的最大误差，即两次平行测定结果的绝对误差(或称极差)。 11 测定次数 在一般情况下，应取两次平行测定值的算术平均值作为分析结果报告值。如两次平行测定结果的绝对 误差超过允许差则要进行第三次测定。若第三次的测定值与前两次测定值的绝对误差都小于允许差，则取 三次测定值的算术平均值为分析结果的报告值。若第三次测定值与前两次测定值中的某―数值的绝对误差 小于允许差，则取该两数值的算术平均值作为分析结果的报告值，另一测定数值舍弃。若三次平行测定值 之间的绝对误差均超过允许差，则数据全部作废，查找原因后再进行测定。 12．化学分析中的“基本单元” 在法定计量单位中，用到物质的量浓度或摩尔质量时，必须指明基本单元，否则所说的摩尔就没有明 确的意义了。 基本单元可以是粒子，也可以是这些粒子的组合，还可以是想象的或根据需要假设的粒子，或将其任 意组合与分割。 有了明确的基本单元的概念，才会有正确的摩尔概念，因基本单元是组成摩尔的基本单位。例如：用 Mn04 作基本单元时，lmol Mn04-的质量有 118．93g。如果将 MnO4-分割成 5 份，以 1/5Mn04-作基本单元时， 那么 1mol1/5MnO4-的摩尔质量就是 23．79g。 在使用了基本单元这个概念后，用摩尔质量和物质的量浓度替代原来的克当量和当量浓度。例如：在 中和反应中， 1molH2S04 为基本单元的 H2SO4 量， 可与 2mol 基本单元为 NaOH 量正好中和。 也可以说， lmol 基本单元为 1/2H2S04 的 H2S04 量，可与 1mol 基本单元为 NaOH 的 NaOH 量正好中和。在硬度测定中，如 将 Ca2+、Mg2+的基本单元定为 1/2Ca2+、1/2Mg2+，而将 EDTA 的基本单元也定为 1/2EDTA，就使原来沿用 的当量法计算结果和测定结果都可不变， 只是将当量单位全变成摩尔单位即可(基本单元要注明)， 而且它们 的络合比仍是 1：1。 13．络合物及其分类? 能给予电子对而成键的离子、分子或原子与能接受电子对而成键的离子、分子或原子所组成的物质称--4-为络合物或配合物。孤对电子的给予和接受一般用→表示，称为配位键，如果接受电子对的是金属离子， 则容易形成配位键，称为金属络合物。 络合物的配位体可分为单基配位体和多基配位体两种。 单基配位体中只有一个可提供电子对的键合原 子。例如 CN-和 NH3 等，简单配位络合物如 Cu(NH3)42+、Zn(NH3)42+、等是由单基配位体形成的。而多基配 位体中含有两个或两个以上可提供电子对的键合原子，例如乙二胺 NH2CH2CH2NH2 上的 N 原子等。 简单配位络合物中没有环状结构，容易形成配位数不同的络合物，不能用于络合滴定。而由多基配位 体所形成的蟹合物较稳定，络合滴定分析方法中经常采用。 14.空白试验 空白试验有两种：a．在一般的测定方法中，为提高分析结果的准确度，以试剂水代替水样，用测定 水样的方法和步骤进行测定，其测定值称为空白值。然后，对水样测定结果进行空白值校正。b．在微量成 分的比色分析中，为校正试剂水中待测成分含量，需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空 白试验，与一般的空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的 2 倍(若酸、 碱数量加倍后会改变反应条件，则酸、碱可不加倍)，用测定水样的步骤进行测定。根据单、双倍空白试验 的结果， 对水样测定结果进行空白值校正。 由于单、 双倍试剂加入量不一致， 校正时还应作体积因素校正。 或者采用少加试剂水的方法，使单、双倍试剂空白试验的最终体积一致。 15.水的硬度、暂硬、永硬和负硬 通常将水中钙、镁盐类看作是硬度，这是因为它们在一定调件下(一定的温度、压力、浓度等)会形成难溶性 物质从水中析出，结成硬垢或沉淀物。水的硬度一般以 mmol／L 或μmol／L 来表示。 水的暂硬(又称碳酸盐硬度)主要是指水中的钙、镁重碳酸盐所形成的硬度。因为当水煮沸后即能分 解成沉淀而除去。 水的永硬(又称非碳酸盐硬度)是指由水中钙、镁的硫酸盐、硝酸盐、氯化物等所形成的硬度。这些盐 类常压下在水中煮沸后不能分解成沉淀而除去。 负硬是指水中钾、钠的碳酸盐、重碳酸盐、氢氧化物等非结垢性物质的量。当水中的总碱度大于总 硬度时，水的负硬就等于总碱度减去总硬度的差。 16 . 酸度及碱度概念及酸度、碱度的计算 根据《火力发电厂水、汽试验方法》SS―12―1―84 碱度的测定中规定，水的碱度是指水中含有能 接受氢离子的物质的量，例如氢氧根、碳酸根、重碳酸根、磷酸根、磷酸氢根、硅酸盐、硅酸氢盐、腐植 酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质。用 H2SO4 标准溶液滴定水样的碱度，用酚酞作指示剂时，其终点 pH 约为 8．3，称之为酚酞碱度；用甲基橙作指示剂时，其终点 pH 值约为 4．2，称之为甲基橙碱度或全 碱度。可见，碱度是指水中所含能接受 H+的各种物质的总量。过去使用当量浓度计算碱度，碱度就是以水 中各碱性物质接受 H+时，各碱性物质质量除以各自的化合价数作为当量的总的当量浓度。在法定计量单位 计算中，各碱性物质量浓度的基本单元也是各自的质量除以各自与 H+反应的化合价数，所以碱度的计算过 程与原来当量浓度基本一致：JD=C (1 / 2 H 2 SO 4)V (1 / 2 H 2 SO 4） mol / L V水mol／L或 JD=C ( H 2 SO 4)V ( H 2 SO 4） X2 V水酸度是指水中含有能接受氢氧根的物质的总量或是指水中含有能放出质子的物质的总量。以甲基橙作 指示剂，用 NaOH 标准溶液滴定，终点的 pH 值约为 4．2。用法定计量单位计算酸度，其酸度的基本单元 概念与碱度的相同，其计算结果也与原来当量浓度的计算结果一致：SD=C ( NaOH )V ( NaOH） mol / L V水-5-17 浊度定义及测量方法原理 反映水中微粒物质所产生的光效应的物理量称为水的浊度。它是水中悬浮物的含量的一种表示方法。通常 用光电浊度仪测定，它是利用光的散射原理制定的。当光束透过水样时，由于水中悬浮物粒个数浓度 n 的 影响，在颗粒任何一个方向都会产生一定强度的散射光。散射光的强度与颗粒的特性有关。在颗粒的大小、 密度、形状、颜色等特性固定的情况下，颗粒浓度与入射光、散射光之间有以下关系ps = k ln poPs―在光源垂直方向产生的散射光强度 P0―光源的入射光强度； l―光路长度 k―常数 18．电导、电导率、电极常数；它们之间的关系及表达式、常用单位 电解质溶液与金属导体一样是电的良导体。金属导体是通过自由电子的运动来导电的；电解质溶液是 通过正离子与负离子的移动来导电的。根据欧姆定律I=即 G=U R电阻 R 体现了物体阻滞电流的能力， 其倒数体现了物体导电的能力。 电阻的倒数称为电导， 用符号 G 表示，1 Rl A在条件（材料、温度、压力等）一定时，物体的电阻与它的形状有关。若导体具有均匀截面，则其电阻与 截面积 A 成反比，与长度 l 成正比，即 R=ρ式中比例常数ρ是与导体材料合温度有关的量，称为电阻率或比电阻。物体的电导与形状的关系为 G=1 1 1 A = 令Υ= R ρ l ρ，K=A l则上式写成Υ= K G-1 式中电导 G 的单位是西门子，简称西（S） 称为电极常数，单位是 m 。Υ称为电导率，代表具有单位长 。K -1 度、单位截面积的一段导体的电导，单位是 S?m-1。 （实际应用中常采用μS?cm ）19．溶解氧：表示在一定温度、压力下，氧（02）在水中的溶解能力的物理量。 第二章 实验操作及药品配制基础知识 第一节 水、汽样品的采集 本标准供锅炉用水和冷却水分析时采集水样使用，可作为天然水、处理水(如澄清水、软化水、除盐水， 锅炉给水)、锅炉炉水、疏水、冷却水等水样的采集方法。 本标准遵循 GB 6903―86《锅炉用水和冷却水分析方法 1 水样容器 为了进行分析(或试验)而采取的水称为水样。用来存放水样的容器称为水样容器(水样瓶)。常用的水样 容器有无色硬质玻璃磨口瓶和具塞的聚乙烯瓶两种，其性能和适用范围说明如下。 1．1 硬质玻璃磨口瓶 由于玻璃无色、透明，有较好的耐腐蚀性，易洗涤干净等优点，硬质玻璃磨口瓶是常用的水样容器之 一，但是硬质玻璃容器存放纯水、高纯水样时，由于玻璃容器有溶解现象，使玻璃成分如硅、钠、 钾、硼等溶解而进入水样之中。因此，玻璃容器不适宜用来存放测定这些微量元素成分的水样。 通则》的有关规定。-6-1．2聚乙烯瓶 由于聚乙烯有很高的耐腐蚀性能，不含重金属和无机成分，而且具有重量轻，抗冲击等优点，是使用最多的水样容器。但是，聚乙烯瓶有吸附重金属、磷酸盐、有机物等的倾向。长期存放水样时，细菌、藻 类容易繁殖。另外，聚乙烯易受有机溶剂侵蚀，使用时要多加注意。 1．3 特定的水样容器 锅炉用水分析中有些特定成分测定，需要使用特定的水样容器，应遵守有关标准的规定。如溶解氧、 含油量等的测定，需要使用特定的水样容器。 2 取样器 用来采集水样的装置称为取样器。采集水样时，应根据试验目的、水样性质、周围条件，选用最适宜 的取样器。 2．1 采集天然水的取样器 采集天然水样时，应根据试验目的，选用表面取样器；不同深度取样器以及泵式取样器进行取样。 表面取样器和不同深度取样器，泵式取样器。 2．2 采集管道或工业设备中水样的取样器 2．2．1 取样器应根据工业装置，锅炉类型，参数，以及化学监督要求或试验目的，设计、制造、安装和 布置水样取样器。 2．2．2 取样器(包括取样管和阀门)的材质应使用耐腐蚀的金属材料制造。除低压锅炉外，除氧水、给水 的取样器应使用不锈钢制造。 2．2．3 从高温、高压的管道或装置中采集水样时，必须安装减压装置和冷却器。取样冷却器应有足够冷 却面积和冷却水源，使得水样流量约为 700m1／min 时，水样温度仍低于 40℃。 3 水样的采集方法 采集不同的水样，需要采用不同的方法，并做好采样的准备工作。应将采样瓶彻底清洗干净，采样时 再用水样冲洗三次以上(标准中采样另有规定者除外)之后才能采集水样。 3．1 天然水的取样方法 3．1．1 采集江，河、湖和泉水等地表水样或普通井水水样时，应将取样瓶浸入水下面 50cm 处取样，并 在不同地点采样混合成供分析用的水样。 3．1．2 根据试验要求，需要采集不同深度的水样时，应使用不同深度取样器，对不同部位的水样分别采 集。 3．1．3 3．1．4 3．2 在管道或流动部位采集生水水样时，应充分地冲洗采样管道后再采样。 江、河、湖和泉水等地表水样，受季节、气候条件影响较大，采集水样时应注明这些条件。从管道或水处理装置中采集处理水水样的方法 从管道或水处理装置中取样时，应选择有代表性的取样部位，安装取样器，需要时在取样管末端接一根聚乙烯软管或橡胶管。采样时，打开取样阀门，进行适当的冲洗并将水样流速调至约 700ml／min 进行取 样。 3．3 从高温、高压装置或管道中取样的方法 从高温、高压装置或管道中取样时，必须加装减压装置和良好的冷却器，水样温度不得高于 40℃，再 按 3．2 的方法采集水样。 3．4 测定不稳定成分的水样采集方法 测定水样中不稳定成分，通常应在现场取样，随取随测。否则，采样后立即采取预处理措施，将不稳 定成分转化为稳定状态，然后再送到试验室测定。 3．5 取样量 采集水样的数量应满足试验和复核需要。供全分析用的水样不得少于 5L，若水样浑浊时应分装两瓶。 供单项分析用的水样不得少于 0.3L。 3．6 采集水样时的记载事项-7-采集供全分析用的水样，应粘贴标签，注明水样名称、取样方法、取样地点、取样人姓名，时间、温 度以及其他注意事项。若采集供现场控制试验的水样时，可不粘贴标签，但应使用固定的取样瓶。 4 水样的存放与运送 水样在放置过程中，由于各种原因，其中某些成分可能发生变化。原则上说，采集水样后应及时分析， 尽量缩短存放与运送时间。 4．1 水样可以存放的时间 水样可以存放时间受其性质、温度、保存条件、以及试验要求等因素影响，有很大的差异，根据 一般经验，下表所列时间可作参考。 水样可以存放的时间 水样种类 未受污染的水 受污染的水 可以存放的时间 h 72 12~24 第二节 AE 系列电子分析天平的使用 1. 1. 1. 天平的使用 1 调整两颗水平调节螺丝,使水平显示器钟的气泡位于圆圈的正中央. 2 开启:按一次控制杆后,所有的显示组件均发亮树秒之久; 可籍此检查显示的功能,其 后,0.0000 便会显示. 1.3 关闭:把控制杆轻轻抬起,即可关闭显示.如天平的显示为 OFF 字样,只需再按一次控制杆.即可显示 0.0000。 1．4 扣除皮重：把容器放置在称盘上， （注：关严防风罩）其重量即显示；按一次控制杆，显示消失，然 后出现 0.0000 字样，容器的重量即被扣除 1．5 称量物重：将物品放入，关严防风罩，待稳定探测器符号“? ”消失后再读数。 1．6 回零：每次称重完成后应及时按“RE-ZERO”将天平回零。 2. 天平的校准 2．1 把所有物品从称盘中移走，关闭所有防风罩。 2．2 按下控制杆显示出现“CAL”字样；放开控制杆，显示为“CAL---” 2．3 校准砝码放置到称量盘上有校准杆控制。在“CAL100” （100 字样闪动）时，慢慢地把校准杆移推至后 端。首先“CAL---”显示，然后是“100.0000” ，当显示转为“CAL0” “0 字闪动”时，再把杆挪回原位。 显示由此转为“----”然后是“0.0000” 。 3. 天平使用注意事项 3.1 天平应放在稳定的地方,避免震动; 3.2 天平应确保没有过大的气温变化，避免受太阳的直射 3.3 称量时应将玻璃窗关闭以免气流干扰; 3.4 无论何时,天平的位置一经移动后,必须重新调整其水平位置; 3.5 注意所使用天平的最大、最小称重能力。 3．6 同一分析项目的前后几次称量，都必须用同一天平，以减少分析的误差。 3．7 称量时，被称物应置于称盘中心，以减少天平四角误差的影响 3．8 不能在天平上称量过热或过冷的物件，应达到室温才能称量。 3．9 能玷污和损伤称盘的被称物不能直接置于盘上称重，要有表面皿、烧杯或称量瓶盛装。尤其是易吸湿 或易挥发产生腐蚀性气体的被称物，一定要加盖，以免损坏天平。 3．10 称盘上如有散落的物品应立即清除。 3．11 称量完毕后，关闭天平。关好玻璃窗，罩好天平罩。 3．12 天平内应置有干燥剂，并应经常更换。 第三节 实验用水的制备-8-1．试剂水的质量 试剂水 Ⅰ级 Ⅱ级 Ⅲ级 质量要求 电导率（25℃）0.2μS/cm 高锰酸钾试验合格* 电导率（25℃）1μS/cm 高锰酸钾试验合格* 电导率（25℃）3μS/cm 高锰酸钾试验合格* 制备要点*高锰酸钾试验按如下方法进行：取 500ml 试剂水，加 0.002mol/L 高锰酸钾溶液 0.2ml，加硫酸溶液（1+1） 2ml，混匀，放置 1h 以上不退色即为合格。若微量有机物不影响测定，高锰酸钾退色时间可缩短为 10min 即为合格。 2 1 试验室用离子交换树脂的准备和高纯水的制备 离子交换树脂的准备 试验室用的高纯水，一般用离子交换法制造。离子交换树脂再生质量的好坏和所制高纯水水质有密切 关系。新树脂在装入交换器(柱)前，必须进行预处理，以清除树脂在制造过程中夹杂的反应物和低聚 合物或金属离子。这对保证高纯水的质量是非常重要的一个环节。 1．1 蒸馏水漂洗：无论是阳离子或阴离子交换树脂，应以蒸馏水进行反复多次的彻底漂洗。在漂洗初期， 洗涤液会呈现颜色，并有泡沫出现。在不断搅拌和多次漂洗后，泡沫会逐渐减少，一些细小颗粒也 在漂洗时排除。当洗液中不再有泡沫出现时，漂洗即结束。 1．2 酸碱处理；树脂中夹杂的反应物和低聚合物或金属离子，可以利用树脂在接触酸、碱溶液时予以去 除，一般新树脂需用酸、碱交替处理三次以上。如在酸、碱处理三次后，处理液仍呈微黄色，则再适当增 加酸、碱处理的次数。 酸、碱处理的方法，取一定量体积的树脂，置于烧杯中，加入约为 1．5 倍树脂体积的 5％盐酸(优级 纯)溶液于 50～60℃水浴上加热，不时搅拌，经 8h 后，将杯中盐酸溶液倾去，以蒸馏水洗涤至甲基橙指示 剂不显红色，倒尽杯内剩水后，再加 5％氢氧化钠(优级纯)溶液于 50～60℃水浴上。同上述方法加热处理 8h 后倾去碱液，用蒸馏水洗涤至酚酞指示剂不显红色。如此酸、碱交替处理，直至处理液不呈现颜色。 1．3 阴、阳离子交换树脂的转型；经上述步骤预处理好的阴、阳离子交换树脂分别移入交换器(柱)内， 用蒸馏水或除盐水进行反洗，反洗一直进行到出水透明为止。然后阳离子交换树脂用 5％盐酸(优级纯)溶 液，阴离子交换树脂用 5％氢氧化钠(优级纯)溶液流过，流速控制在 5m／h，用量控制在树脂体积的 倍左右。当酸、碱溶液通完后，即用蒸馏水或除盐水冲洗。冲洗流速可适当增大些，冲洗结束时，甲基橙 或酚酞指示剂应不显红色，而且出水电导率基本稳定。 1．4 混合床离子交换器(柱)的准备：取已转好型的阳离子交换树脂一份、阴离子交换树脂二份置于烧杯 中，剧烈搅拌，使其混合均匀，然后在不时搅拌下将树脂倒入交换器(柱)中，边倒入、边排水，以防止树 脂再次分层，树脂全部倒入交换器（柱）后，可进行正洗。正洗时应不断地摇动交换器(柱)，使空气排出， 当正洗水的电导率稳定不变时，正洗结束。 2 高纯水的制备 ． ． 前置过滤器 阳交换柱 混床交换柱 阴交换柱 2．2 2．3 测阴离子用的高纯水 高纯水的制备：将上述准备好的树脂交换器(柱)，按流程图用乳胶管连接好，接上水源，以 5～15m 树脂失效后的再生：高纯水制水系统运行一段时间后，树脂失效，出水质量恶化(可按制水量或出水 阳交换柱 阴交换柱 2．1 高纯水制备的流程；实验室用高纯水一般以一级除盐水或蒸馏水作为水源，其流程如下： 测阳离子用的高纯水一级除盐水或蒸馏水／h 的流速冲洗至出水符合高纯水的标准(测定钠或微量硅来决定)。将已合格的出水收藏于塑料桶内备用。 质量控制)。这时应对树脂分别用酸、碱进行再生。阳、阴交换器(柱)的再生操作与树脂转型操作相同，酸、 碱用量为树脂体积的 5 倍。混床交换器(柱)的再生，首先要进行反洗分层，利用树脂的密度差将阴、阳树 脂分开。如反洗分层效果不好，则可先通入少量的 5％盐酸溶液(也可用 5％氢氧化钠溶液)帮助反洗分层，-9-阴阳树脂分开后，分别按阴阳树脂再生的办法进行再生，再生后的树脂按上述中的“1．4”进行混合装柱。 第四节 我国化学试剂的等级与标志 1． 表 级别 中文标志 代号 标签颜色 说明 一级品 优级纯 G?R 绿 纯度很高，用于精确的分析 研究工作 二级品 分析纯 A?R 红 纯度很高，用于一般分析及 科研 三级品 化学纯 C?P 蓝 纯度稍差，用于工业分析及 化学试验 我国化学试剂的等级与标志 根据化工部标准《化学试剂包装及标志》(HG3 一 119--64)；化学试剂按照纯度一般分为三个等级；见下此外，实验室常见的试剂还有： （1） 基准试剂（容量） 是一类用于标定容量分析标准溶液的标准参考物质，可作为容量分析中 的基准物用， 也可精确称量后直接配制标准溶液。 主成分含量一般在 99． 95％～100。 05%， 杂质含量略低于一级品或与一级品相当。 （2） 实验试剂 为四级品，杂质含量高于三级品，主要用于普通的实验或研究。代号为 L?R 第五节 试剂的使用、贮存及管理 1．试剂使用前应熟悉了解其主要性质，如毒性，易燃易爆性等，并了解发生事故的条件和预防办法； 2．所用药品、试样、溶液均应贴有标鉴，配制的溶液必须注明配制日期； 3．取用试剂，必须用清洁的工具，按需用量取出，切忌多取后又退回。倒取试剂时，应手握瓶签一侧，以 免试剂滴流浸蚀瓶上标签； 4．配制酸时，只能缓慢地倒酸入水，并边倒边搅拌，温度过高时，应等冷却或降温后再继续进行，严禁将 水倒入酸中，稀释浓硫酸时尤其要注意这一点。几种酸混合时，只能将比重大的倒入比重小的酸中，其他 液体试剂一般也如此。 5．配制试剂应在合适的烧杯中进行，不可直接用试剂瓶、量筒、容量瓶等。发热溶液必须冷却后才可倒入 量筒或试剂瓶、容量瓶等。摇动时，手应轻轻按住瓶塞。 6．开启易挥发液体试剂之前，先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分钟。开启时瓶口不要对人，最好在通风 橱中进行； 7．倒取大瓶浓酸、浓碱时，应戴橡胶手套，穿胶统靴等； 8．发热的溶液或试剂，不能趁热密封； 9．磨口玻璃瓶不可装碱性溶液或试剂； 10 . 见光易分解的试剂应装入棕色瓶中，需滴加的试剂及指示剂装入滴瓶中; 11.试剂的存放顺序和位置应按性质、浓度等分类，浓酸、碱总放在药品架的最低层 12．实验室应备有必要的急救药品。 第六节 (一)分析任务不同，应选用不同等级的试剂 痕量分析，应选用高纯级或一级品，以降低空白值，避免杂质的干扰；仲裁分析，可选用一级品或二 级品；一般分析中则二、三级品就可符合要求了。至于制备实验或配制洗液等则可用工业级。 （二）分析方法不同，对试剂纯度的要求也不同 例如，络合滴定中常用二级试剂，以防止因试剂中的杂质金属离子而封闭指示剂，分光光度分析中也 要求用高纯度的试剂，以降低试剂的空白值。 需要指出的是，虽然化学试剂必须按照试剂标准检验合格后方可出厂，但不同广家，或以不同原料、 工艺生产的试剂，在性能上也会有差异，甚至同一厂家不同批号的同一试剂，其性质也很难完全一致。因 化学试剂的选用- 10 -此，在某些要求较高的分析中，不仅要考虑试剂的等级，还应注意生产厂家、产品批号等，必要时应作专 项检验和对照试验。另外，有些试剂由于包装不良，或放置时间太久，可能变质，使用前应作检查。 第七节常用玻璃仪器的使用方法 (一)滴定管： 1． 酸式滴定管：下部带磨口活塞龙头，用于装酸性溶液、氧化性溶液盐类稀溶液、酸式滴定管的磨口活 塞要涂抹凡士林，涂抹方法如下： a) b) c) 活塞用布擦干后，在粗端涂少量凡士林，细端不要涂，以免沾污活塞槽上、下孔； 再将滴定管的活塞槽细端涂上凡土林， 活塞平行插入活塞槽后，向一个方向转动，直到凡士林均匀。2． 碱式滴定管：碱式滴定管下端是用一小段乳胶管将滴头和管身相接，胶管内放一个大小合适的小玻璃 球，溶液装满后需将胶管中的空气排出。排气方法是将滴头向上弯 45 度，手挤玻璃球，将胶管中的气 泡全部压出，直到再无气泡止。 3．滴定管正确读法，垂直夹在滴定架上，使溶液稳定 1―2 分钟，视线与液面水平，对于无色或浅色溶液， 应读取弯月面卞缘最低点处，溶液颜色较深难以观察下缘时，也可以使视线与液面两侧的最高点相切，但 初读与终读应用同一标准。 （二）移液管： 常用移液管有三种： 1． 刻度管； 2． 单标大肚移液管； 3． 奥氏吸管。 移液管最后一滴的处理方法： 1． 一般常用的方法是将管尖在瓶壁上停留 15 秒钟后，管内仍留下的不吸出来，因为在制作移液管时，最 后一滴未计算在应放出的体积之内。 2． 管壁外刻有一个“吹”字，这是制管时将最后一滴计算在内，规定要吹出来。 (三)容量瓶： 容量瓶是一种细颈梨形平底的玻璃瓶，带有玻璃磨口塞或塑料塞，颈上有一环形标线，表示在所指定 的温度下液体充满标线时，液体的体积恰好等于瓶上所标明的体积。 容量瓶的使用方法如下： l．试漏：先在瓶内装入自来水到标线附近，盖上塞，用手按住塞，倒立容量瓶，观察瓶口是否有水渗出， 反复一两次。 2．洗涤． 3．转移：用一玻璃棒插入容量瓶内，装有溶液的烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液慢慢流入，玻琪棒下端要靠近 瓶颈内壁。待溶液全部流完后，将玻璃棒稍向上提，同时将烧杯直立。用洗瓶小心冲洗烧杯壁和玻璃棒， 并将清洗液转移到容量瓶中，反复清洗几次。 4．稀释：溶液转入容量瓶后，加蒸馏水，稀释到约四分之三体积时，将容量瓶平摇几次(切勿倒转摇动)， 作初步混匀，这样又可避免混合后体积的改变。然后续续加蒸馏水，近标线时应小心地逐滴加入，直至溶 液的弯月面与标线相切为止，盖紧塞子。 5．摇匀：左手食指按住塞子，右手指尖顶住瓶底边缘，将容量瓶倒转并振荡，再倒转过来，仍使气泡上升 到顶，如此反复 15～20 次，即可混匀。 (四)使用玻璃量器时应注意的几个问题 1．应根据实验工作的要求选择类型、等级、标称容量等合适的量器； 2．若测量准确度要求较高，应按照国家计量总局“标准玻璃量器检定规程”(JJG20―99，79，1980)的规定 进行量器的校堆； 3． 量器不允许加热烘烤，也不能盛放、量取太热、太冷的溶液， ．- 11 -4． 滴定管、分度吸管等，每次都应以最上面的刻度为起始点，往下放出所需体积，而不是放出多少体积 就吸取多少体积，以减少测量误差； 5．容量瓶最好不要作为贮液瓶使用。 (五)器皿的洗涤 1 分析器皿的洗涤 在分析工作前，必须将所需用的器皿仔细洗净。洗净器皿的内壁应能被水均匀润湿而无条纹及水珠。 一般玻璃器皿，例如烧杯或锥形瓶的洗涤可用刷子蘸肥皂液或合成洗涤剂来刷洗，刷洗后再用自来水 冲净，若仍有油污可用铬酸洗涤液来浸泡。使用时，先将要洗涤器皿内的水液倒尽，再将洗涤液倒入欲洗 涤的器皿中浸数分钟至数十分钟，如将洗涤液预先温热则收效更大。洗涤液对那些不易用刷子刷到的器皿， 进行洗涤更为方便。 滴定管如无明显油污的，可直接用自来水冲洗，再用滴定管刷刷洗。若有油污则可倒入铬酸洗液，把 滴定管横过来，两手平端滴定管转动至洗液布满全管。碱式滴定管则应先将橡皮管卸下，把橡皮滴头套在 滴定管底部，然后再倒入洗液，进行洗涤。污染严重的滴定管可直接倒入铬酸洗涤液浸泡数小时后再用水 冲洗。 容量瓶。用水冲洗后，如还不干净，可倒入洗涤液摇动或浸泡，再用水冲洗干净。但不得使用瓶刷刷 洗。 移液管。吸取洗涤液进行洗涤，若污染严重则可放在高型玻璃筒或大量筒内用洗涤液浸泡，再用水冲 洗干净。 上述仪器洗好后，将用过的洗涤液仍倒入原瓶贮存备用，器皿用自来水冲洗干净，最后用蒸馏水洗三 次。 2 常用洗涤液的配制 铬酸洗涤液的配制： 在台天平上称取研细的重铬酸钾(又称红矾钾)5g 置于 250mL 烧杯内， 加水 10mL2． 1加热使它溶解，冷却后，再慢慢加入 80mL 粗浓硫酸(应注意，切不可将水加入浓硫酸中)，边加边搅拌，配 好的洗液应为深褐色。贮于磨口塞小口瓶中密塞备用。使用时防止被水稀释。 2．2 氢氧化钠的高锰酸钾洗涤液：在台天平上称取高锰酸钾 4g 溶于少量水中，向该溶液中慢慢加入l00mLl0％氢氧化钠即成。该溶液用于洗涤油腻及有机物，洗后在玻璃皿上留下的二氧化锰沉淀可用浓硫酸 或亚硫酸钠溶液把它洗掉。 2．3 肥皂液及碱液洗涤液：当器皿被油脂弄脏有时用浓的碱液(30％～40％)处理或用热肥皂液洗涤，再用 合成洗涤剂。把市售合成洗涤剂(又称洗衣粉)用热水配成浓溶液，洗器皿时放入少量溶液，加热效果更 好，振荡后倒掉，再用水和蒸馏水洗清洁。如果洗涤剂没有冲净，装水后弯月面变平。洗滴定管、容量瓶 后，要用水冲洗到弯月面正常为止。 2．4 的。 大多数不溶于水的无机物质都可以用少量粗盐酸洗去。灼烧过沉淀的瓷坩埚，可用热盐酸(1+1)洗涤， 然后用铬酸洗液洗涤。 2．5 硝酸洗涤液：在铝和塘瓷器皿中的沉垢，用 5％～10％硝酸除去，酸宜分批加入，每一次都要在气 体停止析出后加入。 器皿清洗后用水冲洗，再用蒸馏水冲洗，使水沿着器皿的壁完全流掉。如果器皿已洗清洁，壁上便留 有一层均匀的薄水膜。 注：摘自《分析化学手册》第一分册。 第八节 常用药品的配制 附表 1. 常用的基准物质及其干燥温度和应用范围见下表 基准物质 干燥后的组成 干燥条件?C 标定对象 硫酸亚铁的酸性溶液或草酸及盐酸洗涤液：这些溶液是用于清洗高锰酸钾留在器皿上的二氧化锰用 热水和蒸馏水洗清洁。- 12 -碳酸氢钠 NaHCO3 无水碳酸钠 Na2CO3 十水合碳酸钠 Na2CO3?10H2O 碳酸氢钾 KHCO3 草酸钠 Na2C2O4 二水合草酸 H2C2O4?2H2O 硼砂 Na2B4O7?10H2O 邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 重铬酸钾 K2Cr2O7 溴酸钾 KBrO3 碘酸钾 KIO3 铜 Cu 三氧化二砷 As2O3 碳酸钙 CaCO3 锌 Zn 氧化锌 ZnO 氯化钠 NaCl 氯化钾 KCl 硝酸银 AgNO3 草酸钠 Na2C2O4 附表 2.常用固体试剂的干燥温度和时间 试剂名称 氯化钠 氯化钾 氨基乙酸 干燥温度℃ 50~600 500~600 110Na2CO3 Na2CO3 Na2CO3 K2CO3 Na2CO3 H2C2O4?2H2O Na2B4O7?10H2O KHC8H4O4 K2Cr2O7 KBrO3 KIO3 Cu270～300 270～300 270～300 270～300 270～300 室温空气干燥 放在干燥器中 110～120 140～150 150 130 室温干燥器中保 存酸 酸 酸 酸 酸 酸或 KMn04 酸 碱 还原剂 还原剂 还原剂 还原剂As2O3室温干燥器中保 存氧化剂CaCO3 Zn110 室温干燥器中保 存EDTA EDTAZnO NaCl KCl AgNO3 Na2C2O4800 500～600 500～600 220～250 130EDTA AgNO3 AgNO3 氯化物 KMnO4干燥时间 h 0.5 0.5 3~4试剂名称 硼酸 邻苯二甲酸氢 钾 磷酸二氢钾干燥温度℃ 置于干燥器中 110~120 110~120干燥时间 h ―― 3~4 3~4附表 3．常用的几种酸及氨水的近似密度和浓度 试剂名称 盐酸 硝酸 硫酸 磷酸 高氯酸 乙酸（无水） 氢氟酸 氨水 化学式 HCl HNO3 H2SO4 H3PO4 HClO4 CH3COOH HF NH3?H2O 密度 kg/m3 1.18~1.19 1.39`1.40 1.83~1.84 1.69 1.68 1.05 1.13 0.90~0.91 含量% 36~38 65~68 95~98 85 70~72 99.8 40 25`28 摩尔浓度 11.6~12.4 14.4~15.2 17.8~18.4 14.6 11.7~12.0 17.4 22.5 15 备注§1 在线仪表所需药品的配制- 13 -8891 型在线硅酸根分析仪所用药品 1．硫酸试剂：R1 所需化学药品：硫酸浓度 98％。 10 升标准剂量：在试剂桶 R1 中加入 7 升去离子水，然后缓慢，分批地加入 250 毫升浓硫酸。待冷却后， 用去离子水将其稀释到 10 升标志处。 2．钼酸盐试剂：R2 所需化学药品：七钼酸铵 氢氧化铵水溶液，浓度为 30％ 10 升标准剂量：在试剂桶 R2 中加入 7 升去离子水。在连续搅动下，加入 140 克七钼酸铵，直到完全溶解。 将 PH 组合电极浸入试剂桶中，边搅动边加入大约 80 毫升的氢氧化铵；检验混合物的 PH 值。如有需要再 加一些氢氧化铵，直到溶液最终的 PH 值为 7～9。然后用去离子水将其稀释到 10 升标志处。 3．草酸试剂：R3 所需化学药品：二水合草酸 H2C2O4?2H2O(有害的)Merck495。 10 升标准剂量：在 10 升的试剂桶 R3 中加入大约 8 升去离子水，在连续搅动下，溶解 200 克草酸，再用去 离子水稀释到 10 升标志处。 4．硫酸亚铁铵试剂：R4 所需化学药品：硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2?6H2OMerck3792。 硫酸 H2SO4，浓度 98%（腐蚀性)Merck731。 10 升标准试剂：在 10 升的试剂桶 R4 中加入 8 升去离子水，溶解 60 克硫酸亚铁铵，一边搅动，一边缓慢 地加入 60 毫升浓硫酸(必要时进行冷却)。摇匀后用去离子水稀释到 10 升标志处。 §2 实验室常用药品的配制与标定 §2.1 常用指示剂的配制 2．1．1 0.1%甲基橙指示剂 式量：327.35 分子式：C14H14O3N3SNa 变色范围：PH3.1~4.4 颜色变化：红~黄 2．2．2 1%酚酞指示剂 式量：318.3 分子式：C20H14O4 变色范围：PH8.2~10.0 颜色变化：无色~红 2．2．3．万能指示剂 3．3．1 甲基红 分子式：C15H15N3O2 式量：269.31 式量：624.39 （溴）麝香草酚蓝 分子式：C27H28O5Br2S称取 1g 甲基橙，用煮沸的无硅水溶解，冷却后稀释至 1000mL。称取 10g 酚酞，用 96%乙醇稀释至 1000ml。3．3．2 称取 1.25g 甲基红和 3.75g（溴）麝香草酚蓝，用研钵研成细粉状，溶于 1000mL70%酒精中。 3．4．甲基红――亚甲基蓝混合指示剂 3．4．1 称取 1.25g 甲基红与 0.85g 亚甲基蓝混匀，用研钵研成细粉，用乙醇溶解并稀释至 1000mL。 3．5．10%铬酸钾指示剂 3．5．1 分子式：K2CrO4 式量：194.2 3．5．2 称取 100g 铬酸钾，溶于 700~800mL 无硅水中，再加入 1mg/mL 硝酸银溶液至出现棕红色，放置 过夜后，以脱脂棉过滤并稀释至 1000ml 3．6．0.5%铬黑 T 指示剂（乙醇溶液） （此溶液需储存在棕色玻璃瓶中） 3．6．1 分子式：C20H12O7N3SNa 式量：461.38 3．6．2 称取 45g 盐酸羟胺，5.0g 铬黑 T，用研钵研成细粉，混合后，再用 96%乙醇溶液稀释至 1000ml。- 14 -3．7．0.5%酸性铬兰 K 指示剂 3．7．1 分子式：C18H9O12S3Na3 式量：609.88 3．7．2 称取 5g 酸性铬兰 K 与 45g 盐酸羟胺混合后，加入 100mL 氨缓冲溶液和 400mL 无硅水，待完全溶 解后，用 96%乙醇稀释至 1000ml。 （氨缓冲溶液使用专用） 3．8．邻菲罗啉――亚铁溶液（试亚铁灵指示剂） 3．8．1 称取 1.48g 邻菲罗啉与 0.70g 硫酸亚铁（FeSO4?7H20）溶于 100mL 无硅水中。 4．常用指示剂的变色范围 指示剂名称 甲基红 酚酞 溴百里酚蓝 甲基橙 变色范围 4.2~6.2 8.2~10.0 6.0~7.6 2.4~4.4 指示剂名称 酚红 甲酚红 百里香酚酞 茜黄素 GG 变色范围 6.8~8.4 7.2~8.3 9.0~10.2 10.0~12.0§2.2 常用其他药品的配制与标定 §2.2.1 以重量百分比浓度表示的溶液的配制 5．1．5%钼酸铵溶液 5．1．1 分子式： （NH4）6Mo7O24?4H2O 式量：．1．2 称取 50g 钼酸铵放入 1000mL 烧杯中，加入约 300mL 无硅水，在电炉上加热溶解（温度不得超过 80℃） ，冷却后稀释至 1000ml。 5．2．10%硫酸铜溶液 5．2．1 分子式：CuSO4?5H2O 式量：249.71 5．2．2 称取 50g 硫酸铜，用无硅水溶解并稀释至 500ml。 5．3．1%硝酸银溶液 5．3．1 分子式：AgNO3 瓶中） 5．4．1%亚硫酸氢钠溶液 5．4．1 分子式：NaHSO3 5．5．10%盐酸羧胺溶液 5．5．1 分子式：NH2OH?HCl 式量：69.5 5．5．2 称取 100g 盐酸羧胺，用无硅水稀释至 1000ml。 （此溶液需储存在棕色玻璃瓶中） 5．6．0.1%邻菲罗啉溶液 5．6．1 分子式：C12H8N2?H2O 式量：198.22 5．6．2 称取 1g 邻菲罗啉，用少量乙醇溶解，并用无硅水稀释至 1000ml。 （此溶液需储存在棕色玻璃瓶中） 5．7．30%磺基水杨酸溶液 5．7．1 分子式：C7H6O6S?2H2O 式量：254.22 5．7．2 称取 300g 磺基水杨酸，用无硅水溶解并稀释至 1000ml。 （此溶液需储存在棕色玻璃瓶中） 5．8．2%硫化钠溶液 5．8．1 分子式：Na2 S?9H2O 式量：240.19 5．8．2 称取 20g 硫化钠，用无硅水溶解并稀释至 1000ml。 5．9．10%酒石酸钾钠溶液 5．9．1 分子式：C4H4O6Na2?9H2O 式量：282.25 5．9．2 称取 100g 酒石酸钾钠，用无硅水溶解并稀释至 1000ml，加入 5mL 钠氏试剂，于暗处静置 2~3 日 取上层清液备用。 式量：104.06 5．4．2 称取 10g 亚硫酸氢钠，用无硅水稀释至 1000ml。 式量：169.89 5．3．2 称取 10g 硝酸银，加入 15mL 浓硝酸溶解后，用无硅水稀释至 1000ml。 （此溶液需储存在棕色玻璃- 15 -5．11．10%氢氧化氨溶液 5．11．1 分子式：NH4OH 之间） 5．12．4%氢氧化钠溶液 5．12．1 分子式：NaOH 式量：40 5．12．2 称取 40g 氢氧化钠，用无硅水溶解，并不断进行搅拌，待其完全溶解并冷却后稀释至 1000ml。 5．13．30%氢氧化钠溶液 5．13．1 分子式：NaOH 式量：40 5．13．2 称取 300g 氢氧化钠，用无硅水溶解，并不断进行搅拌，待其完全溶解并冷却后稀释至 1000ml。 5．14．42%氢氧化钾溶液 5．14．1 分子式：KOH 式量：56.1 5．14．2 称取 420g 氢氧化钠，用无硅水溶解，并不断进行搅拌，待其完全溶解并冷却后稀释至 1000ml。 5．15．7%盐酸溶液 5．15．1 分子式：HCl 式量：36.47 5．15．2 量取 600mL 浓盐酸，用无硅水稀释并不断搅拌，待冷却后定容至 3000mL。 5．16．格里斯试剂 5．16．1α―萘胺 C10H9N 式量：143 5．16．2 对氨基苯磺酸 C6H4（NH2） （SO3H）式量：173.19 5．16．3 溶液 a：称取 0.5gα―萘胺，加 500mL 无硅水，加热煮沸使其溶解，冷却后，加 150mL 冰乙酸， 贮存于棕色瓶中。 5．16．4 溶液 b：称取 5.0g 无水对氨基苯磺酸，溶于无硅水中，并稀释至 500mL。 5．16．5 使用时将溶液 a 与溶液 b 等体积混合，称为格里斯试剂，混合后的溶液不稳定，保存期不得超过 一个月。溶液变质后呈棕色。 5．17．钠式试剂 5．17．1 碘化汞 HgI2 5．17．2 碘化钾 KI 式量：454.45 式量：166.02 式量：35.05 5．11．2 量取 100mL 氢氧化铵浓溶液，用无硅水溶解并稀释至 250ml。 （浓 NH4OH 浓度一般在 25%~27%5．17．3 称取 10g 碘化汞和 7g 碘化钾置于玛瑙研钵中，加入少量无硅水研磨成糊状，并补充少量无硅水 至其全部溶解。然后用无硅水洗入烧杯中，在不断搅拌下加入 50mL 30%氢氧化钠溶液，最多移入 100mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，置暗处数天。待溶液完全澄清后，小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕 色瓶中，并保存于暗处。 （若碘化汞未完全溶解可再加少量碘化钾至完全溶解） 5．18．试亚铁灵试剂： 5．18．1 称取 1.48g 邻菲罗啉和 7g 硫酸亚铁，溶于 200mL 无硅水中，贮存于棕色瓶中。 5．19．0.2%靛蓝二磺酸钠贮备液 5．19．1 分子式：C16H8O2N2（SO3Na）2 式量：466.37 5．19．2 称取靛蓝二磺酸钠于烧杯中，加入少量无硅水使其润湿后，加入 70mL 浓硫酸，在水浴上加热并 不断搅拌，待其全部溶解后，用无硅水稀释至 5000mL 摇匀。 （若有不溶物需进行过滤） 。 5．19．3 标定后用无硅水按计算量稀释，使 T=40μg O2/mL（此处 T 应按一分子靛蓝二磺酸钠与一原子氧 作用来计算） 5．19．4 标定方法： 取 10mL 靛蓝二磺酸钠储备液于 100mL 锥型瓶中， 10mL 无硅水和 10mL 硫酸溶液 加 （1+3）用 0.002mol/L ， 高锰酸钾标准液滴定至溶液恰变成黄色为止， 滴定度 T（μg O2/mL）按照下列公式计算 记录滴定时消耗高锰酸钾量：- 16 -T=1/ 2 × a × M × 5 × 8 a×M × V V=4a式中 a―滴定时所消耗高锰酸钾标准液的体积，mL。 M―高锰酸钾标准液的浓度 V―所取酸性靛蓝二磺酸钠贮备液的体积（1000Ml） 8―氧的当量 1/2―把靛蓝二磺酸钠和高锰酸钾反应时的滴定度换算成溶解氧反应时的滴定度的系数。 20．氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液： 取 T=40μg O2/mL 的靛蓝二磺酸钠贮存液 50mL 于 100mL 容量瓶中，加入 50mL 氨―氯化氨缓冲液 （PH=8.5） ，混匀。此溶液 PH=8.5 21．氨―氯化氨缓冲液（PH=8.5，测溶氧） 称取 20g 氯化氨溶于 20mL 无硅水中，加入 50mL 浓氨水稀释至 1000mL。取 20mL 缓冲液与 20mL 酸性靛 蓝二磺酸钠贮备液混合，测定其 PH。若 PH＞8.5 可用硫酸（1+3）调节 PH 至 8.5。反之，若 PH＜8.5，可 用 10%氨水调节至 8.5。根据加酸或氨水的体积，往其余 980mL 缓冲液加入所需的酸或氨水，以保证以后 配制的氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液的 PH=8.5 22．氨―氯化氨缓冲液（测硬度用） 称取 20g 氯化氨溶于 500mL 无硅水中，加入 150mL 浓氨水，用无硅水稀释至 1000mL，混匀。取 50.00mL， 按硬度在 1~500μg /L 水样的硬度测定方法（不加缓冲液）测定其硬度。根据测定结果，往其余 950mL 缓 冲溶液中，加所需的 EDTA 标准溶液，以抵消其硬度。 注意：新试剂瓶(玻璃、聚乙烯等)用来存放缓冲溶液时，有可能使配制好的缓冲溶液又出现硬度，为此， 贮存缓冲液的试剂(玻璃瓶塞、玻璃管、量瓶) 应用加有缓冲液 0.01NEDTA 允满约 1/2 容积处，于 60℃下 不间断地摇动，放置处理一小时。将溶液倒出，更换新溶液再处理一次，然后用无硅水冲洗干净。 23．苦味酸溶液： 分子式(NO2)3C6H2OH 式量 229.11 称取在干燥器中干燥的苦味酸 0.74g，用无硅水溶解，并稀释至 1000mL(此溶液其黄色色度相当于滴定 度为 20μg/mLO2 的还原型靛兰二磺酸钠浅黄色化合物的色度) 请注意！严禁对固体苦味酸进行研磨，打击。或接近热源，以免引起爆炸，一般在苦味酸瓶内放些水，使 用前将湿的苦味酸放在滤纸上除去水粉，然后放在干燥器内干燥至恒重。 24．锌汞齐的制法： 方法一：预先用乙酸溶液(1+4)洗涤粒径为 2～3mm 的锌粒或锌片，使其表面呈金属光泽。将酸沥尽，用无 硅水冲洗数次，然后浸入饱和的硝酸汞溶液中，并不断搅使锌表面覆盖一层均匀汞齐，取出用无硅水冲洗 至水呈中性为止。 方法二：锌粒处理同方法一。将处理好的锌粒置于 200mL 烧杯中，加乙酸溶液(2+98)约 100 毫升浸泡锌粒， 用吸管滴加汞，并不断搅拌，使锌粒表面形成汞齐。汞的加入量以锌粒表面形成汞齐为宜。然后用无硅水 冲洗至中性。 25．联邻甲苯胺――盐酸溶液(测残余氯) 分子式 C14H16N2―HCl 式量 212.28 36.5 称取 0.15g 联邻甲苯胺置于研钵中，加入 1mL18%盐酸研磨溶解，然后加入 20～25mL 无硅水，将此溶液移 入 100mL 容量瓶中，再加 7.5％的盐酸稀释至 100 毫升。 （此溶液应储于棕色瓶中，并放置在冷处） 26． 二．以摩尔浓度表示的溶液的配制 常用摩尔浓度溶液的配制- 17 -1．12M 硫酸溶液 分子式 H2SO4 式量 98 量取浓硫酸(比重 1.84)660 毫升。缓缓加入盛有约 250mL 无硅水的烧杯中，冷却后稀释至 1000mL。 2．5M 硫酸溶液 量取 1400 毫升比重 1.84 的硫酸。缓缓加入有 1/3 无硅水的烧杯中，兵不断搅拌， ，待其冷却后，用 无硅水稀释至 3000mL 混合后标定。 标定方法： 取 0.5M 碳酸 10mL，放于 100mL 锥形瓶中，加入 1 滴 1.1%甲基橙指示剂，以 0.5M 硫酸滴定至橙色，耗酸 量应为 10mL，稀或浓可分别加浓酸或无硅水。 (碳酸钠是一种常用的基准物质，用于标定硫酸浓度的碳酸钠溶液必须是用基准试剂配制，或通过其他方 法测知准确浓度的才有意义，而且用于标定的碳酸钠浓度必须与硫酸溶液浓度相近) 3．0.05M 硫酸溶液： 量取 14mL 比重 1.84 的浓硫酸。加入右 5000 毫升无硅水的试剂瓶中，混匀后标定。 标定方法同上，碳酸钠浓度选用 0.05M 4．0.01M 硫酸溶液： 量取 5.6 毫升比重 1.84 的浓硫酸，用无硅水稀释至 10000mL。混匀后标定。 标定方法同上，碳酸钠浓度宜选用 0.01M 4．0.005M 硫酸溶液 量取 0.05M 的硫酸溶液，500mL，用无硅水稀释至 5000mL。混匀后标定。 标定方法同上，碳酸钠浓度宜选用 0.005M， （用混合指示剂，终点为淡紫色） 5．0.5M 盐酸溶液 分子式：HCl 式量：36.5 量取 210mL 浓盐酸，用无硅水稀释至 5000mL，混匀后标定。标定方法同硫酸，选用 0.5M 碳酸钠溶液。 6．0.1M 氢氧化钠溶液 称取 20.85g 96%氢氧化钠，用无硅水稀释至 5000mL，用无硅水稀释至 5000mL，混匀后标定。 标定： 10mL0.05M 硫酸溶液放置 100mL 三角瓶中， 取 加入 1 滴甲基橙指示剂， 0.1M 氢氧化钠溶液滴定， 用 耗碱量应为 10mL，稀或浓应加氢氧化钠或水。 7．2M 氢氧化钠溶液 称取 80g 96%氢氧化钠，冷却后，用无硅水稀释至 1000mL，混匀后标定。 标定：同 6，硫酸选用 2m 硫酸溶液。 8．0.1M 氯化钾溶液： 分子式：KCl 式量：74.54 称取 7.46g 氯化钾溶于适量无硅水中，稀释至 1000mL。 9．0.7M 氯化钾溶液 称取 52.2g 氯化钾溶于适量无硅水中，全部溶解后稀释至 1000mL。 碳酸钠系列 1．0.5M 碳酸钠溶液： 分子式 Na2CO3 毫升。 11．0.25M 碳酸钠溶液 称取 26.500 克已于约 105℃烘箱烘 2～4 小时冷却至室温的一级无水碳酸钠，用无硅水溶解后稀释至 1000 毫升。 12．0.05M 碳酸钠溶液 式量 105.99 称取 53.00 克已于约 105℃烘箱烘 2―4 小时冷却至室温的的一级无水碳酸钠，用无硅水溶解后稀释至 1000- 18 -称取 5.300 克经 105℃烘箱烘 4 小时冷却至室温的一级无水碳酸钠，用无硅水溶解后稀释至 1000 毫升。 也可以用 o．5M 碳酸钠溶液稀释至 10 倍。 13．0.005M、0.01M 碳酸钠溶液 分别取 0.05M 碳酸钠溶液用无硅水稀释至 1000 毫升 1)0.005M 碳酸钠：取 0.05M 碳酸钠溶液 100 毫升，用无硅水稀释至 1000 毫升 2)0.01M 碳酸钠：取 0.05M 碳酸钠溶液 200 毫升。用无硅稀释至 1000 毫升。 14．2.7M 硫酸一钼酸铵混合液 量取 835 毫升比重 1.84 硫酸缓缓加入盛有 1／3 的无硅水的 2000m1 烧杯中，并不断搅拌，待其冷却。再称 取 100 克钼酸铵加入 1000 毫升烧杯中，加入适量无硅水加热溶解(不要超过 80℃冷却后与硫酸共同稀释至 5000mL。) 15．0.025M 草酸钠溶液 分子式 Na2C2O4， 式量 134.0 精确称取 3.3499 克约在 220℃烘箱内干燥 1 小时后，冷却至室温的一级纯草酸钠，用少量无硅水溶解后移 人 1 000mL 容量瓶中，加入 12.5 毫升浓硫酸，然后用无硅水稀释至刻度，此溶液储存在棕色瓶内。 16．0.005M 草酸溶液 分子式 H2C204?2H2O 式量 126.07 称取 3.1517 克草酸，用无硅水溶解后稀释至 5000 毫升。 标定：取 0.005M 碳酸钠溶液 10 毫升放置于 100 毫升三角瓶中，加入 1 滴混合指示剂，用 0.005M 草酸； 滴定，草酸消耗量应为 10 毫升，稀或浓应加草酸或水。 17．0.025M 草酸溶液 准确称取 3.1517 克草酸，用无硅水溶解后稀释至 1000mL 标定方法同 16，碳酸钠浓度宜选用 0.025M 18．0.02M 高锰酸钾溶液 分子式 KmnO4 式量 158.03 称取 16 克高锰酸钾溶于盛有无硅水的 1 000mL 烧杯中，在电炉上加热煮沸约 l 小时，冷却后稀释个 5000 毫升，于暗处放置数日待其中的二氧化锰完全下沉后，取上部清液置于棕色瓶内为母液。 19．0.01M 高锰酸钾溶液 量取 0.02M 高锰酸钾溶液 1 000 毫升。稀释 2000mL 混匀后标定。 标定：取 0.025M 草酸溶液 20 毫升，置于 250mL 三角瓶中，加入 10 毫升 5M 硫酸(三角瓶在使用前放人少 量玻璃球)在电炉上加热(将要沸腾为止)， 取霞用 0.01M 高锰酸钾滴定其消耗高锰酸钾的量应为 20 毫升、稀 或浓应分别加入高锰酸钾溶液或水。 20．0.002M 高锰酸钾溶液 量取 0.1M 高锰酸钾溶液 500 毫升，用无硅水稀释至 5000mL，混匀后标定。 标定方法同 0.01M 高锰酸钾，选用 0.005M 草酸溶液。 21．0.05MEDTA 溶液 分子式 C10H?H2O 则应进行过滤。 标定方法如下： 称取 800℃灼烧至恒重的基准氧化锌 1 克（称准至 0.2 毫克用少许无硅水湿润，加盐酸溶液（1+1） ，至样品 溶解 移入 250 毫升容量瓶中，稀释至刻度， ，摇匀。取上述溶液 20.00mL，加 80mL 水，用 10%氨水中和 至 PH 为 7~8， 加 5 毫升氨一氯化铵缓冲溶液(PH=10)，)，加 5 滴铬黑 T 指示剂，用 0．5M EDTA 溶液滴 定至溶液由紫色变成纯蓝色。 式量 372.26 称取 20 克乙二胺四醋酸二钠盐用无硅水溶解后，稀释至 1000 毫升。若溶液中含有不溶性物质．或混浊时，- 19 -M=G 20 0.08G × = V × 0. V × 0.08138式中 M ―配制的 EDTA 摩尔浓度； G――氧化锌重量，克； V ――滴定时消耗 EDTA 的体积，毫升； 0.08――250 毫升中取 20 毫升滴定，相当于 G 的 0.08 倍 0.08138――每毫摩尔氧化锌的重量，克 22．0.02M EDTA 溶液： 称取 8 克乙二胺四醋酸二钠溶于无硅水中，稀释至 1000mL，摇匀。 标定： 方法同上 0.05MEDTA 溶液只是基准氧化锌量可以少取一些，如 0.4g（准确至 0.2mg） 23．0.005M、0.001M 0.005M：量取 0.05M 标定：方法同 0.05M EDTA 溶液 EDTA 溶液 500mL，用无硅水稀释至 5000mL EDTA 仅氧化锌的加入量宜按比例减少。0.001M：量取 0.05M EDTA 溶液 100mL，用无硅水稀释至 5000mL 24．0.05M 硫酸镁溶液 分子式 MgSO4?7H2O 式量 246.69 称取 12.35 克硫酸镁，用无硅水溶解后，稀释至 1000mL。 25．0.005M 硫酸镁溶液 量取 0.05M 硫酸镁溶液 100 毫升，用无硅水稀释至 1000mL。 26．0.001 硫酸镁溶液 量取 0.05M 硫酸镁溶液 20 毫升，用无硅水稀释至 1000mL。 27．0.005M 重铬酸钾标准液（1mL 相当于 0.24mgO2） 将重铬酸钾（K2Cr2O7）基准试剂，在玛瑙研钵中研碎，于 100~110℃的烘箱内干燥 3―4 小时，取出放在 燥器中冷却至室温，称取 1.4709 克，用少量无硅水溶解后，移入 1L 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 28．0.01M：硫酸亚铁铵标准溶液： 称取 3.92 克硫酸亚铁铵[FeSO4?(NH4)2SO4?6H2O]，溶于无硅水中，加浓硫酸 10ml，冷却后用无硅水稀释 至 1L，摇匀 标定： 取 5.00m10.005M 重铬酸钾标准液，注入锥形瓶中，加 45ml 无硅水稀释，再加 5ml 硫酸银一硫酸溶液，冷 却后加 1 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定到颜色从蓝色变到红棕色即为终点，记录消耗硫酸亚 铁铵溶液的体积 a(m1)。硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度按下式计算： M=0.005 × 6 × 5.00 a（摩尔/升）=0.15/a29．0.025 M 硫酸亚铁铵标准溶液： 称取 10g 硫酸亚铁铵，溶于 500mL 无硅水，加 20mL 浓硫酸。冷却后用无硅水稀释至 1L，摇匀。 标定： 取 0.005M 重铬酸钾标准溶液 20ml 注入 250m1 三角瓶中加无硅水稀释至 100mL， 30m1 浓硫酸， 加 冷却后， 加邻菲罗啉-亚铁溶液 2―3 滴用 0.025m 的硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液从蓝绿色变为红棕色即为终点，记录 硫酸亚铁铵消耗的体积 bmL。 硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度按下式计算： M=a × M × 6 20 × 0.005 × 6 = =0.6/b b b式中 a―重铬酸钾标准液的体积，m1；- 20 -M―重铬酸钾标准液的摩尔浓度； b―标定时，消耗硫酸亚铁钕标准液的体积，mL 30. pNa 2 标准贮备液(10-2mol／L)精确称取 1.1690g 经 250~350℃烘干 l~2h 的氯化钠(NaCl)基准试剂(或优级 纯)溶于Ⅰ级试剂水中，然后转入 2L 的容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。 31. 倍。 32. 33. pNa 5 标准溶液(10-5mol／L)相当于 230μg／L 取 pNa 4 标准溶液，用 I 级试剂水准确稀释至 10 倍。 pNa 6 标准溶液(10-6mol／L)相当于 23μg／L 取 pNa 4 标准溶液，用 I 级试剂水准确稀释至 100 倍。 能够抵御少量强酸或强碱的影响，而保持溶液基本不变的溶液称为缓冲溶液。 1 pH4 标准缓冲溶液 准确称取 10.21g 优级纯邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)，溶于Ⅱ级试剂水中并定容至 1 L。由于此溶液的稀释 效应小，试剂在称量前不必干燥。此溶液放置几周后会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物(如百里酚)作防 霉剂即可防止此现象发生。 2 pH7 标准缓冲溶液 分别准确称取经 120 土 10℃干燥 2h 并冷却至室温的 3.55g 优级纯无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)和 3.40g 优级 纯无水磷酸二氢钾，一起溶于Ⅱ级试剂水中并定容至 lL。配好的溶液应尽可能地避免与大气接触以免被二 氧化碳污染。6 周后应重新制备。 3 pH9 标准缓冲溶液 准确称取 3.8lg 优级纯硼砂(Na2B4O7?10H20)此盐不要干燥，溶于无二氧化碳的Ⅱ级试剂水中并定容至 1L。 配好的溶液应尽可能地避免与大气接触以免被二氧化碳污染。4 周后应重新制备。 上述标准缓冲溶液在不同温度下的 pH 值如表 1 所示。 表1 GB/T
温 度 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 ℃ 邻苯二甲酸氢钾 4.01 4.00 4.00 4.00 4.01 4.01 4.02 4.03 4.04 4.06 4.07 4.09 第三章 第一节 分析步骤：电极的准备 1．新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于 pH4 标准缓冲溶液中浸泡一昼夜。使用完毕，亦应放 在上述缓冲溶液中浸泡， 不要放在试剂水中长期浸泡。 使用中若发现有油渍污染， 最好放在 0.1mol／LHCl， 中性磷酸盐 6.95 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.84 6.83 6.83 6.84 6.84 锅炉用水和冷却水分析方法 玻璃电极法 GB
硼砂 9.38 9.33 9.27 9.22 9.18 9.14 9.10 9.07 9.04 9.01 8.99 8.96 标准缓冲溶液在不同温度下的 pH 值 pNa 4 标准溶液(10-4mol／L)相当于 2.3mg／L。配制时取 pNa 2 贮备液，用 I 级试剂水准确稀释至 100三、标准缓冲溶液的配制PH 的测定适用范围：本标准适用于天然水、锅炉用水和污水的 PH 测定- 21 -0.1 mol／LNaOH，0.1mol／LHCl 循环浸泡各 5min。用Ⅱ级试剂水洗净后，再在 pH4 缓冲溶液中浸泡。 2．饱和甘汞电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾稀释 10 倍的溶液中数小时。贮存时把上端的注入口和下端 的出口塞紧，使用时则启开。应经常从注入口注入氯化钾饱和溶液(内含少量氯化钾晶体)至一液位。 3．仪器校正：开启仪器预热 0.5h 后，按仪器说明书的规定进行调零、温度补偿和满刻度校正等操作步骤。 4．pH 定位：根据具体情况选择下列一种方法定位。 4．1 单点定位： 选用一种 pH 值与被测水样相近的标准缓冲液。定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯 2 次以上。然后用干 净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干（勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定） 。将定位缓冲 液倒入塑料杯内，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。测量水样温度(要求与定位缓冲液温度一致)，查出该温 度下定位缓冲液的 pH 值，将仪器定位至该 pH 值。重复调零、校正及定位 1―2 次， 直至稳定为止。 4．2 两点定位： 先取 pH7 标准缓冲液依上法定位。电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液(若被测水样为酸性，选 pH4 缓冲液；若为碱性，选 pH9 缓冲液)倒人塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍 摇动数秒钟，按下读数开关。调整斜率旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的 pH 值。重 复 1―2 次两点定位操作至稳定为止。 4．3 三点回归定位 洗干净三个塑料杯，分别置人 pH4、7、9 标准缓冲液。取其中一个先按单点定位后，再测定另两个标 准缓冲液的 pH 值。把三个标准缓冲液在测试温度下的标准值与相应的 pH 值读数值在计算器上进 行回归储存。若由三个读数值求出的回归值与标准值相差都不大于 0.02pH 单位，可认为仪器及电极正常， 可进行水样的 pH 测定。 5．水样的测定： 将塑料杯及电极用试剂水洗净后，再用被测水样冲洗 2 次或以上。然后，浸入电极并进行 pH 值测定。 记下读数。 6．允许差测定水样 pH 值的允许差见表 表 测定水样 pH 值的允许差 室内允许误差 0.01 0.2 第二节 室间允许误差 0.10 0.2 标样允许误差 0.05 0.1 水样类型 天然水、冷却水、污水 锅炉水锅炉炉水和冷却水中氯化物的测定。 （摩尔法）本标准适用于天然水、锅炉(以软化水作补给水)炉水和冷却水中氯化物的测定。 （摩尔法） 氯化物(以氯离子计)测定范围：5~100mg／l。 本标准遵循 GB 6903―86《锅炉用水和冷却水分析方法 1．方法提要 水样以铬酸钾作指示剂，在中性或弱碱性条件下，用硝酸银标准液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉时指 示终点到达。反应如下： C1-+Ag+→AgCl ↓ CrO 4 +2Ag →Ag 2CrO4↓ 2、 试剂 2．1 2．2 1％酚酞指示剂(95％乙醇溶液)。 10％铬酸钾指示剂。2+通则》的有关规定。(白) (砖红)2．3 0.05mol／L 硫酸溶液。- 22 -2．4 0.1mol／L 氢氧化钠溶液。 2．5 2．6 2．7 2．8 氯化钠固体试剂(优级纯)。 2％硝酸铜溶液。 30％过氧化氢(H 20 2)溶液。 硝酸银标准溶液。 ，2．8．1 硝酸银标准溶液的配制：称取 5.0g 硝酸银溶于 1000ml Ⅱ级试剂水中，贮存于棕色瓶内。 2． 2 8． 硝酸银溶液的标定； 准确称取 1.649g 优级纯氯化钠基准试剂(预先在 500~ 600℃灼烧 0.5h 或 105~110 ℃干燥 2h，置于干燥器中冷至室温)，溶于Ⅱ级试剂水并定容至 1l。准确吸取此溶液(1ml 含 1mgCl-)10.00ml 三份，分别置于 250ml 锥形瓶中，瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上(亦可用白瓷 的带柄蒸发皿代替锥形瓶)，各加水稀释至 100ml，并加 2~3 滴 1％酚酞指示剂，若显红色，用 0.05mol／L 硫酸溶液中和至恰无色；若不显红色，则用 0.1mol／L 氢氧化钠溶液中和至红色，然后以 0.05mol／L 硫酸 溶液回滴至恰无色。再加 1m110％铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液(盛于棕色滴定管)滴至橙色为止，记下硝 酸银标准液的消耗量 c。重复标定两次，三次平行试验结果的相对平均偏差应小于 0.25％。另取 100ml 试 剂水作空白试验(除不加氯化钠标准溶液外，其他手续同上)，记下硝酸银标准 液的消耗量 b，硝酸银标准液的滴定度 T(mgCl-／m1)按式(1)计算： T=10 ………………………………….（1） c?Bc―标定中硝酸银标准消耗量，ml； b―空白试验中硝酸银标准液消耗量，m1；式中：10―10ml 氯化钠标准液(1ml 含 1mgCl-)中氯离子的含量，mg。 最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为 1ml 相当于 1.00mgCl-的标准溶液。 3 分析步骤 用移液管准确吸取 l00ml 水样置于 250m1 锥形瓶中，加 2~3 滴酚酞指示剂，按 2.8.2 步骤以硫酸和氢 加入 1ml 铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液(1ml 相当于 1mgCl-)滴至橙色，记下硝酸银标准液的消耗 若水样为含聚丙烯酸 5mg／L 以上的循环冷却水，按 3．1 步骤调节好 pH 后，加入 2％硝酸铜溶液 1 若水样含亚硫酸盐，硫离子 5mg／L 以上时，按 3．1、3．3 步骤所取水样，加入 lml30％H 20 2 并调 若水样中氯离子含量大于 100mg／L 时，可少取水样并用试剂水稀释至 l00ml 后再按 3．1 和 3．23．1氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色。 3．2 量 a。同时作空白试验，记下硝酸银标准液的消耗量 b。 3．3 滴，再按 3．2 步骤进行。 3．4 节好 pH，然后再按 3．2 步骤进行。 3．5 4 计算 水样中氯化物(Cl-)含量 X(mg/1)按式(2)计算： X= 式中： 步骤进行。(a ? b)T V×1000………………………………(2)a―滴定水样时硝酸银标准液消耗量，m1；b―空白试验时硝酸银标准液消耗量，ml； T――硝酸银标准液的滴定度，mg／ml； V――滴定中所取水样的体积，m1； 1000――1000ml／l。 5．允许差 水样中氯化物不同含量时的允许差如下表所示。mg/L 氯化物含量 室内允许误差 T2 室间允许误差 Y2.2 标样允许误差 B2- 23 -5.0~10.0 10.1~20.0 20.1~50.0 50.1~100.00.5 0.7 1.0 1.6 第三节1.4 1.7 2.4 3.7 电导率的测定0 0.3 0.5 0.3本标准适用于天然水和某些处理水如澄清水、氢离子交换水、锅炉炉水、冷却水等的电导率测定。 本标准采用静态法测定，适用于电导率大于 3μS／cm(25℃)水样的电导率测定。 本标准遵循 GB 6903―86《锅炉用水和冷却水分析方法 1 方法概要 通则》的有关规定。1．1 溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能 力大小可用电导率表示。 1．2 电解质溶液的电导率，通常是用两个金属片(即电极)插人溶液中，测量两极间电阻率大小来确定。电 导率是电阻率的倒数。其定义是截面积为 1cm 2，极间距离为 1cm 时，该溶液的电导。电导率的单位为西 每厘米(S／cm)。在水分析中常用它的百万分之一即微西每厘米(μS／cm)表示水的电导率。 1．3 溶液的电导率与电解质的性质、浓度、溶液温度有关。一般，溶液电导率是指 25℃时的电导率。 2 仪器 电导仪(或电导率仪)：测量范围 0~10μS／cm，相当于电阻范围∞～100kΩ。 电导电极(简称电极)： 实验室常用的电导电极为白金电极或铂黑电极。 每一电极有各自的电导池常数， 温度计：精度应高于±0.5℃。2．1 2． 2分为下列三类：即 0.1 以，0.1~1.0 及 1.0―10。 2．3 3 试剂3．1 1mol／l 氯化钾标准溶液：称取在 105℃厂燥 2h 的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.246g，用新制备的 Ⅱ级试剂水(20±2℃)溶解后移入 1L 容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 3．2 0.1mol／L 氯化钾标准溶液：称取在 105℃干燥 2h 的优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4365g，用新制备 的Ⅱ级试剂水(20±2℃)溶解后移人 1L 容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 3．3 0.01m01／L 氯化钾标准溶液：称取在 105℃厂燥 2h 的优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7440g，用新制备 的Ⅱ级试剂水(20±2℃)溶解后移入 1L 容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。 3．4 0.001mol／L 氯化钾标准溶液：于使用前准确吸取 0．01mol／L 氯化钾标准溶液 1．00mi，移人 1L 容量瓶中，用新制备的 I 级试剂水(20±2℃)稀释至刻度，混匀。 以上氯化钾标准溶液，应放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。这些氯化钾标准溶液在不同 温度下的电导率如表 1 所示。 氯化钾标准溶液的电导率： 溶液浓度，mol/L 1 温度，℃ 0 18 25 0.1 0 18 25 0.01 0 18 25 0.001 25 电导率
773.6 8.93 146.93- 24 -4．操作步骤 4．1 电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行。 4．2 水样的电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极，不同的水样可参照下表选用不同电导池常数 的电极。 不同电导池常数的电极的选用： 电导池常数，cm-1 ＜0.1 0.1~1.0 ＞1.0~10 电导率μS／cm 3~100 100~200 ＞2000将选择好的电极用Ⅱ级试剂水洗净，再用Ⅰ级试剂水冲洗 2~3 次，浸泡在Ⅰ级试剂水备用。 4．3 取 50 至 100ml 水样（温度 25±5℃）放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗 2~3 次后， 浸入水样进行电导率测定，重复取样测定 2~3 次，测定结果读数相对误差均在±3%以内，即为所测的电导 率值。同时记录水样温度。 第四节 硬度的测定（大硬度） 本标准适用于天然水、冷却水水样硬度的测定。 测定范围：0.1~5mmo1／L 硬度。硬度超过 5mmol／L 时，可适当减少取样体积，稀释到 100m1 后测定。 本标准遵循 GB 6903―86《锅炉用水和冷却水分析方法 1 方法概要 通则》的有关规定。1．1 在 pH 为 10.0±0.1 的水溶液中，用铬黑 T 作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称 EDTA)标准溶液滴 定至蓝色为终点。根据消耗 EDTA 的体积，即可算出硬度值。 1．2 为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的 EDTA 二钠镁盐。如果用酸性铬蓝 K 作指示 剂，可不加 EDTA 二钠镁盐。 1．3 铁大于 2mg、铝大于 2mg、铜大于 0.01mg、锰大于 0.1mg 对测定有：干扰，可在加指示剂前用 2ml ％L-半胱胺酸盐酸盐溶液和 2m1 三乙醇胺溶液(1+4)进行联合掩蔽消除干扰。 2 试剂 钙标准溶液(1ml 含 0.01mmolCa2+)：称取于 110℃烘 1h 的基准碳酸钙(CaCO3) 1.0009g，溶于 15ml 12．1盐酸溶液(1+4)中，以Ⅱ级试剂水稀释至 1L。 2．2 氨一氯化铵缓冲溶液：称取 67.5g 氯化铵，溶于 570m1 浓氨水中，加入 1gEDTA 二钠镁盐，并用Ⅱ 0.5％铬黑 T 指示剂(乙醇溶液)：称取 4.5g 盐酸羟胺，加 18m1 水溶解，另在研钵中加 0.5g 铬黑 级试剂水稀释至 1L。 2．3 个月。 2．4 2．5 2．6 5％氢氧化钠溶液。 盐酸溶液(1+4)。 EDTA 标准溶液(1m1 相当于 0.01mmol 硬度)的配制与标定： EDTA 标准溶液的配制：称取 4gEDTA，溶于一定量的Ⅱ级试剂水中，用Ⅱ级试剂水稀释至 1L， EDTA 标准溶液的标定：吸取 20m1 钙标准溶液于 250ml 锥形瓶中，加 80m1Ⅱ级试剂水，按分T(C20H1207N3SNa)磨匀，混合后，用 95％乙醇定容至 100m1，贮存于棕色滴瓶中备用。使用期不应超过一2．6．1贮存于塑料瓶中。 2．6．2 析步骤 3．2、3．3 标定。EDTA 标准溶液对钙的滴定度了(mmol／ml)，按式(1)计算； T=0.01 × 20 c ?b…………………………..(1)式中：0.01――钙标准溶液的浓度，mmol／ml； 20――吸取钙标准溶液的体积，m1； c――标定时消耗 EDTA 标准溶液的体积，m1；- 25 -b――滴定空白溶液时消耗 EDTA 标准溶液的体积，m1。 3 分析步骤 注：水样酸性或碱性很高时，可用 5％氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液。 3．2 加 5ml 氨―氯化铵缓冲溶液，加 2~3 滴铬黑 T 指示剂。 注： 碳酸盐硬度较高的水样， 在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需 EDTA 标准溶液量的 80％一 90％(记 人滴定体积内)：否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出，终点拖长。 3．3 在不断摇动下，用 EDTA 标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由酒红色转为蓝色即为 另取 100mlⅡ级试剂水，按 3.2、3.3 操作步骤测定空白值。 水样硬度。Y(mmol／1)按式(2)计算： X= 终点。全部过程应于 5min 内完成，温度不应低于 15℃。 3．4 4 计算 3．1 取 100m1 水样，注入 250ml 锥形瓶中。如果水样混浊，取样前应过滤。( a ? b) × T V×1000………….（2）式中：a――滴定水样消耗 EDTA 标准溶液的体积，ml； b―滴定空白溶液消耗 EDTA 标准溶液的体积，m1； T――EDTA 标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol／m1； V――水样体积，m1。 第五节 测定范围，1~100μmol／L 水样硬度。 本标准遵循 GB 6903―86《锅炉用水和冷五水分析方法 1 方法概要： 通则》的有关规定。 小硬度的测定本标准适用于软化水、H 型阳离于交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测定。1．1 在 pH 为 10.0±0.1 的水溶液中，用酸性铬蓝 K 作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐(简称 EDTA)标准溶 液滴定至蓝色为终点。根据消耗 EDTA 的体积即可计算出硬度值。 1．2 铁大于 2mg、铝大于 2mg、铜大于 0.01mg，锰大于 0.lmg 对测定有干扰，可在加指示剂前用 2m1 1％ L―半胱胺酸盐酸盐溶液和 2ml 三乙醇氨溶液(1+4)进行联合掩蔽消除干扰。 2 试剂 1.0009g 溶于 15m1 2．1 钙标准溶液(1ml 含 0.1μmo1Ca2+)：称取经 110℃烘干 1h 的基准碳酸钙(CaCO3) 2．2盐酸溶液(1+4)中，以Ⅱ级试剂水稀释至 1L。再吸取此标准溶液 10ml 准确地稀释至 1L。 硼砂缓冲溶液：称取 40g 硼砂(Na2B4O7?10H20)，加 10g 氢氧化钠，溶于Ⅱ级试剂水中，并稀释至1L。贮于塑料瓶中。 注：硼砂缓冲溶液也可用氨一氯化氨缓冲液代替使用。配制方法为 67.5g 氯化铵溶于 570m1 浓氨水中， 用Ⅱ级试剂水稀释至 1L。 2．3 0.5％酸性铬蓝 K 指示剂：称取 0.5g 酸性铬蓝 K(C16H9O12N 2S3Na3)与 4.5g 盐酸羟胺，在研钵中研匀， 加 10ml 硼砂缓冲溶液，溶解于 40mlⅡ级试剂水中，用 95％乙醇稀释至 100ml，贮于棕色滴瓶中。使用期 不应超过一个月。 2．4 5％氢氧化钠溶液。 EDTA 标准溶液(1m1 相当于 0.5μmol 硬度)的配制与标定， EDTA 标准溶液的配制；称取 4gEDTA，溶于一定量的Ⅱ级试剂水中，用Ⅱ级试剂水稀释至 1L。 EDTA 标准溶液的标定：吸取 20ml 钙标准溶液于 250ml 锥形瓶中，加入 80mlⅡ级试剂水，按分 2．5 盐酸溶液(1+4)。 2．62．6．1再吸取此溶液 50ml，准确地稀释至 1L，贮存于塑料瓶中。 2．6．2- 26 -析步骤 3.2、3.3 标定。EDTA 标准溶液对钙的滴定度了(μmol／ml)按式(1)计算： T=0.1 × 20 c ?b……………………………. (1)式中：0.1――钙标准溶液相当的硬度，μmol／m1； 20―吸取钙标准溶液的体积，ml； C―标定时消耗 EDTA 标准溶液的体积，ml； b―滴定空白溶液时消耗 EDTA 标准溶液的体积，ml。 3 分析步骤 取 100m1 水样，注入 250m1 锥形瓶中。 注：水样酸性或碱性很高时，可用 5％氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再加缓冲溶液。 3．2 3．3 加 1ml 硼砂缓冲溶液，加 2~3 滴 0.5％酸性铬蓝 K 指示剂。 在不断摇动下，用 EDTA 标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。全部过程应于 5min 内完 另取 100mlⅡ级试剂水，按 3．2、3．3 操作步骤测定空白值。 水样硬度小于 25μmol／L 时应采用 5ml 微量滴定管滴定。 4 计算 水样硬度 X(Dmol／1)按式(2)计算： X=3．1成，温度不应低于 15℃。 3．4( a ? b) × T × 1000 ………………………… V(2)式中：a―滴定水样消耗 EDTA 标准溶液体积，ml； b―滴定空白溶液消耗 EDTA 标准溶液体积，ml； T――EDTA 标准溶液对钙硬度的滴定度，μm01／m1； V――水样体积，ml。 第七节 硅的测定 硅钼蓝光度法本标准规定了化学除盐水、锅炉给水，蒸汽、凝结水等的硅测定方法。 本标准适用于锅炉用水分析。硅的测定范围为：每升含 0~50μgSiO2 引用标准 CB 6903 1．方法概要 在 PH 为 1.1~1.3 条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼化合物，用 1-氨基-2-奈酚-4-磺酸（简称 1、 2、4 酸）还原剂把硅钼络和物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其含硅量。其反应式为： 4MoO42-+6H+→Mo4O132-+3H2O H4SiO4+3MoO132-+6H+→H4[Si（Mo3O10）4]（硅钼黄）+3H2O 1．1 加入掩蔽剂――酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。 1．2 本方法的灵敏度为 2μg/L，仪器的基本误差为满刻度 50μg/L 的 5%，即 2.5μg/L SiO2 2．试剂 硫酸钼酸铵溶液的配制； 2．1．称取 50g 钼酸铵〔 （NH4）6Mo7O24?4H2O〕溶于约 500mlⅠ级试剂水中。 2．2 取 42ml 硫酸（比重 1.84）再不断搅拌下加入到 300mlⅠ级试剂水中，并冷却到室温。 2．3 2．4 2．5 10％酒石酸溶液(质量／体积)。 10％钼酸铵溶液(质量／体积)。 1―2―4 酸还原剂： 锅炉用水和冷却水分析方法 通则- 27 -称取 1.5g 1―氨基 2―萘酚―4 磺酸[H2NC10H5(OH)SO3H]和 7g 无水亚硫酸钠(Na2SO3)， 溶于约 200mLI 级试 剂水中。 称取 90g 亚硫酸氢钠(NaHSO3)，溶于约 600mL I 级试剂水中。 将 2.1 和 2.2 两种溶液混合后用 I 级试剂水稀释至 1L，若遇溶液浑浊时应过滤后使用。 2．61.5m0l／L 硫酸溶液 以上所有试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中。 3．仪器 3．1 硅酸根分析仪是为测定硅而专门设计的光电比色计。为提高仪器的灵敏度和准确度，采用特制长比色 皿(光程长为 150mm)；利用示差比色法原理进行测量。 3．2 示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透光率为 100％或 0％，然后再用一般方 法测定样品透过率的一种比色方法。对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透过率 为 0％，然后再测定其他标准溶液或水样的透过率，对于过浓的溶液，可用浓度最小的一个标准溶液代替 空白溶液并调节透过率为 100％，然后再测定其他标准溶液或水样的透过率。对于浓度过大或过小的有色 溶液，采用示差比色法，可以提高分析的准确度。 4 测定方法 按仪器使用说明书要求，调整好仪器的上、下标，便可进行测定。 4．1 水样的测定；取水样 100ml 注入塑料杯中，加入 3mL 酸性钼酸铵溶液，混匀后放置 5min； 4．2 加 3ml 酒石酸溶液，混匀后放置 1min：加 2mL 1―2―4 酸还原剂，混匀后放置 8min。将显色液注满 比色皿，开启读数开关，仪表指示值即为水样的含硅量。 4．3 若需测定Ⅰ级试剂水中的含硅量时，可采用下列两方法之一进行。 4．2．1 a． 倒加药法； 配制“倒加药”溶液：取 100mL I 级试剂水注入塑料杯中，先加入 2 mL 1―2―4 酸还原剂，摇 配制“正加药”溶液：取 100mL I 级试剂水注入塑料杯中，按上述 4．1 水样测定步骤进行，溶匀，再加入 3mL 酒石酸溶液，摇匀，最后加入 3mL 酸性钼酸铵溶液，摇匀备用。 b． 液显色后备用。 c． 测定：校正好仪器上、下标，然后用倒加药溶液冲洗并注满比色皿，开启读数开关，仪表指示值 应为“零” ，否则用“零点调整”旋钮调至为“零” 。排掉比色皿中调零溶液，同样用“正加药” 溶液冲洗并注满比色皿，开启测定开关，仪表指示值即为 I 级试剂水的含硅量。 注： “倒加药”法就是把加酸性钼酸铵与加 1―2―4 酸还原剂的顺序倒换。由于 1―2―4 酸还原剂只能 还原硅钼黄中的硅，而对不形成硅钼黄的硅则不发生作用。在有 1―2―4 酸还原剂存在的情况下，硅不能 与钼酸铵形成硅钼黄。因此 1―2―4 酸还原剂加人顺序倒换后的“倒加药，溶液，只有试剂的色泽。 4．2．2 双倍试剂法： a．配制单倍试剂空白溶液：取 l00mL I 级试剂水，加 1.5m01／L 硫酸溶液 1.51mL，快速加入 10％钼酸铵 溶液 1.5mL，摇匀后放置 5min，加入 10％酒石酸 3mL，摇匀放置 1min；加入 1―2―4 酸还原剂 2mL，摇 匀后放置 8min 备用。 b． 配制双倍试剂空白溶液： I 级试剂水 93.5mL 注入塑料杯中， 1.5mol／L 硫酸溶液 3mL 摇匀， 取 加 快速加入 10％钼酸铵 3mL，摇匀后放置 5min，加 10%酒石酸 6mL，放置 1min，加 1―2―4 酸还原剂 4mL， 摇匀放置 8min 备用。 c． 测定：先用 I 级试剂水把仪器零点调好，将“校正片”旋钮切换到“检查”位置，调节“终点调 整”旋钮，将仪表指针调到“上标”与“下标”绝对值之和处，仪器调正好后，按上述 4．1 水样的测定程 序，先测单倍试剂空白溶液的含硅量[(Si02)单]，再测双倍试剂空白溶液的含硅量[(Si02)双]。I 级试剂水的含 硅[(Si02)水]量(μg／L)按下式(1)计算： (Si02)水=2(Si02)单-(Si02)双…………………（1） 如果水样经过稀释，则 Si02 含量(μg／L)按（2）计算- 28 -Si02=[P-(Si02)水]?100/V ………………….（2） 式中 P―仪表读数，(μg／L) (Si02)水―稀释水样用Ⅰ级试剂水含硅量μg／L 100―水样稀释后的体积。ml； V―被测水样的原体积（V100） ，ml。 第八节 1 适用范围 通则 浊度的测定（福马肼浊度）主题内容：本标准规定了天然水，经澄清过滤处理的水及冷却水浊度的测定方法。1．1本标准适用于锅炉用水和冷却水的分析，浊度范围 0～40FTU。 2 引用标准：GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法3．方法提要： 本标准以福马肼悬浊液作标准，采用分光光度法比较被测水样透过光和标准悬浊液透过光的强度进行 定量。 水样带有颜色对测定发生干扰时，可采用 0.151μm 滤膜过滤器过滤，以此溶液为空白，消除干扰。 4 试剂 无浊度水：将二级试剂水以 3mL／min 流速经 0.151μm 滤膜过滤器过滤，初始 200mL 舍去。 福马肼浊度贮备标准液(400FTU) 六次甲基四胺溶液：称取 10.00g 六次甲基四胺用少量无浊度水溶解，移入 100mL 容量瓶中，并4．1 4．24．2 硫酸联氨溶液：称取 1.000g 硫酸联氨，用少量无浊度水溶解，移人 100mL 容量瓶中，并稀释至刻度。 4．2．2 稀释至刻度。 4．2．3 福马肼浊度贮备标准液：分别移取硫酸联氨溶液和六次甲基四胺溶液各 5mL，注入 100mL 容量 瓶中，充分摇匀，在 25±3℃下保温 24h 后，用无浊度水稀释至刻度。在 30℃以下放置，可使用一 至刻度，摇匀。 5 仪器 5．1 分光光度计，具 100mm 比色皿 5．2 滤膜过滤器：滤膜孔径为 0.15μm。 分析步骤 6．工作曲线的绘制 6．1．1 曲线。 表1 浊度标准液配制(5~40 FTU) 0 0 1.25 5 2.5 10 3.75 15 5.0 20 6.25 25 7.5 30 10.0 40 浊度为 5~40FTU 的工作曲线：按表 1 移取浊度贮备液注入一组 100mL 容量瓶中，用无浊度水稀 释至刻度，摇匀，放入 100mm 比色皿中，以无浊变水作参比，在波长为 1300nm 处测定透光度并绘制工作 周。 4．3 福马肼浊度标准液(100FTU)：取 25mL 浊度贮备液(400 FTU)注入 100mL 容量瓶中，用无浊度水稀释取 400FTU 标准溶液的体积 相当水样浊度，FTU 表2 浊度标准液配制(0~5FTU)取 100FTU 标准溶液的体积 相当水样浊度，FTU0 00.5 0.51.0 1.01.5 1.52.0 2.02.5 2.53.0 3.04.0 4.05.0 5.06．1．2浊度为 0~5 FTU 的工作曲线：按表 2 移取浊度标准液于 100mL 容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，按分析步骤 6．1．1 测定透光度并绘制工作曲线。 6．2 水样的测定：取充分摇匀的水样，直接注入比色皿中，用绘制工作曲线的相同条件测定透光度， 工 作曲线上求其浊度。- 29 -对大于 40FTU 的水样，可取一定体积水样，用无浊度水稀释后测定，或采用 50~25mm 比色皿 分析结果的计算 水样稀释后测定，水样浊度 X FTU 按下式计算： X=a×V2 V1式中 a―从标准曲线上查得的浊度，FTU V1――吸取水样体积，mL， V2――吸取水样，稀释后总体积，mL。 第九节 1．主题内容与适用范围 本标准规定了天然水和锅炉用水，工业排水等水样中钠离子含量测定的方法。 本标准适用于}