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中药制剂的检查
第三章中药制剂的检查药典规定中药制剂的检查项目 附录1. “制剂通则”项下的检查内容Ch.P.（2010）26种剂型项下规定2. “杂质检查法”项下的检查内容Ch.P.（2010）附录IX A3. 一般杂质和特殊杂质药典规
定中药制剂的检查项目 附录2. “杂质检查法”项下的检查内容Ch.P.（2010）附录IX A药材中混存的杂质系指下列各类物质： 2) 来源与规定不同的物质； 3) 无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。1) 来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符；例 山茱萸 【检查】杂质 水分 灰分 酸不溶性灰分Ch.P.（2010） （果核、果梗）不得过3％ （附录Ⅸ A）3. 一般杂质和特殊杂质氯化物、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、干燥 失重、水分、炽灼残渣、灰分、各类药物的特 殊杂质等药典中未规定检查的项目* 在正常生产和贮存过程中不可能引入 * 含量甚微，对人体无不良影响* 认识尚不够第一节中药制剂杂质检查一、杂质及其来源和分类（一）什么是药物中的杂质无治疗作用 氯化物、硫酸盐影响药物疗效和稳定性 水分, pH对人体有害 砷盐、重金属（二）杂质的分类1. 一般杂质在自然界中分布广泛、大多数 药材在采集、加工和制剂生产、贮藏过程中容易引入的杂质检查方法收载在Ch.P.“附录”例重金属、砷盐、铁盐、硫酸盐、水分、灰分等2. 特殊杂质 检查方法收载于Ch.P.“正文” 某种或某类药物中单独存在的杂质例阿胶大黄 制川乌水不溶物土大黄苷 酯型生物碱桑寄生寄生于夹竹桃 寄生于马桑 桑寄生Ch.P.（2010）检查“强心苷” 检查“印度防己毒素”检查“强心苷”例阿胶 【检查】水分 重金属及有害元素 水不溶物 其他Ch.P.（2010）应符合胶剂项下有关的各种 规定（三）杂质的来源1. 中药材原料引入例 大黄药材中混有伪品大黄 用劣质驴皮生产阿胶 乌头未炮制好 农药、化肥、砂石、泥土 药材中混有非药用部位等2. 生产过程中引入* 原料中结构相似成分在提取时一并被提取出来 例 阿片提取吗啡时引入阿扑吗啡、罂粟碱、 其他生物碱 * 生产时加入的溶剂、试剂时引入 例 酸、碱、有机溶剂 * 生产设备、管道等引入例 金属管道中脱落的Fe3＋、Pb2＋、As3＋3. 贮存过程中引入酯、内酯、酰胺、卤 代烃、苷类* 药物不稳定 水解、氧化作用* 贮存不当 温度（分解） 光照（裂解） 包装破损（微生物污染） 醚、醛、酚羟基、巯 基、双键、亚硝基湿度（水解、吸潮、霉变）二、杂质限量的控制和计算杂质检查方法 * 限量检查法* 灵敏度检查法（一）杂质限量 允许药物含有杂质的最大量 （二）限量检查法 limit test不要求准确测定杂质含量只检查杂质是否超过规定限量（三）灵敏度法在供试品溶液中加入试剂，在一定反应 条件下，观察有无正反应出现，即从该测定 条件下的反应灵敏度来控制杂质限量例 肉桂油 Ch.P.（2010）【检查】重金属 取本品10ml，加水10ml与 盐酸1滴，振摇后，通硫化氢气使饱和，水层与油 层均不得变色。杂质限量控制意义 在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于药物中可能存在的杂质允许有一定限度。 在此限度内，杂质不会对人体产生毒副作用，不会影响药物稳定性和疗效.玄明粉 【检查】重金属 取本品1.0g，加稀醋酸2 ml与适量的水溶解使成25ml，依法检查（附录Ⅸ E 第一法），与标准铅溶液（10?gPb/ml）2ml制 备的对照液比较，不得更深。供试液对照液供试品 杂质标 准溶液供试液 对照液平行操作 沉淀剂或显色剂颜色 比色浑浊 比浊色斑 比色样品杂质量＜ 杂质限量 ＜ 样品杂质量符合规定杂质对照液允许杂质存 在的最大量不符合规定V标×C标（三）杂质限量的表示方法 百分之几%例 0.01% 例 1ppm百万分之几 ppm 0.001×10－6 例 1×10-6 part per million（四）杂质限量的计算方法允许杂质存在的最大量 杂质限量 ? 供试品量对照液中的杂质量 杂质限量 ? 供试品量杂质限量 ?L V标准液体积杂 ? 标准液浓度杂 供试品量W或S C? 100% V ?C L? 6 W ? 10 ppm %V标 ? C标 L?%? ? ? 100% W样V标 ? C标 6 L?ppm ? ? ? 10 W样计算 玄明粉【检查】重金属 取本品1.0g，加稀醋酸2ml与适量的水溶解使成25ml，依法检查（附录ⅨE 第一法），与标准铅溶液（10?gPb/ml）2ml制备的对照液比较，不得更深。问玄明粉重金属限量是多少ppm？V标 ? C标 2 ? 10 ? 10? 6 6 L?ppm ? ? ? 10 ? ? 106 ? 20?ppm ? 1 W样限量检查法1. 玻璃仪器应配对使用2. 供试液与对照液应平行操作3. 观察方式 A. 比色管自上而下观察 B. 白色浑浊 有色浑浊或有色溶液 以黑色为背景 以白色为背景4. 检查结果不符合规定时重复二次第二节一般杂质检查方法一、重金属检查法重金属指在实验条件下能与S2作用显色的金属杂质检查时以铅为代表Ag+、Cu2+、Hg2+、Ni2+、Co2+、Pb2+、Sn2+、Cd2+、 Bi3+、 Sb3+Ch.P.（2010）共收载三法 第一法（硫代乙酰胺法）第二法（炽灼残渣法）第三法（硫化钠法） 未收载 第四法（微孔滤膜法）第一法（硫代乙酰胺法）适用溶于水、稀酸和乙醇的药物 1. 原理2 CH 3CSNH 2 ???? H 2S ? CH 3CONH 2V ?C L? W H O2?药物：Pb?S2-?? ? ? PbS↓ ?pH3.5pH3.5对照：Pb2?? S ?? ? ? PbS↓ ?2-例 冰片Ch.P.（2010）【检查】重金属 取本品2g，加乙醇23ml溶解 后，加稀醋酸2ml，依法检查（附录Ⅸ E 第一法), 含重金属不得过百万分之五。例 肉桂油Ch.P.（2010）【检查】重金属 取本品10ml，加水10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢气使饱和，水层与油层均不得变色。2. 操作对照液（甲） 供试液（乙） H2O+ pH 3.5缓冲液2ml至25ml供试品+对照液（丙）硫代乙酰胺放置2ml2′比浊对照液（甲）供试液（乙）供试品+对照液（丙） 当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中 显示的颜色与甲管比较，不得更深。如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第 二法重新检查。3. 测定条件（1）标准溶液 浓度 适宜检测范围 Pb(NO3)2 10?gPb/ml 0.01～0.02mg/27ml（2）酸性条件 醋酸盐缓冲液（pH3.5）A. 可使硫化物沉淀较完全酸度过大过小都使PbS显色过浅B. 可防止Fe3+生成Fe2S3↓(pH4)（3）沉淀剂 硫代乙酰胺4. 注意事项 （1）供试液若有色使对照液与供试液同色或消除供试液的颜色 * 用稀焦糖溶液调节对照液颜色 * 用标准比色液或指示液调节对照液 * 如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干 扰的有色溶液，仍不能使颜色一致，应取 样按第二法检查。Ch.P.（2010）附录IX E（2）供试品如含高铁盐影响重金属检查时， 可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的 维生素C 0.5~1.0g ,再照上述方法检查。Fe3+还原成Fe2+消除干扰Ch.P.（2010）附录IX E（3） 配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml， 氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者， 除另有规定外，甲管溶液应取同样量的试剂置瓷 皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2ml与 水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标 准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶 剂稀释成25ml。第二法（炽灼残渣法） 适用于难溶于水、稀酸、乙醇和碱的有机药物、中药材、中药制剂1.原理样品经500~600℃炽灼后的残渣,经硝酸、盐酸处理后，再按第一法检查例 西瓜霜Ch.P.（2010）西瓜果实与皮硝经加工制成【检查】重金属 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅸ E 第二法），含重金属不得过百万分之十。2. 注意事项（1）炽灼温度500~600℃＞700℃时，多数重金属都有不同程度的损失例 铅在700℃炽灼6小时，约损失68%例 地W心血康Ch.P.（2010）薯蓣科植物黄山药、穿龙薯蓣的根茎提取物【检查】重金属 取本品1.0g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃使完全灰化，放冷，依法（附录Ⅸ E 第二法）检查。重金属含量不得过百万分之二十。（2）含钠盐或氟的有机药物在炽灼时 能腐蚀瓷坩埚而带入金属，改用石英坩埚、铂坩埚。 （3）炽灼残渣加硝酸处理后，必须蒸干，除尽氧化氮，否则会使硫化氢氧化析出硫，影响检查。第三法（硫化钠法） 适用于溶于碱的药物 Na2S 1. 原理药物：Pb对照：Pb2?2??S?S22-?? ? ? PbS↓ ??? ? ? PbS↓ ?NaOHNaOH例 磺胺嘧啶Ch.P.（2010）二部【检查】重金属 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ H 第三法），含重金属不得过百万分之十。3. 测定条件（1）碱性条件 （2）沉淀剂 NaOH Na2S第一法 pH3.5第二法第三法NaOH第四法3.5 0.002~0.005 mg/13ml检测 0.01~0.02mgPb2+ /27(25)ml 范围 试剂 硫代乙酰胺硫化钠 硫代乙酰胺适用 可溶于水, 不溶于水, 溶于碱 2~5?g重金 稀酸和乙 稀酸和乙 属、有色样 范围 醇的药物 醇的药物 的药物 品溶液二、砷盐检查法 Ch.P.（2010）共收载二法第一法（古蔡氏法）第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银 法）―― Ag-DDC法（一）第一法（古蔡氏法）1. 原理3? Zn ? HCl?H2 药品∶AsO 3 ?? ? ? ??? AsH 3 ?? 砷斑 ?? ? ?砷斑 ?? ? ? ?3? Zn ? HCl?H 2 对照 AsO 3 ??????? AsH 3 ? ∶HgBr2HgBr22. 操作供试品对照液放置 10′ Zn 2gHCl 5mlH2O 至28mlKI 5mlSnCl2 5滴Pb(Ac)2 棉花HgBr2 试纸45′ 比较 25~40℃ 砷斑古蔡氏法测砷瓶例 西瓜霜Ch.P.（2010）【检查】砷盐 取本品0.20g，加水23ml溶解, 加盐酸5ml，依法检查（附录Ⅸ F 第一法），含 砷量不得过百万分之十。3. 测定条件 （1）标准溶液浓度 适宜检测浓度As2O31?gAs/ml 0.002mg/33ml（相当于标准砷溶液2ml）药典规定用2ml制备标准砷斑（2）酸度HCl 25~40℃ 45′（3）反应温度v↑t↑ AsH3来不及与HgBr2反应v↓t↓ 砷斑不稳定而褪色反应后应立即比较砷斑（4）中药材、中药制剂、环状有机物 应先行有机破坏后再检测3? R ? C ? As ?? ? ? ? AsO 3 ? 有机破坏酸破坏法 碱破坏法 直接炭化法例 注射用双黄连Ch.P.（2010）【检查】砷盐 取本品1.0g，加2%硝酸镁乙 醇溶液3ml，点燃，燃尽后，先用小火炽灼使炭 化，再在500~600℃炽灼至完全灰化，放冷，残渣 加盐酸5ml与水21ml使溶解，依法测定（附录Ⅸ F 第一法）。含砷量不得过百万分之二。4. 各种试剂的作用 （1）锌粒、盐酸Zn ? HCl ? H 2 ? ? Zn ??2?（2）碘化钾（KI）A. 使 As5+ → As3+B. 抑制锑干扰（≤100?gSb）Sb3??? ? SbH 3 ? ??? ? 锑斑 ? ? 锑斑Zn2?H2HgBr 2C. I ?????ZnI 4 ?2?Zn ? HCl ? H 2 ? ? Zn ??2?（3）酸性氯化亚锡（SnCl2）A. 使 As5+ → As3+B. 抑制锑干扰（≤100?gSb） C. I2 ?? ? ? I ? 2SnCl 2 ?D. 与锌形成锌锡齐（去极化）使氢气均匀而连续地发生（4）醋酸铅棉花 [ Pb(Ac) 2 ]消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰 干扰 排除S2???? ? H 2S ? ?? ? ?硫斑 ? ? 硫斑HHgBr2S2?PbS↓ ???? PbS ?Pb2?（5）溴化汞试纸（HgBr2）AsH 3 ? ?? ? ? 砷斑 ?HgBr 2（二）第二法Ag-DDC法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）C2H5 N C C2H5 S S Ag抑制锑干扰（≤500?gSb） 药典规定用5ml标准砷溶液制备标准砷斑原理3? Zn ? HCl?H2 药品∶AsO 3 ?? ? ? ??? AsH 3 ?? （胶态）Ag ???? ?目测或A510nmAg ?DDC Ag ?DDCOH-? （胶态）Ag ???? ?OH-（标准砷溶液5ml）3? Zn ? HCl?H 2 对照 AsO 3 ??????? AsH 3 ? ∶Ag-DDC 法测砷瓶古蔡氏法 测砷瓶例 石膏Ch.P.（2010）【检查】砷盐 取本品1.0g，加盐酸5ml，加 水至23ml，加热使溶解，放冷，依法检查（附录 Ⅸ F 第二法），含砷量不得过百万分之二。方法适用范围试剂Zn、HCl KI、SnCl2 HgBr2 Zn、HCl KI、SnCl2 Ag-DDC结果 砷斑古蔡氏法 Sb≤100?g Ag-DDC 法Sb≤500?g胶态银三、铁盐检查法 （一）硫氰酸盐法（Ch.P）1. 原理药物 : Fe3?? SCN ?? ? [Fe(SCN) ]3? 6 过硫酸铵?HCl对照 : Fe3?[Fe(SCN)6]3? SCN ?? ? ? 过硫酸铵?HCl例 地奥心血康Ch.P.（2010）【检查】铁盐 取本品1.0g，置坩埚中，缓缓 炽灼至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600 ℃使 完全灰化，放冷，加稀盐酸4ml，微热使溶解，滤 过，取滤液，依法（附录Ⅸ D）检查，如显色，与 标准铁溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更深 （百万分之二十五）。2. 操作 供试液稀HCl 过硫酸铵 H2O对照液4ml50mgH2O至35ml硫氰酸铵sol 3ml至50ml比色3. 测定条件 （1）标准溶液 浓度 硫酸铁铵 [FeNH4(SO4)2? 2O] 12H 10?gFe/ml 0.01~ 0.05mg/50ml适宜检测浓度（2）酸性条件d.HCl50ml溶液中含稀盐酸4ml为宜 （3）过硫酸铵的作用（氧化剂）A. Fe 色2???? Fe ?[O]3?B. 防止生成物见光还原或分解褪（4）显色剂硫氰酸铵（5）若供试液与对照液颜色不一致或生成物颜色太浅，用正丁醇提取后，分取正丁醇层比色 硫氰酸铁配离子 易溶于正丁醇例 枸橼酸钠Ch.P.（2010）二部【检查】铁盐 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ G），加正丁醇提取后，与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。（二）巯基醋酸法（BP）巯基醋酸 Fe 3? 2? 巯基醋酸 药物 : 2? ???? ? Fe ???? ? ? ? 红色 枸橼酸 氨水 Fe对照 : Fe3??? ? ? ? Fe ? 枸橼酸巯基醋酸2???氨水?? ? ? 红色巯基醋酸本法灵敏度高，但试剂昂贵砷盐 重金属 (古蔡氏法, (一,二,三法) Ag-DDC法)铁盐 (硫氰酸 盐法) 0.01~0.05 mg/50ml适宜检 测浓度杂质标 准溶液 试剂 pH 条件0.01~0.02mg /27(25)ml 硝酸铅 10?g/ml 硫代乙酰胺 硫化钠 2mlAc-(3.5) 5mlNaOH2?g/33ml 5?g/36ml三氧化二砷 硫酸铁铵 1?g/ml 10?g/ml 溴化汞 Ag-DDC 5ml 盐酸 硫氰酸铵 4ml 稀盐酸四、有害元素的测定 铅、镉、砷、汞、铜原子吸收分光光度法（AAS） 电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）甘草、黄芪、西洋参、丹参、白芍、金银花阿胶、枸杞子、人参茎叶总皂苷、人参总皂苷、三七总皂苷、灯盏花素、茵陈提取物、积雪草皂苷五、干燥失重测定法定义系指药物在规定条件下经干燥后减失的重量，主要指的 是水分及其它挥发性物质结晶水 附着水为何需进行干燥失重或水分测定？ *药品中含有较大量的水分或其他挥发性物质 时，使药品的含量降低，影响服药剂量； *引起药品水解或发霉变质，而使药品失效； *含水量可反映出制剂的生产工艺是否稳定， 包装及贮存条件是否适宜等。（一）常压干燥法（101.3kPa） 恒温干燥法 干燥剂干燥法 （二）减压干燥法（2.67kPa）恒温干燥法干燥剂干燥法减压恒温干燥剂干燥法常压恒温干燥法 （烘干法） 供试品置于烘箱中，在规定温度加热干燥至恒重 恒重 连续两次称重差异≤0.3mg操作供试品 ?? ? ?? ? ?? ? 称重 ? ? ?(称量瓶) (烘箱) (干燥器) (烘箱) 加热 已恒重精称加热室温恒重 ? 称重 ?? ? ?(干燥器)室温* 适用于受热较稳定的药物* 干燥温度一般为105℃ * 第二次及其后的各次加热时间应保持1小时以上* 供试品如未达规定温度即融化时，先其于较低温度下除去大部分水分，再按规定温度干燥例 人参茎叶总皂苷Ch.P.（2010）【检查】干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（附录Ⅸ G）。例 三七总皂苷Ch.P.（2010）【检查】干燥失重 取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（附录Ⅸ G）。常压干燥剂干燥法 供试品置干燥器内，利用干燥剂吸收水分至恒重适用于受热不稳定药物受热易分解药物 受热易挥发药物例 山楂叶提取物Ch.P.（2010）【检查】干燥失重 取本品1g，精密称定，置干燥至恒重的称量瓶中，在硫酸干燥器中干燥24小时，减失重量不得过2.0%（附录Ⅸ G）。操作供试品 ?? ? ?? ? 称重 ? ?(称量瓶) 已恒重 (干燥器) 干燥 (干燥器)精称干燥恒重 ? 称重 ?常用干燥剂 A. 硅胶变色硅胶含有氯化钴（CoCl2）H 2O无水氯化钴 ???? 含水氯化钴105~120℃（可反复使用）B. 五氧化二磷（P2O5）C. 硫酸（H2SO4）D. 无水氯化钙（CaCl2）减压干燥法 * 恒温干燥法（减压恒温烘箱）* 干燥剂干燥法（具塞干燥器） * 恒温干燥剂干燥法（五氧化二磷）（具塞干燥器置恒温烘箱）适用于* 受热不稳定的药物* 较难赶走水分的药物 注意 干燥至恒重操作 （1）减压恒温干燥法供试品 ?? ? ?? ? ? ? ? ?已恒重 (称量瓶)室温精称减压,加热(烘箱)恒重 ? 称重 ?? ? ?? ? ? ? ? ?(干燥器)恢复常压（2）减压干燥剂干燥法已恒重称量瓶逐步减压 注意防爆减压 放置供试品 ?? ? ? ?? ? ?? ? ? ? ?减压干燥器 0.5h 24h恢复常压恒重 ? 称重 ?? ? ? ? ?连接干燥管例 麝香Ch.P.（2010）【检查】干燥失重 取本品约1g，精密称定， 置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，p失 重量不得^35.0%（附录Ⅸ G）。 例 三七三醇皂苷 Ch.P.（2010）【检查】干燥失重 取本品，以五氧化二磷为 干燥剂，在室温减压干燥至恒重，减失重量不得 过7.0%（附录Ⅸ G）。（三）热分析法在程序控制温度下，精确记录样品 理化性质与温度的关系，研究其受热过程发生的晶型转变、熔融、升华、吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化还原等化学变化，对物质进行物理常数（如熔点和沸点）的确定、鉴别和纯度检查的方法。1. 热重分析法（TGA）将样品置程序升温炉里的微量分析天平上，连续记录加热过程中样品产生的 质量变化，计算样品在相应温度范围内减失质量的百分比适用于 测定结晶水或干燥失重m W1失重无变化 W2热重曲线2. 差热分析法（DTA） 3. 差示扫描量热法（DSC）Ch.P. 二部水分测定法 六、水分测定法 费休氏法 甲苯法 Ch.P.（2010）一部第一法（烘干法） 第二法（甲苯法）第三法（减压干燥法）第四法（气相色谱法）第一法（烘干法）用于不含或少含挥发性成分药材与干燥失重的常压恒温干燥法相似 连续两次称重的差异不超过5mg例 鹿角胶Ch.P.（2010）【检查】水分 取本品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超过2mm，照水分测定法（附录Ⅸ H 第一法）测定，不得过15.0%。第二法（甲苯法）冷凝管用于含挥发性成分药物利用水可与甲苯在69.3℃共 沸而被蒸出，收集馏出液，待分 水分测定管层后读取刻度管水量，计算供试品含水量500ml的短颈圆底烧瓶缺点 取样量较大，不适于贵重药； 甲苯易与微量水混溶。【附注】 用化学纯甲苯直接测定，必要时甲 苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离 弃去，经蒸馏后使用。例 陈皮 二法）测定，不得过13.0%。Ch.P.（2010）【检查】水分 照水分测定法（附录Ⅸ H 第第三法（减压干燥法） （减压干燥剂干燥法） 用于含挥发性成分的贵重药材适合于遇热不稳定成分减压干燥器 取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5~1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。干燥剂 五氧化二磷、无水氯化钙测定法 取供试品2~4g，混合均匀，分取约0.5~1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。例细辛 【检查】水分Ch.P.（2010） 水分不得过10.0%（附录Ⅸ H 第 Ch.P.（2010） 取本品约0.3g，精密称定，照三法）。 例 猪胆粉 【检查】水分水分测定法（附录Ⅸ H 第三法）测定，不得过10.0%。 例 厚朴花 Ch.P.（2010） 水分不得过10.0%（附录Ⅸ H 第三【检查】水分 法）。第四法（气相色谱法） 应用范围广准确，灵敏，快速，简便载体 直径0.25~0.18mm二乙烯苯-乙基乙烯型高分子多孔小球柱温 140~150℃检测器 热导检测器理论板数 按水峰计≥1000，按乙醇峰计≥500分离度 应大于2相对标准偏差 无水乙醇进样5次，计水峰面积不得大于3.0%【附注】（1）对照溶液与供试品溶液的配制 须用新开启的同一瓶无水乙醇。 （2）用外标法计算供试品中的含水量。计算 时应扣除无水乙醇的含水量，方法如下： 对照溶液中实际加入的水的峰面积＝对照溶 液中总水峰面积－K×对照溶液中乙醇峰面积 供试品中水的峰面积＝供试品溶液中总水峰 面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积无水乙醇中水峰面积 K? 无水乙醇中乙醇峰面积例 辛夷 四法）。Ch.P.（2010）【检查】水分 不得过18.0% （附录Ⅸ H 第七、炽灼残渣检查法目的 检查有机药物和挥发性无机 药物中非挥发性无机杂质炽灼残渣（residue on ignition）有机药物炭化或挥发性无机药物加热分解后，经高温炽灼所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。 BP 硫酸灰分（sulphated ash）例银杏叶提取物Ch.P.（2010）【检查】炽灼残渣 不得过0.8% （附录Ⅸ J ）。 例 黄藤素 Ch.P.（2010）【检查】炽灼残渣 不得过0.5% （附录Ⅸ J ）。（一）测定方法留作重金属检查 时应500~600℃H 2SO 4 ? ? 700~ 800℃ 样品 ? ?? 炭化 ?? ? ? ? ? ?? ?? ? ? ? ? 低温 湿润 除硫酸 冷却 700~ 800℃ 冷却灰化恒重 ? 称重 ?? ? ?? ? ? ? 称重 ?? ? ? ? ? ?干燥器 0.5h 干燥器留作重金属检查 时应500~600℃（二）注意事项1. 炽灼温度一般为700~800℃若残渣需留作重金属检查，则500~600℃炽灼至恒重 温度过高重金属易挥发损失2. 空坩埚应在同样高温下炽灼至恒重 3. 第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续炽灼0.5h后进行4. 含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采 用铂坩埚
八、灰分测定法*控制中药材和中药制剂中泥沙等杂质的含量 *保证药品品质和洁净度有着重要意义1. 总灰分 （生理灰分）中药经高温炽灼后残留的灰分，主要是细胞组织及其内含物 无外来杂质时，总灰分应恒定 包括草酸钙结晶例 山楂 【检查】总灰分 K） 。Ch.P.（2010） 不得过3.0% （附录Ⅸ总灰分测定方法粉碎置已恒重坩埚低温? 500~ 600℃ 样品 ?? ? 精密称定 ?? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? 炭化 灰化恒重 ? 称重 ?? ? ?? ? ? ? 称重 ?? ? ? ? ? ?干燥器 0.5h 干燥器冷却500~ 600℃冷却粒度0.850±0.0290mm总灰分测定法 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2~3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐 升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。根 据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）.例 【检查】总灰分Ch.P.（2010）三七广藿香≤ 6.0%≤ 11.0%艾叶≤ 12.0%2. 酸不溶性灰分总灰分再经稀盐酸处理后的不溶物， 主要为泥土、砂石等外来杂质 由于草酸钙等生理灰分可溶于稀盐酸，而泥 沙（主要为硅酸盐）等外来无机杂质难溶于 稀盐酸，因此，对于那些生理灰分含量差异较大，特别是在组织中含草酸钙较多的中药（例如大黄），酸不溶性灰分能更准确反映其中泥砂等杂质的掺杂程度。酸不溶性灰分测定方法无灰滤纸稀HCl 水浴? 过滤 洗净HCl 总灰分 ?? ? ? ?? ? ? ?? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? 10mL 盖表面皿 无灰滤纸恒重 ? 称重 ?? ? ?? ? ? ? ? ? ?干燥器 炽灼 滤渣滤纸置 原来的坩埚冷却700~ 800℃酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分，在坩锅中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩锅，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。例 三七Ch.P.（2010）【检查】总灰分 不得过6.0%（附录Ⅸ K） 酸不溶性灰分 不得过3.0%（附录 Ⅸ K）。 例 安宫牛黄丸 Ⅸ K）。 Ch.P.（2010）【检查】酸不溶性灰分 不得过1.0%（附录第三节特殊杂质检查方法检查方法列在该药品标准项下一、西洋参中人参的检查 TLC西洋参 （补气养阴，清热生津）人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、 Rf、Rg1、F3、F11等人参 （大补元气，复脉固脱，生津）人参皂苷R0、Ra、Rb1、Rb2、Rc、Rd、Rg1、Rg2、Rh1、Rh2、Rh3等西洋参和人参主要含各种人参皂苷，但所含皂苷的种类及含量有差别RfF11生晒参红参西洋参三 七对 照例西洋参Ch.P.（2010）【检查】人参 取人参对照药材 1g，照[鉴别]项下对照药材溶液制备的方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各2?l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯 （365nm）下检视。供试品色谱中，不得显 与对照药材完全相一致的斑点。二、土大黄苷的检查正品大黄 （泻热通肠、凉血解毒）大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟 大黄素、大黄素甲醚及苷类、番泻苷伪品大黄 （外用收敛止血药或兽药）不含或仅含痕量大黄酸和番泻苷正品大黄（蓼科） 掌叶大黄 Rheum palmatum L. Maxim.ex Balf. 药用大黄 Rheum officinale Baill唐古特大黄 Rheum tanguticum伪品大黄（大黄属波叶大黄组）藏边大黄 Rheum emodi Wall. 河套大黄 Rheum hotaoenseC.Y.Cheng et C.T.Kao华北大黄 Rheum franzenbachii Munt 天山大黄 Rheum wittrochii Lundstr..又称山大黄或土大黄正品大黄 伪品大黄含有极少量土大黄苷 含有较大量土大黄苷glu O CH CH HO OH OCH3OH OOHCOOH O土大黄苷检查原理 土大黄苷 检查方法UV灯 365nm亮蓝紫色荧光色谱法（PC、TLC）药材新鲜折断面在紫外光灯下显蓝紫色荧光例 大黄Ch.P.（2010）【检查】土大黄苷 取本品粉末0.2 g，加甲醇 2 ml，温浸10分钟，放冷，取上清液10 ?l ，点于 滤纸上，以45%乙醇展开，取出，晾干，放置10 分钟，置紫外光灯（365nm）下观察，不得显持 久的亮紫色荧光。例三黄片Ch.P（2000）【检查】土大黄苷取本品粉末加热回流30分钟后的滤液，点样于硅胶G-CMC-Na板上，以酯酸丁酯-丁酮-甲酸-水（10:7:1:1）展开，置紫外光灯（365nm）下检视，在盐酸小檗碱对照品所显斑点的上方位置，不得显持久的亮蓝紫色荧光斑点。例 三黄片Ch.P（2005）【处方】大黄300g，盐酸小檗碱5g，黄芩浸膏21g（相当于黄芩苷15g）。【检查】土大黄苷 取【鉴别】（2）项下的供试品色谱，置紫外光灯（365nm）下检视，在盐酸小檗碱所显斑点的上方位置，不得显持久的亮蓝紫色荧光斑点。×××供对例三黄片 【检查】土大黄苷Ch.P.（2010） 取本品小片2片或大片1片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇15 ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1 ml含0.3 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2 ?l ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇-甲酸-水（100:30:2:3）为展开剂，展开，取出， 晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的荧光 斑点。1. 伪品大黄在紫外灯下显A. 黄色B. 紫红色 C. 棕色或红棕色D. 蓝色或灰蓝色E. 亮蓝紫色2. 正品大黄植物是A. 蓼科植物B. 原植物有掌叶大黄 C. 原植物有波叶大黄D. 原植物有唐古特大黄E. 原植物有药用大黄3. 大黄所含在UV灯下呈亮蓝紫色荧光的物质是 A. 大黄酸苷B. 芦荟苷C. 土大黄苷 D. 芦丁E. 大黄素4. 下列化合物中泻下作用最强的是 A. 大黄素甲醚 B. 番泻苷 C. 芦荟苷D. 芦荟大黄素苷E. 大黄素葡萄糖苷5~9A. 一般杂质 C. 两者均可B. 特殊杂质 D. 两者均不可5. 阿胶需检查“挥发性碱性杂质”B 6. 复方鸡血藤膏需检查“干燥失重”A 7. 正品大黄药材、大黄流浸膏和三黄片需 检查“土大黄苷” B 8. 肉桂油需检查“相对密度”和“折光率” D 9. 杂质检查 C三、阿胶中水不溶物的检查阿胶为马科动物驴Equus asinus L.的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓缩制成的固体胶。 具有补血滋阴，润燥，止血的功效。例阿胶Ch.P.（2010）【制法】将驴皮浸泡去毛，切块洗净， 分次水煎，滤过，合并滤液，浓缩（可分 别加入适量的黄酒、冰糖及豆油）至稠膏 状，冷凝，切块，晾干，即得。阿胶的生产与水质有极大关系，福牌、东阿镇牌 阿胶之所以能闻名天下，就是因为采用得天独厚 的制胶水源――狼溪泉水的原因。在阿胶生产过程中，如果应用硬度偏高的水煎煮驴皮，使胶沫不易提出，煎煮 液过滤效果不理想；原料驴皮炮制处理不洁净，掇皮不彻底，均可使阿胶中水不溶物增加。例 阿胶 Ch.P.（2010） 【检查】水不溶物 取本品1.0 g，精密称定， 加水5 ml，加热使溶解，转移至已恒重10 ml具 塞离心管中，用温水5 ml分3次洗涤，洗液并入 离心管中，摇匀。置40℃水浴保温15分钟，离 心（转速为每分钟2000转）10分钟，去除管壁 浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水至刻度， 离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在 105℃加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分 钟，精密称定，计算，即得。本品水不溶物不 得过2.0%。四、乌头酯型生物碱的检查双酯型生物碱来源由乌头中乌头碱型生物碱与乙乙酸、苯甲酸缩合而成，是乌头有大毒的主要毒性成分例 乌头碱、美沙乌头碱OH OCH 3 CH3O OArH5C2 HONOH OCOCH3CH2OOCH3双酯型乌头碱检查方法 1. 比色法Ch.P（2005）双酯型生物碱在碱性条件下与盐酸羟胺反应，生成异羟肟酸，再与三价铁离子反应， 生成红色的异羟肟酸铁，在520nm波长处有特征 吸收，在此波长处测定吸光度，可得到总酯型生 物碱的含量。例 制川乌【检查】酯型生物碱Ch.P（2005）盐酸羟胺 双酯型生物碱?? ? ? ? 异羟肟酸 ? OH Fe3+A520 nm ? 红色Ch.P规定 本品含酯型生物碱以乌头碱 （C34H47NO11）计，不得过0.15%。Ch.P.（2010）2. 薄层层析法 以乌头碱为对照品，采用薄层层析法对含乌头制剂进行薄层层析，通过比较样品中与乌头碱对照品色谱相应位置上出现的斑点大小及有无进行检查。主要为含有制川乌、制草乌、附子的制剂 Ch.P.（2010） 共收载25种制剂应用TLC法检查乌头碱的限量例 跌打镇痛膏【检查】乌头碱限量Ch.P.（2010）取乌头碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1 ml含0.4 mg的溶液，作为对 照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，精密吸取对照品溶液与士的宁[检查]项下的供试品溶液各10 ?l， 以乙醚-甲醇（60:1）为展开剂，展开，取出，晾干，碘蒸气显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，上出现的斑点，应小于对照品斑点或不出现斑点。Ch.P.（2010）3. HPLC法 以乌头碱、次乌头碱和新乌头碱为对照品，采用HPLC法对制川乌、制草乌、附子进行测定，规定上述双酯型生物碱的总量不得过限量。另外 Ch.P.（2010） 收载的木瓜丸、二十五味珊瑚丸 应用HPLC法检查酯型生物碱和乌头碱的限量例 制川乌 Ch.P.（2010） 【检查】双酯型生物碱 照[含量测定]项下 色谱条件，供试品溶液的制备方法试验。 对照品溶液的制备 取乌头碱对照品、次乌头 碱对照品及新乌头碱对照品适量，精密称定，加 异丙醇-三氯甲烷（1∶1）混合溶液分别制成每1 ml含乌头碱50?g、次乌头碱和新乌头碱各0.15 mg 的混合溶液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与[含 量测定]项下的供试品溶液各10?l，注入液 相色谱仪，测定，即得。本品含双酯型生物碱以乌头碱 （C34H47NO11）、次乌头碱（C33H45NO10） 及新乌头碱（C33H45NO11）的总量计，不 得过0.040%。例 木瓜丸 Ch.P.（2010） 【处方】木瓜……制川乌40g，制草乌40g 【功能与主治】祛风散寒，除湿通络。 【检查】双酯型生物碱 取本品100丸，除去 包衣，精密称定， ………… 照高效液相色谱法……本品含双酯型生物碱 以乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的总量计，每丸 不得过10?g。例 二十五味珊瑚丸 Ch.P.（2010） 本品为藏药验方 【处方】珊瑚，珍珠，榜那…… 【功能与主治】开窍，通络，止痛。 【检查】乌头碱限量 照高效液相色谱法……本品含榜那以乌头碱 计，不得过0.15mg。五、千里光中阿多尼弗林碱的检查千里光为菊科植物千里光Senecioscandens Buch.-Ham. 的干燥地上部分。 其味苦，性寒，具有清热解毒，明目、 之功效。O HO O O H N O O O对肝脏有毒 的天然植物 有毒成分阿多尼弗林碱千里光主要含有吡咯里西啶生物碱 （pyrrolizidine alkaloids，PAs），金丝桃苷、 蒙花苷等黄酮类，羽扇豆烯酮、齐墩果烷等三萜 类，β-谷甾醇、胡萝卜苷等甾体类，千里光内酯 和挥发油等成分。例 千里光 Ch.P.（2010） 【检查】阿多尼弗林碱 照高效液相色谱-质 谱法（附录VI D和二部附录IX J）测定。色谱、质谱条件与系统适用性试验 以十 八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5% 甲酸溶液（7∶93）为流动相；采用单级四极 杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子 模式下选择质荷比（m/z）为366离子进行检测。 理论板数按阿多尼弗林碱峰计算应不低于8000。校正因子测定 取野百合碱对照品适量， 精密称定，加0.5%甲酸溶液制成每1 ml含 0.2?g的溶液，作为内标溶液。取阿多尼弗林 碱对照品适量，精密称定，加0.5%甲酸溶液 制成每1 ml含0.1 μg的溶液，作为对照品溶液。 精密量取对照品溶液2 ml，置5 ml量瓶中，精 密加入内标溶液1 ml，加0.5%甲酸溶液至刻 度，摇匀，吸取2?l，注入液相色谱-质谱联用 仪，计算校正因子。测定法 取本品粉末（过三号筛）约0.2 g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5%甲 酸溶液50 ml，称定重量，超声处理（功率250W， 频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用 0.5%甲酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过， 精密量取续滤液2 ml，置5 ml量瓶中，精密加入 内标溶液1 ml，加0.5%甲酸溶液至刻度，摇匀， 吸取2?l，注入液相色谱-质谱联用仪，测定，即 得。 本品按干燥品计算，含阿多尼弗林碱不得过 0.004%。六、大孔吸附树脂有机残留物检查大孔树脂吸附技术广泛应用于中药和天然药物有效成分的纯化与富集。由于大孔吸附树脂在合成过程中，使用大量有机溶剂，包括交联剂、致孔剂等，因此大孔吸附树脂生产的药品可能带有树脂有机残留物，从而影响产品的安全性。例 三七三醇皂苷 Ch.P.（2010） 【检查】树脂残留 照残留溶剂测定法（二部 附录VIII P第二法）测定。色谱条件与系统适用性试验 以键合/交联 聚乙二醇为固定相的毛细管柱（柱长为30 m， 内径为0.53 mm，膜厚度为1.0?m）；柱温为 程序升温：起始温度30℃，保持6分钟，再以 每分钟10℃的速率升温至150℃，并保持2分钟； 再以每分钟30℃的速率升温至180℃，保持2分 钟。氢火焰离子化检测器检测，检测器温度220℃， 进样口温度200℃。理论板数按苯乙烯峰计算， 应不低于20000；正己烷、苯、甲苯、苯乙烯 的分离度应大于1.5；二甲苯类峰、二乙烯苯 类峰与其他峰之间的分离度应大于1.5。本品含正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、 二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%，苯 不得过0.0002%。第四节农药残留量的检查对中药制剂进行农药残留量检查已成为必 然，尤其是出口中药材及中药制剂则必须进行 该项检查。为何要对中药材及中药制剂进行农药残留量检查 中药材生产有相当数量为人工栽培，为提高 药材产量，减少昆虫、真菌和霉菌的危害，在生 长过程中常需喷洒农药。此外，土壤中残留的农 药也可能引入药材中。致使中药材中农药残留问 题较为严重。 农药对人体危害极大，所以要对中药材及中 药制剂进行农药残留量的检查。一、常见农药的种类：按其化学结构，可分为* 有机氯类：DDT、六六六等* 有机磷类：敌敌畏、乐果等* 苯氧羧酸类除草剂：2,4-D；2,4,5-T等* 氨基甲酸酯类：西维因（甲萘威）等熏中药房 * 二硫代氨基甲酸酯类：福美铁、福美锌等* 无机农药：磷化铝、砷酸钙等杀伤蛇、破坏 * 植物性农药：烟叶和尼古丁、除虫菊酯类等 生态 * 其他：溴螨酯、氯化苦等二、Ch.P.规定要检查药材及制剂中残留农药种类 1. 有机氯类 * 六六六（BHC） α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC * 滴滴涕（DDT） PP’-DDT ，PP’-DDD，OP’-DDT， PP’-DDE * 五氯硝基苯（PCNB）2. 有机磷类对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷3. 拟除虫菊酯类 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯三、农药的提取农药残留量分析属微量分析，在对样品进行前处理时需特别注意待测成分的损失。常用 二氯甲烷、乙睛 四、残留农药的测定方法（附录Ⅸ Q有机氯农药残留量测定）TLC，GC1-敌敌畏 3-久效磷 5-巴胺磷 7-乙嘧硫磷2-速灭磷 4-甲拌磷 6-二嗪农8-甲基嘧啶硫磷9-甲基对硫磷10-稻瘟净 11-水胺硫磷 12-氧化喹硫磷 13-稻丰散 15-克线磷 14-甲喹硫磷 16-乙硫磷例 有机氯类农药残留量测定 色谱柱 检测器 进样口温度 检测器温度 理论板数 分离度 对照品 弹性石英毛细管附录Ⅸ Q电子捕获检测器（ECD） 230℃ 300℃ ≥1×106（溴氰菊酯峰） ≥1.5（两个相邻色谱峰） 六六六（BHC）（四种），滴滴涕（DDT）（四种），五氯硝基苯（PCNB）例 有机磷类农药残留量测定色谱柱 弹性石英毛细管附录Ⅸ Q检测器进样口温度 理论板数氮磷检测器（NPD）220℃ ≥6000（敌敌畏峰）检测器温度 300℃ 分离度对照品≥1.5（两个相邻色谱峰）对硫磷等12种例 拟除虫菊酯类农药残留量测定附录Ⅸ Q色谱柱检测器 进样口温度 检测器温度 理论板数 分离度 对照品弹性石英毛细管电子捕获检测器（ECD） 270℃ 330℃ ≥1×106（敌敌畏峰） ≥1.5（两个相邻色谱峰） 氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯例 黄芪Ch.P.（2010）【检查】有机氯农药残留量 照农药残留量测定法（附录Ⅸ Q 有机氯农药残留量测定）测定，六六六（总BHC）不得过千万分之二；滴滴涕(总DDT）不得过千万分之二；五氯硝基苯（PCNB)不得过千万分之一。例 甘草Ch.P.（2010）【检查】有机氯农药残留量 照农药残留量测 定法（附录Ⅸ Q 有机氯农药残留量测定）测定， 六六六（总BHC）不得过千万分之二；滴滴涕(总 DDT）不得过千万分之二；五氯硝基苯（PCNB) 不得过千万分之一。 人参茎叶总皂苷、人参总皂苷 【检查】有机氯农药残留量第五节黄曲霉素的检查 （aflatoxin）为何要测定中药材及中药制剂中黄曲霉毒素含量 中药材采集后干燥不够或贮存不当或在制备 和加工过程中处理不善，可能污染在自然界普遍 存在的黄曲霉而产生黄曲霉毒素。黄曲霉毒素具 有极强的毒性和致癌性，故需对中药材及中药制 剂中黄曲霉毒素含量进行控制。Ch.P.（2010）收载 胖大海、桃仁、酸枣仁、僵蚕、陈皮o oooooo oOHoooOCH 3ooOCH 3ooOCH 3黄曲霉毒素B1 （AFB1） 毒性最强o oOH黄曲霉毒素B2（AFB2）黄曲霉毒素M1 （AFM1）具荧光oo o o oo o o oooOCH 3ooOCH 3ooOCH 3黄曲霉毒素M2（AFM2） 黄曲霉毒素G1（AFG1）黄曲霉毒素G2（AFG2）一、黄曲霉毒素的理化性质 * 溶解性 易溶于油及有机溶剂，如三氯甲烷，丙酮, 甲醇等； 难溶于水；不溶于乙醚，石油醚 和己烷 * 耐热性 一般在制药加工的温度下很少破坏，在 280℃时发生裂解二、黄曲霉毒素的检测方法微柱色谱法 氧化铝-硅镁型吸附剂，测总量薄层色谱法 HPLC法 荧光分析法 免疫法 柱后衍生-液相色谱荧光检测法 黄曲霉毒素有荧光 放射免疫法，酶联免疫法实验完毕后，应及时消毒 安替福民溶液 5%次氯酸钠溶液例 陈皮【检查】黄曲霉毒素 （附录IX V）测定。Ch.P.（2010）照黄曲霉毒素测定法取本品粉末（过二号筛）约5g，精密称定， 加入氯化钠3g，照黄曲霉素测定法项下供试品 的制备方法测定，计算，即得。本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5?g，含 黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2 和黄曲霉毒素B1的总量不得过10?g。第六节二氧化硫残留量测定法硫磺熏蒸具有漂白、增艳、防虫等作用山药、葛根Ch.P（2005）起取消硫磺熏一、蒸馏滴定法1.原理 在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，释放出二氧化硫。释放物用水吸收，再用碘 标准溶液滴定，根据消耗碘标准溶液量计算样品 中二氧化硫含量。 N2为惰性气体，吹气作用A为1000 ml两颈圆底烧瓶 B为竖式回流冷凝管 C为（带刻度）分液漏斗 D为连接氮气流入口 E为二氧化硫气体导出口 另配磁力搅拌器及电热套二氧化硫残留量测定仪器装置二、四氯汞钠-副玫瑰苯胺比色法三、离子色谱法四、示波极谱法 五、其他方法}