铝合金细化剂的研究现状及其中共晶硅的变质研究现状-博泰典藏网
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铝合金细化剂的研究现状及其中共晶硅的变质研究现状
导读：铝合金细化剂的研究现状及其中共晶硅的变质研究现状，目前人们已经对铝合金有了较多的认识甚至是较深入的了解，通常人们为了提高铝合金的力学性能，晶粒细化剂是铝合金生产中常用的添加剂之一能显著提高铝合金的力学性能和机械加工性能，同时改善合金的机械加工性能对于铝在各行业的应用均具有重要的意义，细化铝合金晶粒的方法主要包括以下4种方法：1、控制金属凝固时的冷却速度;2、机械，在工业生产中细化晶粒尺寸最常用铝合金细化剂的研究现状及其中共晶硅的变质研究现状
目前人们已经对铝合金有了较多的认识甚至是较深入的了解，通常人们为了提高铝合金的力学性能，通常要对铸铝中的初生硅相经行处理，晶粒细化剂是铝合金生产中常用的添加剂之一能显著提高铝合金的力学性能和机械加工性能对铝合金的生产具有十分重要的意义。根据Hall-Petch公式可知材料的屈服强度和材料的晶粒大小成反比，细小的晶粒尺寸可以有效地提高材料的强度和韧性，同时改善合金的机械加工性能对于铝在各行业的应用均具有重要的意义。目前，细化铝合金晶粒的方法主要包括以下4种方法：1、控制金属凝固时的冷却速度; 2、机械物理细化法包括机械振动机械搅拌等物理场细化法; 3、如电场磁场超声波处理等; 4、化学细化法,向合金中加入各种晶粒细化剂促进铝及合金的形核或抑制晶核长大。在工业生产中细化晶粒尺寸最常用的方法是化学细化法即在熔融的铝液中加入晶粒细化剂起到异质形核的作用进而细化晶粒尺寸。20世纪四五十年代，晶粒细化剂起源于英国的Cibula金属研究协会，这时的细化剂主要是Ti、B盐块剂。20世纪60年代由于无芯感应炉的应用中间合金的生产及应用取得飞速发展相继出现了Al-Ti-B锭华夫锭等相关产品，20世纪70年代是铝合金晶粒细化剂Al-Ti-B丝有效提高了晶粒细化效果降低了细化剂的加入量，同时改善了TiB2在炉内的团聚现象。在20世纪七八十年代晶粒细化剂生产工业的研究方向主要是通过改善Ti/B配比优化细化效果。20世纪90年代细化剂的生产开始采用ISO9002为基准的技术措施大大提高了Al-Ti-B的细化效果，同时由于硼化物仍然存在一定的团聚现象，影响细化剂的使用效果，从而采用一定量的石墨代替细化剂中的B制得的Al-Ti-B中间合金不仅具有较好的细化效果同时避免了硼元素的团聚现象。现在常用的细化剂有Al-Ti-B中间合金、Al-Ti-B-RE、Al-5Ti-1C中间合金。目前工业生产中使用的晶粒细化剂主要为Al-Ti-B，这种细化剂制备工艺较为成熟质量日益提高具有较好的细化效果，但存在TiB2团聚等问题仍需要不断改进作为改善Al-Ti-B细化效果，作为改善Al-Ti-B细化效果的Al-Ti-C和Al-Ti-B-RE细化剂也逐渐进入铝合金生产企业的视野，但是Al-Ti-C的制备过程复杂成本较高在现有条件下并不适合大规模工业生产，而Al-Ti-B-RE中由于加入了RE元素导致其细化机理和工艺复杂化。因此仍需进一步探索以使其能够达到最佳的细化效果。 无论是亚共晶还是过共晶铝合金，对共晶硅的变质处理能显著改善铸铝的铸造及力学性能。作为变质剂，Na变质能力强，但存在变质衰退快及过变质等问题。Sr具有较好的变质能力，同时变质有效期长，没有明显的过变质问题，其变质孕育期的长短主要与合金中的磷的含量有关。Sb变质具有长效性，重熔后仍然具有变质的能力，但变质效果较差，其变质机理与Na和Sr不同。但就是同样的物质处理工艺过程不一样，变质的效果不一样， 比如，过共晶铝硅合金新型变质剂不同变质时间及添加顺序对变质效果的影响时效性实验表明:自制新型变质剂对过共晶铝硅合金具有良好的变质效果; 在15min～120min内，共晶硅得到了更好的变质效果，呈细小的短杆状粒状，端部圆滑，均匀紧密，弥散分布在Al 基体上; 在15min～120min内，随时间的延长，初生硅的形状先统一规则，呈板块状，分布均匀，棱角钝化，平均尺寸较小，达到18um，然后初生硅形状不再统一规则，平均尺寸变大;复合变质剂中的Ti∶ C、Sr盐Ca盐变质作用在15min内变质效果不大，在45min后开始失效; 而Cu盐和稀土起短效变质作用;复合变质剂较优加入顺序为: 在加入复合变质剂中的Ti: C、Sr盐Ca盐45min时，再加入Cu盐和稀土具有良好的变质效果。再比如过共晶中对于复合变质剂的加入顺序、加入量以及变质的长效性。试验发现:PM和Sr复合变质剂的加入顺序对过共晶铝硅合金A3- 90变质效果影响很大,先加入PM变质剂,后加入Sr变质剂,变质后初晶硅呈现开花状形貌,共晶硅为细小的圆点状;先加入Sr变质剂,后加入PM变质剂,初晶硅变质效果明显优于单独PM变质效果。加入PM质量分数为1%时,Al -10Sr变质剂的最佳加入量为合金质量的0 .4% ,变质后初晶硅平均尺寸可达到3 5 μm ,而且PM与Sr复合变质具有很好的长效性。再比如在过共晶铝硅合金的不同的变质工艺参数对合金性能的影响,实验结果表明:0.8%的Al-P合金,在820℃对Al-25%Si合金进行变质,初晶硅棱角钝化,平均尺寸为20μm。0.8%的Al-Sr合金在800℃对Al-25%Si合金进行变质,粗大针状共晶硅均细化为颗粒状。Al-P-Sr复合变质,共晶硅得到很好的细化,但初晶硅变质效果不如单独P变质,且先加Sr后加P变质效果明显些。RE对初晶硅和共晶硅都有一定的变质细化效果, RE加入量为0.8%时,共晶硅基本上为粒状,分布均匀,仅有一小部分为粗针状,初晶硅的圆形度也有很大提高,平均尺寸在45μm。Al-P-Sr-RE复合变质,初晶硅和共晶硅都得到很好的细化,合金的硬度和耐磨性都得到很好的提高。 综上，在对铝合金的变质处理中，要选择和控制合适的工艺参数，这样才能获得理想的结果。 包含总结汇报、外语学习、表格模板、自然科学、行业论文、经管营销、旅游景点、医药卫生、教学研究、高中教育、农林牧渔、工程科技以及铝合金细化剂的研究现状及其中共晶硅的变质研究现状等内容。
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不同镧铈含量Al-5Ti-1B-1(La+Ce)中间合金晶粒细化剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了不同镧铈含量Al-5Ti-1B-1RE中间合金晶粒细化剂的制备方法。本发明通过氟盐反应法制备Al-Ti-B-RE中间合金晶粒细化剂。向Al-Ti-B中间合金中加入La和Ce，会生成Al、Ti、La和Ce的化合物Ti2Al20La和Ti2Al20Ce。通过设计不同的镧铈百分含量的Al-Ti-B-(La+Ce)中间合金，寻求最佳镧铈百分含量的Al-Ti-B-(La+Ce)中间合金晶粒细化剂。本发明的有益效果是：本发明所制备的最佳镧铈百分含量的Al-Ti-B-(La+Ce)中间合金晶粒细化剂中第二相粒子TiB2、TiAl3、Ti2Al20La和Ti2Al20Ce细小且分散均匀，使其满足薄板或箔材的使用要求；本发明所制备的最佳镧铈百分含量的Al-Ti-B-(La+Ce)中间合金晶粒细化剂优于同条件下国内外Al-Ti-B中间合金晶粒细化剂对工业纯铝及其合金的晶粒细化能力。
【专利说明】不同镧I市含量A卜5?-1Β-1 (La+Ce)中间合金晶粒细化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于铝应用【技术领域】。具体是不同镧铈含量Al-5T1-lB-l (La+Ce)中间合金晶粒细化剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]纯铝具有熔点低(6600C )、密度小(P =2.7X 103Kg/m3)、塑性高(Φ = 80% )、强度低(σ b= 80MPa)等特点。铝合金的密度也很小，热处理后强度高，σ b= 490?588Mpa，因此，铝合金具有很高的比强度(ob/p)，是重要的航空航天结构材料。而且，纯铝的导热和导电性能良好，仅次于银和铜。又由于铝的表面极易生成致密的Al2O3氧化膜，因此，铝具有良好的耐蚀性。由于铝及其合金具有如此优异性能，因此，被广泛用于工业、农业、交通运输业以及军事等领域，也被广泛用作家庭生活用具、体育用品和建筑结构材料等。如各种仪器仪表壳体、汽车发动机、汽车变速箱、海轮零件、钓鱼竿、牙科设备、飞机配件、陶瓷和高尔夫球杆等。
[0003]随着我国国民经济的快速发展，铝及其合金箔、板、带等制品在航空航天、机械制造等国民经济中已经得到了广泛应用。然而，在铝及其合金发展的同时，对铝及其合金的各项性能等也提出了越来越高的要求。晶粒细化是获得优良性能铝合金的重要手段。铝及其合金的晶粒细化对提高铝及其合金的力学性能及加工工艺性能有着非常重要的意义。铝及其合金的晶粒细化能够使铝及其合金得到细小的等轴晶粒，因此，除了获得优越的机械性能外，还可获得良好的表面光洁度等。晶粒细化可以通过不同的方式来实现，如非均匀形核，快速冷却法，此外，还有熔体的搅拌等。向熔体中添加细化剂是最经济、最有效的细化方法。
[0004]Al-T1-B中间合金细化剂是目前世界上广泛使用的一种高效铝及其合金晶粒细化剂，具有细化效果好、易控制和成本低等优点。自20世纪60年代以来，Al-T1-B中间合金就一直被用于细化铝及其合金。随着Al-T1-B中间合金质量的不断提高，在现代铝工业中的应用也日益广泛。但目前国内外在Al-T1-B中间合金的质量及其生产技术方面还存在一些不足:
[0005]DAl-T1-B中间合金中的第二相有TiB2, TiAl3, AlB2, (Al，Ti)B2等颗粒，但是，只有不到1%的颗粒真正起到非均匀形核的作用，因此，形核潜能远远没有发挥出来；
[0006]2) Al-T1-B中间合金中杂质含量较高，在细化铝及其合金的同时也污染了铝及其合金；
[0007]3) Al-T1-B中间合金中的TiB2颗粒尺寸较大(如0.5_3 μ m)，且易于聚集成团，从而大大降低了 Al-T1-B中间合金细化能力JiB2还会和Mn、Cr、Zr等元素发生界面反应，导致细化剂中毒。
[0008]4)Al-T1-B中间合金细化铝及其合金时，细化效果不稳定。因此，难以控制铝制品的产品质量。
[0009]因此，研制、开发出新一代高效、稳定、洁净的Al-T1-B中间合金细化剂，已成为人们当前急需解决的问题。
[0010]稀土的加入，可以有效弥补以上Al-T1-B中间合金细化剂的不足，因此，研制开发出新一代高效、洁净、稳定的Al-T1-B-RE中间合金晶粒细化剂，具有广阔的市场应用前景。
【发明内容】
[0011]本发明为了克服现有技术的不足提供不同镧铈含量Al-5T1-lB-l(La+Ce)中间合金晶粒细化剂的制备方法。
[0012]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
[0013]不同镧铈含量Al-5T1-lB_l (La+Ce)中间合金晶粒细化剂的制备方法，操作步骤如下:
[0014]1.按照 RE 与 Al 质量百分比分别为:20% Ce: 80% Al,20% La: 80% Al,(4% La+16% Ce): 80% Al, (8% La+12% Ce): 80% Al, (12% La+8% Ce): 80% Al,(16% La+4% Ce): 80% Al的比例通过真空电弧炉制取分别得到20% Ce: 80% Al,20%La: 80% Al, (4% La+16% Ce): 80% Al, (8% La+12% Ce): 80% Al, (12% La+8%Ce): 80% Al, (16% La+4% Ce): 80% Al 中间合金。
[0015]2.按照生成质量百分比:5% Ti,l% BU% (La+Ce)，其余为Al的质量，分别秤取氟钛酸钾K2TiF6、氟硼酸钾KBF4及工业纯铝，并将氟钛酸钾K 2TiF6、氟硼酸钾1?匕粉末混合均匀。
[0016]3.清理6#石墨坩祸以及实验过程中所用工具，并配制涂料，将涂料涂在所用工具上，涂层要均匀，所述涂料是20% ZnO+7% Na2S13.9H20+73% H2Oo
[0017]4.打开电源，设定所用井式电阻炉所需温度到800°C及箱式电阻炉到所需温度到350。。。
[0018]5.把石墨坩祸放入井式炉内运行；把实验所需工具放入箱式炉运行，使工具烘干。
[0019]6.待石墨坩祸烘干后，放入事先准备好的铝锭。井式炉运行一段时间后，待铝块发软熔化后，加入覆盖剂，以防止铝锭氧化，所述覆盖剂是50% NaCl+50% KC1。
[0020]7.待铝锭完全熔化后，用石墨钟罩将步骤2)混合均匀的K2TiF6、KBF4粉末压入铝液中，反应20min，期间每隔1min搅拌一次，每次搅拌后都要加入覆盖剂，以防止铝熔体氧化。
[min 后，将步骤 I)制得的 20% Ce: 80% Al,20% La: 80% Al, (4% La+16%Ce): 80% Al, (8% La+12% Ce): 80% Al, (12% La+8% Ce): 80% Al 或(16% La+4%Ce): 80% Al的中间合金加入熔体中，反应30min。期间每隔1min搅拌一次，每次搅拌后都要加入覆盖剂。
[0022]9.在整个反应最后1min时，加入精炼剂，精炼剂要加到熔体底部，搅拌，加入覆盖剂，静置，所述精炼剂是C2C16。
[0023]10.反应完成后，扒渣，将熔液倒入准备好的模具(OlSmm)中，浇铸成型，从而制得 100% Ce、100% La,20% La+80% Ce,40% La+60% Ce,60% La+8% Ce 或 80% La+20%Ce的Al-5T1-lB-l (La+Ce)中间合金晶粒细化剂。
[0024]本发明适用于不同La/Ce比例、不同Ti/B的比例系列和不同稀土比例。
[0025]本发明的有益效果:
[0026]本发明所制备的最佳镧铈百分含量的Al-T1-B-(La+Ce)中间合金晶粒细化剂中第二相粒子TiB2、TiAl3.Ti2Al20La和Ti2Al2tlCe细小且分散均匀，使其满足薄板或箔材的使用要求；本发明所制备的最佳镧铈百分含量的Al-T1-B-(La+Ce)中间合金晶粒细化剂优于同条件下国内外Al-T1-B中间合金晶粒细化剂对工业纯铝及其合金的晶粒细化能力。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]图1 是镧铈百分含量为 0% wt La(100% wt Ce)的 Al_5T1-lB_l (La+Ce)中间合金晶粒细化剂XRD物相分析图。
[0028]图2 是镧铈百分含量为 100% wt La(0% wt Ce)的 Al_5T1-lB_l (La+Ce)中间合金晶粒细化剂XRD物相分析图。
[0029]图3 是镧铈百分含量为 20% wt La(80% wt Ce)的 Al_5T1-lB_l (La+Ce)中间合金晶粒细化剂XRD物相分析图。
[0030]图4 是镧铈百分含量为 40% wt La(60% wt Ce)的 Al_5T1-lB_l (La+Ce)中间合金晶粒细化剂XRD物相分析图。
[0031]图5 是镧铈百分含量为 60% wt La (40% wt Ce)的 Al_5T1-lB_l (La+Ce)中间合金晶粒细化剂XRD物相分析图。
[0032]图6 是镧铈百分含量为 80% wt La (20% wt Ce)的 Al_5T1-lB_l (La+Ce)中间合金晶粒细化剂XRD物相分析图。
[0033]图7 是镧铈百分含量为 0% wt La(100% wt Ce)的 Al_5T1-lB_l (La+Ce)中间合金SEM微观组织图。
[0034]图8 是镧铈百分含量为 100% wt La(0% wt Ce)的 Al_5T1-lB_l (La+Ce)中间合金SEM微观组织图。
[0035]图9 是镧铈百分含量为 20% wt La (80% wt Ce)的 Al_5T1-lB_l (La+Ce)中间合金SEM微观组织图。
[0036]图10 是镧铈百分含量为 40% wt La(60% wt Ce)的 Al_5T1-lB_l (La+Ce)中间合金SEM微观组织图。
[0037]图11 是镧铈百分含量为 60% wt La(40% wt Ce)的 Al_5T1-lB_l (La+Ce)中间合金SEM微观组织图。
[0038]图12 是镧铈百分含量为 80%wt La(20%wt Ce)的 Al-5T1-lB_l(La+Ce)中间合金SEM微观组织图。
[0039]图13是国产某公司生产的Al-5T1-lB中间合金SEM微观组织图。
[0040]图14是进口 KBM公司生产的Al-5T1-lB中间合金SEM微观组织图。
[0041]图15为自制Al-5T1-lB_l(La+Ce)中间合金和国内某公司及进口 KBM公司生产的Α1-5Τ?-1Β中间合金对工业纯铝细化后的细化效果对比图。
[0042]图中，H1-H6分别为B1-B6对工业纯铝细化后的细化效果图；Hg为国内某公司生产的Α1-5---1Β中间合金对工业纯铝细化后的细化效果图；Hj为进口 KBM公司生产的
Α1-5Τ?-1Β中间合金对工业纯铝细化后的细化效果图；0为工业纯铝效果图。
【具体实施方式】
[0043]下面结合实施例对本发明作进一步描述。
[0044]实施例1
[0045]1.按照20% wt RE (100 % wt Ce) &80 % wt Al的比例通过真空电弧炉制取Al-20 (La+Ce)中间合金；
[0046]2.按照生成质量百分比:5% Ti,l% BU% (La+Ce)，其余为Al的质量，秤取氟钛酸钾(K2TiF6)、氟硼酸钾(KBF4)及工业纯铝，并将K2TiF6、KBF4粉末混合均匀；
[0047]3.清理6#石墨坩祸以及实验过程中所用工具，并配制涂料(20% ZnO+7%Na2S13.9H20+73% H2O)。将涂料涂在所用工具上，涂层要均匀；
[0048]4.打开电源，设定所用井式电阻炉所需温度到800°C及箱式电阻炉到所需温度到350 0C ；
[0049]5.把石墨坩祸放入井式炉内，使其运行；把实验所需工具放入箱式炉内，使其运行，以使工具烘干；
[0050]6.待石墨坩祸烘干后，放入事先准备好的铝锭。一段时间后，待铝块发软熔化后，加入覆盖剂(50% wt NaCl+50% wt KCl)，以防止铝锭氧化；
[0051]7.待铝锭完全熔化后，使用石墨钟罩将已经称好并且混合均匀的K2TiF6、1?匕粉末压入铝液中，反应20min，期间每隔1min搅拌一次，每次搅拌后都要加入覆盖剂，以防止铝熔体氧化；
[min 后，将自制的镧铈百分含量为 0% wt La(100% wt Ce)的 Al-20 (La+Ce)中间合金加入熔体中，反应30min。期间每隔1min搅拌一次，每次搅拌后都要加入覆盖剂。
[0053]9.在整个反应最后1min时，加入精炼剂(C2Cl6)，精炼剂要加到熔体底部，搅拌，加入覆盖剂，静置；
[0054]10.反应完成后，扒渣，将熔液倒入准备好的模具(Φ18_)中，浇铸成型，从而制得0%wt La(100% wt Ce)的Al_5T1-lB_l (La+Ce)中间合金晶粒细化剂。其XRD物相分析图和SEM微观组织图分别为图1、图7。
[0055]实施例2
[0056]1.按照20% wt RE( SP 100% wt La) &80 % wt Al的比例通过真空电弧炉制取Al-20 (La+Ce)中间合金；
[0057]2.以下步骤同实施例1中步骤2?步骤10，从而制得100% wt La(0% wt Ce)的Α1-5Τ?-1Β-1 (La+Ce)中间合金晶粒细化剂。其XRD物相分析图和SEM微观组织图分别为图
[0058]实施例3
[0059]1.按照 20% wt RE (20 % wt La+80 % wt Ce) &80% wt Al 的比例通过真空电弧炉制取Al-20 (La+Ce)中间合金；
[0060]2.以下步骤同实施例1中步骤2?步骤10，从而制得20% wt La(80% wt Ce)的Α1-5Τ?-1Β-1 (La+Ce)中间合金晶粒细化剂。其XRD物相分析图和SEM微观组织图分别为图
[0061]实施例4
[0062]1.按照20% RE (40% wt La+60 % wt Ce) ,80% Al的比例通过真空电弧炉制取Al-20 (La+Ce)中间合金；
[0063]2.以下步骤同实施例1中步骤2?步骤10，从而制得40% wt La(60% wtCe)的Α1-5Τ?-1Β-1 (La+Ce)中间合金晶粒细化剂。其XRD物相分析图和SEM微观组织图分别为图
[0064]实施例5
[0065]1.按照 20% wt RE(60% wt La+40% wt Ce) &80% wt Al 的比例通过真空电弧炉制取Al-20 (La+Ce)中间合金；
[0066]2.以下步骤同实施例1中步骤2?步骤10，从而制得60% wt La(40% wt Ce)的Α1-5Τ?-1Β-1 (La+Ce)中间合金晶粒细化剂。其XRD物相分析图和SEM微观组织图分别为图
[0067]实施例6
[0068]1.按照 20% wt RE (80 % wt La+20 % wt Ce) &80% wt Al 的比例通过真空电弧炉制取Al-20 (La+Ce)中间合金；
[0069]2.以下步骤同实施例1中步骤2?步骤10，从而制得80% wt La+20 % wt Ce的Α1-5Τ?-1Β-1 (La+Ce)中间合金晶粒细化剂其XRD物相分析图和SEM微观组织图分别为图
[0070]对工业纯铝细化:将自制不同镧铈百分含量的Al-5T1-lB_l (La+Ce)中间合金、国内某公司及进口 KBM公司生产的Al-5T1-lB中间合金在800°C温度下，按铝熔体质量的
0.2%添加到称好的350g工业纯铝熔体中，保温lOmin，精炼，扒渣，浇注到模具中；磨样，腐蚀，观察细化效果。
[0071]通过对比，发现:部分自制Al-5T1-lB_l (La+Ce)中间合金对工业纯铝的细化效果优于国内某公司及进口 KBM公司生产的Al-5T1-lB中间合金对工业纯铝的细化效果。如图15所示。
【权利要求】
1.不同镧铈含量Al-5T1-lB-l(La+Ce)中间合金晶粒细化剂的制备方法，其特征在于:方法操作步骤如下:
. 1)按照RE 与 Al 质量百分比分别为:20% Ce: 80% Al,20% La: 80% Al, (4%La+16% Ce): 80% Al, (8% La+12% Ce): 80% Al, (12% La+8% Ce): 80% Al, (16%La+4 % Ce): 80 % Al的比例通过真空电弧炉制取分别得到20 % Ce: 80% Al,20%La: 80% Al, (4% La+16% Ce): 80% Al, (8% La+12% Ce): 80% Al, (12% La+8%Ce): 80% Al, (16% La+4% Ce): 80% Al 中间合金；
.2)按照生成质量百分比:5%Ti,l% BU% (La+Ce)，其余为Al的质量，分别秤取氟钛酸钾K2TiF6、氟硼酸钾KBF4及工业纯铝，并将氟钛酸钾K 2TiF6、氟硼酸钾KBF4粉末混合均匀；
.3)清理6#石墨坩祸以及实验过程中所用工具，并配制涂料，将涂料涂在所用工具上，涂层要均匀，所述涂料是20% ZnO+7% Na2S13.9H20+73% H2O ；
.4)打开电源，设定所用井式电阻炉所需温度到800°C及箱式电阻炉到所需温度到.350 0C ；
5)把石墨坩祸放入井式炉内运行；把实验所需工具放入箱式炉运行，以使工具烘干；
6)待石墨坩祸烘干后，放入事先准备好的铝锭，井式炉运行一段时间后，待铝块发软熔化后，加入覆盖剂，以防止铝锭氧化，所述覆盖剂是50% NaCl+50% KCl ；
7)待铝锭完全熔化后，用石墨钟罩将步骤2)混合均匀的K2TiF6、KBF4粉末压入铝液中，反应20min，期间每隔1min搅拌一次，每次搅拌后都要加入覆盖剂，以防止铝熔体氧化；
8)20min后，将步骤 I)制得的 20% Ce: 80% Al,20% La: 80% Al, (4% La+16%Ce): 80% Al, (8% La+12% Ce): 80% Al, (12% La+8% Ce): 80% Al 或(16% La+4%Ce): 80% Al中间合金加入熔体中，反应30min。期间每隔1min搅拌一次，每次搅拌后都要加入覆盖剂；
9)在整个反应最后1min时，加入精炼剂，精炼剂要加到熔体底部，搅拌，加入覆盖剂，静置，所述精炼剂是C2Cl6;
10)反应完成后，扒渣，将熔液倒入准备好的模具(OlSmm)中，浇铸成型，从而制得100% Ce、100% La,20% La+80% Ce,40% La+60% Ce,60% La+8% Ce 或 80% La+20% Ce的Al-5T1-lB-l (La+Ce)中间合金晶粒细化剂。
【文档编号】C22C21/00GKSQ
【公开日】日
申请日期:日
优先权日:日
【发明者】李逸泰, 尹建宝, 胡治流, 赵艳君, 曾建民, 许征兵
申请人:广西大学文档分类：
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1991,~o1.19,瓶6轻各垒加工技术1推广A1-Ti—B晶粒细化剂提高铝材质量与经济效益东北轻合金加工厂冯汝田王祝堂【摘要】采JflAI—Ti—B中问台金∞他铝舍金键的晶粒是现代铝材生广中的一项童太技术进步,也是80年代铝加工技术水平标志之一。国外己广泛采JfI此项新技术-我国也开始采用,‘但还不够,应大力推广,取改善工艺性能,提高广品质量与经济效益。我国现在生产AI—TI—B中问舍垒的企业约l2个,质量不憾稳定,有持改进,宜定点几个厂生产。奎面推广AI-Ti—B细化耕的应用后,每年奎国约需2000吨,以每吨进口价格6千美元计算,用国产AI—Ti—B蛔化荆代替进口的,射每年可两国家节舛外汇12o0万美元,尚不包括由于产品质量提高所创造的巨大社会效益。1前言70年代以来.工业发达国家广泛采用Al—Ti—B中间合金细化铝及其铝合金铸锭与铸件的晶粒,现已成为一种常规技术。钛与硼对工业纯铝有强烈的细化作用,而对诸如LYI2和LC4等这样高台金化合金锭晶粒的细化效果则很小。生产证明,中间合金中钛和硼的比例为2:1时,品粒细化效果最好般采说,钛含量越多,硼对晶粒j:小的影响就越小。含有0.O2~0.04%Ti和0.O1~O.02%B的情况下,细化效果最大。华北铅加工厂用添加A卜TI-B细化剂的铸轧板坯轧制铝箔便少断带,而另一厂用未加细化荆的铸锭热轧板珏轧制铝箔列出现较多的断带。A1-TI-B中间合金能完全消除铸锭中的羽毛晶,例如水平连铸LD31合金锭时,添加AI-Ti-B中间合金后,不但晶粒细化了,而且完全消除了中心裂纹与羽毛晶,工芑性能得到显著改善,挤压速度可由l0米/分提高到20~25米/分。经细化处理的铸轧工业纯铝板坯,晶粒度由4~5级细化到12级。当今使用的AI-Ti-B中间台金通常台25%TI和O.8~1.5%B,其中钛和硼的比为2:1~5:1。AI-TI-B中间台金多以锭块与线材形式应用,锭块用于炉内,而妒外添加则用线材。如果我们把锭块看作第一代AI-Ti—B中间合金,那么挤压线材可算第二代,轧制线材则是第三代了。铸造时的冷却速度愈大,Al—Ti-B中间合金的组织愈好,细化效果也愈好。用挤压方法生产线材,铸锭不可能铸得过细,因此冷却强度不可能太大,而用轧制法生产线材,则可将锭坯铸得相当细,因而可获得很高的冷却速度。1985年后,东北工学院等单位开始崭制专门作为变形铝台金的A1-TI-B中间台金,此后一些单位,例如辽阳铁台金广、华北铝l加工厂、锦镶合盒厂、东北轻合金加工厂、沈阳铝加工厂、深圳金科特种材料有限公司等相继试制成AI-TI-B中间台金。聊在,我国生产这种合金的单位有I2个左右。维普资讯金扣工技术1991,Vo1.19,艟62对Al—Ti—B中间合金质量的要求为了使Al—Ti—B中间台盆发挥好的细化晶粒作用,不但应注意添加工艺,更应注意中间台金的质量。中间台金的质量包括化学成;,和组织,而纽织是指TiA1a、TiBt等相的尺寸、形{.甘布特征、相对量,以强纯净度等。当前国外生产的AI—Ti—BL间台金【11_J成分()为:4.2~5.5Ti,0.8~1.2B,≤0.35Fe*≤O.3Si,其它杂质孽个≤0,03而总和≤0.1。Ti/B比值有6种:5/1,5/O.6,5/0.2,3/1,3/0.5,3/0.2。1980年以前,几乎,亡为A1—5Ti一1B.后来研制成Ti:B为5:0,2。j,这种中问合垒蜩品核数为-者的l/3.1984的用量占整个AI—Ti~B中间台金金f13量的15,i[~A1—5Ti一1B中闽台金的用量下降到8O%』右。A1—5Ti—lB中间台盘是当破有效的粒细化剂,特别适台用于易拉罐椒、、印刷椒、建筑型材和铝箔等优质材料:功生产,能显著提高材料质量,延长模具寿命和减少箔材针孔。关于化合物质点的尺寸,国,{、朽准定:TiB直径≤2微或≤3激米,测英圈LSM公司线中TjBt由直径为1.2微米。国外标、伴对TA1质点的』‘寸米怍趣定,l为它舌加工过程中被破碎t但对锭块中—TiA1尺寸则育规定,一般其艮辅≤75越米,最绝对值:≤120微米。另外,TiB:熔炼过程中易编聚嵌Mj.翻外规定,Al~TiB中间台金·J],密实3qTiBz圉块的尺r一般为l5微米,只有个别的可达到25微米,实测英国LSM公司线中1iB团块尺寸为lO微米,数量也极。国外标准规定TIB:应均匀散布,有集鲒密宴团块的为废品。因为松散的TiB。团块熔化时易解离,不影响细化效果}而密实团块不但降低细化效果,而且易被细化的铸锭中形成夹杂,一旦形成夹杂,既对产品质量有影响,又会缩短工模具寿命。国外标准规是A1-Ti-B中间合金的含氢量应≤0.5厘米。/l0O克.合金中不得有氧化物及其它固体夹杂物。生产证明,若出间合金有40~60撇米的夹杂,且完整地保留在被细化的铸锭中,则可在热轧板中造成6~lO亳曲线校缺陷。实测英国LSM公司线时,可发现仪有极少的尺寸≤20微米的固体夹杂物。国外对Al—TI-B#~间合金线的力学性能无要求,实测英国LSM公司线的6为28.8%(A1—5Ti一1B线,直径9.5毫米)。英国KBM公司规定,用Kawecki-Billitoa环法试验时,经A1—5Ti一1B中间合金细化处理的铝及铝台金的平均晶粒尺寸应4400微米,但据该公司经理介绍,『一内生产llI应控制280敲术左右,最大为400微米。细化效果试验法有4种:告威荩一l:巴利顿(Kaw~cki—Bill—iton)环法I加拿大铝业公司法j雷诺金属登司法j联邦德国联台铝业公司(VAW)往3我国Al—Ti—B中间合金生产现状8O年代中期以来,我国约有l2个单位生产过或正在生产作为细化剂用的A1一Ti‘B中间台金,在生产中获得了应用,取得了可观的经济效益弓社会效益,并有少量的销往台湾省。从生产工艺与产品质量来看,我国生产的A卜Ti—B中间合金线大致相当于国外第二代产品.也就是说与英国7O年代中期的水平相当。另外,细化剂的应用也不普遍,凝维普资讯 1.Vo1.19,拍6轻合金加工枝术有充分发挥这种新技术的怍用。东北轻合金【工高级工程师苏学常刊我国4个单位生产船Al—Ti—B中间台金j英国生产的同种台盒的坦织与性能佯了统研究,测试蝣果列点]。我致ILSM生产的A1—5Ti—lBLIi问台皇一当l如图1所示。LSM生产f0纽织最好,细化蕾达78,我国『11个吖-忙生1稍嶂细化率为46~68%。在用铸轧机生产顿时,必须涿加晶粒细化剂,才能获得婀小均匀的品粒,保证t品质量。我国巳日【泄8象建续鹫轧板生。:线,加上国产共23条,每年约岳400吨l—Ti·B中间台金线,臼日我阻生产的3粒细化线与工业发达国宗的相比,在质量方面尚有些差距,有的用户还用进口A1-Ti-B中间合金线,每年约进口近200吨左右,以每吨6000美元的价格计算,需外汇l20万美元。现在生产优质高档材料、(PS板和易拉罐板材等)时,也渔用A1一Ti—B中间台金作为品粒细化剂。目前我国尚未制定A卜Ti—B粒晶细化剂冶金质量的标准。芷此,应指出一点1
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