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无水乙醇的制备
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绝对无水乙醇的制备实验报告
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篇一：无水乙醇的制备实验
化学工程学院 实
验专 班 姓 日 指
导 机 化 学 实 验 报 告 名
称： 无水乙醇的制备 业： 化学工程与工艺 级：化工13-6班
名：白慧超
师： 有 一、 实验目的 1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。 二、 实验原理 为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石 灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙）
它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、 令人愉快的香味，并略带刺激性。 四、 五、 仪器装置（二）实验装置图 七、 八、 实验讨论 1.数据分析 a 无水乙醇产率较高，说明蒸馏过程进行的比较充分 b CuSO4检验后没有变蓝，说明实验仪器干燥较彻底，实验过程操作较规范 2.结果讨论 a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否则时间不够，CaO与95%乙醇反应不完 全，导致产率偏低 b 蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温度达到乙醇 的沸点时（78℃），再收集馏分；控制好温度，使之不超过80℃，否则会使产率偏高 c 蒸馏过程一定要充分，否则产率会明显偏低 d 量无水乙醇的量筒要经过润洗，否则会引入水，导致结果有误 3.实际操作对实验结果的影响 a 仪器应事先干燥，否则将带进水，影响实验结果b 使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸 c 安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽 包围，从而获得准确的读书 d 安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却”e 必须在烧瓶中加入沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸 f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装g 当烧瓶中的物料变成糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热， 利用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂
4.实验注意事项 a 仪器应事先干燥。 b 接引管支口上应接干燥管。（回流过程要求无水操作，则应在球形冷凝管上端安装 一干燥管防潮） c 务必使用颗粒状的氧化钙，切勿用粉末状的氧化钙，否则暴沸严重。 d 在CaO中还应该加入少许NaOH。（除去95%乙醇中少量的醛等杂志）e 回流时用球形冷凝管，蒸馏时用直形冷凝管。篇二：实验-----绝对无水乙醇的制备 实验一、绝对无水乙醇的制备
一、实验目的： 1 巩固实验室制备绝对无水乙醇的原理 2 掌握制备绝对无水乙醇的方法 3 熟练掌握蒸馏、回流装置的安装和使用方法 二、实验原理： 为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（Ca(OH)2），以得到无水乙醇。为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。制得的无水乙醇（纯度可达99.5％）用直接蒸馏法收集。 若要制得绝对无水乙醇（纯度＞99.95％），则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理，除去残余的微量水分即可。 三、仪器与试剂 试剂：95％乙醇 生石灰 钠 邻苯二甲酸二乙脂 仪器：回流装置一套 四、实验步骤 1. 前期准备 将100ml 95％乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。称取12g镁粉，放入稀盐酸中，反应后过滤，放干燥器中干燥。 2. 钠干 将过夜处置后的乙醇，加入钠片，继续放置直至没有气泡冒出为止。 3. 回流 把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中，加入放置过的物料无水乙醇20ml，装上回流装置，加热至微沸，移去热源，加入几粒碘单质引发，引发完毕后，加入沸石、100ml无水乙醇，加热回流2h。 4. 蒸馏回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。 五、注意事项 1. 要过量加入干燥剂，让干燥剂充分吸收多余的水分。 2. 加钠后，不要把瓶塞塞紧，防止产生的氢气压力加大伤到。 3. 加碘单质引发时，要移去热源，防止暴沸；因引发过程中放出大量的热。 4. 蒸馏开始时，应缓慢加热，当温度达到乙醇的沸点时，在收集馏分。 5. 控制好温度，使之不要超过80oC。 6. 所用仪器要干燥或是润洗，防止带入水分。篇三：无水乙醇的制备
验学 专 班 姓 指
导日 机 化 学 实 验 报 告 名
无水乙醇的制备 院：化学工程学院 业：
化学工程级：09-5班 名：
樊丰文期： 有 一、 试验目的 1、理解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2、熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。 二、 实验原理 普通工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能奖乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。 CaO + H2O
Ca (OH)2 蒸馏广泛地应用于分离和纯化液体有机化合物。它是根据混合物中各组分的蒸汽压不同而达到分离的目的。 三、 实验装置 球形干燥管 无水CaCl2 温度计
冷凝管夹 温度计套管 蒸馏头 球形冷凝管 出水口 直形冷凝管 入尾接管 水
烧瓶夹CaCl2 尖嘴干燥管 口 圆底烧瓶 水浴锅 入水口
回流装置图（无水）
蒸馏装置图（无水）
四、 主要试剂及物理性质 试剂：95%乙醇、CaO、NaOH、CaCl仪器：100mL圆底烧瓶、直行冷凝管、球形冷凝管、干燥管、锥形瓶、接收器、表面皿、 电炉、温度计、烧锅等 五、 实验步骤及现象
六、 数据记录和处理 实验前数据记录表实验数据记录 七、 实验讨论 1、蒸馏时间过短，导致无水乙醇的产率偏低。 八、 注意事项 1、仪器应事先干燥。 2、接引管支口上接干燥管，防止空气中的水分影响实验。3、使用颗粒状的氧化钙，使用粉末的氧化钙则暴沸严重。 4、实验后及时清理仪器。原理：利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。 加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时
蒸馏 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋(来自: 写 论 文 网:绝对无水乙醇的制备实验报告)于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。操作时要注意：（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。（2）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点
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