高效液相体积排阻色谱法分析黄秋葵多糖的单糖组成_百度文库
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高效液相体积排阻色谱法分析黄秋葵多糖的单糖组成
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高效液相色谱法分析生漆多糖中的单糖组成
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资源描述：高效液相色谱法分析生漆多糖中的单糖组成Ξ杜予民null王晓燕null柳卫莉nullnullnullnullnull蒙缔亚nullnullnullnullnullnullnull武汉大学环境科学系null武昌null nullnullnullnullnullnullnullnullnullnull湖北省农业科学院分析测试中心null武昌null nullnullnullnullnullnullnull提null要null采用Λnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnull色谱柱null以乙腈Β水Β甲醇nullnullnullΒ nullnullΒ nullnull???null为流动相null利用示差折光检测器的高效液相色谱法对湖北毛坝大木null毛坝小木和建始null种生漆中漆多糖的单糖组成成分进行了直接分离分析null方法简便null快速null重现性好null回收率在nullnullnullnull * nullnullnullnullnull之间null相对标准偏差在nullnull以下?关键词null高效液相色谱法null生漆null漆多糖分类号null nullnullnullnullnullnull前言生漆多糖nullnullnull null null是从我国特产资源生漆液中分离得到的一种酸性杂多糖null其分子主链为Βnullnullψ nullnullnull半乳糖null并带有大量支链null在侧链末端为葡萄糖醛酸盐所构成nullnullnullnull含量约占生漆液的nullnull ?漆多糖是生漆显示超耐久性漆膜的主要成分之一nullnullnull?近来还发现它具有升白细胞null抗凝血和免疫抑制等多方面生物活性和功能nullnullnullnull并且其生物活性与化学组成null分子量和糖醛酸含量有密切的关系nullnullnull?关于漆多糖中单糖组分的测定一直未见报道?本实验室曾采用薄层色谱法null衍生化气相色谱法nullnullnull对其单糖含量作过测试null操作繁杂null测定准确度不高?采用示差折光检测器null高效液相色谱标样法分析null对漆多糖完全水解液进行直接分离分析null获得了满意的结果?nullnull实验部分nullnullnull仪器和试剂nullnull nullnull高效液相色谱nullnullnull nullnull数据处理机null日本岛津nullnullnullnullnull示差折光检测器nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull型高压六通进样阀null上海原子核研究所仪器厂nullnullnullnullnullnullnull紫外可见分光光度仪null日本岛津nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull? nullnullnullnull nullnullnullnullnull nullnullΛnullnull色谱柱nullnullnullnullnullnullnullnullnullΛnullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnull? nullnullnullnull nullnullnullnullnullΛnullnull色谱柱nullnullnullnullnullnullnullnull?各单糖标样均为nullnullnullnull null试剂null乙腈null甲醇null三氟乙酸均为分析纯null使用二次蒸馏水?nullnullnull漆多糖的提取与纯化生漆试样为湖北毛坝大木和小木漆树液以及湖北建始漆树液共null种nullnullnullnullnull年产null由武汉市国漆厂提供null?漆多糖的提取与纯化null按文献nullnullnull方法进行?毛坝大木null小木和建始漆中的漆多糖含量分别为nullnullnull nullnullnullnull和nullnullnull ?nullnullnull色谱方法样品配制null nullnullnull标准样null准确称取半乳糖null阿拉伯糖null鼠李糖null木糖null葡萄糖醛酸内酯标样配制null组null加入nullnullnullnullnull?null三氟乙酸溶液nullnullnullnullnullnullnullε封管处理nullnullnull于nullnullε下在旋转蒸发器中减压浓缩并除去三氟乙酸null用五氧化二磷真空干燥器干燥至恒重null加水定容至nullnullnullnull? nullnullnull漆多糖完全酸水解产物制备null取漆多糖nullnullnullnullnull酸处理过程同nullnullnullnull干燥后加水定容至nullnullnullnull?回收率测定null准确称取上述标准单糖配成nullnullnullnull溶液null依次量取nullnullnullnullnullnullnullnullnullnull分别加入null份毛坝大木漆多糖样品nullnullnullnull中null干燥null按null样品配制null方法处理后null加水定容至nullnullnullnull?样品测定null用Λnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnull色谱柱和示差折光检测器nullnullnullε水浴恒温nullnull以乙腈Β水Β甲醇nullnullnullΒ nullnullΒ nullnull???null作流动相null流速nullnullnullnull?nullnullnullnull进样量nullnullΛnullnull与标准样对照null按保留时间和峰面积分别进行定性null定量分析?nullnullnull葡萄糖醛酸的测定按照文献nullnullnull的比色法进行?nullnull结果与讨论nullnullnull漆多糖各组分的分离定性与精密度实验采用nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull柱与乙腈水nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnull柱与乙腈水甲醇null nullnullnullΛnullnullnullnullnullnullnullnull nullnull nullnullnull柱与乙腈水甲醇等null种分离条件分别分离漆多糖中的null种单糖?结果表明null第null种分离条件能使漆多糖各组分得到较好的分离null见图nullnullnull?在条件实验中发现nullnullnullnull在流动相中加入甲醇可以有效地稳定基线null减小基线噪音nullnullnullnull单糖保留时第nullnull卷第null期色nullnullnullnullnull谱null nullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnull年null月nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnullnull nullnullnullnullnullnullnullnullnullΞ国家自然科学基金资助课题null本文收稿日期nullnullnullnullnullnullnullnullnullnull修回日期nullnullnullnullnullnullnullnullnull间随流动相中乙腈量的增加而延长null最后选定流动相的配比乙腈Β水Β甲醇为nullnullΒ nullnullΒ nullnull???null?采用外标法对漆多糖中的null种单糖定性null它们的保留时间基本与标样的保留时间一致null见表nullnullnull其中鼠李糖和木糖偏差较大?为进一步定性验证null我们还采用文献nullnullnull的方法将单糖标样和漆多糖水解产物制成乙酰化衍生物后以氯仿溶解null用nullnullnull石英弹性毛细管柱进行气相色谱分析null也确证了前两种单糖的存在?精密度null取标准单糖混合溶液null按上述色谱条件重复进样null次null以其浓度确定方法的精密度null结果列于表null?图nullnull混合单糖标样nullαnull和毛坝大木生漆多糖nullΛΠΣnull水解样品nullβnull的色谱图Φιγnullnull Τηεχηροnull ατογραnull σοφnull ιξεδ στανδαρδ σαnull nullλεnull οφ null ονοσαχχηαριδεσnullαnul 相关资源
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【求助】求教有关多糖结构鉴定的问题
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这个帖子发布于10年零67天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
有谁做过多糖的结构鉴定，请指导迷茫中的我。
我现在在做多糖的单糖组成气相分析，我以前用的糖醇乙酸酯衍生化法，但是出现了一个奇怪的问题，我这样做的：用三氟乙酸水解样品和标准对照，用甲醇除去TFA，真空干燥2-3h，加30mg的硼氢化钠还原，用甲酸分解过量的硼氢化钠，蒸干，甲醇除去硼酸根，真空干燥过夜，加入2ml吡啶和2ml乙酸酐（1：1），但是样品怎么也溶不了了变成沉淀了，我也做过直接把溶液取出不管沉淀，直接在沸水中乙酰化1h，氮气吹干后，真空干燥过夜，第二天用二氯甲烷来溶的时候样品也溶不了，取上清进样分析什么峰也没有。请问这是怎么回事啊？我做过好几次都是这样的。
我现在用三甲基硅醚衍生化法做，奇怪的是用TFA水解后，用甲醇除TFA，真空干燥过夜后，样品加2ml吡啶是可以溶一部分的，处理后上GC分析也有峰出现，为什么会这样啊？
但是用三甲基硅醚化衍生法分析，样品和标准对照都会产生很多异构峰，而且标准对照的异构峰很多，不知道这样会不会影响样品的分析？我只做定性，不定量。我看书上说由糖的水溶液制备的样品会有异构峰产生，可以配制标准单糖水溶液，放置24h。待糖的异构体达到平衡后，再将其干燥并衍生化。请问是不是因为这个原因，我直接取的标准单糖对照加TFA后就进行水解了，再衍生化后GC分析时才产生很多异构峰？
请问如果标准对照和样品衍生化后有很多异构峰，得到的图谱对发文章有没有大的影响啊？
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我也遇到和你一样的问题了，请问您是怎么解决的呀？还没有做混合标准单糖的曲线，做出来肯定很多峰，怎么对应呢？
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关于丁香园和“单糖组成”相关的论文
以新鲜龙眼果肉为原料，采用热水浸提法提取多糖，其提取工艺条件为：料液比（W／V）1：3，提取温度90℃，提取时间2h．2次重复实验的龙眼多糖得率为0．52％，总糖含量为20．23％，还原糖含量3．45％．多糖经硫酸水解后，通过PMP柱前衍生化处理后，以V（水）：V（甲醇）=50：50作流动相，1．0mL／min的流速，检测波长254nm的色谱条件，利用高效液相色谱法进行分析．结果表明，龙眼多糖中存在L-鼠李糖（L—Rha）、D-葡萄糖（D-Glc）、D-半乳糖（D．Gal）3种单糖．
采用水提醇沉法得到党参粗多糖（COP）,采用Sevag法除去蛋白成份,接着通过Sephacry1 S-200HR及Sephadex G-25凝胶柱色谱分离得到均一多糖COP-1。凝胶渗透色谱法（HPGPC）测定其纯度和平均分子量。高效液相色谱法（HPLC）确定其单糖的组成。红外光谱及核磁推测COP-1结构。结果表明COP-1平均分子量约为2.1×10~3 Da,且均由阶D-（2→1）呋喃果糖组成。
目的：研究南五味子多糖中单糖的种类和组成比例。方法：以2moL·L^-1硫酸溶液水解南五味子多糖，用吡啶溶解干燥的水解产物，硅烷化衍生；采用毛细管气相色谱法测定南五味子多糖的单糖组成：色谱柱为SE-30石英毛细管（30m×0．25mm×0．25μm），进样口温度为220℃，检测器温度为230℃，柱温为195℃。结果：南五味子多糖中含有甘露糖、木糖、半乳糖、果糖、葡萄糖和半乳糖醛酸6种单糖成分，已确定的6种单糖的摩尔比为19．78：2．75：0．149：1：0．381：0．127。结论：该方法简便、灵敏，可以准确测定出南五味子多糖中合有的各种单糖。
目的从黄芪中提取分离多糖并对其进行理化性质及结构特征分析。方法采用DEAE-52和Sephadex G-100色谱柱分离纯化,得到黄芪均一多糖APS-Ⅰ和APS-Ⅱ,通过高效液相色谱（HPLC）、红外光谱（IR）和环境扫描电镜（ESEM）对APS-Ⅰ和APS-Ⅱ进行结构及形貌特征分析。结果 APS-Ⅰ和APS-Ⅱ为均一多糖,APS-Ⅰ中单糖组成为甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖和半乳糖,且摩尔比率为29.12∶1.89∶4.00∶1.35∶1∶81.97;APS-Ⅱ中单糖组成为甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和木糖,且摩尔比率为50.46∶1.16∶1∶2.27∶2.66∶15.72∶7.86。IR显示APS-Ⅰ和APS-Ⅱ均为酸性多糖。ESEM观察显示APS-Ⅰ形貌工整,APS-Ⅱ形貌不规则。结论 APS-Ⅰ是一种呈丝带状结构分子量约为1.06×104Da的杂多糖,APS-Ⅱ是一种分子量约为2.47×106Da的杂多糖。
目的研究附子不同加工品中多糖的含量及单糖组成。方法采用蒽酮-硫酸法测定生附片、黑顺片、白附片的多糖含量;多糖经三氟乙酸水解,依次加入盐酸羟胺、吡啶和乙酸酐进行乙酰化,运用GC-MS分析附子不同加工品中多糖的单糖组成。结果附子不同加工品的总多糖含量基本一致;多糖的单糖组成亦变化不大,所占比例最高的为葡萄糖,其他单糖组分较少,但各单糖比例有所变化。结论附子不同加工品总多糖含量和多糖的单糖组成差异较小,为中医理论＂白附片、黑顺片临床入药具有相同功效,互为通用＂提供了科学依据。
目的建立柱前衍生化高效液相色谱法分析不同生长年限金钗石斛多糖的单糖组成。方法将金钗石斛多糖样品用三氟乙酸（TFA）水解成单糖后，通过1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生，衍生物采用高效液相色谱梯度洗脱，研究金钗石斛多糖的单糖组成。结果不同生长年限金钗石斛多糖的单糖组成差异较大，一年生多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖7种单糖组成，其摩尔比为68．33：1．11：1．00：18．96：3．44：5．63：7．26；二年生多糖由甘露糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖6种单糖组成，其摩尔比为5．54：1．07：26．26：1．00：3．15：5．75。结论该方法具有简便、结果准确等特点，可用于金钗石斛多糖中单糖组成的分析。该研究为金钗石斛的质量评价和开发利用提供了实验依据。
采用水提醇沉法提取6种真菌中的糖蛋白,通过苯酚—硫酸法、间羟基联苯法、BCA法测定其总糖、酸性糖和蛋白质含量,采用PMP柱前衍生化法和HPGPC法测定其单糖组成及分子量分布,采用顺铂建立受损肾细胞模型,研究6种食用真菌糖蛋白的恢复作用。结果表明,香菇糖蛋白的总糖含量最高,为38.11%,口蘑糖蛋白中蛋白质含量最高,为34.21%,各糖蛋白中酸性糖含量均较低且相差不大;6种食用真菌糖蛋白中均含有甘露糖、葡萄糖和半乳糖,其分子量在500-20 000 u之间,在质量浓度为12.5-50μg·m L^-1时6种多糖对受损肾细胞具有一定的恢复作用。理化性质测定结果表明,这6种食用真菌糖蛋白均含有较高的多糖成分,且均对顺铂诱导的肾细胞损伤具有一定的恢复能力。
目的研究冬凌草多糖的性质及抗氧化活性。方法冬凌草经过热水、稀碱提取,乙醇沉淀得到冬凌草粗多糖,进一步纯化后得到两个主要组分命名为ST和JT,通过高效液相色谱法对其单糖组成、纯度及分子质量进行了测定,并通过清除二苯代苦味酰肼（DPPH）自由基、羟基自由基、超氧阴离子自由基和抗脂质过氧化能力等体外实验,考察了ST和JT的体外抗氧化活性。结果 ST中主要含有D-半乳糖（Gal）、D-甘露糖（Man）、D-（＋）-半乳糖醛酸（GalUA）和D-木糖（Xyl）四种单糖,JT中主要含有Xyl、L-鼠李糖（Rha）、Gal和D-葡萄糖醛酸（GlcUA）四种单糖,ST和JT纯度均较高,分子质量分别约为39 100和26 200。ST和JT对DPPH自由基和羟基自由基均有较强的清除能力,且均没有清除超氧阴离子自由基和抗脂质过氧化能力。结论冬凌草多糖为复杂的杂聚多糖,且具有一定的抗氧化活性。
目的建立PMP（1-苯基-3．甲基-5．吡唑啉酮）柱前衍生化HPLC法测定黄河滩枣多糖的单糖组成。方法采用水提醇沉法提取黄河滩枣多糖，多糖水解后进行PMP衍生化，HPLC法测定黄河滩枣多糖的单糖组成及摩尔比，并对等度和梯度洗脱两种模式的测定结果进行分析比较。结果黄河滩枣多糖由D-甘露糖、三-鼠李糖、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖等六种单糖组成，它们的摩尔比约为0．54：0．50：0．27：2．03：5．40：1．00，等度和梯度洗脱测定结果基本一致。结论本实验改进的等度洗脱方式更加简便易行，快速准确，适用于黄河滩枣多糖的单糖组成分析。
目的：研究气相色谱法测定肉苁蓉多糖中单糖组分的方法。方法：采用单因素实验,考察各因素对肉苁蓉多糖水解的影响;采用气相色谱法测定肉苁蓉多糖中的单糖组成。结果：肉苁蓉多糖水解的最佳条件为硫酸浓度3.0 mol/L,水解时间8 h和水解温度110℃;各单糖精密度RSD为0.92%4.68%,重复性RSD为0.92%1.77%,稳定性RSD为1.61%3.61%,加样回收率为99.3%100.3%,精密度、重复性、稳定性和回收率良好;肉苁蓉多糖主要由甘露糖、葡萄糖和半乳糖组成,摩尔比为2.01∶5.72∶2。结论：此法适用于肉苁蓉多糖中单糖组成分析。
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肉苁蓉多糖中单糖组成分析的方法学研究
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