ICP测试分光光度计波长选择怎么选择

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共有&14&人回复了该问答ICP波长问题
ICP测杂质时,在新建方法时所含元素的波长可以选择很多,然后慢慢的挑选合适的,到最后做标准曲线的时候也还可以用几条波长还是只能用一条啊?如果用几条的话样品浓度就会有几个结果了,怎么处理呀,算他们的平均值吗?还是怎样子的。如果只选一条似乎不太好筛选。刚刚接触这一块很多都不懂,在线等呀。。。。
回复于: 9:24:05原文由 bubujiji1989(bubujiji1989) 发表:原文由 chenxiaopeng(chenxiaopeng) 发表:可以用几条啊,观察下谱峰了,对于标样比较规则的,选择合适波长,一般非金属元素选择合适的波长都是没有干扰的,我做PE公司的ICP选择上面两个波长,结果差异不大,对于金属元素,特别是总铅,干扰很大,不同波长差异挺大的,不同材质选不同波长,比如总铅,铜合金的是283波长,一般钢铁是220和261的,不能单独看报告的,也要观察样品的峰,有些结果是假的那如果用的是几条波长,出报告的时候也都要加进去吗?我看了一些文献上都是选的一个波长,但是工程师讲的时候说最好选多些波长,我就是不知道 最后做报告的时候怎么操作。出报告只用一个波长,其他波长的数据仅作参考,可以从峰形、图谱上选择最佳
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回复于: 10:45:58
可以用几条啊,观察下谱峰了,对于标样比较规则的,选择合适波长,一般非金属元素选择合适的波长都是没有干扰的,我做PE公司的ICP选择上面两个波长,结果差异不大,对于金属元素,特别是总铅,干扰很大,不同波长差异挺大的,不同材质选不同波长,比如总铅,铜合金的是283波长,一般钢铁是220和261的,不能单独看报告的,也要观察样品的峰,有些结果是假的
回复于: 11:00:48
一般取最佳波长咯~~还有就是客户要求
回复于: 14:52:42
我们分析室一般是选用最佳曲线
回复于: 20:53:43
原文由 chenxiaopeng(chenxiaopeng) 发表:可以用几条啊,观察下谱峰了,对于标样比较规则的,选择合适波长,一般非金属元素选择合适的波长都是没有干扰的,我做PE公司的ICP选择上面两个波长,结果差异不大,对于金属元素,特别是总铅,干扰很大,不同波长差异挺大的,不同材质选不同波长,比如总铅,铜合金的是283波长,一般钢铁是220和261的,不能单独看报告的,也要观察样品的峰,有些结果是假的那如果用的是几条波长,出报告的时候也都要加进去吗?我看了一些文献上都是选的一个波长,但是工程师讲的时候说最好选多些波长,我就是不知道 最后做报告的时候怎么操作。
回复于: 9:19:47
原文由 xuzhiyou(xuzhiyou) 发表:我们分析室一般是选用最佳曲线这个做法是对的,但最佳,会因样品基质不同而异
回复于: 9:24:05
原文由 bubujiji1989(bubujiji1989) 发表:原文由 chenxiaopeng(chenxiaopeng) 发表:可以用几条啊,观察下谱峰了,对于标样比较规则的,选择合适波长,一般非金属元素选择合适的波长都是没有干扰的,我做PE公司的ICP选择上面两个波长,结果差异不大,对于金属元素,特别是总铅,干扰很大,不同波长差异挺大的,不同材质选不同波长,比如总铅,铜合金的是283波长,一般钢铁是220和261的,不能单独看报告的,也要观察样品的峰,有些结果是假的那如果用的是几条波长,出报告的时候也都要加进去吗?我看了一些文献上都是选的一个波长,但是工程师讲的时候说最好选多些波长,我就是不知道 最后做报告的时候怎么操作。出报告只用一个波长,其他波长的数据仅作参考,可以从峰形、图谱上选择最佳
回复于: 9:25:38
原文由 dacaoyu(dacaoyu) 发表:一般取最佳波长咯~~还有就是客户要求是的,有时候客户提供自己采纳的方法,其中有指定波长
回复于: 14:18:47
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:原文由 bubujiji1989(bubujiji1989) 发表:原文由 chenxiaopeng(chenxiaopeng) 发表:可以用几条啊,观察下谱峰了,对于标样比较规则的,选择合适波长,一般非金属元素选择合适的波长都是没有干扰的,我做PE公司的ICP选择上面两个波长,结果差异不大,对于金属元素,特别是总铅,干扰很大,不同波长差异挺大的,不同材质选不同波长,比如总铅,铜合金的是283波长,一般钢铁是220和261的,不能单独看报告的,也要观察样品的峰,有些结果是假的那如果用的是几条波长,出报告的时候也都要加进去吗?我看了一些文献上都是选的一个波长,但是工程师讲的时候说最好选多些波长,我就是不知道 最后做报告的时候怎么操作。出报告只用一个波长,其他波长的数据仅作参考,可以从峰形、图谱上选择最佳哦。这样哦 多谢了
回复于: 14:20:16
原文由 dacaoyu(dacaoyu) 发表:一般取最佳波长咯~~还有就是客户要求多谢大家的指点!
回复于: 14:21:06
不一一回复了,总之都谢谢大家了
回复于: 20:59:45
第一选择一般是仪器推荐的那条波长
回复于: 0:39:03
要因样品来选
回复于: 8:38:41
测试的时候选择几个波长,报告时可以选择峰行好的,干扰小的来出报告
回复于: 23:13:14
同意楼上,我的地址有兴趣的朋友可以来这交流下.cn/u/
未解决问题原子吸收光谱分析中影响测量条件的可变因素多,在测量同种样品的各种测量条件不同时,对测定结果的准确度和灵敏度影响很大。选择最适的工作条件,能有效地消除干扰因素,可得到最好的测量结果和灵敏度。最佳实验条件如何选择?&1.吸收波长(分析线)的选择&通常选用共振吸收线为分析线,测量高含量元素时,可选用灵敏度较低的非共振线为分析线。如测Zn时常选用最灵敏的213.9nm波长,但当Zn的含量高时,为保证工作曲线的线性范围,可改用次灵敏线307.5nm波长进行测量。As,Se等共振吸收线位于200nm以下的远紫外区,火焰组分对其明显吸收,故用火焰原子吸收法测定这些元素时,不宜选用共振吸收线为分析线。测Hg时由于共振线184.9nm会被空气强烈吸收,只能改用此灵敏线253.7nm测定。&2.光路准直在分析&之前必须调整空心阴极灯光的发射与检测器的接受位置为最佳状态,保证提供最大的测量能量。&3.狭缝宽度的选择&狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。调节不同的狭缝宽度,测定吸光度随狭缝宽度而变化,当有其它谱线或非吸收光进入光谱通带时,吸光度将立即减少。不引起吸光度减少的最大狭缝宽度,即为应选取得适合狭缝宽度。对于谱线简单的元素,如碱金属、碱土金属可采用较宽的狭缝以减少灯电流和光电倍增管高压来提高信噪比,增加稳定性。对谱线复杂的元素如铁、钴、镍等,需选择较小的狭缝,防止非吸收线进入检测器,来提高灵敏度,改善标准曲线的线性关系。&4.燃烧器的高度及与光轴的角度&锐线光源的光束通过火焰的不同部位时对测定的灵敏度和稳定性有一定影响,为保证测定的灵敏度高应使光源发出的锐线光通过火焰中基态原子密度最大的“中间薄层区”。这个区的火焰比较稳定,干扰也少,约位于燃烧器狭缝口上方20mm-30mm附近。通过实验来选择适当的燃烧器高度,方法是用一固定浓度的溶液喷雾,再缓缓上下移动燃烧器直到吸光度达最大值,此时的位置即为最佳燃烧器高度。此外燃烧器也可以转动,当其缝口与光轴一致时(0)由最高灵敏度。当欲测试样浓度高时,可转动燃烧器至适当角度以减少吸收的长度来降低灵敏度。&5.空心阴极灯工作条件的选择&预热时间:灯点燃后,由于阴极受热蒸发产生原子蒸汽,其辐射的锐线光经过灯内原子蒸汽再由石英窗射出。使用时为使发射的共振线稳定,必须对灯进行预热,以使灯内原子蒸汽层的分布及蒸汽厚度恒定,这样会使灯内原子蒸汽产生的自吸收和发射的共振线的强度稳定。通常对于单光束仪器,灯预热时间应在30分钟以上,才能达到辐射的锐性光稳定。对双光束仪器,由于参比光束和测量光束的强度同时变化,其比值恒定,能使基线很快稳定。空心阴极灯使用前,若在施加1/3工作电流的情况下预热0.5-1.0h,并定期活化,可增加使用寿命。&6.测器光电倍增管工作条件的选择&日常分析中光电倍增管的工作电压一定选择在最大工作电压的1/3-2/3范围内。增加付高压能提高灵敏度,噪音增大,稳定性差;降低负高压,会使灵敏度降低,提高信噪比,改善测定的稳定性,并能延长光电倍增管的使用寿命。&7.火焰燃烧器操作条件的选择&进样量:选择可调进样量雾化器,可根据样品的黏度选择进样量,提高测量的灵敏度。进样量小,吸收信号弱,不便于测量;进样量过大,在火焰原子化法中,对火焰产生冷却效应,在石墨炉原子化法中,会增加除残的困难。在实际工作中,应测定吸光度随进样量的变化,达到最满意的吸光度的进样量,即为应选择的进样量。&&原子化条件如何选择?a、火焰原子化法&火焰类型和性质是影响原子化效率的主要因素。火焰类型的选择原则:对低、中温元素(易电离、易挥发),如碱金属和部分碱土金属及易于硫化合的元素(如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等)可使用低温火焰。如空气-乙炔火焰对高温元素(难挥发和易生成氧化物的元素)如Al、Si、V、Ti、W、B等,使用氧化二氮-乙炔高温火焰。对分析线位于短波区(200nm以下),使用空气-氢火焰对其余多数元素,多采用空气-乙炔火焰(背景干扰低)火焰性质的选择调节燃气和助燃气的比例,可获得所需性质的火焰。对于确定类型的火焰,一般来说呈还原性火焰(燃气量大于化学及量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化学计量火焰(燃气与助燃气比例与它们之间化学反应计量相近)或氧化性火焰(燃气量小于化学计量)。&b、石墨炉原子化法&在石墨炉原子化法中,合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行,以防止试剂飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分,在保证被测元素没有损失的前提下尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是,选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度。原子化时间的选择,应以保证完全原子化为准。在原子化阶段停止通保护气,以延长自由原子在石墨炉中的停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度.惰性气体原子化时常采用氩气和氮气作为保护气,氩气比氮气更好。氩气作为载气通入石墨管中,一方面将已气化的样品带走,另一方面可保护石墨管不致因高温灼烧被氧化。通常仪器都采用石墨管内、外单独供气,管外供气连续的且流量大,管内供气小并可在原子化期间中断。&最佳灰化温度和最佳原子化时间干燥时间常选择100℃,时间为60S。灰化阶段为除去基体组分,以减少共存元素的干扰,通过绘制吸光度A与灰化温度t的关系来确定最佳灰化温度。在低温下吸光度A保持不变,当吸光度A下降时对应的较高温度即为最佳灰化温度,灰化时间约为30s。原子化阶段的最佳温度也可通过绘制吸光度A与原子化温度t的关系来确定,对多数元素来讲,当曲线上升至平顶形时,与最大A值对应的温度就是最佳原子化温度。在每个样品测定结束后,可在短时间内使石墨炉的温度上升至最高,空烧一次石墨管,燃尽残留样品,以实现高温净化。&晨熙仪器(gs-chenxi) 
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ICP光谱仪的校准方法介绍
    ICP光谱仪是一种常用的分析仪器,在多个领域中都有一定的应用。ICP光谱仪在使用一段时间以后需要进行校准以提高ICP光谱仪的效能,那么具体要校准哪些方面呢?今天小编就来具体介绍一下ICP光谱仪的校准方法吧。
一、波长的正确性和重复性
波长的正确性和重复性利用汞灯准值即可完成。在光路入射处安装一个Hg灯,可用它的一条固定谱线来准直校正光路。按下控制面板上的汞灯键,如汞灯无读数,则按INCREASE或DECREASE键进行调整,使读数在20~100之间。进入ICP软件,启动运行光谱仪中的多色仪校准程序,计算机会自动找到峰值位置,狭缝汞线对正汞的出射狭缝,其它元素通道的出射狭缝也就对正了。
二、系统试验
1,电子试验:通过置换PMT信号的试验电压来测试积分器和A/D转换器电路,检查测量系统,结果应符合出厂技术要求。
2,渗漏试验:检查积分模拟开关的状态,结果应符合出厂技术要求。
3 ,暗电流试验:在每个通道上进行测量,以便测定在无光条件下由光电倍增管产生的残余电流,结果应符合出厂技术要求。
4,稳定性试验:用来长期测试系统电子元件,仪器开机稳定后,4小时内每间隔15分钟测量一次,共16次,然后由计算机算出相对标准偏差(RSD%),结果应符合出厂技术要求。
三、检出限的校准
在 ICP光谱仪处于稳定状态后,用6%盐酸溶液进行雾化,测量各个元素的检出限,依据日常分析范围和出厂要求,判断仪器是否合格。
四、精密度的校准
在 ICP光谱仪稳定后,用标准溶液进行雾化,按照设定的计算机程序连续测量12次,此组数据不得取舍或补测,由计算机算出平均值、标准偏差和精密度RSD。
五、测量准确度的校准
ICP光谱仪稳定后,光路准值,在适宜、正确的格式文件下,用适中的标准样品对工作曲线进行标准化校正,对检查样品进行测量,结果应符合GB222-84要求。
ICP光谱仪的校准方法已经介绍完了,如果用户想要了解更多产品信息可以进入中国传感器交易网(/)进行查询。
收录时间:日 05:43:04 来源:中国传感器交易网 作者:fuxiaoru
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发表于: 09:36:47
现在刚开始使用ICP,测试时各元素仪器有一推荐波长,那么如果用两个波长的话,第二波长应该选哪个呢?大家主要使用的是哪两个波长呢?我测试的主要是玩具里的8个元素Pb&
Cr& As& & Hg& &
Se& & Sb& & Ba
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砂锅粥 加 3 积分,
2经验,加分理由:鼓励新手发帖。
14:01:10 Last edit by tang566
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一般使用的是排前面的,不过这个也不一定,楼主可以多选几条谱线试试,找两条干扰最小的。
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ID:joyboy123
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主要是Pb选220和217,其余选特征谱线,就是首选谱线
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仪器里面会有波长的排序,若楼主的样品比较单一,楼主可以多选择几条,对比一下结果相差有多大,从中选择干扰最少的
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ID:xurunjiao5339
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Hg 1. 194.168& 2. 184.887& & & & &
Pb 1. 220.353& 2. 283.306& & & & &
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Se 1. 196.026& 2. 203.985若需要最新版的MATTEL中关于ICP的GLOP-7409,可以留下邮箱发给你用,具体问题可以仪器信息网上互相交流学习!
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根据你的样品来选吧,这个没有固定的规定。选择干扰小,灵敏度高的谱线,单经常这两个不能兼顾的,如果浓度大 ,可以选择干扰小,灵敏度相对低点的线,如果确实都有干扰了,那就选择干扰元素灵敏度低,分析元素灵敏度较高的线。
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选择波长主要就是找干扰少,灵敏度高的
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