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表面成分分析是指对表面纳米及微米厚度范围内的成分进行分析的技术，例如对电镀层、电化学抛光层，钝化层、渗氮层、渗碳层、喷涂层等各种表面处理层进行成分分析。根据表面处理层厚度和产品实际情况选用不同的测试方法：
1. SEM+EDS——表面处理层厚度大于1微米，通常选用EDS来进行成分测试，结合SEM可以对微区成分进行测定。
2. 金相切片+EDS——当要测试的位置不在表面时，通常需要用金相切片方法将测试位置暴露在截面上，再用EDS进行成分分析。
3. XPS——当表面处理层厚度小于1微米时，通常采用XPS进行表面成分分析，同时可以给出化学态信息，对表面物质组成进行全面分析。结合氩离子溅射，XPS还能给出元素沿样品深度方向的信息，可以对多层膜进行成分剖析。
4. AES——当表面处理层只有几个纳米厚度，并且测试位置为微小区域时，通常用AES对微区进行极表面成分分析。
表面成分分析常见案例：PCB板金手指成分分析，饰品镀金层成分分析，电化学抛光后表面残留物分析，未知样品成分剖析，多层膜剖析等。
深圳市材料表面分析检测中心是深圳市政府投资建立的面向全社会的公共技术服务机构，以深圳国家863计划材料表面工程技术研发中心为依托，拥有配套齐全、高档精密的国际知名品牌材料表面分析测试仪器，是华南地区集专业性、开放性、权威性于一体的材料表面分析测试机构。
检测中心技术力量雄厚，现拥有材料、物理、化学、机械、真空、精密等诸多专业并以高、中级技术人员为主体的人才团队，致力于材料的分析测试与科研开发，开展技术咨询与合作，新材料新产品开发、技术规范和标准制定、人员培训等业务。
本测试中心建立了完善的质量保证体系，以科学、公正、准确、高效的质量方针面向社会服务，可为广大中小企业、科研单位、大专院校、政府及事业单位提供几十项分析检测服务。解决科研、生产中的技术研发、产品开发和质量控制等方面的难题。
深圳市材料表面分析检测中心已通过中国合格评定国家认可委员会的认可和广东质量技术监督局的计量认证，获准在签发的分析检测报告中使用CNAS的认可标识，国际互认ILAC-MRA联合标识和计量认证CMA标识，拥有第三方实验室独立地位和具备向社会出具公正、准确检测数据的资质。 我中心出具的检测报告已得到国际实验室认可合作组织（ILAC）45个经济体的54个认可机构互认，以及得到亚太实验室认可合作组织（APLAC）23个认可组织的互认，这将有利推动珠三角地区乃至周边省市的中小企业的产品出口。本中心被广东省确认为“广东省中小企业技术支持服务机构示范单位”。
深圳帆泰检测技术有限公司张国平
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薄膜材料成分分析方法
薄膜材料成分分析方法到目前为止，对薄膜结构 和成分分析的研究方法已达一 百多种。但它们具有共同的特 征：利用一种探测束――如电 利用一种探测束―― 利用一种探测束――如电 子束、 离子束、光子束、 子束、 离子束、光子束、中性 粒子束等， 粒子束等，从样品中发射或散 射粒子波，他们可以是电子、 射粒子波，他们可以是电子、 离子、中性粒子、光子或声波， 离
子、中性粒子、光子或声波， 检测这些粒子的能量、动量、 检测这些粒子的能量、动量、 荷质比、束流强度等特性， 荷质比、束流强度等特性，或 波的频率、方向、强度、 波的频率、方向、强度、偏振 等情况，来分析材料化学组成、 等情况，来分析材料化学组成、 原子结构、原子状态、 原子结构、原子状态、电子状 态等方面的信息。 态等方面的信息。表面分析方法的特征注：输入箭头表示探测粒子或手段， 输出箭头表示发射粒子或波薄膜成分分析方法介绍按探测“粒子” 分类，表1列出一些薄膜成分分析方法。探测粒子 e e e e e 发射粒子 e e e 名称 俄歇电子 谱 扫描俄歇 微探针 电离损失 谱 能量弥散X 射线谱 软X射线出 现电势谱 消隐电势 谱 俄歇电子 出现电势 谱 电子感生 脱附谱 英文简 称 AES SAM ILS EDXS SXAPS 辐射退激 发 软X射线产额对 电子能量的一次 微商谱 基本过程 俄歇退激 发 俄歇退激 发 测量 电子产额对能量 的一次微商谱 表面微区的俄歇 电子谱 电子产额对能量 的一次微商谱 主要用途 表面成分 表面成分 分布 成分 成分 表面成分 几层原子 层 信息深度 单层或几 层原子层 单层或几 层原子层γ γe eeeDAPS AEAPS 俄歇退激 发 吸附键断 裂 样品电流对入射 电子能量的一次 微商谱 脱附粒子的质谱成分 表面成分 几层原子 层 单层eIESD表面吸 附成分及 其状态探测粒子发射粒子名称 次级离子质 谱 离子探针英文简称 SIMS基本过程 离子溅射测量 次级离子的荷质 比 表面微区次级离 子质 谱 散射离子产额与 能量 的关系 散射离子产额与 能 量的关系 脱附粒子的质谱主要用途 表面成分信息深度 单层原子 层 单层或数 层原子层 单层原子 层 单层-1微 米 单层原子 层 单层-1微 米 单层-数 层I I I I热能I I I I nIMSIMMA离子溅射表面成 分分布 表面成分、 表面结构 成分的深 度分布 表面吸 附成分 和吸附状态 表面成分 的深度分布 表面成分及 其化学状态 成分离子散 射谱 卢瑟福背 散射谱 热脱附谱ISS非弹性背 散射 非弹性背 散射 吸附键断 裂 辐射退激 发 光电子发 射RBSTDSI质子（或离 子）感生 X射线谱PIX,IIXX射线强度与波长 的关系 发射电子的能谱γeeX射线光电 子谱 X射线能谱XPSEDS特征X射线能谱γ荧光X射线荧光 光谱XRF成分探测粒 子发射粒 子名称 辉光放电 质 谱仪 电感耦合 离 子体发射 光谱仪 原子吸收 光谱仪英文简 称 GD-MS基本过程测量主要用 途 成分信息深度ICP特征光谱成分AAS成分常用成分分析方法介绍重点介绍如下：离子散射谱 离子散射谱分析 卢瑟福背散射 二次离子质谱分析(SIMS) 通过分析中性粒子和离子碰撞引起 的光辐射研究表面成分（如ICP-AES)离子作为探测束 的成分分析方法X射线作为探测束 的成分分析技术 电子束作为探测束 的成分分析技术俄歇电子能谱(AES) 俄歇电子能谱(AES) X-射线光电子能谱（XPS） X射线荧光光谱分析(XRF) ： X射线能谱仪成分分析（EDS)离子作为探测束的表面分析方法离子散射谱分析以离子作为探测束，与靶原子进行弹性碰撞。根据 弹性散射理论，分析散射或背散射所携带的有关靶原 子的信息，得到最表层的信息。离子散射谱一般分为 两种： a.离子散射谱(ISS):低能离子散射谱； b.Rutherford背散射谱(RBS):高能离子散射谱。离子散射谱(ISS)分析 离子散射谱(ISS)分析 (ISS)机理： 机理：用低能(0.2－2 keV) 的 惰性气体离子与固体相 互作用时，可发生弹性散射 和非弹性散射两种情况。选 择入射离子的能量，使之低 于某一数值后可以使其与表 面主要发生弹性散射。 通过对散射离子能量进行分 析就可以得到表面单层元素 组分及表面结构的信息。由 于信息来自最表层，因而ISS 成为研究表面及表面过程的 强有力的分析手段。ISS 分 析 的 原 理 示 意 图特点： 特点： 1、入射离子的质量越轻，碰撞后运动状态的改变越大。 因此，ISS最常选用的离子是 He+， 但它不易分辨重 元素； 2、ISS信息来自最表面层，且能探测表面的结构，因而 成为研究最表层的成分和结构的有效手段，并常用于 吸附/解吸和发射等表面过程的研究； 3、ISS对不同元素的灵敏度的变化范围在3－10倍之间， 分析时对表面的损伤很小。但定量分析有一定的困 难，谱峰较宽，质量分辨本领不高，检测灵敏度为 10-3。卢瑟福背散射（RBS)分析 卢瑟福背散射（RBS)分析机理： 机理：一束MeV能量的离子(通常用4He 离子) 入射到靶样品 上,与靶原子(原子核) 发生弹性碰撞(见图1a) ,其中有部分 离子从背向散射出来。用半导体探测器测量这些背散射离子 的能量,就可确定靶原子的质量,以及发生碰撞的靶原子在样 品中所处的深度位置;从散射离子计数可确定靶原子浓度。离子与靶原子的弹性碰撞特点： 特点：1. RBS 分析方法简便,分析速度快,结果定量、可靠,不必依赖于标样, 不破坏样品宏观结构,能给出表面下不同种类原子的深度分析，并 能进行定量分析； 2. RBS的典型深度分辨率为10－20nm； 3. RBS探测重元素的灵敏度很高，但对轻元素的探测则受到严重的限 制； 4. C, N, O是普遍存在且对固体的近表面区很重要的元素，但RBS对 于痕量的上述元素很不灵敏； 5. RBS分析中的信号缺乏特征性，所有的背散射粒子仅仅是能量不 同，因此，质量相 近的两种元素就可能分不开。 6. RBS分析所用的样品在分析区域内严格要求横向均匀。如果存在一 定量的刻痕、空洞、灰尘以及任何其它的表面不均匀性，那怕只 有亚维米尺寸，也会严重地影响能谱。离子质谱分析离子质谱按照物质电离后质量与电荷的比值(即荷质比m/ e) 大小进行分离,可以测定离子的质量和离子流的强度。能快速连续地进行未知样品中包括氢在内的全元素分析和杂 质同位素分析、微区微量分析和杂质纵向分布的深度剖析。 按离子源分类,可以有火花源质谱仪,辉光放电质谱仪, 等离子体质谱仪、二次离子质谱仪等二次离子质谱分析(SIMS) 二次离子质谱分析(SIMS)利用质谱法分析初级离子 入射靶面后，溅射产生的 二次离子而获取材料表面 信息的一种方法。特点： 特点： 1. 一种“软电离”技术，适于不挥发的热不稳定的有 机大分子; 2. 得到样品表层真实信息; 3. 分析全部元素（同位素）; 4. 实现微区面成分分析和深度剖析灵敏度很高，动态 范围很宽; 5. 样品成分复杂时识谱困难; 6. 易受基体效应影响; 7. 定量分析困难电感耦合等离子体发射光谱法( 电感耦合等离子体发射光谱法( ICP -AES)机理： 机理：当氩气通过等离子体火炬时, 经射频发生器所产 生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩离子碰撞。 这种链锁反应使更多的氩原子电离, 形成原子、离子、 电子的粒子混合气体, 即等离子体。等离子体火炬可达 6000 ～8000K的高温。过滤或消解处理过的样品经雾化 后由氩载气带入等离子体火炬中, 气化后的样品分子在 等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。不同元 素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱, 特征光谱 的强弱与样品中原子浓度有关, 与标准溶液比较, 即可 定量测定样品中各元素的含量。特点： 特点： 电感耦合等离子体发射光谱法适用范围广, 可 分析的元素较多( 70 多种元素) , 精密度好 (015%～2%RSD) , 动态线性范围好( 4～6个数量 级) , 可多元素同时分析, 分析速度较快。但电感 耦合等离子体发射光谱仪仪器成本较高, 有些元素 检出限有限, 未知和复杂基体的光谱干扰是该方法 最严重的限制。辉光放电质谱分析GDMS 已广泛应用于固体样品的常规分析。 作为一种成分分析的工具, GDMS 对不同元素的 检测灵敏度的差异较小, 离子产额受基体的影响 也不大。大多数元素的相对灵敏度因子在0. 2～ 3 之间(铁的灵敏度因子为1) 。GDMS 具备很宽 的检测动态范围, 从基体浓度到痕量浓度的元素 都可以很好地检测。X射线作为探测束的成分分析技术X射线与和物质的相互作用俄歇电子能谱(AES) 俄歇电子能谱(AES)机理： 机理：俄歇电子的产生 ? 俄歇电子能谱的原理比较复杂，涉及到三个原子轨道上二 个电子的跃迁过程。 ? 当具有足够能量的粒子（光子、电子或离子）与一个原子 碰撞时，原子内层轨道上的电子被激发出后，在原子的内 层轨道上产生一个空穴，形成了激发态正离子。 ? 激发态正离子是不稳定的，必须通过退激发而回到稳定态。 在退激发过程中，外层轨道的电子可以向该空穴跃迁并释 放出能量，并激发同一轨道层或更外层轨道的电子使之电 离而逃离样品表面，这种出射电子就是俄歇电子。俄 歇 电 子 的 产 生Y X W俄歇电子EY EX出射电子激发源填充电子 俄歇电子 激发源图1 俄歇电子的跃迁过程EW图2 俄歇电子的跃迁过程能级图特点: 特点:1. 作为固体表面分析法，其信息深度取决于俄歇电子逸 出深度(电子平均自由程)。对于能量为50eV－2keV范围 内的俄歇电子，逸出深度为0.4－2nm。深度分辨率约为 1nm，横向分辨率取决于入射束斑大小; 2. 可分析除H、He以外的各种元素; 3. 对于轻元素C、O、N、S、P等有较高的分析灵敏度; 4. 可进行成分的深度剖析或薄膜及界面分析; 5. 不能分析氢和氦元素； 6. 定量分析的准确度不高； 7. 对多数元素的探测灵敏度为原子摩尔分数0.1%~1.0%； 8. 电子束轰击损伤和电荷积累问题限制其在有机材料、 生物样品和某些陶瓷材料中的应用； 9. 对样品要求高，表面必须清洁(最好光滑)等。X-射线光电子能谱（XPS） 射线光电子能谱（XPS）光：Incident X-ray X发射出的光电子Ejected PhotoelectronFree Electron Level Fermi LevelConduction BandValence Band 2p 2s 1s L2,L3 L1 K机理 ： 电磁波使内层电子激发，并逸出表面成为光电子， 测量被激发的电子能量就得到XPS， 不同元素种类、 不同元素价态、不同电子层(1s, 2s, 2p等)所产生的 XPS不同特点： 特点： 1. 2. 3. 一种无损分析方法(样品不被X射线分解)； 一种超微量分析技术(分析时所需样品量少)； 一种痕量分析方法(绝对灵敏度高)。 但X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高，只能检测 出样品中含量在0.1%以上的组分。X射线光电子谱仪价 格昂贵，不便于普及。X射线荧光光谱分析(XRF) 射线荧光光谱分析(XRF)机理： 机理：在光电吸收过程中， 原子内某些电子吸收了特 定能量后被逐出，在轨道 中形成空穴。此时，其外 层轨道电子会发生跃迁来 填补这些空穴。跃迁电子 产生的空穴再由外一层电 子通过跃迁填补…… 如此继续，直至自由 电子进入轨道为止。 每一次的跃迁都伴随有能量的释放，从而形成受激原子的二 次X射 线。 该X射线可被探测，并以谱的形式记录下 来。其中的峰，即谱线原子的特征，表明样品中含有 相应的元素。特点 :1、分析元素范围广：可测定元素周期表中从O到U的80多种元素； 2、测定元素的含量范围宽：可测定元素含量在ppm级到100%的样 品； 3、样品前处理简单：分析的样品可以是未经处理的固体直接测 定，也可以是粉末或液体； 4、分析速度快：对一个未知样品可在10多分钟内测出各元素的半 定量数据； 5、可进行无损分析：测定时可不损害样品，如金银首饰的检测、 珠宝玉石和文物的鉴定等；分析精度高、结果重现性好； 6、但与现代的其他多元素分析技术，如电感耦合等离子体光谱 (ICP-AEC)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和仪器中子活化 分析(INAA)相比，XRF最明显的缺点就是灵敏度低、取样量大电子束作为探测束的成分分析技术X射线能谱仪成分分析（EDS) 射线能谱仪成分分析（机理： 机理：能谱仪是用来对材料微区成分元素种类与含量 分析，配合扫描电子显微镜使用。 其基本原理是通 过电子束 电子束与样品相互作用后激发产生的特征X射线能 电子束 谱来鉴定组成元素。 一般情况下原子处于基态，当电子束对其进行轰击， 驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系 处于不稳定的激发态, 激发态原子自发地由能量高的 状态跃迁到能量低的状态。当较外层的电子跃入内层 空穴所释放的能量以辐射形式放出，便产生特征X射 线，其能量等于两能级之间的能量差。特点： 特点： 1. 探测X射线的效率高，( 探头与样品近,不必通过分光晶体衍射) 能谱仪的灵敏度比波谱仪高一个数量级。 2. 可在同一时间内对分析点内所有元素x射线光子的能量进行测定 和计数，几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个逐个 测量每种元素的特征波长。 3. 结构简单，没有机械传动部分，因此稳定性和重复性都很好。 4. 不必聚焦，对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析 作。 5. 分辨率低于波谱仪。 EDS: 160eV WDS:5－10eV 6. 只能测试Z大于11的元素,而波谱仪可测Z从4到92间的所有元素。 7。低于1%的元素，其相对误差在50%-100%;含量在20%以上的主要元 素，相对误差在3%以内；含量在1%-3%的元素，其相对误差在30% 以下几种成分分析方法的比较 XPS 测氢 元素灵敏度均匀性 最小可检测灵敏度 定量分析 化学态判断 谱峰分辨率 识谱难易 表面探测深度 空间分辨率 无损检测 理论数据完整性 No Good 10-210-3 Good Good Good Good MLs Bad Yes Good AES No Good 10-210-3 Yes Yes Good Good MLs Good Yes Yes ILS No Bad 10-9 Bad Yes Good Good MLs Good Yes Bad ISS No Good 10-210-3 dBa Bad Bad ML Bad No Yes RBS No Good 10-210-3 Good Bad Bad ML-?m ? Bad Yes Good SIMS Yes Bad 10-4-10-5 Bad Bad Good ML- MLs Good Yes Bad1. 对薄膜材料而言，很难采用化学分析的方法实现成分 的分析。薄膜材料的质量很小，取样很困难； 2. 样品表面向外一侧没有近邻原子，表面原子有部分化合键伸 向空间，形成“悬空键”，因此表面有与体相不同的较活跃 的性质。我们不能用样品表面的成分来代替其内部的组分。由上面两点，可确定检测样品成分的方法必须满足： 1.最好采用无损检测， 1.最好采用无损检测，取样量要小 最好采用无损检测 2.仪器探测深度最好达到薄膜样品厚度 2.仪器探测深度最好达到薄膜样品厚度检测此类样品成分可适用的方法： XRF , XPS, EDS, RBS等谢谢大家！
透明包装用塑料膜成分分析_工学_高等教育_教育专区。化学实验透明包装用塑料膜成分分析实验目的: 实验目的: 1. 学习高分子材料的简单定性分析方法 2. 学习高分子...我的答案:C 4 分析化学是研究()成分的测定方法和...我的答案:D 1 电池名称一定要把()的材料名写在...A、护膜层 B、皮质层 C、髓质层 D、以上都对 ...生物 细胞膜的功能、蛋白质的功能、细胞膜的成分、实验:体验制备细胞膜的方法 阅读下列材料后,回答问题:科学家在进行细胞膜化学成分分析时,采用哺乳动物或人的红细...塑料薄膜成分分析 塑料薄膜配方分析 塑料薄膜老化检测_材料科学_工程科技_专业资料...东标检测中心的技 术人员根据我国塑料薄膜的现状,研发和引进了多种检测方法。 ...薄膜成分分析_材料科学_工程科技_专业资料。聚酯薄膜(PET)是以聚对苯二甲酸乙二醇酯为原料,采用挤出法制成厚片,再 经双向拉伸制成薄膜材料。同时也是一种高分子材...下列分析方法中, )不能分析水泥原料的化学组成。 (...要分析铁中碳化物成分和基体中碳含量,一般应选用( ...故电子只适于材料表层或薄膜 样品的结构分析; (3)...根据细胞膜的化学成分和结构特点,分析下列材料并回答有关问题:(1)1895年E.Overton在研究各种未受精卵细胞的通透性时,发现脂溶性物质容易透过细胞膜,不溶于脂质的...光学薄膜现代分析测试方法_材料科学_工程科技_专业资料。一、金相实验室 ? Leica...用于薄膜表面科学分析,带能谱,可进行 化学成分分析。 2、有三种衍射花样:斑点...简答题 生物 细胞膜的成分
阅读下列材料,分析后请简要回答问题: 材料一:细胞膜常常在被脂质溶剂和蛋白酶处理后溶解. 材料二:在人体血液中如果有细菌入侵,就会被...下面材料显示了研究人员对细胞膜成分及结构的研究情况,分析材料一研究人员将哺乳动物(或人)红细胞进行低渗处理,造成溶血,使血红蛋白和无机盐等渗出细胞外,剩下“...
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关于XPS和EDS的区别
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