图谱见附件5。
5.5 【卡托普利二硫化物】
照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V
色谱条件与系统实用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.01mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-乙腈（70:25:5）用磷酸调节pH至3.0±0.05为流动相；检测波长为215nm；柱温60C；流每分钟1.5ml。
测定方法：精密称取本品的细粉(约相当于卡托普利62.5mg)g，置50ml量瓶中，加流
动相适量超声处理15分钟，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液（8小时内使用）。另取卡托普利对照品,加甲醇制成每1ml中含0.1mg的溶液(1)；称取卡托普利二硫化物对照品，加甲醇制成每1ml中含0.5mg的溶液（2）； 精密量取溶液（1）1ml与溶液（2）3ml，置同一100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取对照品溶液50ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使卡托普利二硫化物色谱峰的峰高约为满量程的50%,卡托普利二硫化物相对于卡托普利的相对保留时间约为3.4。精密量取供试品溶液及对照品溶液50ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与对照溶液相应的卡托普利二硫化物色谱峰，按外标法以峰面积计算，其含量不得过3.0%。HPLC图谱见附件6。
结果见下表：
卡托普利方法学研究 5.6.1 仪器和试药
高效液相色谱仪
北京赛多利斯分析仪器有限公司
5.6.2色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.01mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-乙腈（70:25:5）用磷酸调节pH至3.0±0.05为流动相；检测波长为215nm；柱温60C；流每分钟1.5ml。
5.6.3专属性试验
辅料干扰试验（空白试验）
按处方量制备不含卡托普利的空白试样。照上述试验条件试验，对空白样品进行测定，结果表明，辅料在对照品相应位置无干扰。HPLC图谱见附件7。
热稳定性试验
取本品适量，置120℃加热6h，取出放冷，研细，精密称取0.03071g，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，即得（每1ml约含卡托普利0.1mg），照上述试验条件试验，保留至样品峰保留时间2倍。记录色谱图。HPLC图谱见附件7。
5.6.3.3 光照试验
取本品适量，置5000Lx光照24h，取出放冷，研细，精密称取0.03083g，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，即得（每1ml约含卡托普利0.1mg），照上述试验条件试验，保留至样品峰保留时间2倍。记录色谱图。HPLC图谱见附件7。
5.6.3.4 强酸破坏试验
取取本品适量，加1mol?L-1 盐酸溶液 5mL溶解，放置2h，用1mol?L-1 氢氧化钠溶液中和，用流动相转移稀释至一100mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，同法做空白试验，照上述试验条件试验，保留至样品峰保留时间2倍。记录色谱图。HPLC图谱见附件7。
5.6.3.5强碱破环试验
取本品适量，加1mol?L-1 氢氧化钠溶液5mL溶解，放置2h，用1mol?L盐酸溶液中和，用流动相转移稀释至一100mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，同法做空白试验，照上述试验条件试验，保留至样品峰保留时间2倍。记录色谱图。HPLC图谱见附件7。
结论：上述条件所产生的降解杂质均能与主峰很好分离，说明本法的专属性良好，适用于本品的检测。
5.6.4线性关系试验
对照品贮备液的制备：精密称取卡托普利对照品： 0.03125g，置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（每1ml中含卡托普利二硫化物1.25mg）。
分别精密量取对照品贮备液10，4，2，1，0.5mL，分置25mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，以上述色谱条件,分别精密量取20ul，注入色谱仪，记录色谱图，HPLC图谱见附件8。
结果以进样量（μg）为横坐标（X），以峰面积为纵坐标（Y）进行线性回归，得回归方程为：
Y =370.58 X + 42.02
r = 0.9999
结果显示：在0. 5ug～10ug范围内，进样量与峰面积呈良好线性关系。
5.6.5 稳定性试验
取上述线性关系项下的0.1 mg/ml卡托普利对照品溶液；按上述色谱条件，分别于样品制备后0、2、4、6、8、10小时，精密量取20ul，注入色谱仪，记录色谱图，HPLC图谱见附件9。
结果表明，对照品溶液8小时内稳定。 5.6.6 重复性试验
取上述线性关系项下的0.1 mg/ml卡托普利对照品溶液；
取卡托普利片（批号：片，称定重量，研细，精密称取5份，分别置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,同法测定5份样品含量，平均含量为100.0%，RSD为0.09%。HPLC图谱见附件10。
结果表明：供试品重复性良好。 5.6.7回收率试验
取上述线性关系项下的0.1 mg/ml卡托普利对照品溶液；
取已知含量的卡托普利片（32.56%）适量，研细，精密称取9份（约相当于卡托普利5mg），分置100mL量瓶中，分别精密加入卡托普利对照品4.43mg、4.38mg、4.43mg、6.78mg、6.23mg、6.15mg、7.76mg、7.86mg、7.77mg、加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,制成每1mL含卡托普利约0.08mg、0.10mg、0.12mg的溶液各3份，按重复性项下方法测定，9份溶液的回收率平均值为99.9%，RSD为0.02%。 HPLC图谱见附件11。
5.7【溶出度】
仪器：高效液相色谱仪
5.7.1溶出曲线
供试药品：卡托普利片（薄膜衣）
卡托普利片（糖衣片）
××××制药有限公司生产
批号：0603211
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.01mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇-乙腈（70:25:5）用磷酸调节pH至3.0±0.05为流动相；检测波长为215nm；柱温60C；流每分钟1.5ml。
天津市光学仪器厂
溶出度测试仪
测定方法：照溶出度测定法（附录Ⅹ C第三法），以水250ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经5，10，20，30，45，60分钟时，取溶液 5ml滤过（立即补加5ml水），取续滤液，作为供试品溶液；另精密称取卡托普利对照品适量，加水溶解并定量稀释制成与供试品溶液相同浓度的对照品溶液。取上述供试品溶液及对照品溶液个20ul，注入色谱仪，依法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
溶出曲线图及HPLC图谱见附件12、13、14、15。 5.7.2溶出度
照溶出度测定法（附录Ⅹ C第三法），以水250ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经20分钟时，取溶液滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取卡托普利对照品适量，加水溶解并定量稀释制成与供试品溶液相同浓度的对照品溶液。照卡托普利二硫化物检查项下的色谱条件，精密量取上述两种溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，依法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的80%。
HPLC图谱见附件16。
5.8【含量测定】
按质量标准进行试验，进行试验，结果见下表。
5.9、【微生物限度检查】按微生物限度检查法（中国药典2005年版二部附录XI J）进行实验，检测数据见下表，卡托普利片微生物限度检查验证资料见附件26。申报资料5-3卡托普利片变更药品规格(增加薄膜衣片)质量研究工作的试验资料_百度文库
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