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色谱选择题
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氰戊菊酯对照品的质量检测及赋值
氰戊菊酯(c： H C1NO )，属拟除虫菊酯类化
合物，对畜、禽的多种体外寄生虫和吸血昆虫如螨、
虱、蚤、蜱、蚊、蝇、虻等有良好的杀灭效果，杀虫力
强，效果确切。氰戊菊酯的质量标准收载于《兽药
质量标准))2003年版中，目前国内外均无兽用氰戊
菊酯国际和国家供应，为保证我国兽药行业
该品种的质量控制，我们开展了兽用氰戊菊酯国家
的研制工作。由于目前无法得到氰戊菊酯
纯品，以我国批准生产企业的乳油为起始原料，精
制得氰戊菊酯候选原料，对其进行质量检测
并按无溯源的国家研制原则，采用质
量平衡法对其进行赋值。
1 仪器与材料
1．1 仪器岛津2010A液相色谱仪，带岛津紫外
检测器和Waters二极管阵列(PDA)检测器；YMC250 mm×4．6 mm色谱柱(正相)和YMC C】8 250
mm x4．6 mm色谱柱(专用于分析手性化合物)；
UV一3010紫外分光光度计；787 KF Titrino卡氏水
分i贝0定仪；YRT一3熔点仪；DHG一9240 A型电热
恒温鼓风干燥箱；CWF11／5型高温炉；GR202电子
分析天平，精度0．01 mg。
1．2 试药氰戊菊酯原油(含量90％以上)，由北
京渔经生物有限公司提供；纯度标准物质[氰戊菊
酯农药标准物质，编号为GWB(E)01，
标示纯度100．0％ ，不确定度0．2％]，购自国家标
准物质中心；活性炭、无水甲醇为分析纯；甲醇、石
油醚和乙酸乙酯为色谱纯；水为超纯水。
2 方法和结果
2．1 原料的精制 取氰戊菊酯10 g于茄形
瓶中，加入15 mL无水甲醇，于50 cC水浴热溶解后，加入活性炭回流20 rain脱色。G 砂芯漏斗过
滤(除去活性炭)。滤液用水冷却，加晶种，用玻璃
棒摩擦瓶壁，产生结晶沉淀，置冰柜中冷却，产品完
全析出。3 h后过滤，冷无水甲醇泡洗2次，淋洗1
次，抽干，得到湿品7．2 g。室温真空干燥，获得类
白色产品5．8 g。总收率为58％。
2．2 鉴别一紫外分光光度法E -2]
2．2．1 测定方法取本品5 mg，加甲醇50 mL，制
成每1 mL中含0．1 mg的溶液，分光光度法测定。
2．2．2 测定结果最大吸收波长为277 nm。
2．3 纯度测定
2．3．1 高效液相正相色谱法
2．3．1．1 色谱条件 流动相：乙酸乙酯一石油醚
(1．5：98．5)；流速1 mIJmin；检测器：PDA检测
器；纯度检测波长277 nm；进样量l0 L。
2．3．1．2 供试品溶液的制备随机取3支分装好
的供试品，从每支中取供试品2份，每份约30 mg，
精密称定，置10 mL量瓶中，用流动相溶解并稀释
至刻度，摇匀。共制得6份供试品溶液。
2．3．1．3 计算方法记录色谱图至主峰保留时间
的2倍，按峰面积归一化法计算。色谱图见图1。
2．3．1．4 波长扫描结果仪和B两个异构体的最
大吸收波长均为277 nm，微量杂质的最大吸收波长
分别为279、309、238、285和286 nm。
2．3．1．5 测定结果 两人测得的纯度均为
99．8％ 。
2．3．2 高效液相反相色谱法[ 一 ]
2．3．2．1 色谱条件流动相，甲醇一水(80：20)；
流速1．0 mL／min；检测波长277 nm；进样量20 L。
2．3．2．2 供试品溶液的制备取本品适量，用甲
醇溶解并稀释至约含氰戊菊酯1 mg／mL的溶液。
2．3．2．3 计算方法记录色谱图至主峰保留时间
的2倍，按峰面积归一化法计算，色谱图见图2。
2．3．2．4 测定结果 第一人的结果(％)为：
99．55、99．59、99．59和99．60，平均为99．58，修约
为99．6；第二人的结果(％)为：99。89、99．90和
99．91，平均为99．90，修约为99．9。二人的平均测
定结果为：99．8％。
2．4 原料的质量检验和标定
2．4．1 性状本品为类白色结晶性粉末。本品在
丙酮和乙酸乙酯中易溶，在甲醇中溶解，在石油醚
中略溶；在水中几乎不溶。
2．4．2 熔点熔点为53～54℃¨ (氰戊菊酯标准
规定熔点为49～55℃I2 )。
2．4．3 水分水分为0．02％ 。
2．4．4 炽灼残渣残渣为0．0¨ 。
2．4．5 有关物质
2．4．5．1 高效液相色谱方法照2．3纯度测定项
下的方法进行测定。记录色谱图至氰戊菊酯B体
峰保留时间的2倍。测定结果为：最大杂质含量为
0．1％ ，总杂质含量为0．2％。
2．4．5．2 薄层色谱法
2．4．5．2．1 薄层色谱条件 以石油醚一丙酮
(1：1)为展开剂，GF254薄层板，点样量均为3 L，
展开后，晾干，置紫外灯(254 nlT1)下检视。
2．4．5．2．2 供试品溶液配制 取本品，加乙酸乙
酯制成每1 mL中含200 mg的溶液。
2．4．5．2．3 对照溶液的配制精密量取供试品溶
液，加乙酸乙酯稀释成每1 mL中含2 mg的溶液。
2．4．5．2．4 结果供试品溶液中主斑点大，显深
紫色，无杂质斑点；对照溶液中主斑点小，显浅紫
色。说明未检出杂质。
2．5 赋值按下述质量平衡法的公式对进
行赋值(按含水物计)，氰戊菊酯含量(％)=
[100％ 一残渣含量(％)一水分含量(％)]X纯度
(％)=(100％ 一水分％ 一残渣％)×纯度％ =(100％ 一0．02％ 一0％ )×99．82％ =99．8％
2．6 不确定度估计
2．6．1 样品不均匀性带来的不确定度汇总2人
的测定数据，共测定了6瓶样品，每瓶测定4个数
据，结果见表1。
总平均值：99．82％ ，按统计学方法计算得：组
间平方和Q ：0．0369，组问自由度V =5；组内平方
和Q2=0．0613，组内自由度 ：=18
根据 =Q ／v S =Q ／v： =÷( 一si)<
说明样品均匀，引人的不确定度可忽略不计。
2．6．2 纯度测量引入的不确定度估计 汇总2人
的24个测定数据，根据狄克逊法考察全部测量数
据分布的正态性，将所有数据从小到大排列后，计
算：r。= =0．11，r24： =0．06，查表
得： (0．05，24 )=0．451，r ，r24的结果均小于厂
(0．05，24)，所以所有数据都可以保留，均在正态分
布范围内。在数据服从正态分布的情况下，计算全
部原始数据的标准偏差为0．0126％。
2．6．3 水分引入的不确定度估计根据费休氏法
水分i贝0定公式：水分= m． x V~×100％
根据不确定度传播公式，
( )2=( ( ( ( )
2．6．3．1 称量引入的不确定度根据天平检定证
书，天平产生的不确定度为±0．1 mg换算成标准偏
差为0．1N5=0．058(mg)；天平最大变动性偏差为
0．01 mg，按均匀分布换算成标准偏差为0．07／4~-=
0．040(mg)。
合成不确定度为
u 球=u 样=~／0．040 +0．058 =0．070(mg)2．6．3．2 水的标定引入的不确定度连续标定4
次水，标定F值分别为：4．68、4．5578、
4．5758。平均值为4．5785，相对标准偏差为
2．6．3．3 样品的标定结果引入的不确定度 连续
标定样品5次，结果(％)：0．01、0．01、0．02、0．02、
0．02。相对标准偏差为0．12％ 。
因此 分2=( ( 0-0 +
0．0012 ：31．33×10一
水分= 水分×， 水分= 31．33×10一 x0．02％ =
1．12×10一
2．6．4 炽灼残渣引入的误差 炽灼残渣的计算公
式为： 渣= 渣+坩锅一 ，坩锅
同上述水分，一次称量引入的误差为0．070
根据不确定度传播公式，
2：24．5×10一
“残渣： 残渣×残渣=0．0
2．6．5 总不确定度估计根据质量平衡法计算公
式可知，引入的不确定度有水分、残渣和纯度的不
确定度三部分构成，总不确定度为：
√5水分 + 残渣 + 纯度 =
~／(1．12×10一。) +O+0．0126％ =1．3×10一
包含因子K=2，因此扩展不确定度为2×
1．3×10～=2．6×10～，修约为0．1％。
含量的最后赋值为：按含水物计算(99．8±
0．1)％ 。
3．1 的原料来源确定，源自我国已批准生
产的氰戊菊酯生产厂，因此该研制的重点
是：(1)参照农业部部颁标准进行质量复核 (2)
按无溯源的研制原则，采用质量平衡法对其
进行赋值，并评估赋值的不确定度。
3．2 由于来源明确，因此不需要对原料进行结构
确证，按质量标准 采用正相HPLC和紫外分光光
度法进行了鉴别。测定时由于供试品与标物中心
的标准物质保留时间不一致，不得已采用了供试品
中加入等量进行鉴别的方法，供试品和对照
品的混合溶液中仍为原2个色谱峰，且没有出现其他色谱峰，即说明供试品与标准物质
的成分是一致的 。原标准中的熔点测定法原理
为氰戊菊酯与氢氧化钠发生反应，生成菊酸，并测
定菊酸的熔点，该项鉴别没有意义。紫外分光光度
法的鉴定结果为在277 nm处有最大吸收，与标准
规定一致。
3．3 在无溯源的赋值时，纯度的测定是非
常重要，要求采用2种方法测定。这里采用了反相
色谱法与正相色谱法，前者为已颁布执行的国家标
准，后者为农药已成熟的测定方法 J，也是国家
标准物质中心氰戊菊酯农药标准物质(GBW
060140)采用的主要分析方法之一，因此不再另作
方法学验证。2种方法的纯度测定结果一致。但从
图上可知，反相色谱法存在以下缺点：由于氰戊菊
酯有2个异构体，普通填料的c 色谱柱无法将2
个色谱峰分开，必须用手性C 。色谱柱。另外由于
出峰时间较长，峰保留时间出现偏离，基线也易出现噪音，所以不是较好的纯度和含量测定的方法。
纯度测定仍以正相色谱法分离效果较好。
3．4 从有关物质的两种测定方法看，HPLC法灵敏
度高，能灵敏地测出每个杂质，但薄层色谱法灵敏
度低，因的杂质含量很低，不能检出，因此，
薄层色谱法不能满足测定需要。标准中选用液相
色谱法测定有关物质，结果准确。
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Nanjing Tcm Institute Of Chinese Materia Medica All Rights ReservedGB/T 4 食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量测定方法 国家标准(GB)-工标网
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食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量测定方法
标准编号：GB/T 4
标准状态：
标准价格：8.0 元
客户评分：
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英文名称：
&Method for determination of fenvalrate
deltamethrin and cgpermethrin pesticide residues in food
标准状态：
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中标分类：
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发表于： 06:00:39
氰戊菊酯检测方法：谷物及制品按照GB/T规定的方法测定；蔬菜、水果按照NY/T 761规定的方法测定；油料及制品、糖料、食用菌参照GB/T 规定的方法测定。氰戊菊酯最大残留限量：应符合表190的规定。表 190 食品类别/名称最大残留限量（mg/kg）谷物及制品小麦2小麦粉0.2全麦粉2玉米0.02鲜食玉米0.2油料及制品大豆0.1花生仁0.1棉籽油0.1棉籽0.2蔬菜花椰菜0.5结球甘蓝0.5大白菜3菠菜1普通白菜1莴苣1番茄0.2茄子0.2辣椒0.2黄瓜0.2西葫芦0.2南瓜0.2丝瓜0.2萝卜0.05胡萝卜0.05山药0.05马铃薯0.05水果仁果类水果（苹果、梨除外）0.2柑橘类水果（柑橘除外）0.2核果类水果0.2浆果和其他小型水果0.2热带和亚热带水果0.2瓜果类水果0.2苹果1梨1柑橘1糖料甜菜0.05食用菌蘑菇类（鲜）0.2茶叶没有再这个表中,如果茶叶要检氰戊菊酯,指标如何判定,是不得检出还是没有限量要求啊但是NY/T288中有要求的
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是呀。这就是我们标准体系的缺陷。附上2763中涉及茶叶的农残限量。
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现在有没有茶类最全的农残限量标准，欧盟日本和中国等国的
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农残限量标准是不断更新的，农药的使用也是日益更新！
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茶叶基质复杂，处理起来较麻烦。
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原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:现在有没有茶类最全的农残限量标准，欧盟日本和中国等国的日本的我有，等回办公室发上来。
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加纳输日可可豆检测出氰戊菊酯超标。厚生P省は、入rのモニタリング摔谓Y果、ガ`ナb生rカカオ豆から基虺à毳榨Д螗啸欹飑`トが食訾丹欷郡劝k表した。このY果を受け、ガ`ナbカカオ豆及びその加工品(易な加工に限る)にして嗣瞍g施すると通知した。（平成26年12月25日）◆フェンバレレ`ト（Fenvalerate）用途：⒊&#12539;ダニl除基0.01ppm（一律基剩}