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节能环保产业作为近年来快速发展的版块，2015年的发展比较理想，整体发展十分强劲。随着水十条、大气十条、智慧城市、海绵城市、黑臭水体、绿色建筑、互联网+、绿色制造等一系列利好政策拉动了节能环保市场发展链条。同时2015年环保行业的兼并收购事件不断，也成为一大看点，在较成熟的污水行
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主题：【求助】溴化钾压片可以和氯化钾压片谱图比对么?
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深海的海豚
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发表于： 19:54:00
我们日常都是使用溴化钾压片,但是,今天一个新样品的标准谱图使用氯化钾压片得到的,我不确定能不能完全等同的去判断呢?谢谢!溴化钾和氯化钾只是透过率好坏的区别么?
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一般来说都用溴化钾，因为氯化钾略有吸潮作用，对红外检测会带来一定影响。即使用溴化钾也要在红外灯下研细，并且不能对着样品呼吸。　　还有，对红外线的通透区域不一样；潮解特征不一样。
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我国原料药结构确证研究指导原则（讨论稿）&
网上有，自己找原文（2）供试品的制备：一般情况下首选压片法（溴化钾片），为避免压片时可能发生的离子交换现象，凡新药是盐酸盐的应比较氯化钾压片法和溴化钾压片法的测定结果。如两法测定结果一致，则仍采用溴化钾压片法，否则应采用氯化钾压片法。为补偿抵销KBr或KCL中可能存在的干扰吸收，参比光路中应放置用同法压制的溴化钾或氯化钾空白片。液体样品可用液膜法测定。
深海的海豚
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谢谢浅水游鱼的详细解释，不知是否做过氯化钾压片？是否需要光谱纯的氯化钾才可以，我用分析纯的感觉效果很差啊！
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原文由 lqqer 发表:谢谢浅水游鱼的详细解释，不知是否做过氯化钾压片？是否需要光谱纯的氯化钾才可以，我用分析纯的感觉效果很差啊！刚看到，没做过氯化钾压片，但过去安红外时特意问过工程师若我的溴化钾用完后该怎么办，工程师说就用分析纯的就可以。我分析分析纯的氯化钾也应可以，除非你的样品要求特高。你分析纯的做的不好，看看是不是哪里出了原因，查查操作，尤其是压片，我觉得非常关键。有时说不清为什么，你压的片薄，透明反会不如稍厚点的，多做几次吧，注意每次做差异大不？注意一楼的内容别太客气，我上边给你发的两个都是网上原文，来之于网，回之于网。另外是不是你的试剂本身有什问题，再试一个厂家的，我做别的试验时曾遇到用一个厂家的不行，换个就行了。咱们国产的试剂有的确实说不清。还是GMP推行的不到位。楼主努力吧
Last edit by hybx1
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ID：whynot728
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学习了！！！
chenjiexuesong
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ID：chenjiexuesong
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我是新入行的，问一下，用分析纯的溴化钾压片时会不会对模具有不好的影响，单位前辈说分析纯的不如高纯的溴化钾，分析纯的溴化钾容易研磨不充分，从而导致损伤模具，这种说法对吗？
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ID：yaya91
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原文由 lqqer 发表:谢谢浅水游鱼的详细解释，不知是否做过氯化钾压片？是否需要光谱纯的氯化钾才可以，我用分析纯的感觉效果很差啊！我做过，但是用的是光谱纯。效果非常好，比溴化钾更透明。
machunhuima
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ID：machunhuima
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十分感谢分享!
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我做过氯化钾压片也做过溴化钾压片，感觉都还可以，大家可以试试．红外光谱仪的保养及压片的注意事项-仪表展览网
您好，欢迎来到仪表展览网！
微信扫一扫收获行业前沿信息
红外光谱仪
的保养及压片的注意事项&　1、测定时实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。室内一定要有除湿装置，严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可。&&& 2、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。　&&& 3、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应保持干燥，即使仪器经常不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。&&&&4、如供试品为盐酸盐，因在压片过程中可能出现离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。&&& 5、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。&&& 6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因为不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般在得到的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。&&&&7、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使其干燥。试样研好并在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。&&& 8、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(一般凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱会产生干扰。&&& 9、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并会对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。&&& 10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以兔锈蚀。淀粉做红外光谱测试可以用压片法吗?固体直接可以测吗?
可以压片.一般用溴化钾.直接测固体的吸收太强,无法得到合适的光谱.
淀粉能做成溶液之后测吗？？
用什么做溶剂呢，水肯定是不能进红外的，淀粉在有机溶剂里面能溶解吗？
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红外压片机压片时有哪些常规知识?
&&&&通常我们在干燥类工作中使用红外压片机，并且根据压片的对象不同，可以自主的选择不同的光线程度，那么红外压片机压片时有哪些常规知识？　　　　首先说，红外压片机压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大（如大于30%），则说明取样量太少;相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。　　　　其次，红外压片机红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾（KBr）红外压片机压片法（药典收载品种90%以上用此法），因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细（200目以下），并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。　　　　最后还有一个注意事项&&如供试品为盐酸盐，因考虑到红外压片机在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾（也同溴化钾一样预处理后使用）代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。　　　　以上不仅描述了如何对物象进行压片，也就是如何操作红外压片机，还介绍了压片过程中遇到的个别问题及其解决的办法。
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