硫酸双肼屈嗪在碳糊电极上的吸附伏安测定法的研究--《药物分析杂志》2001年06期
硫酸双肼屈嗪在碳糊电极上的吸附伏安测定法的研究
【摘要】：目的:研究硫酸双肼屈嗪在碳糊电极上的电化学行为及检测方法。方法:在0.1molL-1氢氧化钠底液中,通过富集用碳糊电极吸附伏安法测定硫酸双肼屈嗪。结果:阴极峰电位为-0.224 V（vs.SCE）,峰电流与硫酸双肼屈嗪的浓度在2.8×10-7～39×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系。该方法的检出下限为5.7×10-8mol·L-1。对常压片中硫酸双肼屈嗪含量用本法进行了测定,获得了满意的结果。结论:本方法的优点是成本低,操作方便,重现性好及检测下限较低。本文对电极响应机理进行了探讨,硫酸双肼屈嗪的电极过程是一个两电子两质子的准可逆过程。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：R917【正文快照】：
硫酸双脐屈嗓为抗高血压药,现有的分析方法有电位滴定法【’」、分光光度法【’-‘」,另据报道双姘屈嚏的测定方法还有极谱法（’‘、HPLC法[‘」、气液色谱电子捕获测定法[’]、反相液相色谱法[幻等。目前未见有用碳糊电极以吸附伏安法研究硫酸双胁辐嗓的报道,用此方法测定
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京公网安备75号锂离子电池CuO负极材料的制备及其电化学性能研究--《哈尔滨工业大学》2015年博士论文
锂离子电池CuO负极材料的制备及其电化学性能研究
【摘要】：近年来,相当多的电化学研究都集中在开发高性能锂离子电池及其相关工作,用以应用便携式电子设备、新能源汽车以及电站调峰存储装置等方面。然而,现在常用的碳基负极材料已经不能很好满足未来对锂离子电池的要求。作为下一代锂离子电池的负极最有希望备选之一,过渡金属氧化物以其优秀的电化学储锂性能备受关注。而作为典型代表的氧化铜由于其高的理论容量、广泛的资源储量、价格的适度性以及环境友好性等优点脱颖而出。然而,氧化铜电极由于其低的导电性无疑将影响电荷在电极中的传输,进而影响电化学储锂性能。另外氧化铜电极材料由于在充放电过程中将经受比较大体积膨胀而造成明显的结构破损粉化,继而导致循环容量快速下降。为克服以上提到的缺点,科研工作大量投入到提高氧化铜电极性能方面的尝试。在本文中,对氧化铜电极采取多种制备方法制备氧化铜、氧化铜形貌结构控制、氧化铜复合材料电极制备等的多种办法改善其电化学性能。为制造出相似类型的负极材料,特别是通过形貌控制电极材料电化学储锂性能等方面做出了指导。在使用固相法制备氧化铜粉末过程中,重点比较了两种固相制备法得到的氧化铜粉末的储锂性能的区别。考察了温度因素对煅烧法制备氧化铜成分的影响、反应物比例对研磨法制备氧化铜成分的影响。该方法可以快速制备大量氧化铜粉末,适合工业化生产。利用溶液沉淀法制备得到了叶状氧化铜、麦片状氧化铜、微米球状氧化铜和豆状氧化铜,形貌均一完整,分散良好。其中微米球直径5.5~7.0μm之间,并且由长度1~2μm宽0.1~0.2μm氧化铜纳米棒组成。利用XPS表征手段验证了首次电化学过程中不同极化电位下电极表面的成分变化,研究了氧化铜嵌锂过程行为。通过对制备的四种氧化铜形貌与可逆容量之间的关系的比较,得出具有三维球形稳定结构、次级单元多孔结构,将有利于材料在充放电过程中保持循环稳定、较好的循环容量及倍率性能。微米球状氧化铜在50次可逆循环之后其容量保持在429.0 m Ah g-1并有较好的倍率性能。在使用水热合成法利用不同铜盐作为原料、与尿素水热反应得到空心球状氧化铜、花状氧化铜、荆棘状氧化铜和球形氧化铜电极材料。其中空心球状氧化铜直径4~10μm,由无数氧化铜纳米棒组成。在制备过程中,重点研究了铜盐中的阴离子对最终产物的微观形貌结构的影响,另外也研究了混合阴离子对形貌的影响,反应温度与反应物浓度对形貌的控制。通过使用XPS测试手段,研究了煅烧过程对储锂性能的影响。利用对材料形貌结构的表征、循环性能、倍率性能及EIS的测试、计算锂离子扩散系数的方法,证实制备的空心球状氧化铜具有最好的循环性能、循环寿命和倍率性能,50次可逆循环之后其容量保持在574.6 m Ah g-1。最后利用水热制备法制备了氧化铜/石墨烯和氧化铜/碳纳米管复合材料,用以改进氧化铜电极的电化学性能。在制备过程中发现,热膨胀还原法制备的石墨烯片层较薄、团聚较少,适合作为复合材料的原料。经过循环性能的比较,氧化铜/石墨烯复合材料电极,具有优异的电化学性能。在经过50次循环测试后,Cu O/r GO的循环容量在648.5 m Ah g-1,高于单纯氧化铜电极的容量。
【关键词】：
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2015【分类号】：TM912【目录】：
摘要4-6ABSTRACT6-14第1章 绪论14-26 1.1 引言14-15 1.2 锂离子电池的组成与原理15-16 1.3 锂离子电池负极材料的基本要求16-17 1.4 锂离子电池负极材料的发展17-23
1.4.1 碳基负极材料17-18
1.4.2 硅基负极材料18-19
1.4.3 锡基负极材料19-21
1.4.4 过渡金属氧化物材料21-22
1.4.5 其他类型的负极材料22-23 1.5 电极材料的形貌与电化学性能之间的关系23 1.6 氧化铜电极材料的常见制备方法23-25
1.6.1 固相法制备氧化铜电极材料24
1.6.2 液相法制备氧化铜电极材料24-25
1.6.3 其他方法制备氧化铜电极材料25 1.7 本文主要研究内容25-26第2章 实验材料及研究方法26-33 2.1 实验材料及使用设备26-28
2.1.1 实验中使用的材料26-27
2.1.2 实验中使用的设备27-28 2.2 电极材料的制备28-30
2.2.1 固相法制备氧化铜28
2.2.2 化学沉淀法制备氧化铜28-29
2.2.3 水热合成法制备氧化铜29
2.2.4 氧化铜/碳复合材料29-30 2.3 测试电池的制作及其电化学性能测试30-31
2.3.1 测试电池的制作30
2.3.2 测试电池充放电的测试30-31
2.3.3 测试电池的循环伏安（CV）的测试31
2.3.4 测试电池的交流阻抗谱（EIS）的测试31 2.4 材料物理性质的表征31-33
2.4.1 X射线光电子能谱（XPS）的测试31
2.4.2 扫描电子显微（SEM）的测试31-32
2.4.3 透射电子显微镜（TEM）的测试32
2.4.4 X射线衍射（XRD）的测试32
2.4.5 热重-差热（TG-DSC）的测试32-33第3章 固相法制备氧化铜材料及其电化学储锂性能的研究33-47 3.1 引言33 3.2 固相法制备氧化铜粉末33-34 3.3 制备氧化铜材料的物性表征34-41 3.4 制备氧化铜材料的电化学性能测试41-46 3.5 本章小结46-47第4章 化学沉淀法制备多形貌氧化铜材料及其电化学储锂性能的研究47-75 4.1 引言47-48 4.2 络合沉淀法制备氧化铜样品48 4.3 沉淀-煅烧法制备氧化铜样品48-49 4.4 制备氧化铜材料的物性表征49-61 4.5 制备氧化铜材料的电化学性能测试61-74 4.6 本章小结74-75第5章 水热合成法制备多形貌氧化铜材料及电化学储锂性能的研究75-113 5.1 引言75-76 5.2 水热合成法制备多种形貌氧化铜粉末76 5.3 制备氧化铜材料的物性表征76-86 5.4 氧化铜水热合成生长机理与形貌影响因素86-100 5.5 制备氧化铜材料的电化学性能测试100-111 5.6 本章小结111-113第6章 氧化铜/碳复合材料的制备及其电化学储锂性的研究113-126 6.1 引言113 6.2 氧化铜/碳复合材料的制备113-114
6.2.1 氧化铜/石墨烯复合材料的制备113-114
6.2.2 氧化铜/纳米管复合材料的制备114 6.3 制备氧化铜/碳复合材料的物性表征114-122 6.4 制备氧化铜/碳复合材料的电化学性能测试122-125 6.5 本章小结125-126结论126-128论文创新点128展望128-129参考文献129-144攻读博士学位期间发表的论文及其它成果144-147致谢147-148个人简历148
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