扬州大学化学化工学院 大学化学基础实验（二）
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第二章 物系特性实验
实验16 金属极化曲线的测定
一、实验目的
&&&&1. 了解测定金属极化曲线的意义和方法。
&&&&2. 了解自腐蚀电势、自腐蚀电流和钝化电势、钝化电流等概念以及它们的测定方法。
&&&&3. 了解电化学保护的概念、种类及其意义。
&&&&4. 了解CHI电化学工作站基本工作原理，掌握其使用方法。
二、基本原理
&&&&将一种金属(电极)浸在电解液中，在金属与溶液之间就会形成电位，这种电位称为该金属在该溶液中的电极电位。当有外加电流通过此电极(电解)时，其电极电位会发生变化，这种现象称为电极的极化。如果电极为阳极，则电极电位将向正方向偏移，称为阳极极化；对于阴极，电极电位将向负方向偏移，称为阴极极化。令：
&&&&&&&&(16.1)
&&&&&&&&图16.1 典型的阴、阳极极化曲线
&&&&对于可逆电极，即为平衡电极电位 对于不可逆电极， 为系统达到稳态时的电极电位，即稳态电极电位，或称自腐蚀电位。习惯上将电极电流密度为 i 时对应的电极电位 与平衡电极电位 之差定义为在该电流密度时的过电位，用符号 表示。并规定阴、阳极的过电位均为正。根据上述定义，可以分别写出阴、阳极的过电位计算公式为：
&&&&过电位是一个很重要的电化学参量。例如在金属电沉积中，析出金属的过电位越小，消耗的电能也就越少。在电解提纯工艺中，往往借助改变析出金属的过电位，来改变金属的析出顺序，从而获得所需的金属，达到提纯的目的。
&&&&如前所述，过电位的大小与流经电极的电流密度有关，电极电位(或过电位)与电流密度的关系曲线称为极化曲线。图16.1是一种典型的极化曲线。
&&&&随着电流密度的增加，电极电位将越来越偏离平衡电位，亦即过电位将越来越大。极化曲线还常用半对数座标表示，如图16.2 所示。考察图16.2 可知，当电流密度较大时，过电位与电流密度的对数成线性关系，即：
&&&&式(16.4)，式(16.5) 均称为塔菲尔(Tafel)公式。
&&&&&&&&图16.2 半对数极化曲线示意图
&&&&事实上，对于任一电极总是同时存在着两个共轭反应(也可存在两对或两对以上的反应)，一是还原反应：
&&&&与之相对应的共轭反应是氧化反应：
&&&&式中o为氧化态；R 为还氧态。由反应 (16.6) 产生的电流密度称为阴极电流密度，用符号表示；而因反应 (16.7) 产生的电流密度称为阳极电流密度，用符号 i阳 表示。习惯上规定 i阴 为正，i阳 为负。则电极上的总电流密度 i 应是阴极和阳极电流密度的代数和，即：
&&&&&&&&i = i阴 + i阳
&&&&当电极上施以很大的负电压时,反应(16.7)被抑制,而以反应(16.6)为主,即i阴》|i阳|，则 i≈i阴，电极为阴极。式(16.4)中的i阴可用电极净电流 i 取代。同理当给电极施以很大的正电压时，反应(16.6)被抑制而以反应(16.7)为主，则 i阳》|i阴|, i≈i阳，电极为阳极，式(16.5)中i阳可用电极净电流密度 i 取代。
&&&&当电极外电路断开时，净电流 i=0，达到稳态时：
&&&&&&&&（16.9）
&&&&式中 称为交换电流密度(在金属电极中常称为自腐蚀电流)。将图16.2 中阳极极化曲线和阴极极化曲线的塔菲尔直线外推会交于一点,在该点logi阴=log(-i阳)，则：
&&&&由此可求得反应的交换电流密度。又因在该点处，电极电流 i =i阴+ i阳 = 0，则该点所对应的电极电位即为平衡电极电位(可逆电极)或稳态电位(不可逆电极)。
&&&&将上述理论用于金属电极即可以讨论金属的腐蚀。例如将 Fe 电极浸入 H2SO4 溶液中，在电极上发生下列共轭反应对：
&&&&显然该反应为不可逆电极反应，则当电极净电流 i=0时，i0=i阴=-i阳 对应于铁的自腐蚀电流或自腐蚀速率，用符号 ic 表示，此时所对应的电极电位称为自腐蚀电位
的求法相同，ic、 也可以通过阴极与阳极极化的塔菲尔直线的交点求得。
&&&&图16.3 为钢在硫酸溶液中的阳极极化曲线。该曲线可分为三个部分。第一部分为活化区，此时过电位较小，电极的氧化电流随电极电位的增加而很快增加，当电位趋近至 B 点时，氧化电流达到极大值。理论上将 B 点所对应的电位 称为钝化电位，而将 B 点对应的电流 iB 称为钝化电流。但当电位增加到 B 点以后，电极表面开始钝化，此时电流密度随着电位的增加而迅速降低到一个较小的值，到达 E 点，金属处于稳定的钝态。但当电位增加到 B 点以后，电极表面开始钝化，此时电流密度随着电位的增加而迅速降低到一个较小的值，到达 E 点，金属处于稳定的钝态。继续增加电压，电流密度仍然保持一很小的值，该电流称为钝态电流，该区称为钝化区。当电位增加到 F点以后，电流又将随电位的增加而显著增加，说明阳极又开始发生了氧化过程，这一区称为过钝化区，铁将以高价离子形式转入溶液。如果达到氧的析出电位，还会析出大量的氧
&&&&&&&&图16.3 钢在硫酸中的阳极极化曲线
&&&&通常认为钢在 H2SO4 溶液中产生阳极钝化的可能原因是由于电极表面生成大量的 FeSO4 来不及扩散而沉淀在电极表面上，使溶液中的较难扩散到电极表面。于是，随着反应的进行，电极表面 pH 值不断升高以致形成致密的 Fe2O3 膜，该膜将进一步阻碍电极反应的进行。当电极电位进一步增加时，一方面铁将以高价态转入溶液，使钝化膜被破坏，金属开始加速腐蚀；同时，若又伴随氧的析出，电极氧化电流也必然会显著增加。
&&&&在实际工作中，常常给金属加上适当的正电位，并处在阳极钝化区( EF 段)，使腐蚀速率大大降低，此即阳极保护。在电解池中，如果使金属阳极处在它的钝化区，则将会大大降低其溶解速率，延长使用寿命。但在化学电源、电镀中的可溶性阳极等，必须尽量避免产生阳极钝化现象。
&&&&为了实现或避免阳极钝化，均必须先确定阳极钝化区。而阳极钝化区的确定，通常是通过测定阳极极化曲线来进行的。
&&&&极化曲线的测量方法有许多种。最常用的是采用三电极系统，即工作电极(又称研究电极，用 W 表示)，辅助电极（又称对电极，用 C 表示）和参比电极（用 R 表示）。其中工作电极和辅助电极与电源一起组成电流通路，参比电极与工作电极之间构成电压测量回路(见图16.4)。图中 V 为高阻毫伏计。测量时，通过参比电极的电流很小，故参比电极的电极电位基本保持恒定，而毫伏计读数△V 应为工作电极的电极电位与参比电极电极电位之差，再加上溶液压降 IR，即：
&&&&&&&&(16.12)
&&&&式中 I 为通过电极电流，R为工作电极与参比电极之间的溶液电阻，若采取适当的措施，使 R≈0，则有：
&&&&&&&&(16.13)
&&&&由于不随 I 而变，所以实际工作中常用，即研究电极相对于参比电极的电极电位来取代研究电极的实际电极电位。显然当用标准氢电极作参比电极时，由于=0,则，亦即毫伏计测得的电位差即为工作电极电位。改变图16.4中可变电源电压，即可改变流经电极的电流。测定一系列不同电流时所对应的工作电极的电极电位值，再以 I 对作图，即可得到工作电极的极化曲线。
&&&&实际在测定极化曲线时，可以采用恒电位法、电位扫描法和恒电流法。恒电位法是通过恒定图16.4 中的值△V，并测定相应的电流 I；改变 △V，I 亦随之改变；测定一系列 △V、I 关系值，再以 I 对△V 作图，即可得恒电位极化曲线。电位扫描法是通过仪器缓慢地自动改变电位，用记录仪记录相应的 I～△V 极化曲线。恒电流法是通过恒定图(16.4) 中电流 I，并测量相应的电极电位 △V ，再以 I 对 △V 作图，同样可得极化曲线。
&&&&本实验用恒电位法和电位扫描法测量镍在 H2SO4 溶液中的极化及钝化曲线。
三、仪器及试剂
&&&&仪器：电化学工作站或恒电位仪，三电极玻璃电解池，恒温槽及其配件，铂片电极，饱和甘汞电极，镍工作电极。
&&&&试剂：
四、操作步骤
&&&&1. 电解池用去污粉洗净后，再用铬酸洗液浸泡一天，用自来水中冲洗干净，并用蒸馏水浸泡一昼夜后备用。
&&&&2. 在电解池中倾入的 H2SO4 溶液，将辅助电极（铂片电极）和参比电极（饱和甘汞电极）洗净后插入电解池中。
&&&&3. 用 0～5 号金相砂纸将工作电极表面打磨、抛光，使其成镜面，冲洗干净后用滤纸吸干，再用乙醇、丙酮等除去工作电极表面的油。
&&&&4. 将电化学工作站的工作、参比、辅助三个电极引线分别与电解池的工作、参比、辅助电极相连。
&&&&5. 恒电位法测量阳极极化曲线。从电位为0 V起，测定不同阳极极化电位下的极化电流值。测量过程中每隔 0.020 V 记录一次电流值，每改变一次极化电位必须等到电流读数稳定。
&&&&6. 电位扫描法测量阳极极化曲线。电位从0~1.8 V，扫描速率为，采用电化学工作站中的伏安技术测量极化曲线。
&&&&7. 测量完毕后，关闭电化学工作站，倾出电解池中的电解液，洗净电解池及三支电极备用。
五、结果与讨论
&&&&1. 列表表示 I～V 。
&&&&2. 根据恒电位法得到的 I～V 数据绘制镍在硫酸中的阳极极化曲线，并与电位扫描法测量阳极极化曲线相比较。
&&&&3. 根据镍在硫酸中的阳极极化曲线钝化曲线求算钝化电位、钝化电流、钝态区间及钝态电流。
六、注意事项
&&&&1. 电化学工作站在使用过程中必须严格按照操作规程进行（使用方法详见本丛书第一分册仪器部分），电解池三支电极都必须良好接通，如果要更换或处理电极必须停止外加电位。
&&&&2. 采用三电极电解池，其中一支设计成鲁金毛细管，这是参比电极的专用插口，工作电极必须尽可能靠近鲁金毛细管以减小溶液欧姆降对测量的影响。除了采用鲁金毛细管外，还要在测量溶液中加入支持电解质，以减小溶液本身的电阻。支持电解质可以是电活性物质，即参加电极反应的物质，如本实验中的 H2SO4；也可以是非活性性物质，即不参加电极反应的物质。常用的支持电解质有 H2SO4、HCl、Na2SO4、KCl、HClO4等。至于选用什么样的支持电解质，应视具体要求而定。在精确测量中，还可通过电学方法对溶液电阻进行自动补偿。
&&&&3. 在电化学测量中，对电极（尤其是固体电极）的要求甚严，必须按要求进行预处理，否则很难得到重现的实验结果；严重时，甚至会歪曲实验结果。
&&&&4. 在使用电化学工作站时，电流档应从高到低选择，否则实验数据会溢出。
七、思考题
&&&&1. 什么叫恒电位法？什么叫恒电流法？测定钝化曲线时必须采用那种方法，为什么？
&&&&2. 试比较电解池与原电池极化曲线的异同点。
&&&&3. 如何判断阴极极化与阳极极化？
&&&&4. 测量极化曲线时，为什么要选用三电极电解池？能否选用二电极电解池测量极化曲线，为什么？
&&&&5. 使用电化学工作站有哪些注意事项？
八、参考文献
&&&&1. 刘永辉编著， 电化学测试技术，北京：北京航空学院出版社，1987，p1。
&&&&2. 傅献彩，陈瑞华， 物理化学（第三版）下册， 北京：人民教育出版社，1980，p155。
&&&&3. 北京大学化学系物理化学教研室，物理化学实验（修订本），北京：北京大学出版社，1985，p183。
&&&&4. Parsons R, Electrochemical dynamics, J Chem Educ, .
&&&&5. Bochris J O'M, Overpotential. ibid, 2.
九、e网连接
&&&&1．http://www./jwc/jp/wulihuaxue/pp/menu.htm
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物理化学实验思考题答案
实验一燃烧热的测定预习思考题答案1、开机的顺序是什么？答案：打开电源---热量计数据处理仪―计算机。（关机则相反）2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响？.答案：搅拌的太慢，会使体系的温度不均匀，体系测出的温度不准，实验结果不准，搅拌的太快，会使体系与环境的热交换增多，也使实验结果不准。3、萘的燃烧热测定是如何操作的？燃烧样品萘时，内筒水是否要更换和重新调温？答案： 用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。在实验界面上，分别输入实验编号、实验内容（发热值）、测试公式（国标）、试样重量、点火丝热值（80J），按开始实验键。其他同热容量的测定。内筒水当然要更换和重新调温。4、燃烧皿和氧弹每次使用后，应如何操作？答案：应清洗干净并檫干。5、氧弹准备部分，引火丝和电极需注意什么？答案：引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触，但引火丝和电极不能碰到燃烧皿，以免引起短路，致使点火失败。6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗？为什么？答案：不能，必须一致，否则测的量热计的热容量就不适用了，例两次取水的量都必须是2.6升，包括氧弹也必须用同一个，不能换。7、量热计热容量的测定中，“氧弹充氧” 这步如何操作？答案：①卸下氧弹盖上的进出气螺栓及垫片，旋上导气管接头，并用板手拧紧；②关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀；③打开（逆时针）氧气钢瓶总阀门，至指针指向10 Mpa左右；④打开（顺时针）氧气钢瓶的减压阀；使指针指向2.5Mpa→充氧1min；⑤关闭（逆时针）氧气钢瓶的减压阀；⑥用板手旋松导气管接头，取出。垫上垫片，拧紧螺栓。8、实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？答案：有热损耗，搅拌适中，让反应前内筒水的温度比外筒水低，且低的温度与反应后内筒水的温度比外筒高的温度差不多相等。9、药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行?2
答案： 需要干燥，否则称量有误差，且燃烧不完全。不行。10、如何确保样品燃烧完全？答案：充氧量足够，药品干燥，药片压的力度适中其他操作正常。11、充氧的压力和时间为多少？充氧后，将如何操作？答案： 2.5MPa，充氧时间不少于60S。用万用电表检查两电极是否通路（要求约3至18?）；检漏。12、说出公式{ EMBED Equation.DSMT4
|?QVa(1?0.0015)?80J?k?t 各项的意义?
答案：----被测物的恒容燃烧热,
---被测物的质量,80J---引火丝的燃烧热；
0．0015--氮气燃烧生成硝酸生成热的修正系数；--系统与环境无热交换时的真实温差
.K---称为量热计常数13、搅拌时有摩擦声对实验结果有何影响？答案：说明摩擦力较大，由此而产生的热量也较多，使结果偏大（数值）。14、本实验中，那些为体系？那些为环境？答案：氧弹、内筒、水为体系；夹套及其中的水为环境。15、压片时，压力必须适中，片粒压的太紧或太松对实验结果有何影响？答案：片粒压的太紧，使燃烧不完全，结果偏小（数值）。片粒压的太松，当高压充氧时会使松散药粉飞起，使得真正燃烧的药品少了，结果偏小（数值）。16、写出萘燃烧过程的反应方程式？答案：C10H8（s）＋12O2（g）→10CO2（g）＋4H2O（l）17、水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低？低多少合适？为什么？答案：为了减少热损耗，因反应后体系放热会使内筒的温度升高，使体系与环境的温度差保持较小程度，体系的热损耗也就最少。低1度左右合适，因这个质量的样品燃烧后，体系放热会使内筒的温度升高大概2度左右，这样反应前体系比环境低1度，反应后体系比环境高1度，使其温差最小，热损耗最小。18、如何用萘的燃烧热资料来计算萘的标准生成热。答案：C10H8（s）＋12O2（g）→10CO2（g）＋4H2O（l）
19、充氧量太少会出现什么情况？答案：会使燃烧不完全，结果偏小（数值）。20、如何根据实验测得的Qv 求出Qpm？写出公式？答案：
液体饱和蒸气压的测定预习思考题答案一、思考题：1：真空泵在开关之前为什么要先通大气？答案：保护真空泵，防止真空泵油被倒抽出来而损坏真空泵。4
2：本实验中缓冲压力罐有什么作用？答案：缓冲压力和调节压力。3：如何判断等压计中的空气已被抽尽？答案：重新抽气3分钟，若同一温度下两次压力读数相同则说明等压计中的空气已被抽尽。4： 如何判断等压计中的气体和液体已达气液平衡？答案： 等压计中的B、C两管液面不再移动。5： 实验测定时放入空气太多会出现什么情况？出现这种情况应当怎么办？答案：B管液面高于C管液面，甚至出现空气倒灌。这时应当在-90kpa左右的真空度下重新抽气3分钟。6. 本实验如何求取液体的正常沸点？答案：在Lnp─1/T直线上求取p=101.325kpa对应的T。7：实验开始前为什么要将压力计采零？如何由压力计读数计算液体的饱和蒸气压？答案： 选择压力计所测表压的相对零点。p(饱)=p(大气压)+p(表压)。8：实验开始时抽气的目的是什么？答案：驱赶等压计（A、B管）内的空气。9：克―克方程的适用条件是什么？答案： 有气相存在的两相平衡，气体可视为理想气体，凝聚相体积可忽略不计。ΔH近似为常数（只针对克-克方程积分式）。10： 发生空气倒灌后为何要重新抽气？答案： 保证AB管内只有待测液体的蒸气。11. 如何进行真空泵开启和关闭时的实验操作？答案：泵前阀先通大气，接通电源，半分钟后将泵前阀旋至只是系统与真空泵两通的位置。12. 如何进行压力计采零操作？答案：打开阀1，关闭进气阀，按下压力计采零键。13. 如何设定控温仪的温度？该温度与恒温槽的实际温度是否一致？若不一致对本实验有无影响？ 答案：见实验录像控温仪操作，不一致，无影响。14. 如何调节恒温槽使其实控温度至指定温度？答案： 先设定控温仪温度比实控温度低2度，观察加热指示灯熄灭时二者的差值，再根据此差值进一步设定控温仪温度，直至水银温度计达到指定实控温度。15. 若放入空气太多，如何进行缓冲压力罐相关调节操作？5
答案： 缓慢打开进气阀进行抽气。。16. 如何进行开始抽气时缓冲压力罐相关调节操作？答案： 关闭阀1，打开进气阀。17. 如何进行抽气完毕后缓冲压力罐相关调节操作？答案： 关闭进气阀，打开阀1。18. 如何正确控制等压计的抽气速率？为何要控制？答案： 气泡应间断逸出，否则无法将AB管内的空气抽尽。19. 如何调平B、C两管的液面？答案： 缓慢打开阀1放入空气（当C管液面比B管液面高时），缓慢打开进气阀抽气（当C管液面比B管液面低时）。20. 本实验如何由不同温度下液体的饱和蒸气压求取液体的摩尔蒸发焓ΔΗ？答案： 以Lnp对1/T作图得一直线，由直线斜率求ΔH.
实验五 双液系的气―液平衡相图预习思考题1. 作乙醇―环己烷标准液的折光率―组成曲线的目的是什么？6
答案：作工作曲线，以便从中查出双液系气液平衡时气、液相的组成。2. 如何判断已达气液平衡？答案： 加热时双液系的温度恒定不变，且有回流液流下。3. 测定一定沸点下的气液相折光率时为什么要将待测液冷却？答案： 防止液体挥发及预冷。4. 本实验加入沸石的目的是什么？答案： 防止液体过热及暴沸。5. 乙醇―正丙醇的折光率―组成工作曲线为一直线，两点即可定一线，本实验为何还要进行多点测定？ 答案：减少实验误差。6. 简述本实验是如何测定双液系的气―液平衡相图的？答案：同时测定不同组成双液系气液平衡时的温度（沸点）及气、液相的折光率，然后从工作曲线上查出对应气、液相的组成，最后以沸点对气、液相组成描点连线。7. 本实验在测定双液系的沸点和组成时，每次加入沸点仪中的两种液体是否应按记录表规定精确计量？ 为什么？答案： 不必，虽然不同组成双液系的沸点和气、液相组成是不同的，但都在同一气、液相线上。8. 我们测得的沸点和标准大气压下的沸点是否一致？为什么？答案：不一致，沸点与外压有关，实验压力不是标准大气压，此外温度需要作露颈校正。9．蒸馏瓶中残余的环己烷-乙醇样品液对下一个试样的测定有没有影响？答案： 没有影响，因为此溶液是通过测定其折光率，在折光率―组成曲线上找它的组成。10双液系的沸点―组成图分为哪几类？本实验属于哪一类？答案：见实验讲义。11.收集气相冷凝液的小槽容积过大对实验结果有无影响？答案：有影响，过大会使前面回流下来的液体没有回到溶液中，所测不是此溶液的气相组成。12. 如何进行沸点仪在开始加热和温度接近沸点时的操作？答案：开始加热时加热电压可以调高一些（200伏左右），温度接近沸点时加热电压调低一些（100伏左右）。13. 如何进行测定沸点后蒸馏瓶水浴冷却操作？答案： 加热电压回零，移走加热套，沸点仪用水浴冷却。7
14. 如何进行沸点仪气、液相取样操作？答案：气相样品取样用弯头滴管吸取凹槽中液体，液相样品取样用直滴管吸取沸点仪中液体。15. 折光仪在加样时应注意什么？如何操作？答案： 打开棱镜，保持下棱镜水平，滴管勿触碰下棱镜毛玻璃，将液体铺满毛玻璃，迅速合上棱镜，合上时仍应保持下棱镜水平以免液体流走。16. 如何进行折光仪加样后的调节操作？答案：见折光仪使用。17. 如何进行折光仪读数操作？答案： 读取折光仪右目镜中水平线切到右边标尺上的读数。18. 如何进行折光仪测定前上下棱镜的乙醇清洗操作？为何要清洗？答案： 打开棱镜，保持下棱镜水平，滴管勿触碰下棱镜毛玻璃，滴几滴乙醇液体在下棱镜的毛玻璃上，用擦镜纸擦拭下棱镜和上棱镜，晾干。防止被测样品被污染。答案：温度露颈会产生误差。如何校正见实验录像或实验讲义。19 如何设定超级恒温槽温度为30℃（实控温度）？答案： 见实验录像。20.本实验中超级恒温槽的作用是什么？答案： 控制待测样品的温度。
实验七原电池热力学问答题答案
1、实验前为什么要读取室温？答案：为了求出室温下标准电池的电动势值，用于标准电池的校正。8
2、如何测定未知电池的电动势（操作）答案：1）拔出“外标插孔”的测试线，再用测试线将被测电池按正、负极对应插入“测量插孔”。2）将“测量选择”旋钮置于“测量”，将“补偿”旋钮逆时针旋到底。0-43）由大到小依次调节面板上“10-10”五个旋钮，使“电位指示”显示的数值为负且绝对值最小。4）调节“补偿旋钮”，使“检零指示”显示为“0000”，此时“电位指示” 数值即为被测电池电动势的值。5）重复上述各步，每隔2min测量一次，每个温度测三次，同时记录实验的准确温度即恒温槽中温度计的温度。6）然后调节恒温槽的温度分别为其余4个温度，重复上述操作，测上述温度下电池的电动势E。3、测定时为什么绝对不可将标准电池及原电池摇动、倾斜、躺倒和倒置？答案：标准电池及原电池摇动、倾斜、躺倒和倒置会破坏电池中电极间的界面，使电池无非正常工作。4、盐桥有什么作用？答案：盐桥可降低液体接界电势。5、可逆电池应满足什么条件？应如何操作才能做到？答案：可逆电池应满足如下的条件：⑴电池反应可逆，亦电极电池反应均可逆。⑵电池中不允许存在任何不可逆的液接界。⑶电池必须在可逆的情况下工作，即充放电过程必须在平衡态进行，亦即要求通过电池的电流应为无限小。 操作中（1）由电池本性决定；（2）加盐桥降低；（3）用对消法测量。6、在测量电池电动势时，尽管我们采用的是对消法，但在对消点前，测量回路将有电流通过，这时测得的是不是可逆电池电动势？为什么？答案：因为有电流通过，不能满足可逆电池第三点，所不是可逆电池电动势。7、为什么用伏特表不能准确测定电池电动势?答案：不能用伏特计测量电池电动势，就是因为使用伏特计时，必须使回路中有电流通过才能驱动指针旋转，所测结果为不可逆电池两极间电势差，不是可逆电池电动势。8、参比电极有什么作用?答案：参比电极 (二级标准电极)作用是代替标准氢电极测定电池电动势。9、醌氢醌(Q?QH2)电极有什么用途？答案：可做为参比电极测溶液瓣PH值或氢离子浓度。10、电池在恒温时（没测量时）为什么要将电钳松开？答案：防止电极极化9
11、利用参比电极可测电池电动势，此时参比电极应具备什么条件?答案：参比电极应具备条件是：容易制备，电极电势有一定值而且稳定。12、如何制备醌氢醌(Q?QH2)电极？答案：在待测液中放入一定量的(Q?QH2)，搅拌使这溶解，然后将一根铂电极放入待测液中。13、为何测电池电动势要用对消法？对消法的原理是什么？答案：可逆电池要求电路中无电流通过，用对消法可满足这个条件。用一个方向相反，数值相等的外电势来抵消原电池的电动势，使连接两电极的导线上I?0，这时所测出的E就等于被测电池的电动势E。14、 如何由实验求电池的温度系数，答案：通过测定恒压下电池在不同温度下的电动势E，由E-T数据作E-T关系图。从曲线的斜率可求任意温度下的温度系数，15、选用作盐桥的物质应有什么原则？答案：选用作盐桥的物质应有什么原则：①盐桥中离子的r+≈r-， t+≈t-，使Ej≈0。②盐桥中盐的浓度要很高，常用饱和溶液。+-③常用饱和KCl盐桥，因为K与Cl的迁移数相近。作为盐桥的溶液不能与原溶液发生反应，+当有Ag时用KNO3或NH4NO3。16、在测量电动势之前如何进行校准化操作？ （操作题）答案：0）根据室温按公式ES=1.×10(t-20),计算标准电池在该室温下的ES。1）、将“测量选择”旋钮置于“外标”。2）、将已知电动势的标准电池按“+”“―”极性与“外标插孔”连接。3）、调节“100-10-4”五个旋钮和“补偿”旋钮，使“电位指示”显示的数值与外标电池数值相同。4）、待“检零指示”数值稳定后，调节调零旋钮，使“检零指示”显示为“0000”。17、如何调节恒温槽温度？答案：例45.8±0.1℃。按下“恒温控制器”的电源开关，左下角的红色按钮→左侧窗口显示的是当前恒温槽中的水温→按“控制器”上的“箭头”按钮进行调温→至右侧窗口设置实验温度区，十位数闪烁，→通过按“▲”“”按钮使十位数为“4”→再按“箭头
”按钮，至个位数闪烁，数字为“5”→继续按“箭头”按钮，至小数点后第一位数闪烁，数字为“8”→继续按“箭头”按钮，至左侧窗口的“工作”灯亮，表示恒温槽开始工作→按“控制器”上的“回差”按钮，至0.1→将“玻璃恒温水浴”上的“加热器”上的 “开，关”按钮至“开”档 “强，弱”按钮至“强”档→将“玻璃恒温水浴”上的“水搅拌”上的 “开，关”按钮至“开”档 “快，慢”按钮至“慢”档→设置完毕，设置的温度为45.8±0.1℃。18、SDC-∏A型电位差计测定电动势过程中如何修正？10 -5
答案：0）根据室温按公式ES=1.×10(t-20),计算标准电池在该室温下的ES。1）、将“测量选择”旋钮置于“外标”。2）、将已知电动势的标准电池按“+”“―”极性与“外标插孔”连接。3）、调节“100-10-4”五个旋钮和“补偿”旋钮，使“电位指示”显示的数值与外标电池数值相同。4）、待“检零指示”数值稳定后，调节调零旋钮，使“检零指示”显示为“0000”。19、如何使用甘汞电极，使用时要注意什么问题？答案：1）、使用时要把电极下面的塞取下。2）、使用时要用蒸馏水冲洗电极下方，用滤纸擦干。3）、使用前要观察甘汞电极玻璃管是否还有液体，如果没了要重新加液或换一根新的。20、如何防止电极极化？答案：电路中如果有电流通过就会产生极化现象，在测量过程中始终通电，因此测量的速度要快，这样测出的数据才准，如果测量的时间越长，则电极极化现象越严重，不测量时电钳要松开。 -5
实验八溶液表面张力测定问答题答案1、实验时，为什么毛细管口应处于刚好接触溶液表面的位置？ 如插入一定深度将对实验带来什么影响？ 答案：减少测量误差，因为是气泡内外的压力差，在气泡形成的过程中，由于表面张力的作用，凹液面产生一个指向液面外的附加压力△P，，如果插入一定深度，P外还要考虑插入这段深度的静压力，使得的绝对值变大，表面张力也变大。11
2、最大气泡法测定表面张力时为什么要读最大压力差?答案：最大气泡法测定表面张力时要读最大压力差。因为随着气泡的形成，曲率半径逐渐由大变小又变大，当曲率半径等于毛细管半径时，气泡呈半球形，气泡曲率半径最小，△P最大。这时的表面张力为:式中的K为仪器常数，可用已知表面张力的标准物质测得。 由压力计读出。3、实验中为什么要测定水的？答案：当曲率半径等于毛细管半径时的表面张力为:式中的K为仪器常数，可用已知表面张力的标准物质测得，这种标准物质就是水。4、对测量所用毛细管有什么要求？答案：毛细管一定要清洗干净，管口平齐。5、在毛细管口所形成的气泡什么时候其半径最小？答案：测量时最大6、如何用镜象法从σ―C等温线上作不同浓度的切线求或Z？如图所示，经过切点a作平行于横坐标的直线，交纵坐标于b点。用镜象法求作切线。以Z表示切线和平行线在纵坐标上截距间的距离，显然Z的长度等于 ， 即
7、答案：表面张力为什么必须在恒温槽中进行测定？答案：因为表面张力与温度有关，温度升高，表面张力下降。8、如果气泡逸出的很快，或几个气泡一齐出，对实验结果有何影响?答案：如果气泡逸出的很快，或几个气泡一齐出，即气泡形成时间太短，则吸附平衡就来不及在气泡表面建立起来，测得的表面张力也不能反映该浓度之真正的表面张力值。9、根据什么来控制滴液漏斗的放液速度？对本实验有何影响？答案：要求气泡从毛细管缓慢逸出，通过控制滴液漏斗的放液速度调节逸出气泡每分钟10个左右。若形成时间太短，则吸附平衡就来不及在气泡表面建立起来，测得的表面张力也不能反映该浓度之真正的表面张力值。10、测定正丁醇溶液的表面张力时，浓度为什么要按低到高的顺序依次测定？
答案：溶液的表面张力与浓度有关，浓度按低到高的顺序依次测定，可减少由测量瓶清洗不够干净引起的误差。11、温度变化对表面张力有何影响，为什么？答案：温度升高，表面张力下降。表面张力与温度有关，12、测定时如何读取微压力计的压差？答案：测量时读取微压计上的最大压力。13、对同一试样进行测定时，每次脱出气泡一个或连串两个所读结果是否相同，为什么？答案：不同；每次脱出一个气泡结果才准确。如果气泡逸出的很快，或几个气泡一齐出，即气泡形成时间太短，则吸附平衡就来不及在气泡表面建立起来，测得的表面张力也不能反映该浓度之真正的表面张力值。14、 准确地取x ml正丁醇和(1000－x)ml蒸馏水能得到准确的1000ml溶液吗？为什么？x越大时差别越大还是越小（1& x &500范围内）？答案：不能，因为对真实液态混合物，混合前后体积不等，而且x越大（浓度越大）时差别越大。15、本实验为何要测定仪器常数？仪器常数与温度有关系吗？答案：当曲率半径等于毛细管半径时的表面张力为:式中的K为仪器常数，可用已知表面张力的标准物质-蒸馏水测得。仪器常数与温度无关，16、影响本实验结果的主要因素是什么？答案：气泡逸出速度、是否、溶液浓度、温度、系统的气密性等。17、如何检验仪器系统漏气？答案：旋开分液漏斗，使压差计显示一定的数值，旋紧分液漏斗，此值保持一段时间不变。18、从毛细管中逸出的气泡有什么要求？ 如何控制出泡速度？答案：要求气泡从毛细管缓慢逸出，一个一个的出，逸出气泡每分钟10个左右。通过控制滴液漏斗的放液速度调节。19、由0.5mol/l的正丁醇溶液稀释浓度为0.02mol/l正丁醇溶液50 ml，如何配制最简单？写出计算公式。答案：0.5×0.25=(ρ/74)V正丁醇 （11.45ml）0.5x=0.02×50
x=2 ml20、微压计如何采零？答案：采零:打开大试管上的活塞，使体系与大气相通，在数显微压差仪上，选&Kpa&键，在体系与大气相通的时候，按下&采零&键，读数应显示&00.00&。
额外：如何由实验结果求算乙醇的横截面积？并与文献值相比较，写出计算相对误差和绝对误差的计算公式。答案：由实验求得的代入
可求被吸附分子的截面积 。文献值：直链醇分子截面积为2.16×10m相对误差=（2.16×10m-）/2.16×10m：绝对误差=2.16×10m- -192-192-192-192
实验九旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数思考题答案1、说出蔗糖溶液在酸性介质中水解反应的产物是什么？此反应为几级反应？答案：准一级反应2、WZZ-2S数字式旋光仪的使用分为哪几步？答案：①.打开电源开关(POWER仪器左侧),待5-10分钟使钠灯发光稳定。②.打开光源开关(LIGHT仪器左侧),开关指DC档,此时钠灯在直流电下点燃。③.按“测量”键,液晶显示屏应有数字显示。④.清零
⑤.测量3、旋光管中的液体有气泡是否会影响实验数据？应如何操作？答案：会，若管中液体有微小气泡，可将其赶至管一端的凸起部分。4、本实验为什么可以通过测定反应系统的旋光度来度量反应进程？14
答案：在本实验中，蔗糖及其水解产物都具有旋光性，即能够通过它们的旋光度来量度其浓度。蔗糖是右旋的，水解混合物是左旋的，所以随水解反应的进行，反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋，因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。5、旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数实验分哪几步？答案：①.调节恒温槽的温度在30±0.1℃。
②.溶液配制与恒温。③.仪器零点校正。④.测量（1）αt的测定（2）α∞的测定6、反应开始时，为什么将盐酸溶液倒入蔗糖溶液中，而不是相反？答案：因为将反应物蔗糖加入到大量HCl溶液时，由于H+的浓度高，反应速率大，一旦加入蔗糖则马上会分解产生果糖和葡萄糖，则在放出一半开始时，已经有一部分蔗糖产生了反应，记录t时刻对应的旋光度已经不再准确，影响测量结果。反之，将HCl溶液加到蔗糖溶液中去，由于H+的浓度小，反应速率小，计时之前所进行的反应的量很小。7、的测量时间是否正好为5， 10，…60分钟? 蔗糖水解过程中体系的旋光度增大还是减小？答案：不是，应在旋光度读数稳定后，先记录精确的反应时间，几分几秒，再读旋光度。由于反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋，蔗糖水解过程中旋光度是在不断减小。8、加入蔗糖中的蒸馏水的量有无限制？为什么？答案：有,不能加太多,因要移到25ml容量瓶。9、本实验需测哪些物理量？是如何测得的？答案：本实验需测不同时刻的及。：将剩余混合液置于50-60℃的水浴中加热30分钟，以加速水解反应，然后冷却至实验温度，测其旋光度，此值即可认为是。10、氢离子浓度对反应速率常数测定是否有影响？答案：有影响。因
值与温度和催化剂的浓度有关。11、实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?答案：主要是因为蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂，这样就消除了溶剂时实验结果的影响。故用纯蒸馏水作零点校正。且蒸馏水没有旋光性，其旋光度为零。12、实验结束后为什么必须将旋光管洗净？答案：防止酸对旋光管的腐蚀。13、记录反应开始的时间迟点或早点是否影响值的测定？答案：不影响。因
值与温度和催化剂的浓度有关，与时间无关。15
14、在测定α∞时，通过加热使反应速度加快转化完全，加热温度能否超过60℃？为什么？答案：α∞的测量过程中，剩余反应混合液加热温度不宜过高以50～55℃为宜，否则有副反应发生，溶液变黄。因为蔗糖是由葡萄糖的苷羟基与果糖的苷羟基之间缩合而成的二糖。在H+离子催化下，除了苷键断裂进行转化外，由于高温还有脱水反应，这就会影响测量结果。15、蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关？答案：对指定的反应， 速率常数和反应温度、催化剂有关。16、在旋光度的测量中为什么要对零点进行校正？它对旋光度的精确测量有什么影响？在本实验中若不进行零点校正对结果是否有影响？答案：（1）旋光仪由于长时间使用，精度和灵敏度变差，故需要对零点进行校正。（2）若不进行零点校正，则各个时间所的的溶液的旋光度存在偏差，若不校正会使测量值的精确度变差，甚至产生较大的误差。本实验数据处理时，用旋光度的差值进行作图和计算，以对t作图，故若不进行零点较正，只是α值不准确，但并不影响其差值，对k的结果无影响。17、配置蔗糖和盐酸溶液浓度不够准确，对测量结果是否有影响？答案：当蔗糖的浓度不准确时，对反应速率常数的测量结果无影响。当HCl溶液浓度不准确时，对反应速率常数的测量结果有影响。18、蔗糖水解实验中为什么不用浓硫酸和稀硝酸，而用盐酸？答案：浓硫酸有脱水性（会使蔗糖脱水变成碳）和强氧化性，浓稀硝酸都有强氧化性，所以不能使用（蔗糖水解生成的葡萄糖和果糖具有还原性）。19、为什么配蔗糖溶液可以用粗天平称量？答案：本实验通过测at来求得k, k与反应物浓度无关，不同at对应于不同的浓度值，无须知道它的准确浓度，所以配置蔗糖溶液可以用粗天平称量。20、旋紧旋光管的套盖时，用力过大会影响测量结果吗？答案：会，若用力过大，易压碎玻璃盖片，或使玻璃片产生应力，影响旋光度。
凝固点降低法测定摩尔质量预习思考题
1、为了提高实验的准确度是否可用增加溶质浓度的方法增加值?答案：不可以，溶质加的太多，不是稀溶液，就不能符合凝固点降低公式了。2、冰浴温度过高或过低有什么不好?答案：过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。3、搅拌速度过快和过慢对实验有何影响？答案：在温度逐渐降低过程中，搅拌过快，不易过冷，搅拌过慢，体系温度不均匀。温度回升时，搅拌过快，回升最高点因搅拌热而偏听偏高；过慢，溶液凝固点测量值偏低。所以搅拌的作用一是使体系温度均匀，二是供热（尤其是刮擦器壁），促进固体新相的形成。4、根据什么原则考虑加入溶质的量，太多或太少会有何影响？答案：根据稀溶液依数性，溶质加入量要少，而对于称量相对精密度来说，溶质又不能太少。5、凝固点降低法测定摩尔质量使用范围内如何?答案：：稀溶液6、凝固点下降是根据什么相平衡体系和哪一类相线?答案：二组分低共熔体系中的凝固点降低曲线，也称对某一物质饱和的析晶线7、为什么要用空气套管，不用它对实验结果有何影响？答案：减缓降温速率，防止过准予发生。8、若溶质在溶液中有离解现象，对摩尔质量的测定值有何影响？答案：因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有离解时质点数增加，变大，而从公式可看出，会偏小。9、为什么要初测物质的凝固点?答案：防止过冷出现，节省时间10、为什么会产生过冷现象?如何控制过冷程度?答案：由于新相难以生成，加入晶种或控制搅拌速度11、测定溶液的凝固点时必须减少过冷现象吗？答案：若过冷严重，温度回升的最高温度不是原尝试溶液的凝固点,测得的凝固点偏低。12、测定凝固点时，纯溶剂温度回升后有一恒定阶段，而溶液没有，为什么？17
答案：由于随着固态纯溶剂从溶液中的不断析出，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而剩余溶液与溶剂固相的平衡温度也在逐渐下降，在步冷曲线上得不到温度不变的水平段，只出现折点.13、选做溶剂时，大的灵敏度高还是小的灵敏度高?答案：大的14、测定溶液凝固点时，过冷温度不能超过多少度?答案： 0.5，最好是0.2，15、溶剂和溶质的纯度与实验结果有关吗？答案：有16、如不用外推法求凝固点，一般会偏大还是偏小？答案：大17、一般冰浴温度要求不低于溶液凝固点几度为宜？答案：2-3℃18、测定溶液的凝固点时析出固体较少，测得的凝固点准确吗？答案：准确，因为溶液的凝固点随答：着溶剂的析出而不断下降。析出的固体少测越准确。19、若溶质在溶液中有缔合现象，对摩尔质量的测定值有何影响？答案：因为凝固点下降多少直接影响，直接反映了溶液中溶质的质点数，所以当有缔合时时质点数减少，变小，而从公式可看出，会偏大。20、测定溶液的凝固点时析出固体较多，测得的凝固点准确吗？答案：不准确，因为溶液的凝固点答：随着溶剂的析出而不断下降。析出的固体多会使凝固点下降的多，变大，所测会偏小。
胶体化学思考题1、 何谓胶体？化学凝聚法制备Fe(OH)3溶胶的基本原理是什么？答案：溶胶是一种半径为1~1000nm固体粒子（分散相）在液体介质（分散介质）中形成的多相高度分散的热力学不稳定系统。
利用生成不溶性物质Fe(OH)3的化学反应，控制析晶过程，使其停留在胶核尺度的阶段，而得到溶胶的方法称为化学凝聚法。2 、何谓电泳？胶体移动速度和那些因素有关？答案：在外电场作用下，胶粒向异性电极定向移动的现象称为电泳。胶体移动速度和胶体的纯度，电动电势ζ，介质粘度η，电位梯度E，介质等因素有关。3、 何谓电动电势？Fe(OH)3溶胶的胶粒带何种电荷？答案：滑动界面与溶液本体之间的电势差称电动电势ζ。Fe(OH)3溶胶的胶粒带正电荷。4、 电泳辅助液的选择根据什么条件？答案：①不能与胶体发生反应②不挥发③辅助液中阴阳离子迁移速率要相近④辅助液的电导率与胶体的电导率相等，这样可避免因界面处电场强度突变造成两壁界面移动速率不等而产生的界面分层不好，模糊。 5 、电泳仪中两极距离是指两极间的最短距离吗？两极间距离是怎样量出来的？答案：不是，用一根软电线或软线量取两电极沿U型管的距离（由一侧电极的端口至另一侧电极的端口）。 6 、电解质引起溶胶聚沉的原因是什么？电解质是否越多越好？答案：电解质中与胶体带有相反电荷的离子对溶胶有聚沉作用。不是，电解质太多反而将胶体保护起来而不聚沉。7、 何谓聚沉值？何谓聚沉能力？答案：聚沉值是指：在一定时间，使一定量的溶胶发生明显的聚沉所需电解质的最小浓度，称为所加电解质的聚沉值。, 聚沉能力：聚沉值的倒数。8、 本实验胶体制备的反应式？答案：19
9、 制成的胶体为什么要纯化？答案：胶体不纯会影响胶体的电泳速率，从而影响到电动电势的测量，使ζ值不准。10、 电泳的时间是否越长越好，为什么？答案：不是，时间太长，会使界面模糊，影响实验结果。11、 电泳的过程中外接电压是否要恒定？为什么？答案：要，公式中E（电位梯度）等于电压除以两极间距离，所以外加电压要恒定，否则E是可变的，ζ值也是变化的。12、电泳过程中，连接（溶胶与辅助液界面）上升界面的是阴极还是阳极？在计算电动电势时，胶粒移动距离是指界面上升距离吗？答案：负极，是。13、本实验用的是什么电极？为什么加人辅助液要沿着管壁慢慢地轻轻滴入？答案：铂电极。防止辅助液与胶体混溶，界面模糊，影响实验结果的准确测定。14、聚沉值的大小与哪些因素有关？答案：影响聚沉的主要因素有温度、胶体的性质、胶体的浓度、反离子的价数、非电解质的作用、同号离子的作用等。温度升高聚沉值减少。15、制备Fe(OH)3溶胶时，如何往沸腾的蒸馏水中加入FeCl3溶液？为什么要慢慢滴入FeCl3?答案：要一滴一滴的加FeCl3溶液，这样使反应液可以充分反应，反应进行的完全。16、为什么辅助液与胶体的界面要分明？答案：因为要量取胶体上升的距离，界面要清晰。17、往电泳管里装入Fe(OH)3溶胶及辅助液的过程有什么注意事项？答案：两侧要同时并以同一速率加辅助液，而且要慢慢加入，防止辅助液与胶体混溶，造成二者界面不清晰，影响实验测量。18、在聚沉值测定实验中，每一种溶液是否要用固定的移液管取液？为什么？答案：是，否则不同溶液间会造成污染，或是使溶液浓度不准，使得所测聚沉值不准。19、做好聚沉值测定的关键是什么？答案：试管干净，移液管干净，要与原液比较。20、电泳过程中电泳管为何要固定好？20
答案：防止因为移动电泳管而使得两侧界面不清晰，刻度读数不准确。21、电泳过程中，确定外接电压U的大小的依据是什么？答案：影响电泳速度的一个重要因素是电位梯度E（电压除以两极间距离），电位梯度相同，对电泳速度影响就相同，但电压不能过高，否则电流热效应增强，界面附近胶体密度增大，甚至出现凝聚现象。电位梯度一般采用3V/cm左右。阳极极化曲线实验思考题1 热力学可逆电池的特征是什么？答案：电极上几乎没有电流通过，每个电极反应都是在接近于平衡状态下进行的，电极反应是可逆的。 2 什么叫做电极极化？答案：电流通过电极而导致电极电势偏离平衡值的现象称为电极的极化。3 什么是极化曲线？答案：描述电流密度与电极电势之间关系的曲线称作极化曲线。4 什么是金属的阳极过程？答案：金属的阳极过程是指金属作为阳极时在一定的外电势下发生的阳极溶解过程。5 金属的阳极过程在什么情况下发生？答案：金属的阳极过程只有在电极电势正于其热力学平衡电势时才能发生。6 请描述金属的钝化现象答案：阳极的溶解速度（i电流密度）随阳极电势的增大而增大，这是正常的阳极溶解，当阳极电势正到某一数值时，阳极的溶解速度达到最大值，此后阳极溶解速度随电势增大反而大幅度降低，这种现象称为金属的钝化现象。7 测定极化曲线实际是测定什么？、2答案：测定极化曲线实际是测定有电流流过电极时，电极电势E与电流I（因A=1cm）的关系。8 测定极化曲线可用什么方法？答案：测定极化曲线可用恒电流和恒电位两种方法。9 为什么说用恒电流法不能完整地描述出电流密度与电势间的全部复杂关系？答案：由于同一电流密度下，碳钢电极可能对应有不同的电势值。10 请描述一下恒电位法21
答案：恒电位法是将碳钢电极（研究电极）的电势恒定地维持在所需的数值（不同的值），然后测定相应的电流密度，从而得出极化曲线。11 在实际测量中，常用的恒电位法有静态法，请描述答案：静态法是将电极的电势较长时间地维持在某一恒定值，同时测量电流密度随时间的变化直到电流基本上达到某一稳定值。如此逐点测量在各个电极电势下的稳定电流密度，以得到完整的极化曲线。 12 在实际测量中，常用的恒电位法动态法两种，请描述答案：动态法是控制电极电势以较慢的速度连续地改变或扫描，测量对应电极电势下的瞬时电流密度，并以瞬时电流密度值与对应电极电势作图就得到整个极化曲线。13 请比较静态法和动态法的优劣答案：从测量结果看，静态法测量的结果虽然接近稳定值，但测量时间太长，有时需要在某一个电位下等待几个甚至几十个小时。动态法采用手动扫描逐点调节电极电势测量其相对稳定的瞬时电流值（密度），其测量结果没有静态法准，但需的时间短，在实际测量中常采用动态法。14 实验采用三电极（研究电极，参比电极，辅助电极）恒电位法测定金属电极的阳极极化曲线，根据图6―2叙述“辅助电极”在其中的作用答案：研究电极：碳钢在碳酸铵溶液中形成的电极；辅助电极：铂电极；参比电极：饱和甘汞电极。 “辅助电极”在其中的作用：辅助电极和研究电极组成一个电解池，形成一个极化回路，使工作电极（研究电极）处于极化状态，测定极化电流值。辅助电极对工作电极（研究电极）其面积通常要较工作电极（研究电极）为大，以降低辅助电极上的极化。15 实验采用三电极（研究电极，参比电极，辅助电极）恒电位法测定金属电极的阳极极化曲线，根据图6―2叙述“参比电极”在其中的作用答案：“参比电极”在其中的作用：参比电极与研究电极组成原电池，参比电极与研究电极形成的电位测量回路，可确定研究电极的电极电势。通过恒电位仪给定一个恒定电位值，测量与之对应的电流。参比电极是测量工作电极（研究电极）电势的比较标准的电极，参比电极应是一个电极电势已知且稳定的可逆电极，该电极的稳定性和重现性要好。16 极化曲线测定时，为什么使用“鲁金毛细管”盐桥？答案：盐桥的作用是消除功降低液体的液接电势，使用“鲁金毛细管”盐桥是为了减少电极电势测量过程中的溶液电位降。17 极化曲线测定时，为什么“鲁金毛细管”盐桥应尽量靠近电极表面，但也不能无限靠近“研究电极” ？ 答案：“鲁金毛细管”盐桥应尽量靠近电极表面，以尽可能减少溶液欧姆电位降，但不能靠太近，否则会对电极表面产生明显的屏蔽作用，影响电流分布，为此，距离不能少于鲁金毛细管的外径。22
18 测定阳极极化曲线的目的在于确定阳极保护的可能性及所需的几个主要参数，请叙述其中两个答案：有： 致钝电位，致钝电流密度，维钝电位范围，维钝电流密度。19 叙述金属的钝化现象在实际中的应用答案：金属的钝化现象在实际中的应用很多，金属处于钝化状态对于防止金属的腐蚀和在电解中保护不溶性的阳极是极为重要的，而另一些情况下钝化却十分有害，比如在化学电源，电源中的可溶性阳极等。 AB段电流密度（溶解速率）随阳极电极电势的增加而增大，是金属的正常溶解的区间，称活性溶解区。 BC段表明阳极已开始要钝化，阳极的金属表面开始生成钝化膜，电流密度（溶解速率）随阳极电极电势的增加而减少，这一区间称为钝化过渡区。CD段表明金属处于钝化状态，此时金属表面生成了一层致密的钝化膜，在此区间电流密度（溶解速率）稳定在很小值而且与阳极电极电势的变化无关。这一区间称钝化稳定区。DE段电流密度（溶解速率）随阳极电极电势的增加而迅速增大，在此区间钝化了金属又重新溶解，称为超钝化现象，这一区间称超钝化区。20 做好本实验的第一个关键步骤？答案：是工作电极（研究电极）的表面处理，开路电位必需小于-0.8v21 本实验为什么不选择KCl作盐桥溶液？答案：氯离子穿透极强，可以破坏已形成的钝化膜。22 什么是开路电势？答案：电池在开路状态下的端电压称为开路电压。电池的开路电势等于电池在断路时（即没有电流通过两极时）电池的正极电极电势与负极的电极电势之差。电池的开路电压，一般均小于它的电动势。这是因为电池的两极在电解液溶液中所建立的电极电位，通常并非平衡电极电位，而是稳定电极电位。一般可近似认为电池的开路电压就是电池的电动势。23 完成碳钢电极（研究电极）表面打磨、处污步骤答案：用金相砂纸将研究电极擦至镜面光亮，除去氧化膜，放在丙酮中除去油污。24 完成碳钢电极（研究电极）表面石蜡涂抹步骤
答案：留下1cm3面积，用石蜡涂抹剩余面积，备用。注意:石腊的加热到刚溶化，这样金属的表面封的好。否则太薄或太厚都不好。25 完成碳钢电极（研究电极）表面电解除去电极氧化膜步骤答案：向小烧杯中注入硫酸溶液，以另一没处理过的铁板为阳极，研究电极为阴极，控制电流密度为5mA.cm-2,电解10min,使得研究电极表面镀上一层金属铁，以除去电极氧化膜。最后用蒸馏水洗净备用。26 完成图6―3所需溶液的配制步骤答案：取40ml25%氨水放在另一烧杯中，加入一勺（NH4）HCO3晶体，搅拌后成为饱和了就倒入电解池。27 ??完成图6―3各电极的组配及连接步骤答案：??在上述溶液中，先后插入碳钢电极和铂电极，分别与恒电位仪的“研究”、“辅助”端相接。饱和的KNO3倒入另一小烧杯，插入饱和甘汞电极，接入“参比”端。架入盐桥，盐桥的鲁金毛细管小嘴距研究电极约2mm。28 完成参比电极相对于碳钢电极（研究电极）的稳定电势---开路电势测定步骤答案：恒电位仪开机前,将电流量程选择在最大挡(在测量时再选适当的量程)，电势量程置20V挡,补偿衰减置“0”位，补偿增益置“2”位，工作选择置“恒电位”。电势测量选择置“外控”，电源开关置“自然”挡，预热15分钟。将“电位测量选择”置于“参比”，这时电势表指示的电势为参比电极相对于研究电极的稳定电势----即开路电势（自腐蚀电势）（在-0.8左右）将“电位测量选择”置于“给定”，转动恒电势“粗调”和“细调”选钮，使“给定电势”等于“开路电势”，也即调节仪器，使研究电极从开路电势为起点开始极化来进行测量。29完成“给定”-----“极化”的调节，记录2―3个相应的电势和电流（密度）值步骤答案：把电源开关置“极化”，适当地转动恒电势“粗调”和“细调”，每次改动50mV,使电势向正方向移动到1V，记下相应的电势和电流值。直到O2在阳极上大量析出为止。
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