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dsc曲线解析01746
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求助TGA DSC图谱解析
我测试的样品是次亚磷酸钠一水,下面分别是它的TGA图、DTA图、DSC图.现有以下疑问:
1、我的分子只含一个结晶水,TGA上有好几段,不知那段是失水的。
2、次亚磷酸钠占总分子的83%左右,TGA最终只残余60.75%。是不次亚磷酸钠氧化成别的物质,什么物质呢?
3、DSC曲线有三个明显的吸热峰、各个峰对对应着什么变化。
因对热分析了解的不够深入,望各位大侠帮忙,非常感谢!
一水次亚磷酸钠,化学式NaH2PO2·H2O。
根据查到的相关性质如下:
在干燥状态下保存时较为稳定,在干燥空气中易风化,在湿空气中微有潮解。110℃以上缓缓分解,析出膦PH3。能自发燃烧。200℃失去结晶水。加热超过200℃时则迅速分解,放出可自燃的有毒的磷化氢。
1&&可见采用热分析法分析你的产物比较复杂,首先要干燥处理,去除吸附或潮解水分;其次热失重也好,示差扫描量热分析也好,均需再惰性气氛下进行。
从你的热分质谱图来看,TGA,DTG以及DSC的热失重、热失重一次微分以及DSC的热效应,应该是完全对应的,只是比较复杂。我认为你的样品没有做好干燥处理,有吸附水(100度以下的)失重;110度以上时次亚磷酸钠缓慢分解,导致出现120-160度的第二个失重过程;160度开始的迅速失重则应当是失去结晶水和亚磷酸钠分解的共同作用,直至约230度结晶水完全失去,这是第三个失重过程;此后310度和400度开始有两个剧烈分解过程。大体情况是这样。
2&&这样的话,帮你重新计算一下次亚磷酸钠含量:
60.75%+2.17%+10.35%+13.34%+1.68%+2.59%=85.7% 与理论值83%左右应该差不多了吧?!
第一个失重7.61%是你的样品没处理好,120-160度的第二个失重过程中,除了次亚磷酸钠自身分解外,也不排除还有少量的潮解吸附水呢,因此加进来就高了。
3&&你这个含量判断的话,TGA DSC均做到250度即可;另外DSC横坐标换成温度比较起热效应过程来,更加方便。
希望你满意。 对不起,前面弄错了。
2&&这样的话,帮你重新计算一下次亚磷酸钠含量:
60.75%+2.17%+10.35%+1.68%+2.59%=72.36% 如果没有120度以下的失重部分(72.36%+7.61%)与理论值83%左右应该差不多了吧?!
第一个失重7.61%是你的样品没处理好,120-160度的第二个失重过程中,除了次亚磷酸钠自身分解外,也不排除还有少量的潮解吸附水呢,因此还有影响了。 另外,结晶水的失重应该从160-230度来计算,当然也还会包含了部分分解失重,可能比理论结晶水更高点了。 : Originally posted by bionics at
一水次亚磷酸钠,化学式NaH2PO2·H2O。
根据查到的相关性质如下:
在干燥状态下保存时较为稳定,在干燥空气中易风化,在湿空气中微有潮解。110℃以上缓缓分解,析出膦PH3。能自发燃烧。200℃失去结晶水。加热超过 ... 非常感谢你的回复,受益匪浅。还有一问题是DSC图谱中38°C、93°C、143°C、264°C各有一吸热峰,分别对应着什么变化,还有330°C有一很大的放热峰,这是什么变化引起的。麻烦你了,谢谢 : Originally posted by 闪电侠li at
非常感谢你的回复,受益匪浅。还有一问题是DSC图谱中38°C、93°C、143°C、264°C各有一吸热峰,分别对应着什么变化,还有330°C有一很大的放热峰,这是什么变化引起的。麻烦你了,谢谢... 麻烦你把这个样品的、温度为横坐标的DSC图谱贴上来,看看再说吧。
var cpro_id = 'u1216994';
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分析DSC-TG曲线
请帮忙分析这个DSC-TG曲线,是一种玻璃的。谢谢。
信息太少,还有说句很难为情的话,我很不习惯看放热朝下的DSC曲线 :tiger26::tiger26: Originally posted by ggwwmm1234 at
信息太少,还有说句很难为情的话,我很不习惯看放热朝下的DSC曲线 :tiger26::tiger26: 这是种低软化温度的玻璃。我没学过这种分析,希望多多指教。放热的箭头指向下,是坐标零点以下是放热的吗?还是要看纵坐标的正负,正的为放热?
还想知道那个450度的极值有什么意义。
谢谢了。 论坛有热分析的相关知识可以下载哦,对于玻璃的分析,主要就是几个特征温度,玻璃化转变点,析晶温度和熔融温度。图中标的那个温度似乎没什么意义,图中480~520度那个台阶好像是玻璃化转变温度区间,从图中看玻璃析晶不是很明显,还有我平时看的都是放热朝上的图,突然看朝下的真的不习惯!:sweat:
:tiger39::tiger36: Originally posted by ggwwmm1234 at
论坛有热分析的相关知识可以下载哦,对于玻璃的分析,主要就是几个特征温度,玻璃化转变点,析晶温度和熔融温度。图中标的那个温度似乎没什么意义,图中480~520度那个台阶好像是玻璃化转变温度区间,从图中看玻璃 ... 好的,多谢。 热分析只是热历史,要分析,应该结合热处理后的其它分析,比如XRD
var cpro_id = 'u1216994';
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