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药物化学实验
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药物化学生物学国家重点实验室通过验收
&&&&发稿时间：
　　南开新闻网讯(记者 张丽摄影报道)12月20日，依托南开大学建设的&药物化学生物学国家重点实验室&通过科技部组织的专家验收。
　　本次验收专家组由国内9名专家组成，四川大学魏于全院士任组长，成员包括中国医学科学院血液病医院程涛研究员、南京大学鞠合冉淌凇⒅泄蒲г何浜何锢碛胧а芯克趼蚶芯吭薄⒅泄蒲г荷虾Ｓ谢а芯克泶笪芯吭薄⒅泄蒲г荷虾Ｒ┪镅芯克蚓嚎笛芯吭薄⑻旖蛞娇拼笱бχ墙淌凇⒈本┐笱е艿旅艚淌诤臀浜捍笱е芟杞淌凇
　　南开大学党委书记薛进文会见了验收专家组一行。科技部基础研究司副司长崔拓，天津市科委副主任贾堤，南开大学校长龚克、副校长许京军出席了在药物化学生物学国家重点实验室大楼举行的验收会。学校科技处、生命科学学院负责人，实验室学术带头人及学术骨干等参加了会议。
　　龚克代表南开大学对参加验收会的领导和专家表示欢迎，并就学校对药物化学生物学国家重点实验室的建设支持和未来设想进行了介绍。他说，学校高度重视并举全校之力建设药物化学生物学国家重点实验室。针对该重点实验室的建设特点，学校克服困难支持集中用房，加快建设新校区用房，优先投入经费支持，特殊支持人才引进，旨在将其建设成为多学科有效协同的、开放式的前沿领域基础研究创新基地。
　　龚克表示，学校各部门将继续为重点实验室提供政策、管理、人力、物力、资金、后勤支持和必要的技术支撑，大力推进实验室在各方面的改革探索，尊重并重视发挥学术委员会的咨询与指导作用，加强对实验室运行与管理的监督，确保严格遵守《国家重点实验室管理办法》中的规定，保证药物化学生物学国家重点实验室能够按时、高效地完成全部发展规划。
　　验收专家组听取了药物化学生物学国家重点实验室主任李鲁远教授的建设工作汇报，认真审阅了相关文件，并对实验室进行了实地考察。
　　经过讨论，专家组充分肯定了实验室取得的突出成果，认为实验室以药学重大科学问题为主题，开展以化学生物学为基础的药学研究，确定了疾病机制和新药靶标，药物设计、合成与筛选，生物分析与药物传输等3个研究方向，研究方向明确，目标集中。实验室建设期间，科研成果显著，人才培养和队伍建设初见成效，规章制度齐全，运行情况良好，开放与交流广泛。依托单位高度重视，充实和完善了实验室研究创新平台，为实验室长期发展提供了良好的科研条件，经费超额到位。实验室认真落实建设计划论证专家意见，对专家提出的进一步凝练方向等问题，都进行了改进和完善。
　　专家组一致认为，实验室完成了建设计划任务书规定的任务，实现了建设目标，同意通过验收。建议进一步加强顶层设计，凝练研究方向，突出特色，加强内部交流与合作。
　　崔拓在总结讲话中对各位专家为重点实验室的&号脉把关&，天津科委和南开大学对实验室建设的重视和支持表示感谢，对实验室通过验收表示祝贺，希望实验室以此次验收作为一个新的起点，吸收各方面专家意见，更好地发展。他说，今年科技部对《国家重点实验室评估规则》进行了修订，更加强调实验室的特色、科学贡献、国际影响力和协同创新能力。希望药物化学生物学国家重点实验室进一步明确特色，围绕方向，凝练问题，形成创新团队，出大成果。
　　贾堤在会上说，天津市科委十分关注药物化学生物学国家重点实验室的建设发展，今后将继续在人才引进与培养等方面给与大力支持，也希望各位专家能够对实验室建设和天津市科技工作多提宝贵建议。
　　许京军感谢科技部、天津市和验收专家组对重点实验室的指导和支持，表示将继续努力，一如既往地加强实验室建设，推动实验室进一步发展。
　　药物化学生物学国家重点实验室2011年11月获国家科技部批准建设。三年建设期间，实验室面向新药研发等学科前沿问题，通过药物化学生物学学科间的深入交叉融合，凝练了研究方向，在化学生物学等前沿领域取得了重要进展。目前已在Cancer Research、Molecular Cell、Developmental Cell、Nature Chemistry biology、PNAS等国内外学术期刊上发表SCI论文270余篇。争取到973主持项目10项，国家自然科学基金42项，国家高技术研究发展计划(863计划)1项。实验室引进了&千人计划&人才4人，国家新世纪百千万人才1人，教育部长江学者4人，国家自然科学基金会杰出青年基金获得者4人，教育部新世纪优秀人才1人，国家973首席科学家1人，南开大学百名青年学科带头人5人，人才队伍结构进一步优化。实验室积极开展国际合作与交流，分别主办了&肿瘤微环境国际研讨会&和&小口径人工血管国际研讨会及心血管组织工程研讨会&等国际会议，与美国、英国、加拿大、日本等多个国家的专家开展了互访工作，提升了实验室的学术地位和国际知名度。
　　实验室的建设得到了主管部门和依托单位的积极支持，建设期实验室空间新增了22000多平米，新增3000万元左右的先进设备，新建了10个仪器平台，为实验室长期发展提供了良好的科研条件。
&&日，中共中央办公厅印发了《关于培育和践行社会主义核心价值观的意见》。
&&中国共产党第十八届中央委员会第四次全体会议于20日至23日在北京召开，将首次以全会的形式专题研究部署全面推进依法治国。2,乙酰水杨酸也可用乙醇-水,乙酸,苯,石油醚(30~50℃)等重结晶.重..
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药物化学实验讲义
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天然药物化学实验pdf版81-21
显色剂：25%磷钼酸的乙醇溶液（喷洒后110℃加；〖注〗1.原料经酸水解后应充分洗涤呈中性，以免烘；2.在干燥水解原料的过程中，应注意压散团块和勤翻；3.在连续回流提取过程中，由于使用的石油醚极易挥；4.回收石油醚的蒸馏操作，不必另换蒸馏装置；5.在连续提取过程中，欲检查有效成分是否提取完全；6.所得薯蓣皂甙元粗品可作溶点测定，若测定不合格；1.实验安排：（
显色剂：25%磷钼酸的乙醇溶液（喷洒后110℃加热5分钟）〖注〗1.原料经酸水解后应充分洗涤呈中性，以免烘干时炭化。2.在干燥水解原料的过程中，应注意压散团块和勤翻动，以利快干。3.在连续回流提取过程中，由于使用的石油醚极易挥发损失，故水浴温度不宜过高，能使石油醚微沸即可。此外可加快冷凝水的流速，以增加冷凝效果。4.回收石油醚的蒸馏操作，不必另换蒸馏装置。只将索氏提取器中的滤纸筒取出，再照原样装好，继续加热回收烧瓶中的溶剂，待溶剂液面增高至虹吸管顶部弯曲处1cm处，暂停回收，取下抽提器，将其中石油醚移置另外容器中。如此反复操作，即可完成回收石油醚的操作。5.在连续提取过程中，欲检查有效成分是否提取完全，可取抽提器中提取液数滴，滴于白瓷皿中，挥散溶剂、观察有无残留物。然后进行醋酐-浓硫酸反应。若反应呈阴性，示已提取尽。6.所得薯蓣皂甙元粗品可作溶点测定，若测定不合格时再进行重结晶处理。五实验指导1.实验安排：（需16学时）2.思考题（1）甾体皂甙可用哪些反应进行鉴定？（2）试设计一种从穿山龙中提取薯蓣皂甙的工艺流程，并说明提取、分离原理。（3）使用石油醚作提取溶剂时，操作中应注意哪些事项?参考文献12长春中医学院中药化学教研室编冀春茹等中药化学实验年中药化学实验技术与实验河南科学技术出版社实验十一苦参中氧化苦参碱和苦参碱的提取、分离及鉴定苦参为豆科槐属植物苦参（SophoraflavescensAit）的根。味苦性寒，有清热利湿、祛风杀虫、解毒等功能。主要用于健胃整肠、治疗痢疾、黄疸、痈疮等症，外用治皮肤疥癣等。生物碱是苦参中的主要有效成分，主要有苦参碱、氧化苦参碱、羟基苦参碱、N-甲基金雀花碱、巴普叶碱、安那吉碱、苦参醇碱、苦参烯碱等。研究证明，苦参中的生物碱具有多种生理活性和药理作用，苦参总碱注射液有抗肿瘤作用，苦参总碱和氧化苦参碱还有减慢心率、抗心律不齐作用。一主要成分理化性质苦参中主要生物碱的结构式如下：苦参碱(matrine)有四种形态：α-苦参碱为针状或柱状结晶，mp76℃;β-苦参碱为柱状结晶，mp87℃;d-苦参碱也为柱状晶体，mp84℃；r-苦参碱为液体，bp223℃/6mmHg。常见为α-苦参碱。当β-苦参碱在石油醚中22℃―24℃放置后，能析出α和σ型苦参碱的混合晶体；而α-苦参碱的溶液在10℃放置时，能析出β-苦参碱结晶；用H2O2处理的苦参碱可以转变为氧化苦参碱。苦参碱的pka值为8.2。结构中虽然有两个氧原子，但其中一个是酰胺状态，几乎不显碱性，所以苦参碱只相当于一元碱。苦参碱可溶于冷水，氯仿，苯、二硫化硫，难溶于石油醚。氧化苦参碱（oxymatrine）,为无色柱状结晶，mp162-163℃(水合物）、207℃（无水物）；可溶于水，氯仿，乙醇，难溶于乙醚，石油醚。用SO2处理可转变成苦参碱。二者转变关系如下：KI或SO2H2O2二目的要求1．掌握用离子交换法提取生物碱的原理和方法。2．掌握利用苦参总碱中各生物碱溶解性差异分离氧化苦参碱的方法。3．了解和熟练应用渗漉提取法及索氏提取器连续回流提取。4．掌握生物碱的常规性检识方法。三实验原理苦参生物碱有一定碱性，可与酸结合成盐，因此采用酸水提取法。总生物碱呈阳离子状态而被阳离子交换树脂所交换，再用氨水碱化后生物碱游离用有机溶剂提取。利用总生物碱中氧化苦参碱在乙醚中难溶而与其它生物碱分离。四实验方法及注意事项1．提取苦参粗粉（100g）加0.1%HCL湿润1小时，装入渗漉筒中，以0.1%HCL1500ml渗漉，渗漉速度约2-3ml/min。渗漉液通过装湿重60g阳离子交换树脂的树脂柱进行交换，交换速度为2-3ml/min。（注意测定不同交换时间流出液PH的变化）吸碱树脂将树脂倒入烧杯中，以蒸馏水洗至洗液无色，于布氏漏斗中减压抽干，倒入搪瓷内内晾干。将树脂置烧杯中，加入浓氨水，搅匀，加氨水量至手握成团但不黏手为度。密闭放置。碱化树脂放置20分钟，装入滤纸袋置索氏提取器中，以氯仿连续回流6-10小时。氯仿提取液加无水硫酸钠脱水，回收氯仿至干。残留物以丙酮回流残留物，抽滤，溶液回收部分丙酮。加盖放置，结晶，抽滤，干燥。粗品总碱结晶2．精制精品总碱以少量丙酮（精品量的30-40倍）回流溶解，白色总碱溶解后过滤滤液回收部分丙酮后加盖放置，结晶后抽滤，干燥。精品苦参总碱3．氧化苦参碱的分离精品总碱加入少量氯仿，振摇，至全部总碱溶解。氯仿溶液加入氯仿量7-10倍的乙醚，振摇，至沉淀不再增加，过滤沉淀（氧化苦参碱）4．层析鉴定（1）氧化铝薄层层析吸附剂：中性氧化铝样品：溶液（苦参碱及其它生物碱）①分离的氧化苦参碱的氯仿溶液，制成1mg/②分离氧化苦参碱后的溶液。对照品：①氧化苦参碱的氯仿溶液（1mg/1ml）②苦参碱的氯仿溶液（1mg/1ml）展开剂：氯仿：甲醇（19：1），展开三次。显色剂：改良碘化铋钾试剂喷雾。（2）硅胶层析层析板：自制硅胶CMC硬板样品及对照品：同氧化铝层析展开剂：氯仿：甲醇：氨水（15：4：0.5）或氯仿：甲醇（9：2）显色剂：改良碘华铋钾试剂喷雾〖注〗1．阳离子交换树脂型号较多，其选择、上柱前的处理及再生需掌握。2．碱化树脂以氯仿连续回流提取后，氯仿溶液中的水份一定要除尽，否则影响结晶效果。除用工艺中以无水硫酸钠脱水方法外，也可将回收氯仿后的残液水浴蒸水分。五实验指导1.实验安排：（需16学时）2.思考题（1）以反应式表示出离子交换树脂提取苦参中总生物碱的原理。（2）苦参在渗漉中如氢离子浓度过高，通过交换树脂时对交换有何影响？包含各类专业文献、高等教育、应用写作文书、文学作品欣赏、中学教育、天然药物化学实验pdf版81等内容。　
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