ICP-AES对转炉渣中多元素同时测定方法的研究76
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ICP-AES对转炉渣中多元素同时测定方法的研究76
ICP-AES对转炉渣中多元素同时测定方法；的研究；张家相喻娟吴丽萍；（水城钢铁公司技术中心贵州六盘水553028）；摘要：应用仪器所带软件，拟订了转炉渣中TCa．M；转炉精炼技术在当今炼钢工艺中起着至关重要的作用，；iCAP6300型全谱直读等离子体光谱仪；中阶梯；高频发射功率：1150W；冷却气流量：少量；辅助；无水碳酸钠（分析纯）；四硼酸钠（分析纯）；
ICP-AES对转炉渣中多元素同时测定方法的研究张家相
吴丽萍（水城钢铁公司技术中心 贵州六盘水 553028）摘要：应用仪器所带软件，拟订了转炉渣中TCa．MgO．SiO2．Al2O3．MnO．P2O5．TiO2的分析方法，利用标准物质解决了基体效应所带来的基体干扰，确定了各元素的分析谱线、检测限、RSD小于2%。该方法用于转炉渣中多元素同时测定，快速、简便、准确。 关键词：转炉渣
多元素分析
ICP―AES转炉精炼技术在当今炼钢工艺中起着至关重要的作用，精炼渣是控制钢包炉渣的碱度，而炉渣碱度对精炼过程的脱氧、脱硫效果均有较大的影响。因此，进行转炉精炼渣的化学成分分析，掌握其分析方法是不可缺少的重要环节之一。在传统的分析方法中，主要是以经典的容量分析法和分光光度法为主。它们具有分析时间长、操作复杂、分析人员劳动强度大、人为因素影响大等缺点。在本方法中，主要研究用ICP―AES法测定转炉精炼渣中多元素同时分析，具有前处理简单、测定速度快、准确度高及节省人力物力等优点。本方法也适用于高炉渣中多元素分析的同时测定。 1、实验部分 1.1主要仪器iCAP6300型全谱直读等离子体光谱仪；中阶梯光栅；二维阵列（CID）检测器；玻璃直角同心雾化器（高盐）；Molecular超纯水机（上海摩勒）。 1.2仪器工作参数高频发射功率：1150W；冷却气流量：少量；辅助气流量：0.5L/min；载气流量：1.5L/min；样品提升量：0.5L/min；观测高度；15-17mm垂直观测；积分时间：长波8s；短波5s；蠕动泵转速：50r/min；重复次数：3； 1.3试剂无水碳酸钠（分析纯）； 四硼酸钠（分析纯）；混合熔剂；无水碳酸钠和四硼酸钠按2：1质量比研磨混匀； 盐酸（优级纯）1+5； 水为去离子1级水；各元素标准溶液（国家标准物质）。 1.4实验方法准确称取0.05g试样于预先放入约1g混合熔剂的铂坩埚中搅拌均匀，再加入约1g混合熔剂覆盖，放入1000℃马弗炉中熔融25分钟，取出冷却，在预先加入100ml盐酸（1+5）的300ml烧杯中浸取，试液转移到250ml容量瓶中定容干过滤，待测。随同试样做试剂空白。2、结果与讨论2.1混合熔剂的用量及盐酸的浓度结果表明，加入不同量的混合熔剂，熔融效果不同。混合熔剂用量小于2g，有部分试样熔解不完全，但熔剂用量过大引起基体和背景干扰，盐分的增加会引起雾化系统堵塞，降低中心管和炬管的使用寿命。所以，选择约2g混合熔剂为好。在浸取试样中盐酸的浓度越大，试样浸取得越快越好，但考虑到酸度过大会降低各元素的谱线强度，影响分析结果的稳定性。经过多次实验结果对比，最终选择1+5盐酸浸取。2.2工作曲线的制作对工作曲线的绘制，一种方法是直接用标准溶液配制成不同的浓度，测定后绘制工作曲线；另一种方法是用标准物质，将绘制工作曲线的系列标准样品随同试样同时分解，测定后绘制工作曲线。由于ICP等离子光谱进行高含量的试样分析时，非常微小的影响因素都会导致较大的分析误差。因此，直接采用标准溶液绘制工作曲线要比用标准物质绘制工作曲线带来的分析误差要大得多，为了提高分析方法的准确度，采用标准物质与试样相同的处理方式，随同做试剂空白，以强度（IR）为纵坐标，浓度(%)为横坐标，测定后仪器自动绘制工作曲线。在本方法中，经过多次实验，根据标准化的情况，选择了五个测定稳定、各元素含量范围宽，每次标准化相关系数均达到0.9995以上的标准样品作为本方法中工作曲线制作的标准样品。如图示： TCa工作曲线
MgO工作曲线 SiO2工作曲线
Al2O3工作曲线 MnO工作曲线
P2O5工作曲线 TiO2工作曲线2.3分析谱线的选择在选择分析谱线时要考虑其他元素的谱线干扰，一般选择背景低、信背比高、灵敏度高、基体对待测元素谱线不干扰或干扰很小、无自吸现象的谱线。在分析样品时，每个元素同时选择几条不同灵敏度的谱线同时测定，根据标准化的情况选择最佳条件。其中TCa393.366nm、396.847nm是它的灵敏线，对低含量而言是灵敏度高、稳定性好的两条谱线，但在本方法中，TCa的含量相当高，因而造成了结果的不稳定。422.673nm、317.933nm是次灵敏线，测量高含量的样品时其他干扰影响小，不会造成结果的漂移，根据反复测试标准样品的结果，选择422.673nm谱线。SiO2选择了251.611nm、212.412nm、288.158nm3条谱线，251.611nm是最灵敏线，因SiO2含量太高而不太稳定，288.158nm谱线中Al的谱线背景强度对它造成大的干扰，而Al含量也高，所以不适宜用。最后经过比对，选择了212.412nm的谱线。P2O5选择177.495nm、178.284nm、213.618nm；由于它的两条灵敏线177.495nm、178.284nm都处在近紫外光区，要想得到准确的分析数据必须吹气使用仪器稳定两小时以上，否则分析结果会越测越高，即浪费氩气又影响多元素同时测定。而213.618nm这条谱线Cu背景干扰峰很强，通过标准与试样同时扣除左背景，可达到满意的分析效果。MgO、MnO、Al2O3、TiO2每个元素都选择了4条分析谱线，每条谱线都能得到较好的分析结果，根据反复测试标准样品，在考虑了结果的准确度和稳定性后确定了MgO、MnO、Al2O3、TiO2等元素的分析谱线。因此，在本方法中，每个元素经过选择多条谱线用标准样品反复实验结果对比，最终确定了相关系数高、准确度高、线性好、干扰小和稳定性好的7条谱线作为分析线。见表1表1
各元素的分析谱线元素 波长(nm) 光谱衍射级数TCa MgO SiO2 Al2O3 MnO P2O5 TiO2 422.673 202.582 212.410 308.215 257.610 213.618 334.941 80 466 459 109 131 458 1012.4干扰校正采用基体匹配法，利用标准样品绘制工作曲线，减少基体干扰；通过选择适宜的操作参数，抑制背景干扰；选择最佳背景校正点（通过仪器应用软件进行被测元素主峰左右背景点的设置），消除基体不规则的影响。 3、样品分析选择同一样品，按实验方法反复多次实验，样品分析结果的精密度（RSD%）标准偏差（SD）与检测限（DL）。结果见表2表2
样品分析结果与精密度和检测限元素 测定值标准偏差(SD) 精密度(RSD%) 检测限(DL)TCa 24.61 0.350
1.433 0.0919MgO 11.93 0.110
0.4SiO2 13.80
0.047 0.1031Al2O3 0.973 0.014
1.455 0.0988MnO 3.447 0.064
1.849 0.0025P2O5 2.008 0.028
1.391 0.0287TiO2 2.361 0.031
1.308 0.0043采用国家标准物质，按实验方法进行测定，准确度结果见表3表3
测定值与认定值对照情况标准样品 BH0125-6 GBW01705 GBW01706测定值TCa 25.35
35.57MgO 24.50
5.10SiO2 13.50
19.28Al2O3 7.68 1.37 4.85MnO 1.26 3.03 3.83P2O5 0.689 1.08
1.20TiO2 0.476
0.465GBW01707 GBW.01
15.017.71 2.98 1.66 认定值1.95 1.61 1.85 0.597 0.961 1.01 0.530
0.423标准样品 BH0125-6 GBW01705 GBW01706 GBW01707 GBWTCa 25.48
36.64MgO 24.36 8.33 5.18 9.24 11.67 9.28SiO2 13.72
14.91Al2O3 7.60
1.78MnO 1.25 3.03 3.63 1.93 1.64 1.86P2O5 0.67 1.08 1.15 0.58 0.95 1.02TiO2 0.470
0.420 4、结语结果表明，采用ICP―AES分析转炉精炼渣中多元素同时测定，简便易行；试剂用量少、分析速度快、线性范围宽、分析结果准确可靠；降低了分析成本和分析人员的劳动强度，具有良好的经济效益和实际应用价值，能代替复杂的化学分析方法。完全可以用于生产控制分析。参考文献：[1]GB/T6[2]辛仁轩.ICP光谱分析技术与应用.[3]许祥红.王桂群等电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中Si.Ca.Mg.Mn.Al.P.V.Ti.冶金分析.2006.2[4]莫庆军. 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡合金中7种主次元素. 冶金分析.2006.5包含各类专业文献、各类资格考试、生活休闲娱乐、外语学习资料、文学作品欣赏、应用写作文书、行业资料、ICP-AES对转炉渣中多元素同时测定方法的研究76等内容。
　ICP-AES测定水样中主要元素的方法研究及比对_能源/化工...多元素混合标准溶液浓度 (mg/L) Ca 0 50 100 ...3. 结果与讨论 3.1 方法检出限与精密度 对每个... 　了解实际样品预处理及 ICP-AES 在多元素同时测定中的应用。 二、实验原理电感...5 答: 原子吸收光谱法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行... 　1.3 ICP-AES 方法的原理 等离子体发射光谱法可以同时测定样品中的多元素的含量...对于 不同的分析项目和分析要求,这三个参数存在一定的差异。 辛仁轩等研究了... 　3.1 常规分析用于发射光谱测定高钦渣及共氯化处理后铁渣中的微量元素。 研究了...采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方铅矿 中多元素同时测定。通过... 　更多&&采用ICP-AES法对镁及镁合金中Fe、Cu、Mn、Be、Ti、Pb、Ce、Y、Nd、Sr、Zn、Ca、Ni、Zr、Al元素含量的测定进行了研究,试验了仪器的最佳测试条件,通过... 　据此可对样品进 行定性分析;而根据待测元素原子的...用 ICP-AES 法测定钢铁及其高合金钢中 12 个元素...相互干扰系数 法校正 ICP-AES 多元素同时分析的光谱... 　电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) ICP-AES...中,有良好特征谱线发射,进而实现对不 同元素的测定...检测限也比较低,而且多通道的可以同时检测多种原子... 　ICP-AES实验方案_能源/化工_工程科技_专业资料。ICP-AES 测定东湖微生态中微量元素含量摘要: ICP-AES 是精密度高,线性范围宽,基体效应小的测定元素的方法。对某... 　人们 在对发射光谱法光源深入研究的过程中,发现了利用等离子炬作发射光谱的激发 ...是充 分发挥ICP-AES 多元素同时测定能力的一个非常有价值的分析特性。 (3)...转炉渣中f_CaO的消解研究_百度文库
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转炉渣中f_CaO的消解研究
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从镍转炉渣中回收钴镍铜的理论与技术研究
【摘要】：
镍冶炼转炉渣中含有钴、镍、铜等有价成份，从转炉渣中实现钴镍铜等有价金属的回收具有重要的经济价值和环保意义。本文从矿物学、热力学等方面对转炉渣中有价金属的富集、分离、回收的理论进行了详细、系统的研究，提出了“还原硫化富集钴镍—选择性浸出—高效净化—钴镍分离”的综合回收转炉渣中钴、镍、铜技术方案，完成了小型试验和连续扩大试验。论文的主要研究内容和结果如下：
(1)转炉渣高温还原硫化制备钴冰铜
转炉渣的矿物学研究表明，在转炉渣中大部分钴、镍以氧化物形态“溶”于铁橄榄石等硅酸盐类矿物中，其余钴、镍及大部分铜以硫化矿形态赋存于转炉渣中。在高温下，还原剂碳将钴、镍、铁氧化物还原成金属，同时硫化剂硫铁矿形成锍滴，在锍滴聚集沉降过程中对炉渣进行“洗涤”，由于金属及金属硫化矿的亲锍性，锍体的“洗涤”作用及金属及金属硫化矿的沉降作用使被还原的钴、镍、铁金属及转炉渣中的金属硫化矿富集到锍体中，与转炉渣分离，形成钴冰铜。
(2)钴冰铜常压选择性浸出理论及技术
钴冰铜主要以铁、钴、镍合金以及其硫化物、硫化铜组成。钴冰铜热力学分析表明，在钴冰铜酸浸过程中，当pH＜1.78时铁主要以Fe~(2+)离子形态存在；当pH＞0.63，浸出体系中存在硫化氢时，钴、镍主要以硫化物形态存在；钴冰铜中的铜在整个酸浸过程中一直以硫化铜的形态存于浸出渣中。
因此可将钴冰铜分阶段浸出，首先将浸出体系的终点pH值控制在0.63～1.78之间，保持浸出体系有足够的硫化氢，可选择性浸出钴冰铜中杂质铁，硫化沉淀被浸出的钴镍，然后再用酸浸出含钴镍浸出渣，将铜留在最终浸出渣中。在此基础上，提出了三段逆流选择性浸出技术：即第一段用低酸优先浸出钴冰铜中杂质铁，将钴镍富集到第一段的浸出渣中，第二段再用低酸浸出渣中部分钴镍，第三段用高酸浸出第二段渣中难浸的钴镍铁，将铜留在最终的浸出渣中，第三段浸出液经稀释，分流，分别返回至第一段，第二段作低酸浸出介质。
(3)浸出液净化与分离
浸出液经两段净化再进行钴镍分离，第一段净化用黄钠铁矾法除铁，第二段净化用P204萃取深度除杂，最后经P507萃取分离钴镍。
(4)综合回收转炉渣中钴、镍、铜、铁的技术及应用
在理论研究基础上，提出了“还原硫化富集钴镍—选择性浸出—高效净化—钴镍分离—产品开发”的综合回收转炉渣中钴、镍、铜技术，进行了小型试验及连续扩大试验，得到产品为草酸钴、硫酸镍、硫酸亚铁以及铜渣，在整个流程中钴、镍、铜的回收率分别为：84.43％、85.48％；，89.17％。
【关键词】：
【学位授予单位】：中南大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2007【分类号】：X756【目录】：
ABSTRACT6-11
第一章 文献综述11-31
1.1 钴资源的状况11-12
1.2 钴火法冶炼及湿法提取技术的现状12-23
1.2.1 火法冶炼12
1.2.2 湿法提取12-17
1.2.3 钴火法冶炼及浸出提取技术的应用17-23
1.3 含钴浸出液的净化与钴镍分离技术的现状23-29
1.3.1 化学净化法23-26
1.3.2 有机溶剂萃取26
1.3.3 离子交换法26
1.3.4 液膜分离法26
1.3.5 电渗析法26
1.3.6 结晶分离法26
1.3.7 净化分离技术的应用26-29
1.4 论文选题的目的和主要研究内容29-31
1.4.1 研究的目的和意义29-30
1.4.2 研究的主要内容30-31
第二章 转炉渣制备钴冰铜31-47
2.1 概述31
2.2 转炉渣矿物学研究31-33
2.2.1 转炉渣多元素分析31
2.2.2 转炉渣矿物组成31-32
2.2.3 主要矿物的嵌布特性32
2.2.4 钴、镍、铜的赋存状态及分布32-33
2.2.5 粒度及金属分布测定33
2.3 转炉渣还原硫化过程的化学反应33-34
2.4 转炉渣制备钴冰铜的影响因素34-40
2.4.1 还原剂碳用量34-36
2.4.2 硫化剂黄铁矿用量36-38
2.4.3 熔剂石英用量38-39
2.4.4 熔炼温度39
2.4.5 保温时间39-40
2.5 优化条件试验40
2.6 转炉渣还原硫化后各产品分析40-46
2.6.1 贫化渣40-41
2.6.2 钴冰铜41-46
2.7 本章小结46-47
第三章 钴冰铜常压选择性浸出理论研究47-89
3.1 概述47
3.2 钴冰铜选择性浸出热力学分析47-74
3.2.1 浸出反应热力学特性47-51
3.2.2 硫酸溶液体系中铁钴镍硫化沉淀研究51-60
3.2.3 钴冰铜及其组分-水体系的Eh-pH图60-74
3.3 钴冰铜浸出技术方案研究74-75
3.4 三段逆流选择性浸出过程及浸出模型75-78
3.5 钴冰铜常温常压下硫酸浸出影响因素78-81
3.5.1 硫酸初始浓度78-79
3.5.2 温度79
3.5.3 浸出时间79-80
3.5.4 液固比80-81
3.6 三段逆流选择性浸出影响因素81-87
3.6.1 第一段除铁浸出影响因素81-85
3.6.2 第二段钴镍浸出影响因素85-86
3.6.3 第三段高酸浸出影响因素86-87
3.7 本章小结87-89
第四章 钴镍浸出液的净化及分离89-96
4.1 概述89
4.2 黄钠铁矾法除铁89-90
4.2.1 黄钠铁矾法除铁机理89
4.2.2 黄钠铁矾法除铁影响因素89-90
4.3 P204萃取除杂机理90-93
4.3.1 P204基本性质91
4.3.2 P204萃取过程91-93
4.3.3 试验及结果93
4.4 P507萃取分离钴镍93-95
4.4.1 P507萃取分离钴镍机理93-94
4.4.2 试验及结果94-95
4.5 本章小结95-96
第五章 从镍转炉渣中回收钴镍铜的技术研究96-115
5.1 概述96
5.2 综合回收转炉渣中的钴镍铜技术流程96
5.3 小型试验96-105
5.3.1 钴冰铜的制备96-99
5.3.2 钴冰铜选择性浸出试验99-100
5.3.3 钴镍浸出液净化试验100-103
5.3.4 P507萃取分离钴镍试验103-105
5.4 扩大试验105-114
5.4.1 硫化还原熔炼扩大试验105-106
5.4.2 浸出扩大试验106-108
5.4.3 浸出液净化及钴镍分离108-112
5.4.4 草酸钴制备112-113
5.4.5 扩大试验技术指标113-114
5.5 本章小结114-115
第六章 结论115-118
参考文献118-127
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