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铜基合金液的分析：铜锡合金液
(中国真空镀膜网)
发布时间: 8:52:29
微氰铜锡合金
&&& (1)铜的测定
&&& ①方法摘要。用过硫酸铵分解氰化物，Cu+被氧化为Cu2+，然后在氨性或微酸性溶液中，以PAN为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
&&& ②试剂
&&& a．过硫酸铵固体。
b．缓冲溶液(pH=10)。见试剂(30)。
c．0．1％乙醇溶液的PAN指示剂。
&&& d．氟化铵固体。
&&& e．0．05mol／L EDTA标准溶液。见试剂(1)。
&&& ③分析方法。吸取镀液lmL，置于250mL锥形瓶中，加过硫酸铵lg、氟化铵0．5g，摇匀，加缓冲溶液(pH=10)10mL、水50mL及PAN指示剂3～5滴，用标准0．05mol／LEDTA溶液滴定，溶液从蓝紫色至黄绿色为终点。
&&& ④计算
式中&&& c——EDTA标准溶液的浓度；
&&& &&& V——耗用EDTA标准溶液体积，mL；
&&&&&&& 63．55——MCu。
&&& ⑤附注
a．PAN不要多加，否则终点不明显。
b．取样不要多，少些终点较明显。
&&& (2)锡的测定
&&& ①方法摘要。先用硫酸和硝酸分解氰化物，然后在强酸溶液中，以铁还原铜，过滤除去铜，以铝还原锡，用碘溶液滴定锡。
&&& CuS04+Fe—FeS04+Cu+
Na2Sn03+3H2S04一Sn(S04)2+Na2S04+3H2O
3Sn(S04)2+2A1一3SnS04+Al2(S04)3
&&& Sn2++I2+2H+一Sn4++2HI
&&& ②试剂
&&& a．硝酸。密度l．42g／mL。
b．硫酸。密度l．84g／mL。
c．盐酸。密度l．12g／mL及1+1。
d．铁粉或铁丝(纯)。
e．分析纯铝片。
&&& f．大理石(CaC03)。
&&& g．0．1mol／L碘标准溶液。见试剂(5)。
&&& h．1％淀粉溶液。见试剂(25)。
&&& ③分析方法。吸取镀液l0mL于250mL烧杯中，加浓硝酸2mL及浓硫酸lomL(在通风橱内进行)，加热至冒浓白烟，冷却，加水50mL、浓盐酸20mL及铁丝(屑)3g，加热至沸，待蓝色消失，继续加热5min，稍冷，过滤，用热水洗数次，将滤液及洗水合并，置于500mL锥形瓶中，加冷盐酸25mL及铝片2g，如此时作用十分剧烈，用流水冷却，以防止溶液溢出瓶外，待作用缓慢后，将溶液煮沸至铝及析出的锡完全溶解，停止加热，投入大理石一块，迅速以流水冷却，加淀粉溶液5mL，用0．1mol／L碘标准溶液滴定至蓝色不消失为终点。
&&& ④计算
b．含锡酸钠
式中&&& c——碘标准溶液的浓度；
&&& &&& V——耗用碘标准溶液的体积，mL；
&&&&&&& V试——所取镀液体积，mL；
& &&&&& 118．7——MSn；
& &&&&& 266．7——MNa2SnO3·3H2O。
&&& ⑤附注。盐酸在溶液中约占40％(以体积计)，视最后体积多少，可酌量加少许盐酸。
&&& (3)铜、锡连续测定
&&& ①方法摘要。本法先加盐酸再加数滴H202破坏氰化物，再加入一定量过量的EDTA标准溶液，使铜、锡生成络合物，用六亚甲基四胺调整pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸铅标准溶液滴定过量的EDTA，然后加入氟化铵进行解蔽，再用硝酸铅标准溶液滴定析出的EDTA。根据EDTA溶液和硝酸铅溶液的耗用量，可以测出铜、锡的含量。
&&& ②试剂
a．盐酸。密度l．19g／mL。
b．10％氯化钾溶液。
&&& C．30％六亚甲基四胺溶液。
d．甲基红指示剂。见试剂(18)。
e．二甲酚橙指示剂。见试剂(23)。
f．氟化铵固体。
g．0．05mol／L EDTA标准溶液。见试剂(1)。
h．0．05mol／L硝酸铅标准溶液。见试剂(10)。
i．36％～38％甲醛溶液。
&&& j．30％过氧化氢。
&&& ③分析方法。吸取镀液lmL，置于250mL锥形瓶中，加水10mL、浓盐酸2mL、H202数滴，煮沸2～3min(在通风橱内进行)，冷却，加氯化钾溶液l0mL，用移液管加入0．05mol／L EDTA标准溶液lomL，加热至微沸3～4min，冷却，加甲基红指示剂数滴，用六亚甲基四胺溶液调整溶液酸度至溶液的颜色由紫红带蓝变绿，再过量2mL，冷却，加入二甲酚橙指示剂数滴，用0．05mol／L硝酸铅标准溶液滴定至由绿色变紫红带蓝色为终点，记录耗用量为Vl；加入氟化铵2g，加热至约40℃(或不加热放置l0～15min)，继续用0．05mol／L硝酸铅标准溶液滴定至由绿色变紫红带蓝色为终点，记录耗用量为Vz。
a．含铜&&&&
&&& b．含氰化亚铜&&
&&& c．含锡
&&& d．含锡酸钠
式中&&& c——EDTA标准溶液的浓度；
&&& &&& V——耗用EDTA标准溶液的体积，mL；
&&&&&&& C1——硝酸铅标准溶液的浓度；
&&& &&& V1——第一次滴定耗用硝酸铅标准溶液的体积，mL；
&&&&&&& V2——第二次滴定耗用硝酸铅标准溶液的体积，mL；
&&&&&&& V试——试样的体积，mL；
&&&&&&& 63．55——MCu；
&&&&&&& 89．54——MCuCN；
&&&&&&& 118．7——MSn；
&&&&&&& 266．7——MNa2SnO3·3H2O。
&&& ⑤附注
a．酸度的控制是本法成败的关键。pH值低，使测定结果偏高；pH值高，使测定结果偏低，或出现氢氧化锡沉淀。
b．第一、二次滴定均不宜太快，特别是终点出现之前更要缓慢，最好控制为每l～2s一滴。
&&& C．氟化铵加入后要放置5～10min左右(或略加热)，以使解蔽充分，否则会使测定结果偏低。
&&& d．终点显色敏锐、清晰，但含Sn4+在5g／L以下者，误差较大。
&&& (4)游离氰化物的测定
&&& ①方法摘要。硝酸银和游离氰化物生成稳定的银氰络合物，滴定时以碘化钾指示终点，当反应完全后，过量的硝酸银和碘化钾生成黄色碘化银沉淀。
AgN03+2NaCN—Na[Ag(CN)2]+NaN03
AgN03+KI—AgI4+KN03
&&& ②试剂
&&& a．10％碘化钾溶液。
&&& b．0．1mol／L硝酸银标准溶液。见试剂(4)。
&&& ③分析方法。吸取镀液5mL置于250mL锥形瓶中，加水40mL及10％碘化钾2mL，用0．1mol／L硝酸银标准溶液滴定至微有黄色浑浊为终点。
&&& ④计算
含游离氰化钠&&&
式中&&& c——硝酸银标准溶液的浓度；
&&& &&& V——耗用硝酸银标准溶液体积，mL；
&&&&&&& V试——试液体积，mL；
&&& &&& 49——MNaCN。
&&& ⑤附注
&&& a．镀液不要稀释太大，否则结果偏高。
b．滴定速度要缓慢，每秒钟l～2滴，否则结果偏高。
(5)氢氧化钠的测定
&&& ①方法摘要。本法基于酸碱滴定，以硝酸银除去氯化物，以氯化钡除去碳酸钠和锡酸钠。
CN-+Ag+一AgCN↓，
C032-+Ba2+一BaC03↓，
sn0；一_}-Ba2+一BaSn03↓
OH-+H+一H20，
&&& ②试剂
&&& a．10％碘化钾溶液。
b．0．1mol／L硝酸银溶液。见试剂(4)。
c．30%氯化钡溶液。
&&& d．麝香草酚酞指示剂。见试剂(20)。
&&& e．0．1mol／L盐酸标准溶液。见试剂(2)。
&&& ③分析方法。吸取镀液5～10mL于250mL锥形瓶中，加水40mL、10％碘化钾lomL，用0．1mol／L硝酸银滴至浑浊，过量2mL，加30％氯化钡30mL、麝香草酚酞6滴，用0．1mol／L盐酸滴定至由蓝色变无色(或呈微蓝)为终点。
&&& ④计算
含氢氧化钠&
式中&&& c——盐酸标准溶液的浓度；
&&& &&& V——耗用盐酸标准溶液体积，mL；
&&&&&&& V试——所取镀液体积，mL；
&&& &&& 40——MNaOH。
⑤附注。氯化钡必须加够。
6)碳酸钠的测定
①方法摘要。溶液中加入氯化钡后，碳酸盐和锡酸盐同时沉淀，过滤，将沉淀分离，加入过量的盐酸，以溶解碳酸钡和锡酸钡，煮沸以除去二氧化碳。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠回滴过量的盐酸，以所耗总盐酸量中减去溶解锡酸钠所耗盐酸量，即为溶解碳酸钠的盐酸量，从而计算出碳酸钠的含量。
&&& a．30%氯化钡溶液。
b．甲基橙指示剂。见试剂(17)。
c．酚酞指示剂。见试剂(19)。
&&& d．0．1mol／L盐酸标准溶液。见试剂(2)。
&&& e．0．1mol／L氢氧化钠标准溶液。见试剂(3)。
& &&③分析方法。吸取镀液lmL于500mL烧杯中，加水200mL，加热煮沸，加氯化钡约10mL(检查是否沉淀完全)。保持温热，静置使沉淀下沉。用紧密滤纸过滤，以热水洗涤至无碱性，然后将滤纸及沉淀放回原烧杯中，加水100mL，加甲基橙指示剂数滴，以0．1mol／L盐酸滴定至红色，过量5mL，记录下耗用盐酸体积(mL)，加热煮沸3min，冷却，加酚酞指示剂数滴，用0．1mol／L氢氧化钠标准溶液滴回至红色为终点。记录下耗用氢氧化钠标准溶液体积(mL)。
&&& ④计算
含碳酸钠&&&
式中&&& C1——盐酸标准溶液的浓度；
&&& &&& V1——耗用盐酸标准溶液体积，mL；
&&&&&&& C2——氢氧化钠标准溶液的浓度；
&&& &&& V2——耗用氢氧化钠标准溶液体积，mL；
&&&&&&& V试——所取镀液体积，mL。
&&& (7)三乙醇胺的测定
&&& ①方法摘要。三乙醇胺与硫酸铜生成蓝色络合物，以此作比色。
&&& ②试剂
&&& a．不含三乙醇胺溶液，成分与待测定镀液大致相同，但不含三乙醇胺。
&&& b．1:6硫酸。
&&& C．5%氰化钾溶液。
d．10%酒石酸钾钠溶液。
e．100．4氢氧化钠溶液。
f．硫酸铜溶液。准确称取结晶硫酸铜(CuS04·5H20)39．30g，以水溶解，置l00mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
&&& g．标准三乙醇胺溶液(1mL含50mg三乙醇胺)。准确称取试剂三乙醇胺25．00g，以水溶解，置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
&&& ③分析方法。吸取镀液5mL，置于100mL烧杯中(如镀液呈蓝色，滴加5％氰化钾至蓝色退尽)，加水稀释至约30mL，滴加1：6硫酸至刚果红试纸开始显紫色(在通风橱内进行)，用小火煮沸1min(仍在通风橱内进行)，冷却，置于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。用干滤纸过滤，用移液管吸取滤液20mL，置于100mL烧杯中，依次用移液管加入硫酸铜溶液10mL及酒石酸钾钠溶液lomL，滴加氢氧化钠溶液至开始呈碱性(用pH值试纸检验)，将溶液移至100mL容量瓶中，用移液管加入氢氧化钠溶液10mL，以水稀释至刻度，摇匀。用620μm波长、lcm比色皿对空白液测定吸光度，在标准曲线上查出三乙醇胺的含量。
&&& 空白液：吸取不含三乙醇胺溶液5mL，按上法同样处理。标准曲线绘制：用小刻度移液管吸不含三乙醇胺的溶液．5mL 5份，置于5只100mL烧杯中，分别加入标准三乙醇胺溶液0mL、2．5mL、5．0mL、7．5mL、10．0mL，按上法同样处理，以0mL为空白液，分别测定吸光度，根据三乙醇胺的含量和吸光度绘制标准曲线。
&&& 如溶液呈棕色，过滤后溶液呈黄色，对测定结果有微小影响，如需要进行校正，可用移液管吸取滤液10mL，置于50mL容量瓶中，加氢氧化钠溶液5mL，加水稀释至刻度，摇匀，另取不带色的滤液l0mL，按同样方法处理作为比较，按本分析方法第一段测定吸光度，自标准曲线求得相应的三乙醇胺含量，从测定结果中扣除。
&&& ④附注
&&& a．本法可用于日常分析工作，但由于显色灵敏度较低，误差稍大，可用已知含量的新配溶液校正。
b．本法不适用于含有其他有机胺或铵盐的溶液。
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&&& 氰化提金作业过程中，主要应控制好溶液中的氰化物浓度、氧浓度、碱浓度和完成溶解所需要的时间。对前三个参数，在作业中应重点考察它们的浓度、测定浓度的方法和影响消耗的原因，使这些参数控制在选定的指标数值范围内。此外，还应设法减少能量消耗，添加合适的氧化铅量和考察若干其他次要的参数。&&& 1)氰化时间控制&&& 所谓氰化作业时间，是指处理完适当数量的一批原料的操作过程所需要的时间。搅拌浸出氰化作业包括搅拌4h以上溶解矿浆中的大部分金，到72h完全分解矿石中的碲化金。渗滤浸出可能需要5d或更长。&&& 事实上，容许的氰化时间只是为了最大限度地提高金的提取率，要提取原料中的全部金是办不到的。这是因为：&&& ①在溶解速度方面，当浸出过程接近终点时，金的浸出效率是很低的。到最后，每提取1%的金的成本，可能比回收金属的实际价值还高。&&& ②在时间方面，如把减少这批原料的最终浸出时间用于处理另一批原料，则在相同的时间内可以增加原料的处理总量，从而能大大增加金属的产量。&&& 下列因素也说明有必要减少氰化作业的最终浸出时间和金的最终提取率。&&& ①在整个氰化分解期间，金粒的表面积不断减小，粗粒变细，细粒被完全溶解，使矿砂中的金含量越来越低。故氰化作业可首先使矿砂中60%~70%的金溶解后，矿浆再送到加氰化物磨矿工序中进行磨矿。&&& ②随着溶解的继续进行，溶液虽能扩散入裂隙深处溶解其中的金，但裂隙中金粒的溶解速度相当缓慢，这是由于搅拌只能起到缓慢地传导介质的作用。此时，增加搅拌强度并不会加速裂隙中金的溶解过程。&&& ③尽管在实践中金浓度不会增大到阻碍金溶解的程度，但氰化时间长了，溶液中金浓度的增加会影响溶解反应的进行。&&& ④由含铁硫化物、辉锑矿等带入的铁、硫和球磨机内衬与铁球磨损的铁，会因长时间氰化而在金矿物的表面生成不溶性薄膜，阻碍或影响金的溶解。&&& 2）氧浓度控制&&& 氰化作业过程中，是通过向矿浆中充气供入氧的。氧在氰化溶液中的溶解度是决定氰化提金效果的主要因素之一。&&& ①氧在溶液中的浓度。氧在氰化物水溶液中的溶解度随温度和液面上的压力而变化。在特制的设备中，氧在溶液中的溶解度主要取决于设备中液面上的局部大气压状况和运转过程中溶液的含盐浓度。通常氧在水中的最高溶解度在5~10mg/L的范围。&&& 在通常条件下，氰化作业不需要控制高的溶液温度（除防止矿浆冻结的必要条件外），也不需要增大氧的压力。而只是通过搅拌机叶轮的充气作用，或者供给压缩空气搅拌，使矿浆中的氧达到饱和。如使用帕丘卡空气搅拌浸出槽，是用鼓风机将空气鼓入装有12~16m深的浓矿浆槽内，向矿浆中供入高浓度的氧。&&& ②氧浓度的测定。可以用许多方法测定氰化液中氧的浓度。现在常用的方法有：&&& a)怀特的比色法：将碱性连苯三酚溶液加入氰化液中，当溶液变为褐色时证明氧的存在，然后进行比色确定含氧量。&&& b)温里根的快速容量法：使用靛蓝色的二磺酸盐作指示剂，用连二亚硫酸盐滴定。&&& c)固态电极极谱法和贝克曼(1970)氧电极直接插入法：这是近代测定氧浓度的两种方法。只要将电极稍微插入矿浆中，便可获得相当于澄清溶液样品的含氧量。&&& 鉴于难以测定溶液中氧的绝对浓度，因而通常采用快速方法来测定溶液中含氧饱和度的百分率。这种易于获得的数值，能更有效地比较各台设备之间的溶液由于充气不同而出现氧浓度的实际变化。氰化液中的含氧值可以从设备中采取气泡通过的特别饱和氧的溶液试样，用标准方法测定。&&& ③氧的消耗。在氰化厂，矿石需消耗的氧量是无法确切知道的。总消耗量中的氧主要损耗在磨矿和分级过程中。此外，尽管知道搅拌供入的总氧量（供入的是相同的空气），但这些氧通常总不是都能利用的。这是由于供入的空气虽呈近似的小气泡分散于整个矿浆中，但其中的大部分后来又可能逸出返回大气中。故实际得到利用的氧量与供入空气中的氧量相差很大。氧的标准消耗量可能只有4~5kg/t矿石。&&& 氧从气相向液相传递的速度会因矿浆的浓度而降低。在粘性矿浆中的传递速度比在水中的慢得多。因此，某些工厂尽可能使用稀矿浆作业，以增加氧的溶解度。&&& 矿石中主要消耗氧的物质有金、铁、硫化物等。&&& a)金的耗氧量：金在溶解过程中消耗的氧只是总耗氧量的很少一部分。如每吨矿石含金8g,溶解这些金所需的氧量可按埃尔斯纳反应式计算出：
&&& 故金溶解时消耗的氧量仅为实际供入量的万分之一。&&& b）金属铁耗氧：矿砂中的金属铁主要来自磨矿设备内衬和铁球的机械磨损（约为0.5~2.5kg?t-1），它也需要消耗一定量的氰化物和氧。在闭路作业中，金属铁的氧化可能先在金粒的表面生成氧化铁薄膜而妨碍或阻止其进一步溶解。但金属铁的氧化可自行抑制而仅氧化其表面。&&& c)硫化物耗氧：矿浆中的硫化物是氧的主要消耗者。黄铁矿几乎总是存在于金矿石中，在常温时，它的氧化速度受化学作用控制。白铁矿和磁黄铁矿则常常消耗显著超过化学计算量的活性氧。为了获得满意的氰化效果，矿石在氰化前应经过焙烧处理。或者，通过适当的充气，使大部分的硫化物漂浮富集而除去，也常常是提高氰化效果的重要措施之一。&&& J.T.Woodcock在大量研究了硫化矿物在水溶液中的氧化活性机理后指出，黄铁矿在水溶液中的反应可用下式表示：&&&&&&&&&&&&&&& 4 FeS2＋16OH-＋15O2→8SO42-＋4Fe（OH）3＋2H2O&&& 反应式显示的最终产物是硫酸根离子和氢氧化铁，但中间产物包括亚铁离子和硫代硫酸根，以及在氰化物存在的条件下生成的硫代氰酸根和铁氰络合物。反应过程由化学作用所控制，该过程趋向于自行抑制，仅在矿物表面产生氢氧化铁沉淀，且少量的黄铁矿事实上能起氧化剂的作用。&&& d)氧浓度的控制：由于搅拌机中空气的分布是可以观察到的，所以许多工厂都使用任一的手动空气调节阀调整。E.K.Penrose等测定了6台德弗罗型搅拌机的数据。每台搅拌机的直径为10m，深5.4m。每台搅拌机供风使用14m3/min、85kPa的风机，各台搅拌机所搅拌的溶液含氧饱和率为：
氰饱和率/%
100&&& A.King引证的帕丘卡空气搅拌浸出槽和机械搅拌机所搅拌溶液含氧浓度的变化情况如图1所示。
&&& 3)氰化物浓度控制&&& ①用作氰化提金的氰化物。氰化提金使用的氰化物包括碱金属氰化物和碱土金属氰化物。常用的有氰化钠、氰化钾、氰化铵和氰化钙四种。各氰化物溶解金的相对能力决定于单位质量氰化物中的氰根数量，以及构成氰化物的金属元素的原子价和氰化物的相对分子质量。表1列出了这4种氰化物的性质和以KCN为100%的溶解金的相对能力。在选用铵化物时必须考虑它们溶解金的相对能力、稳定性、价格以及所含杂质对金溶解的影响等因素。
表1& 四种氰化物的性质对金的相对溶解能力
相对分子质量
对KCN的相对溶解能力（以KCN为100）
获同等溶解能力时的相对消耗量
溶液的稳定顺序
&&& 尽管氰化提金最初几乎只使用KCN，但由于它对溶解金的相对能力低且价格贵，故现代提金多使用NaCN，有时还使用Ca（CN）2。&&& 各工厂使用的氰化钠是不一样的，生产中常用的NaCN的纯度达94%~98%。奥斯特拉里恩（Australian）矿山使用的两种固体氰化钠的效果都不错。使用这两种固体氰化钠可降低运输、保存费用。其中一种为白色块状体，约含质量分数为98%的NaCN；另一种为小片状，它由氰化钠、氯化钠、游离碱和碳组成，约含质量分数为48%的NaCN。加拿大和南非使用一种约含质量分数为30%的NaCN的液体氰化钠，效果也很好。&&& ②溶液中氰化物的浓度。氰化钠在水中的溶解度达30%以上，远远超过氰化作业实践中所需要使用的任何浓度的范围。在正常作业条件下，应使金的溶解速度和氰化物消耗量两者之间达到平衡。氰化溶液中的氰化钠浓度通常在0.02%~0.1%的范围（用硝酸银液滴定），渗滤浸出溶液中的浓度在0.03%~0.2%范围。但应指出的是，溶液中游离氰化物的真实浓度通常比滴定值小，因为滴定值中包含有[Zn(CN)4]2-和[Cu(CN)4]3-这类络合物中的氰化物。&&& ③氰化物浓度的测定。测定氰化物的方法，是取澄清溶液试样，以碘化钾作指示剂用硝酸银标准液滴定。其反应为：&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 2NaCN＋AgNO3=====NaAg（CN）2＋NaNO3&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& AgNO3＋KI=====AgI↓＋KNO3&&& 也就是说，银和氰化物反应生成银氰络合物。当试样中存在的全部氰根与银反应生成银氰络合物后，再滴人的硝酸银就与碘作用生成碘化银沉淀，显示滴定的终点。&&& 这种方法可测定出纯氰化液中全部游离氰离子的真实浓度，但任何氰化液中总会存在着未离解的NaCN或Ca（CN）2；况且，用于氰化处理的溶液总含有铜氰络盐和锌氰络盐，而它们是可以离解放出氰根的。以铜氰络阴离子为例，它的离解反应为：&&&&&&&&&&&&&&&&&&& [Cu（CN）4]3-→[Cu（CN）3]2-+CN-&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& [Cu（CN）3]2-→Cu（CN）2-＋CN－&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& Cu（CN）2-→CuCN＋CN－
&&& 锌氰络阴离子也同样能离解释放出氰根。因此，该法不能确切地指示终点。但铁氰络离子的离解常数为10-37，与[Cu(CN)4]3-约为10-2相比，前者的影响极微。&&& 所以，测定溶液中氰根最好是测定“总氰”，即包括游离氰根和成铜、锌络合物的氰根以及可能以其他化合物形式存在的氰根，但不包括硫氰化物（CNS-）。测定的方法，是取澄清溶液的试样加酸酸化，经蒸馏使生成HCN挥发并捕集于NaOH溶液中，再用硝酸银标准液滴定。&&& 碘量法测定溶液中的CN-浓度，不受Cl-和Ag+干扰，也允许试样稍带混浊。碘标准液较银标准液易于保存，浓度较稳定，操作简单。当终点判断把握不住时，应连续处理多次，直到满意为止。试验者将此法用于堆浸现场分析，在矿石成分不太复杂时，测定结果与银盐滴定法结果一致。因而此法用于生产监控、氰化钠质量检测和氰化液配制尤为方便。&&& 碘标准液按每升含KI35g加I213g配制，标准浓度用已知浓度的Na3AsO3或Na2S2O3溶液标定。碘量法的定量反应为：&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& CN-＋I2=====CNI＋I-&&& 当碘标准液c(0.5I2)=0.1mol/L时，氰化钠分量p(NaCN）=2.450g/l。&&& 分析手续：按试样NaCN浓度量取50mL左右（低浓度样取100mL，能测出0.02g/LNaCN浓度），置于500mL容量瓶中，加NaHCO3 1-2g控制碱度，在摇动下以碘标准液滴定至出现与空白试验一致的浅黄色为终点（空白一般为0.1mL)。&&& 对于混浊试样，可加CCl4 3-4mL剧烈振摇滴定至有机层呈浅红紫色为终点。若把握不住，可补加计量的原试样摇至有机层退色，再用碘标准液滴定。此操作可反复进行多次，直到终点判断满意为止。&&& 根据4个试样的对比，碘量法的测定结果比银量法低0.12%~1.34%。&&& ④氰化物的消耗。氰化作业过程中，每吨矿石氰化物的消耗量在250~1000g的范围，通常为250-500g。黄铁矿精矿和焙砂的氰化钠消耗量达2-6kg/t,造成这样高的氰化钠消耗量是由于：&&& a）氰化物的自行分解：在调整溶液时，溶液中的氰化物会缓慢分解生成碳酸根和氨。但这种损失并不重要。&&& b）水解生成HCN：随着溶液pH的下降，氰化物通常会水解生成具有挥发性的HCN而造成损失。其反应为：&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& NaCN＋H2O=====HCN↑＋NaOH&&& 而当溶液中的pH升高时，氰化物于溶液中分解成游离氰离子。在不同的pH溶液中，氰化物分解生成HCN和CN-的比例如图2由图看出，当pH为7时，氰化物几乎全部生成HCN;当pH为12时，氰化物几乎全部离解成CN-。二者的分界值约在pH＝9.3处。
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标准号:HB/Z 4
中文名称: 氰化电镀黄铜溶液分析方法 第2部分:电位滴定法测定氰化钠(游离)的含量
英文名称:Methods for analysis of cyaniding plating brass solutions. Part 2:Determination of free sodium cyanate content by potentiometric titrimetric method
中标分类：A29
ICS分类：25.220.40
标准分类编号：QT
发布日期：
实施日期：
作废日期：
被替代标准：
代替标准：HB/Z
引用标准：
采用标准：
起草单位：122厂
归口单位：中国航空综合技术研究所;北京航空材料研究院
标引依据：
补充修订：
范围：本部分规定了采用电位滴定法测定氰化电镀黄铜溶液中氰化钠(游离)含量的原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。本部分适用于氰化电镀黄铜溶液中氰化钠(游离)含量的测定。测量范围:10g/L～25g/L。
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