离子色谱常见问题及对策
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离子色谱常见问题及对策
离子色谱(HPIC)仪作为一种有效分离检测离子的分析仪器,在水质分析实验中已广泛&应用。这种高效分离痕量离子的检测仪具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性好,并且可同时检测多种离子的优点。【离子色谱的特点】不同的操作者都可得到好的样品分析重现性；经过稀释、过滤后可以测定多种样品；多价态可氧化元素（NO2﹣&NO3﹣，SO32-&SO42-等）；不同价态离子（Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+等）；可单独测定某种离子（通常为同时测定）。&应用领域广泛&&离子色谱常见问题类型&&&&A.&压力异常（偏高、波动）；&&&B.&漏液；&&&&&C.&保留时间漂移；&&&D.&基线问题（漂移、噪声）&；&&&E.&峰形异常。&&一、常见故障排除及原因分析&－压力异常&现象：无压力，流动相不流动可能原因&&&1、保险丝断或电源问题&&&2、柱塞杆折断&&&3、泵头内有空气或流动相不足&&&4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒&&&5、漏液&&&6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)&&现象：压力持续偏高或不断上升&&&1、流速设定过高&&&2、保护柱或色谱柱筛板堵塞&&&3、流动相使用不当或有缓冲盐析出&&&4、色谱柱选择不当&&&5、进样阀损坏或堵塞&&&6、线路过滤器堵塞&&&7、管路拧的过紧堵塞&现象：压力持续偏低&&&&1、流速设定过低&&&2、色谱柱选择不当&&&3、柱温过高&&&4、系统漏液&现象：压力波动可能原因&&&1、泵头中有气泡&&&2、单向阀损坏&&&3、柱塞密封圈损坏&&&4、脱气不充分&&&5、系统漏液&&&6、使用了梯度洗脱－漏液&接头处漏液&&&&&&1、接头处松动&&&2、接头磨损&&&3、部件不匹配&泵漏液&&&&&1、单向阀松动&&&2、泵密封损坏&&&3、排液阀损坏&&&4、接头松动（不要拧的太紧）&进样阀漏液&&&&&可能原因&&&&&1、转子密封损坏&&&&&2、定量环堵塞&&&&&3、进样口密封松动&&&&&4、进样针尺寸不合适&&&&&5、废液管产生虹吸&&&&&6、废液管堵塞&检测器漏液&&&&&可能原因&&&&&1、手紧接头处漏液&&&&&2、废液管堵塞&&&&&3、流通池堵塞&－保留时间漂移&&&&&&可能原因&&&&&1、柱温或室温变化&&&&&2、流动相组分变化&&&&&3、色谱柱没有平衡&&&&&4、流速变化&&&&&5、泵中有气泡&&&&&6、流动相选择不当&&－基线问题&基线漂移&&&&&可能原因&&&&&1、温度波动&&&&&2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂)&&&&&3、电导池被污染或有气泡&&&&&4、流动相配比不当或流速变化&&&&&5、柱子平衡（约30－60min）&&&&&6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成&&&&&7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出&基线噪声（规则的）&&&&&可能原因&&&&&1、流动相、泵、检测器中有气泡&&&&&2、有地方漏液&&&&&3、流动相混和不均匀&&&&&4、温度影响（环境温度波动太大）&&&&&5、其他电子设备的影响&&基线噪声（不规则的）&&&&&可能原因&&&&&1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成&&&&&2、有地方漏液&&&&&3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀&&&&&4、电导池污染&&&&&5、电导池内有毛刺&&&&&6、系统内有气泡&－峰形异常前沿峰、拖尾峰&&&&&可能原因&&&&&1、柱塞板堵塞&&&&&2、色谱柱塌陷&&&&&3、柱外效应&&&&&4、干扰峰&&&&&5、平衡不足或不合适&&&&&6、重金属污染&&&&&7、样品溶剂选择不当&&&&&8、样品过载&&&&&9、柱温过低&分叉峰&&&&可能原因&&&&&1、保护柱或分析柱污染&&&&&2、样品溶剂不溶于流动相&峰展宽进样体积过大&流动相粘度过高&检测池体积过大&保留时间过长&柱外体积过大&样品过载&峰变形&可能原因&&&&&1、样品过载&&&&&2、样品溶剂选择不当鬼峰1、进样阀残余峰2、样品中未知物3、柱未平衡4、水污染&—离子分离度不好原因分析一:淋洗液浓度选择不当。&排除方法:改变淋洗液的浓度及Na2CO3和&NaHCO3的配比。例如:NO-3与SO2-4重叠,应适当&降低淋洗液浓度。如NO-3与SO2-4&相距太大,可以增加淋洗液的浓度。原因分析二:样品浓度过高。&排除方法:对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。&分析重现性差&原因分析一：试剂、去离子水的质量差。如:&多数试剂中Cl-含量偏高,这样会造成分析低含量&Cl-(1ppm)时的分析误差增大。排除方法:最好选择优级纯试剂,必要时用二次去离子水。原因分析二：淋洗液流量发生变化,流动系统可能有渗漏。&排除方法:及时解决流动系统的渗漏问题。原因分析三:样品浓度不在工作曲线范围内。排除方法:将试样稀释至适当,使被分析的离子浓度在工作曲线范围内。二、离子色谱容易出问题的部件&&1.吸滤头材料：不锈钢烧结，孔径10um；或聚乙烯压制，孔径0.50um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成措施：用5％～20％的稀硝酸，超声波清洗，&&&&&&&&&&&&再用蒸馏水清洗注意点：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断&2.单向阀故障1：宝石球粘附于垫片表现：泵无法吸液或排液，流路不通措施：1）用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球与垫片分开&&&&&&&&&&&&2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗故障2：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好表现：系统压力波动大措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗&3.柱塞密封圈&故障：高压密封圈磨损而导致密封不良现象：系统压力波动大或解决措施：更换密封圈注意点：更换密封圈，拆卸泵头前，防止将柱塞杆损坏&&4.手动进样阀故障：转子密封圈损坏现象：漏液原因：a&拧的太紧b&样品太脏c&针头损坏或不使用离子专用针解决措施：更换转子密封圈，并在使用时注意保养&5.柱子故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），&保留时间的改变&解决措施：清洗&&峰产生有肩或分叉的原因&1.&&&柱子劣化：所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化&（进口处产生不均匀的空隙）2.&&&样品劣化&&&&&（生成氧化物、分解物等）延长柱寿命方法：倒冲柱、换过滤片、修补柱头。&三、离子色谱的日常维护&1、色谱柱的清洁与维护柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震荡。当柱和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高黏度的溶剂作为流动相；实际样品在测定时要经过预处理，严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品，还要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不用，对阴离子柱要用纯净水冲洗干净，并通入3%的H2BO3(30mL)或&NaOH,并将色谱柱取下两端密封保存；短期内不用的色谱柱，可一周通一次水的方法保存。2、防止空泵运转造成的损坏泵工作时要随时观察溶液，留心防止瓶内的流动相用完，严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞，同时密封圈的锆杆被磨损，最终导致高压泵被损坏而产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部，要避免向上反弹吸进气泡。更换溶液时要关机操作。3.工作压力要适当&泵的工作压力不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。“流量选择”开关使用时避免从0向9拨动,使柱压升高而损害柱子和高压恒流泵。&4.输液系统的维护防止气泡进入输液系统&因为气泡的进入会影响分离效果和检测信号的&稳定性,所以离子色谱仪输液系统不能进入气泡。纯水必须经过真空泵脱气处理,脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转,这是整个仪器操作的关键,要求现用水现脱气(如中午停机,下午开机时也要现脱气,特别是夏天)。水样做离子色谱分析前,必须先行稀释并过滤处理后方可进样。&5.进样器的维护进样速度要适当&对于手动进样器,使用时要注意进样时扳动阀的动作要迅速,以免造成超压,使流动管路泄漏或停泵;但不可过猛,以免损坏六通阀。在每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。6.分析柱的维护1、在使用新柱之前，最好用高淋洗液在低流量下&(0.2-0.3 ml/min)冲洗&30&mins，长时间未用的分析柱也要同样处理2、定期使用高浓度淋洗液冲洗柱子3、净化样品4、分离条件5、不使用时，要蜜蜂色谱柱，避免固定相干枯6、使用预柱7、避免流动相组成变化8、避免压力脉冲的剧烈变化&小结经过多年的应用，离子色谱已逐渐被国内外分析领域所接受，并被一些国际上有影响的机构确定为标准分析方法或推荐方法。它是一种很有发展前途的分析方法。&（本文部分内容来自赵旭鹏，由实验与分析编辑整理，版权所有，转载请联系小析姐，征得同意后方可转载，并在显眼处注明来源，否则一律做侵权行为处理，谢谢大家关注！）
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两根gpc凝胶色谱柱串联后 压力上限是不是两根柱子压力上限的和？
是的，最近我也是把两个柱子串联在一起了，和工程师沟通过了，我用的是shodex kf-801，就是到现在还是没有分析出来好的结果，我也请教你一下，样品浓度多少为好？进样量多少为好？柱子温度多少为好？我现在的样品浓度0.15%，进样量是50微升，柱温是35℃，示差检测器40℃，0.7ml\min，出现了肩峰现象，但是还是分不开。你有好的建议吗？还请不吝赐教。
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高效液相色谱柱的常见故障及排除方法
液相色谱仪的色谱柱在使用一段时间后，会出现一定的常见故障，如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果，从而影响样品的分析结果。
高效液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法：
&1柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是&指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（3.3&Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。压力过高、过低都属于柱压问题。&
&1.1&压力过高&这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。&
（1）.首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；&
（2）.打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。如果压力降至100PSI&（6.7&Bar）以下，过滤白头正常，在检查；&
（3）.把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。&
&1.2压力过低压力过低的现象一般是由于系统泄漏，处理方法：寻找各个接口处，特别是色谱柱两端的接口，把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就是泵里进了空气，但此时表现的往往是压力不稳，忽高忽低，更严重一点会导致泵无法吸上液体。处理方法：打开Purge阀，用3~5ml/min的流速冲洗，如果不行，则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。&
2漂移问题&主要包括基线漂移和保留时间漂移。&
<span style="font-family:宋体;font-size:12.基线漂移&一般说来，机器刚起动时，基线容易漂移，大概要半个小时的平衡时间，如果你用了缓冲溶液或缓冲盐，还有就是在低波长下（220nm）平衡时间相对会比较长，但如果你在实验过程中发现基线漂移，则你要考虑下面的原因：&
1.紫外灯能量不足。解决方法：更换新的紫外灯&
2.柱温波动。解决方法：控制好柱子和流动相的温度，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。&
3.流通池被污染或有气体。&解决方法：用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池（最好断开柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用盐酸）。&
4.流动相污染、变质或由低品质溶剂配成。解决方法：检查流动相的组成，使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。&
5、样品中有强保留的物质（高K’值）以馒头峰样被洗脱出，从而表现出一个逐步升高的基线。解决方法：使用保护柱，如有必要，在进样之间。在分析过程中，定期用强溶剂冲洗柱子。&
6、检测器没有设定在最大吸收波长处。解决方法：将波长调整至最大吸收波长处&
7、流动相的PH值没有调节好。解决方法：加适量的酸或碱调至最佳PH值&
<span style="font-family:宋体;font-size:12.保留时间漂移&保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志，同一种东西，两次的保留时间相差不要超过15s，超过了半分钟可看做保留时间漂移，就无法进行定性，你要考虑以下原因：&
1、温控不当。解决方法：调好柱温，检查是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。&
2、流动相比例变化。解决方法：检查四元泵的比例阀是否有故障&
3、色谱柱没有平衡。解决方法：在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱&
4、流速变化。解决方法：重新设定流速&
5、泵中有气泡。解决方法：、从泵中除去气泡&
<span style="font-family:宋体;font-size:12.&峰型异常问题&峰型问题是液相的主要问题，在做液相过程中，我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型，对于各种各样的异常峰，要区别对待，从主要问题出发，一个一个加以解决。&
1、所有峰均为宽峰。解决方法：系统未达到平衡；溶解样品的溶剂极性比流动相差很多；色谱柱尺寸及类型选择不正确；色谱柱或保护柱被污染或柱效降低；温度变化造成的影响。&、&
2、所出峰比预想的小。解决方法：样品黏度过大；进样品故障或进样体积误差；检测器设置不正确．定量环体积不正确；检测池污染；检测器灯出现问题。&
3、色谱图中未出峰。解决方法：系统未进样或样品分解；泵未输液或流动相使用不正确；检测器设置不正确；针对以上情况成因作相应调整即可。&
4、&一个峰或几个峰是负峰。解决方法：流动相吸收本底高；进样过程中进入空气；样品组分的吸收低于流动相。&
5、&所有峰均为负峰。解决方法：信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒；光学装置尚未达到平衡。&
6、出现双峰或肩峰。解决方法：进样量过大；样品浓度过高；保护柱或色谱柱柱头堵塞；保护拄或色谱柱污染或失效；柱塌陷或形成短通道。
7、前伸峰。解决方法：进样量或样品浓度高；溶解样品的溶剂较流动
&&&&通过以上对液相色谱仪色谱柱几种故障分析及排除方法介绍，是否对液相色谱柱的使用又有了新的认识与了解。
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