谁知道波前相差函数相因子的准确定义呀……谢啦

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用波前相因子判断法分析单缝的衍射场
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信息光学-2-第一章 傅里叶变换光学与相因子分析方法
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在波函数里面为什么同一个态的波函数只差一个因子,如果乘上一个因子,波函数不就变小或变大了吗?
提问者采纳
波函数都是要归一化的。那个时候的大小无所谓。所以,他们那个因子多数是指的一个复数,改变相位的。
同一态是指波函数一样还是指概率一样?为什么那个时候的大小无所谓
应该是指的波函数吧。相位虽然对其本身的概率没有影响,但是在跟别的态叠加的时候,会起作用。那个前面的实数常系数。因为波函数是要归一的。也就是说,你通常所写的波函数不是严格一样上的波函数。通常本身就是要乘上一个常数,似的波函数模平方在整个空间里结果为1;即归一化。这是由于粒子守恒的原因。如果两个波函数只差一个实数的常数因子,那么他们归一化之后就是一样的了。
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信息光学导论第五章
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【求助】气相色谱的校正因子!谢谢~
气相色谱的校正因子是怎么测出来的呢?
称量了水、乙醇、乙醚,混合,然后去色谱分析,得出三个方程,关于f1、
f2、f3及A1、A2、A3的,不知道到底是如何求解,解出来的是绝对校正因子吗?还是相对校正因子?相对的话,标准物是什么啊?谢谢指导!呵呵
气相色谱法
1.0适用范围
1.1气相色谱法是一种定量分析的技术,可用于能挥发而不分解或没有化学重排的有机化合物的分析,气相色谱法(GC)也称为蒸气相色谱法(VPC),分气-固色谱法(GSC)和气-液色谱法(GLC)或气-液分配色谱法(GLPC)两大类。后一类是最常用的方法,又分为吸附剂柱或填充剂柱两类。
1.2气相色谱法只推荐给有经验的农药残留分析人员应用,或在其直接指导下使用。
2.0方法摘要
2.1以下的每一有机分析方法提供一套推荐的捉取、净化技术,有时还提供被分析样品的衍生化方法。制备的样品在导入GC以前,必须按照一种标准步骤测定欲分析物质的回收率和检测限。随着样品导人GC,用标准值和样品值的比较,进行分析,通过峰面积的积分或峰高的测量完成定量分析。
3.1凡是有高含量的及低含量的样品连续分析时。总会带入沾污,为减少引入沾污。样品的注射器或气提装置必须在各样品之间用试剂水或溶剂清洗。无论何时遇到一个异常浓度的样品时,应当随之做一溶剂空白或试剂水的分析以检查交叉沾污。对于含大量水溶性物质、悬浮固体物、高沸点化合物或高浓度有机卤化物的挥发性样品,在分析之间可能需用洗涤剂清洗注射器或气提装置。再用蒸馏水冲洗,然后在105℃烘箱中干燥。
4.0仪器和设备
4.1气相色谱仪。分析系统由适合柱上进样的气相色谱仪和所有需要的附件包括检测器、柱材料、记录仪、气体及注射器等构成。建议用数据系统测量峰高(及)或峰面积。
4.2气相色谱柱。参见具体的测定方法。其它填充柱或毛细管柱(开管柱)。如果符合8.6节的要求也可以用。
5.1参见具体方法所需的试剂。
6.0样品的采集、保存和处理
6.1参见本章的绪言,有机分析物第4.1节。
7.1提取。遵照有关测定方法所规定的那些步骤。
7.2净化和分离。遵照有关测定方法所规定的那些步骤。
7.3推荐的气相色谱柱和仪器操作条件在有关测定方法中详细说明。
7.4.1确定气相色谱的操作参数,与欲采用的测定方法中7.0节所指定的参数相同。用欲采用的测定方法中第5.0节所指定的步骤配制校准标准,用外标法(第7.4.2节)或内标法。(第7.4.3节)校准色谱系统。
7.4.2外标校准步骤:
7.4.2.1对每一欲分析的物质。配制至少5个浓度水平的校准标准。加一定体积的1个或数个贮备标准至容量瓶中,用适当溶剂稀释定容。外标中的一个浓度应当接近但是要高于方法的检测限。其它浓度应相当于实际样品中预计的浓度范圈或者限定在检测器的工作范围。
7.4.2.2采取欲用于实际样品的导至气相色谱仪的进样技术。注射每一个校准标准(如2~5μl注射样,气提及捕集等等).将峰高或峰面积的响应值对样品注射量列表。此结果可用于绘制每一分析物的校准曲线。对于用注射器将样品导入气相色谱仪的,也可用另一种方法,将响应值和注射量的比率定为校正因子(CF),可以在每一标准浓度汁算每一分析物的含量。如果校正因子的百分相对标准偏差RSD%在工作范围内低于20%,则可以假定为通过原点的直线,校正因子的平均值可以用来代替校准曲线。
*对于多响应的农药/(PCBs),采用所有用于定量的色谱峰的总面积。
7.4.2.3必须在每个工作日用注射1个或数个校准标准来检查确定工作校准曲线或校正因子。检查的次数取决于检测器。如ECD检测器在亚纳克范围工作时,由于GC柱和样品的影响较易使检测器响应值变化,因此需要更多次的检查校准曲线。FID检测器灵敏度低得多,不需多检查校正。如果任一分析物质的响应值和预计的响应差别大于±15%,则必须对那种分析物质绘制一新的校准曲线。
&&式中:Rl一第一次分析的校正因子;R2一以后分析的校正因子。
7.4.3内标校准步骤:
7.4.3.1用此方法时,分析人员必须选择一个或数个欲分析化合物的化学性质相似的内际物质。分析人员必须进一步证明内标物质的测量不受方法或基体干扰的影响。由于这些限制,所以不可能推荐一种可用于所有样品的内标物。
7.4.3.2加一定体积的一个或数个贮备溶液至容量瓶中配制至少5个浓度水平的各个欲分析物质的校准标准。对每一个校准标准加已知的恒定量的1个或数个内标物质。用适当溶剂稀释定容。其中一个标准的浓度应接近但要大于方法的检测限,其它浓度应相当于实际样品的预计浓度范围。
7.4.3.3用和实际样品欲采用的相同的导入方法(如2~5μl注射量或气捉及捕集法等等),注射每一个校准标准。将峰高或峰面积响应值对每一化合物或内标的浓度列表。按下式计算每一化合物的响应因子(RF):
&&式中:As一待测分析物质的响应值;Ais一内标的响应值;Cis一内标的浓度(μg/L);Cs一待测分&&析物质的浓度(μg/L)。
如果RF值在工作范围内是恒定的(<20% RSD)。则可以假定RF位不变,RF的平均值可以用于计算。或者也可以将结果绘制响应值比率(As/Ais)对RF位的校准曲线。
7.4.3.4必须在每个工作日测量一个或数个校准标准以检查工作校准曲线或RF值。检查的次数取决于检测器。如ECD检测器,在亚纳克级工作范围时。由于GC柱和样品的影响较容易使响应值变化,因此需要比较多次的校准。FID检测器灵敏度很低,要求检查的次数则可少些。如果任一分析物质的响应值和预计的响应值的差别大于±15%,必须对该化合物绘制一新的校准曲线。
7.5保留时间窗。
7.5.1建立保留时间窗之前,先确定GC系统是在最佳操作条件范围内。在整个72h过程中将所有单组分标准的混合物及多响应物质(如PCB)注射3次样。在不到72h期间连续注射进样会使保留时间窗太密。
7.5.2计算每一单组分析标准的3次绝对保留时间的标准偏差。对于多响应物质,从图中选择一个主要的色谱峰,计算该峰的3次保留时间的标准偏差。所选择的色谱峰应该完全能避免由于样品中有降解和衰减而受到的损失。
7.5.2.1对每个标准加减3倍绝对保留时间的标准偏差,用以限定保留时间窗,但是在色谱图的解释上。分析人员的经验应该占更重要的份量。对于多响应物质(如PCBs)。分析人员应该用保留时间窗,但是首先应依靠图形识别。
7.5.2.2在某个标准的标准偏差为零的那些情况下,实验室必须换一洗脱相近的类似化合物的标准偏差建立有效的保留时间窗。
7.5.3实验室必须计算每一标准在每一根GC柱上的保留时间窗。无论何时安装一根新的GC柱时,要重新计算保留时间窗。数据资料必须保留在实验室。
7.6气相色谱分析。
7.6.1根据化合物的挥发性,改变有机化合物导入气相色谱仪的方法。挥发性的有机化合物主要采用气提及捕集法(方法5030)。但是在只能容许直接注射进样的仪器。应用就受到限制。用方法作为挥发性有机物分析的筛选技术,可能对某些类型的样品很有用,可以防止超载荷及GC系统的沾污。半挥发的有机物用直接注射进样导入气相色谱仪。
7.6.2适用的检测器在具体的方法中列出。
7.6.3样品按一套称为分析程序的方式分析。程序以仪器校准开始,接着交替分析样品提取液和多浓度水平的校准标准。在一组样品注射进样后或者在定性及(或)定量的。QC标准进行后,程序结束。
7.6.4直接注射进样:采用溶剂冲洗技术注射2~5μl样品提取液。如果用自动进样装置,可以注射更小的(1.0μ1)体积。记录注射体积至0.05μ1,所得峰的大小以峰面积单位或峰高表示。
7.6.5如果响应值超出分析系统的线性范围,稀释提取液后再分析。建议将提取液稀释到所有的峰都在标度内。在峰超出标度时,重叠的峰不总能明显看出。控制色谱图的计算机重现以确保所有的峰在100倍的范围都在标度内,如果在该浓度范围表明为线性,计算机的再现即合格。当重叠的峰用面积积分产生误差时,建议用峰高测量。
7.6.6如果色谱峰的检出受到干扰物质的影响,则需进一步净化。
7.6.7所研究的化合物的色谱图实例常在有关的分析方法中给出。
7.6.8在进行任何分析前,立即校准分析系统(见7.4节)。在方法规定的间隔及分析程序最终阶段也必须注射中间浓度的标准。每一被定量的分析物质的校正因子和分析程&&序的最初标准比较时,必不可超过15%的差异。当此指标超过时,在重新校准和继续进&&行样品分析以前,要检查GC系统以确定是何原因及需要进行何种维修(见7.7节)。所&&有已注射过的样品在超出指标后,必须重新再注射进样。
7.6.9对每一分析物质要建立每日保留时间窗。按第7.6.8节用每一分析物的绝对保& & 留时间作为那天的保留时间窗的中间点。每日保留时间窗等于第7.5节中测定的中间点& & ±3倍标准偏差。
7.6.9.1当样品提取液的色谱峰落在每日保留时间窗的范围内,即得到分析物的初步鉴定。一般还要求确证:在第二根色谱柱上分析;在浓度允许时间用GC-MS鉴定;或者用其它公认的确证技术。如果样品主体的组成在以前的分析中已被完全确定了,则可以 不要再确证。
7.6.9.2 GC系统性能质量的证实:用中间浓度的标准交替经过分析程序(见7.6.8 l节)以评定此指标。如有任一标准落在它的每日保留时间窗之外,说明此系统失控.确定问题的原因并校正之(见7.7节)。
7.7推荐的色谱系统维修。正确的测量可能需要以下一个或数个维修操作。
7.7.1填充柱:对于用进样口进样的仪器,取下雾筒。洗净、脱活进样口玻璃衬管或者换一根清洁的脱活衬管。检查色谱柱注射进样的一端并除去任何异物(从柱边缘碎裂下的玻璃或垫圈的碎片),换上新的脱活玻璃棉。如果发现填充料有些变色,需要除去上部数毫米填充料。如果发现有残渣,还需擦洗柱内壁。如果这些方法还不能消除降解问题,可能需要将进样器的金属主体脱活(见7.7.3节)及(或)重新装填柱或更换柱。
7.7.2毛细管柱:清洗或钝化玻璃进样口衬管,或更换一根清洁并脱活的衬管,折断毛细管柱的进样口一端的数英寸至1英尺长的毛细管。按照厂家说明书移开柱子并用溶剂反冲洗。如果这些方法仍不能消除降解问题,可能需要将金属进样口主体脱活及(或)更换毛细管柱。
7.7.3金属进样器主体:关闭柱烘箱电源,待烘箱冷却卸下分析柱。取下进样口玻璃衬管(用离柱进样或Grob仪器)。降低进样口温度至室温。检查进样口。除去任何可见异物。
7.7.3.1将一烧杯放在GC烘箱内侧进样口的下方,用一洗瓶先用丙酮然后用甲苯连续冲洗整个进样口的内部;冲洗液收集于烧杯中。
7.7.3.2按照厂家的说明配制脱活剂溶液(Sylon-CT或类似试剂),在进样器主体内的金属表面全部涂上溶液后,用甲苯、甲醇、丙酮及己烷顺序冲洗进样器主体。重新安装进样器并接上GC柱。
7.8.1外标校准法:通过气提法或注射进样的标准量。用标准曲线或在7.4.2节测定的校正因子对峰高响应值的计算。可以测定样品中每一分析物质的浓度。具体分析物质的浓度按下式计算:
水溶液样品:
式中:Ax—样品中分析物质的响应值。单位可以为面积计数或峰高;A一注射或气提的标准量(ng);As—外标响应值。单位与Ax相同;Vi—注射的提取液体积(μl)。对于气提及捕集分析法,不用Vi,因此等于l;D一稀释因子。如果样品在分析前经过稀释。如未稀释,D=l,无量纲;Vi —提取液总体积(μl),对于气提及捕集分析法。没有Vi,因此等于1;Vs—被提取的样品体积或气提体积(m1)。
非水溶液样品:
式中:W一被提取样品或气提样品的重量(g),可以用湿重或干重。取决于数据的具体应用;Ax、As、A、Vi、D及Vi—及卜定义和水溶液样品的相同。
7.8.2内标校准法:对每一欲分析物质,样品中的该分析物的浓度按下式计算:
水溶液样品:
式中:Ax一被分析物的响应值,单位可以为面积计数或峰高:Cis一加入至提取液或气提体积中的内标量(ng);D一稀释因子,如果样品在分析前经过稀释。如未稀释,D=l,无量纲;Ais一内标响应值单位同Ax;RF—分析物的响应因子,如7.4.3.3节所测;Vs一被提取的水体积或气提体积(m1)。
非水样品:
式中:Ws一被提取样品的重量(g),可以用湿重或干重。取决于数据的具体应用;As、Cis、D、Ais、RF—与水溶液样品的定义相同。 8.0质量控制
8.1采用这些方法的每一个实验室需要进行正规的质量控制程序。此程序的最低要求包括实验室能力的原始说明及用以评价及证明数据的质量进行加标样品的分析。实验室必须保好记录以证明所产生的数据质量。进行数据质量校核和建立的性能标准比较以确定分析结果是否符合方法的性能特点。当加标样品的结果显示了不规则的方法性能,必须分析质量控制校核标准以确证测量是在内控方式的操作下进行的。
8.2在处理任一样品前,分析人员应通过试剂水空白的分析,证明来自分析系统、玻璃器皿及试剂的干扰是在控制中.每次提取一组样品或更换试剂。应分析试剂水空白以作为经常的实验室沾污的安全防备。空白样品应经过样品制备和测量步骤的所有阶段。
8.3对每批分析的样品(多至20个样品)必须分析试剂空白、基体加标和基体加标平行双样或平行双样(对不同监测程序加标次数可以不同)。空白和加标样品必须经过样品制备和测量步骤的所有阶段。
8.4分析人员操作气相色谱法的经验对方法的成功是非常宝贵的。每天进行分析时,应该测量每日校准样以确定色谱系统是否正常工作.应该提出的问题是:色谱峰形正常否?获得的响应值和以前校准的响应值是否相差不大?仔细观察标准色谱图可以看出色谱柱是否仍然完好?进样口是否漏气?进样口的垫圈是否要更换等等。如果对系统作了任何改变(如换柱),必须重新进行系统的校准。
8.5要求的仪器QC。
8.5.1在比较校准因子以确定5点校准曲线是否为线性时,第7.4节要求RSD%的变化<20%。
8.5.2在比较给定分析物的每日响应值与最初响应值时。第7.5节设定一个±15%的相差限。如超过此限度。必须绘制一新的标准曲线。
8.5.3第7.5节要求建立保留时间窗。
8.5.4在分析程序过程中,将给定分析物的最初响应位与随后的标准的分析比较时,第7.6.8节设定±15%的相差限。
8.5.5第7.6.9.2节要求在分析程序中所有随后进行的标准必须落在以分析程序的第一个标准建立的每日保留时间窗之内。
8.6分析人员必须实行下列操作以证实给出合格的准确度和精密度的能力。
8.6.l质量控制(QC)的校核样浓溶液要求包含每一个欲分析物质,QC校核样浓溶液可以从纯标准物质配制或者从购买的定值溶液配制。如果由实验室配制,必须使用与配制校准曲线无关的而是单独配制的贮备标准来配制QC校核样浓溶液。
8.6.1.l QC校核样浓溶液的浓度与被研究的分析物关系非常大。因此要参考方法节所要求的QC校核样浓溶液的浓度。
8.6.2配制QC校核样:
8.6.2.1挥发性有机分析物(方法及8030):加200μl QC校核样浓溶液(见8.6.1节)至l00ml试剂水中配制QC校核样。
8.6.2.2半挥发性有机分析物(方法、、):在4份1L试剂水中各加1.0ml QC校核样浓溶液(见8.6.1节)配制QC检查样。
8.6.3用分析实际样品步骤,分析4份混合好的QC校核样(每一方法的第7.0节)。对于挥发性有机物,配制或分析方法是气提及捕集—气相色谱法。对于半挥发性的有机物,QC校核样在色谱分析前必须经过溶剂提取(参见方法3500)。
8.6.4计算平均回收率( ),以μg/L表示,回收率的标准偏差以μg/L表示。每一欲分析物用4个结果。
8.6.5将每一分析物的s和 分别与每个测定方法最后部分给出的QC验收标准表中相对应的精密度和准确度的验收标准比较。如果每一欲分析物的s和 都符合验收的标准,则系统的性能合格。可以开始实际样品的分析。如果个别s超出精密度限或任一 落在准确度范围以外。则系统的性能对该分析物不合格。
注意:在每一QC验收标准表中的数目众多的分析物质,在用一个给定的方法测定所有分析物质时,其中一个或数个分析物至少会有一个验收标准不合格的可能性是很大的。
8.6.6当一个或数个被测分析物在验收指标中至少一项不合格时。分析人员必须按照第8.6.6.1或8.6.6.2节进行实验。
8.6.6.1确定并校正问题的所在。从第8.6.2节开始对所有的欲分析物质重新测定。
8.6.6.2从第8.6.2节开始,只对那些达不到指标的分析物重新测定.但如再次失败。则证实是测量系统的一般问题。如果这种情况发生,确定并校正问题的所在,从第8.6.2节开始对所有的欲测化合物再次分析。
8.7实验室在一直进行分析的情况下,在每批分析的样品中(每批最多20个样品)至少有一个样品必须添加标准以评定准确度.对于每个月分析1~l0个样品的实验室,要求每月至少有一个添加标准的样品。
8.7.1样品中添加标准的浓度应按以下所述决定:
8.7.1.1如果作为一致性监测(Compliance monitoring)。根据常规浓度限检查样品中特定分析物的浓度,则添加标准应该是在该限量或者比第8.7.2节中测定的本底浓度高l~5倍。无论哪个浓度都是比较高的。
8.7.1.2如果对样品中特定分析物的浓度不检查其规定的限量,则添加标准浓度应与QC校核样的浓度(见8.6.2节)相同。或者比第8.7.2节中测定的本底浓度高l~5倍,无论哪个浓度都是比较大的。
8.7.1.3对于半挥发性有机物。在添加标准前不可能测定本底浓度水平(例如,最大保持时间会超过)。如果这种情况,添加浓度应该是:①常规浓度限,如果有常规浓度限;如没有常规浓度限,则应该是②比估计的本底浓度大5倍或者是QC校核样的浓度(见8.6.2节)。
8.7.2分析1份未添加标准的样品及1份添加标准的样品,以测定每一添加化合物的百分回收率。
8.7.2.1挥发性有机物:分析5ml样品溶液以测定每一分析物的本底浓度(B)。如有需要。配制一个适合样品本底浓度的新的QC校核样的浓溶液(见8.6.1节)。添加10ml QC校核样浓溶液至另一份5ml样品溶液中,分析此溶液。测定每一分析物在添加标准后的浓度(A)。按100×(A-B)%/T(T为添加标准的已知真值)计算每一分析物的百分回收率(P)。
8.7.7.2半挥发性有机物:分析一份样品液(1L样品的提取液),测定每一分析物的本底浓度(B)。如有需要,配制一适合样品本底浓度的新的QC校核样浓溶液(见8.6.1节)。添加lml QC校核样浓溶液至另一份lL样品中,分析此溶液。测定每一分析物添加标准后的浓度(A)。按100×(A-B)%/T(T为添加标准的已知真值)计算每一分析物的百分回收率(P)。
8.7.3在每一测定方法的最后部分有一QC验收标准表,将每一分析物的百分回收率(P)与表中相应的标准比较。这些验收标准的计算包括了在本底及添加标准浓度测量中的容许误差,假定添加量和本底的比率为5:1。分析人员的添加标准对本底的比率接近于5:1的范围,此误差将被计入。如果添加标准浓度比QC校核样浓度(见8.6.2节)低,分析人员必须用表中的QC验收标准或者用为具体加标浓度计算的备用QC验收标准。对一分析物的回收率计算备用的验收标准:①用方法准确度和精密度与浓度的关系表(在各方法的最后部分)中的方程式计算准确度(X’),以加标浓度(T)代替c;②用同一表中的方程式计算总精密度(S’),用X’代替 ;③按(100 X’/T ±2.44(100S’/T%计算在加标浓度的回收率范围。
8.7.4如有任何个别的,落在指定的回收率范围之外,则该分析物不符合验收标准。含有各个分析物的校核标准不符合标准时。必须按第8.8节所述分析。
8.8如任一分析物不符合第8.7节中回收率验收标准,必须配制含有每个不符合标准的分析物的QC校核标准并分析之。
注意:QC校核标准需要分析的次数取决于同时测试的分析物的数目、样品基体的复杂性及实验室的操作效能等。在第8.7节中。一个方法列出的全部分析物如果在样品中都必须测量,则QC校核标准的分析几率将要求很高。在这种情况下,QC校核标准应当随加标样品经常地分析。
8.8.1配制QC校核标准:对于挥发性有机物加1μ1 QC校核样浓溶液(见8.6.1或8.7.2节)至5ml试剂水中。对于半挥发性有机物,加1.0ml QC校核样浓溶液(见8.6.1或8.7.2节)至1L试剂水中。QC校核标准只需含有在第8.7节试验中有不符合标准的分析物。按照方法3500(如气提及捕集、提取等)中的规定配制分析的QC校核标准。
8.8.2分析QC校核标准以测定每一分析物的测量的浓度(A).以100(A/T)%(T是标准浓度的真值)计算每一分析物的百分回收率(Ps)。
8.8.3将每一分析物与每个方法的合适的表中所列相应的QC验收标准比较其百分回收率(Ps)。只有在第8.7节测试中不符合标准的分析物才需要与这些标准比较。任何这样的分析物的回收如落在规定的范围以外,则可判断该实验室对那种分析物的分析能力已失控,必须立即确定问题所在并校正之。未添加标准的样品中那种分析物的结果是可疑的。对于常规一致性的目的不可报告结果。
8.9作为实验室的QC程序的一部分,对每一被研究的样品类型,都必须评定方法的准确度并必须保留记录。如第8.7节在5个添加的标准样品(同类型基体)分析以后,汁算平均百分回收率( )及百分回收率的标准偏差(Sp),准确度的评定以, -2sP至 +2sP。百分回收的范围来表示。举例言之,如 =90%及sP=10%,则准确度的范固表示为70%~110%,在常规的基础上(例如在每5个至10个新的准确度测量后)对每一分析物适时修正准确度的评定。
8.10测定代用标准的可接受的准确度及精密度界限应按以下步骤进行试验。
8.10.1对每一个被分析的样品,计算样品中的每一个代用标准的百分回收率。
8.10.2同一基体的样品,最少在分析30个样品后,即计算每一个代用标准的平均百分回收率(P)及百分回收率的标准偏差(s)。
8.10.3对一定基体。计算每一个代用标准的方法性能的上控制限及下控制限。这应按下式计算:
上控制限(UCL)=P+3s
下控制限(LCL)=P-3s
8.10.4对于液体或土壤样品。如应用控制限,则这些实验室建立的代用物质的控制限应分别与方法及8270的表4-53中列出的控制限比较。在这些方法中给出的控制限是在许多实验室工作条件基础上为土壤及液体样建立的,因此,单独实验室在第8.10.3节中建立的控制限必须落在表4-46及表4-53中对这些基体给出的控制限中。
8.10.5如回收率不落在控制限内,要求做以下几点:
(1)检查在计算、代用标准溶液及内标方面确实没有错误。同时也要检查仪器性能。
(2)如上述检查说明有问题,则重新计算数据及或重新分析提取物。
(3)如上述检查没有问题,重新提取样品并再分析,或将数据标以。估计浓度。
8.10.6每一实验室,最少每年对各种样品修正代用标准的回收率控制限。
8.11建议实验室采用另外的质量保证措施随同这个方法一起应用。具体的措施很多,取决于实验室的需要及样品的性质。现场双样分析可以评定环境的测量精密度。当对色谱图中峰的鉴定有怀疑时必须采用确证技术,如用不同柱的气相色谱法,专一元素检测器。或质谱仪。可能的话,在任何时候实验室都应该分析标准参考物质并参加可以表明工作能力的评价工作。
9.0方法性能
9.1方法检测限(MDL)定义为可以测量的物质的最小浓度,并用99%置信度报告结果,此物质的最小浓度值大于零。列于有关分析方法中的MDL浓度是用试剂水测得的。用代表性的废水得到相似的结果。在一定的分析中,实际达到的MDL随仪器的灵敏度和基体效应而变化。
9.2具体的方法性能资料参考测定的方法。 气相色谱的校正,是拿标准物,已知其组成和各组成的含量x;在一定的色谱条件下进行分析,得出色谱条件下的各组分的相对含量x';
x'/x或者倒过来就是校正因子了。
色谱的校正,关键是必须用标准物进行分析,模糊配比的东西是不能作为标准物来校正色谱的。
校正色谱有助于你在实验中避免因色谱检测带来的误差。 Originally posted by JJ-Pearl at
气相色谱的校正,是拿标准物,已知其组成和各组成的含量x;在一定的色谱条件下进行分析,得出色谱条件下的各组分的相对含量x';
x'/x或者倒过来就是校正因子了。
色谱的校正,关键是必须用标准物进行分析,模糊 ... 呵呵,谢谢,已经搞明白了。多谢了! Originally posted by ywjie at
气相色谱法
1.0适用范围
1.1气相色谱法是一种定量分析的技术,可用于能挥发而不分解或没有化学重排的有机化合物的分析,气相色谱法(GC)也称为蒸气相色谱法(VPC),分气-固色谱法(GSC)和气-液色谱法(GLC) ... 非常感谢,呵呵!}

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