水质分析过程中常见的问题有哪些呢？

01、BOD缓冲剂液化了还能用吗?

答：BOD缓冲剂时间稍长后会出现液化的现象，这是正常情况，不影响使用。

02、我们测氨氮，是以氮元素计还是以铵根离子计?

答:氨氮是指水中以游离氨和铵根离子形式存在的氮。平常我们检测的氨氮是以氮来计。

03、为什么配制没几天的N2试剂底部出现沉淀或浑浊，是否影响实验?

答：以上两种情况*个并非温度所致，40℃的温度不会导致N2试剂出现沉淀，还是怀疑其量器具洁净程度、配制使用水以及环境污染等原因所致，另外一个出现浑浊是因为实验室空气中含有大量有机物导致。

04、如何消除双氧水对测定COD带来的干扰?

答：正常取样，先加E试剂，摇匀，再放在100℃的消解器加热5分钟，拿出后，加入D试剂，再按照正常的实验步骤操作就行了。

05、做总磷实验时，过硫酸钾结晶了，影响检测结果吗，该怎么解决?

答：过硫酸钾配制时较难溶解，使用超声波帮助其溶解。如果没有超声波，尤其是冬季室温较低，可以加热使其溶解(温度不能超过60℃，否则过硫酸钾会分解)，放冷后会有析出，因为溶液为过饱和，再加热溶解是可以使用的，不影响总磷的测定。

06、请问在做水质测定cod、氨氮、总磷和总氮实验时，如果水样是强酸性或强碱性 对实验会不会有影响?

答：水样调到中性后再测量。比如COD强碱性加E试剂后容易出现喷溅;氨氮显色条件是碱性，强酸性水样不显色;总磷消解要求中性过硫酸钾;总氮是碱性过硫酸钾;还有一些需要再特定酸碱条件下显色，而水样过酸过碱会影响显色的，zui稳妥是调到中性，再加连华试剂就会达到显色要求的酸碱条件(连华试剂会保证显色酸碱条件的)。

07、测定水中十种重金属需要静置多长时间?

答：现将10种重金属静置时间归纳如下，

锌→10分钟 铁→10分钟 总铬→10分钟 六价铬→10分钟 铅→10分钟 Cd镉→10分钟 铜→5分钟 镍→5分钟 锰→5分钟 银→5分钟0

08、请问BOD营养盐有黄色不溶物正常吗?

答：正常，营养盐配好是淡黄色不完全溶解的溶液，用前需摇匀。

09、请问N2试剂前一天配出来没什么问题，为什么放一天后变棕黄色变浑?

答：N2试剂配好后应转移到聚乙烯瓶中密封、避光、低温储存。如果放到矿泉水瓶内，时间稍长会出现变质。如果未密封保存，空气中的有机气体也会让试剂发生变质。

10、P1试剂应该是无色透明的液体，配制后成浅黄色的了，属于正常现象吗?

答：P1是还原剂，配好后是无色透明液体，其水溶液很容易被氧化，被氧化后呈不同程度的浅黄色，若P1试剂放置时间久了有点黄，这时试剂基本已失效，建议密封低温保存。

11、请问定量器为什么吸不起来?

答：定量器内有两个玻璃柱，吸液时弯头附近玻璃柱会将底部封死，溶液会吸上来;排液时下面玻璃柱会将底部封死让溶液从弯头排出。两个玻璃柱相当于两个单向阀。新定量器使用时吸不上来就是弯头附近玻璃柱底部没完全密封，可用手指轻弹几下或用洗耳球将溶液吸到弯头玻璃柱处就可以了。

12、请问用连华科技水质分析仪测总磷时为什么空白显蓝色?

答：是配制试剂时所用的硫酸含磷导致的空白显蓝色。

判断硫酸里是否含磷的方法如下：

1)配制12%的硫酸溶液，然后用氢氧化钠将溶液的pH调为中性。

2)取蒸馏水8ml放到0号管中，硫酸溶液8ml放到1号管中，分别加入P1/P2各1ml

3)放置10分钟，观察溶液的颜色变化，如果硫酸溶液的颜色比蒸馏水的颜色深，则硫酸中含有磷。

13、请问做氨氮实验时，为什么加入N3试剂出现大量白色浑浊，加入N2试剂后 下层红色上层青色 不断有小气泡上升?

答：钙镁离子高，应做絮凝沉淀预处理。

水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。因此，在分析时需做适当的处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀发;对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。

14、水质测定时水样的PH值对测量的结果有影响么?

答：水样调到中性后再测量。比如COD强碱性加E试剂后容易出现喷溅;氨氮显色条件是碱性，强酸性水样不显色;还有一些需要再特定酸碱条件下显色，而水样过酸过碱会影响显色的，zui稳妥是调到中性，再加我们试剂就会达到显色要求的酸碱条件(我们试剂会保证显色酸碱条件的)

15、测总磷，洗衣液稀释100倍，加热后水样变黄色，对测量结果有没有影响?

答：消解后如果水样没有颜色，则不干扰实验结果。水中有颜色的物质会在消解时被消解成无色的，不影响测量结果。

16、连华5B-3F水质测定仪如何恢复出厂设置?

答：仪器在关闭的状态，一手按住“校正”键，一手打开开关，待屏幕上显示“9999”两次后松开“校正”键，这样仪器就恢复了出厂设置。

17、铜的标样在加入Cu试剂后变成这样了，请问该如何处理?

答：因为重金属标样在配制时ph值一般都会比较低，在检测时需要把ph值调成中性的。

18、测氨氮时水样中多加了尿素会影响测量结果吗?

答：尿素的学名是碳酰胺，属于有机氮，在测氨氮时不会增加氨氮的含量，故不会影响测量结果。

19、含氯酸钠废水COD如何检测?

答：含氯酸钠废水的COD检测水样的原水COD很高，用户使用了氯酸钠来处理，氯酸钠具有氧化性，能降低COD，但这种废水，使用正常方法无法检测，经过查找资料及连华技术人员的建议，我们进行了方法测试，找到解决方案。

1)取2.5ml水样，加入4.8ml的E试剂，注意速度不要太快(防止喷溅)，此时溶液变为黄色，并产生气泡，释放出黄色气体ClO2，此时不要摇动反应管，容易出现喷溅。

2)放置20分钟后，等产生的气泡比较少时，再进行摇匀。

3)摇匀后将反应管放到消解器上，在100度的温度下消解2小时，(可稍微延长)待溶液颜色变为无色，并再无气泡产生，此时加入0.7ml的D试剂，摇匀后在165度进行消解，余下按正常操作。

20、仪器测量COD时在3-4分钟后测值有波动是什么原因?

答：1、如测量样品数量较多，需重新置空白，看仪器是否在这段时间内有小的数值漂移;

2、不同水样稳定时间不同，需要静置显色时间不同，未到反应时间。

3、查看比色皿内溶液是否为澄清透明的，如有干扰会生成对光有影响的物质从而影响结果。

4、水样未摇匀，在实验操作过程中的摇匀部分未摇匀，会有数值漂移波动现象。

21、BOD缓冲剂液化还能用吗?

答：BOD缓冲剂时间稍长后会出现液化的现象，这是正常情况，不影响使用。

22、仪器测总氮时空白和标液正常，测水样显示(9999)什么原因?

答：仪器测标样没问题，仪器一般不会有问题，可能是水样浓度太高需要稀释，总氮直测范围0.05-10mg/L，275nm波长下的吸光度尽量不要超过0.005，220nm的吸光度不要超过1，可防止9999出现。

23、总氮仪器检测时显示9999是什么原因?

答：仪器开机正常，但检测的时候出现9999，可能有以下情况导致。

1、总氮测定时使用石英比色皿，如使用玻璃比色皿测值过程中会出现9999情况。

2、总氮数值超高的情况也会出现9999.此时需要进行稀释。

3、比色栏未拉到位，有挡光情况，会出现9999情况。

4、光源灯突然故障不亮也会出现9999，可根据上述几种情况查找原因。

24、测定cod用密封管消解行不行?

答：可以的，但是建议使用敞口管消解。密封消解时如果密封盖没有拧紧，在颠倒摇匀的时候，可能会让溶液洒出，导致测值结果不准，甚至可能会造成人身伤害;部分水样在消解时会释放大量的气体，此种水样不可密封消解，如水里的次氯酸根太高，消解时会释放出大量氯气，密封消解会导致消解管内压力过大，发生危险。

25、氨氮水样直接加N3N2后水样无色底部有一团橙色污泥状物质，稀释10倍后呈橙色胶状，这是怎么回事?

答：该现象表示水样氨氮值过高，需再稀释10倍才能测量。氨氮检测时，如直接检测发现溶液上部是无色澄清的，底部有沉淀，该溶液的氨氮应在500以上，可直接稀释500倍，再检测。

26、配总磷过硫酸钾，由于不好溶，加塞子水浴加热到了10秒左右，塞子不是很紧，过硫酸钾还能使用吗?

答：如果进水不建议使用，可以做标准溶液试一试。过硫酸钾不好溶可以多搅拌或超声，不建议加热，控制不好温度过高后会导致过硫酸钾失效。另过硫酸钾*保存温度25-30℃，冷藏容易结晶。

27、用3B做甲醛 之前做过的kv值有记录下来，在恢复出厂设置后 可以通过修改曲线值直接应用吗?

答：可以的。如果没有记录Kv值，在试剂的说明书上有，可以直接修改。

28、如何消除双氧水对测定COD带来的干扰?

答：正常取样，先加E试剂，摇匀，再放在100℃的消解器加热5分钟，拿出后，加入D试剂，再按照正常的实验步骤操作就行了。

盐城市快速路网三期工程线路包括 3 座主线桥和 9 座互通匝道桥，该线路是盐城市规划“田字+放射线”的重要部分。该线路所在位置地势平坦、低洼，水系丰富，地下水位和流量变化均较大，流水侵蚀严重。地表水处于干湿交替环境中，对桥梁混凝土具有腐蚀作用，对混凝土力学性能和耐久性能要求较高。

研究表明，水泥混凝土材料在流水侵蚀和干湿循环作用下会加速劣化，进而影响混凝土结构的使用性能和寿命。为解决混凝土结构在恶劣服役环境下的性能衰减问题，开发具有优良性能的高性能混凝土已成为必然趋势，有关研究表明，引入活性矿物掺合料已成为制备高性能混凝土的主要技术途径。江苏地区火力发电厂与矿厂众多，矿物掺合料资源丰富，但限于技术水平，废弃矿物掺合料利用率不足 30%，不仅造成矿物掺合料的浪费，又对环境造成极大污染。基于此，结合当地资源，通过单掺、二元复掺和三元复掺矿物掺合料及调整掺合料掺加比例，制备高性能混凝土。

选用 P·O42. 5 级普通硅酸盐水泥，主要性能指标如表 1 所示。选用 S95 级矿粉，活性指数和烧失量分别为 97%，0. 10%。硅灰由当地生产厂家提供，比表面积 25m² /g。粉煤灰为当地 II级灰，细度和烧失量分别为 15. 8%，7. 48%。

试验用外加剂为聚羧酸高性能减水剂，掺量为水泥质量的 1. 1%。

在前期试验的基础上，本试验配合比为:胶凝材料用量 550kg /m³、水胶比 0. 32、砂率 40%，混凝土胶凝材料组成和坍落度测试结果如表 2 所示。

表 2  胶凝材料组成及坍落度测试结果

试验方法、测试指标如表 3 所示，参考规范为JTG E30—2005《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》、GB /T 50082—2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》，测完力学强度后，挑选水泥石与骨料黏结部分，烘干放入无水乙醇终止水化，采用压汞法观察试样孔结构。采用 SU3800 型扫描电子显微镜观察试样微观形貌。

由表 2 坍落度测试结果可知，基准混凝土( C-0 组)坍落度为 165mm，与 C-0 组相比，单掺 50%矿粉(C-1 组)和单掺 50%粉煤灰(C-5 组)混凝土坍落度分别提高 15. 15%，27. 27%，而二元复掺矿物掺合料可提高混凝土坍落度 6. 06% ～ 33. 33%。可知二元复掺矿物掺合料可显著提高混凝土坍落度，且坍落度随双掺组分中粉煤灰掺量的增加而增大。

图 1a 所示为粉煤灰、矿粉和硅灰掺配方式及比例对试件抗压强度的影响，由图 1a 可知，基准混凝土 28d 强度为 60. 2MPa，C-1 ～ C-5 组混凝土抗压强度较基准混凝土提高 25%左右。二元复掺矿物掺合料(矿粉+粉煤灰)可大幅提高混凝土 28d 抗压强度，抗压强度随着粉煤灰掺加比例的提高而降低。当矿粉和粉煤灰掺加比例为 6 ∶4时(C-2 组)，混凝土 28d 抗压强度达最大值(77. 51MPa)，较同龄期基准混凝土提高 28. 8%，故建议矿粉和粉煤灰最佳掺加比例为 6 ∶4。三元复掺矿物掺合料混凝土 28d 抗压强度较二元复掺试件有小幅度降低，但仍高于基准试件。综上，二元复掺矿物掺合料对提升混凝土强度的效果最佳，且最佳掺配方式为矿粉 ∶ 粉煤灰为6 ∶4。这可能是因为，矿物掺合料的火山灰效应、微集料填充作用和二次水化效应增加了水泥石密实度，进而提高混凝土抗压强度。但由于比表面积较大的矿物掺合料吸附部分水分，使拌合用水量不足，导致水泥颗粒水化不充分，故三元复掺试件抗压强度出现小幅度降低。

图 1b 所示为粉煤灰、矿粉和硅灰掺配方式及比例对试件抗折强度的影响，由图 1b 可知，与掺合料对抗压强度的影响类似，二元复掺掺合料体系中矿粉和粉煤灰比例为 6 ∶4时，试件 28d 抗折强度达最大值(9. 31MPa)，较同龄期基准混凝土提高 9. 4%。

2. 3. 1抗氯离子渗透性能

图 2 所示为矿物掺合料掺加比例对试件抗氯离子扩散系数和 6h 导电量影响试验结果，由图 2 可知，基准混凝土扩散系数为 3. 4×10^－12m² /s，二元复掺矿物掺合料试件扩散系数均＜3. 2×10^－12m² /s，且随着矿粉组分比例的增大，试件扩散系数不断减小。当矿粉比例为 50% 时，试件扩散系数为 2. 1 ×10^－12m² /s，这是因为具有巨大的表面积和表面能的矿粉能吸附自由氯离子，抑制其在混凝土中的迁移，故降低试件内部自由氯离子含量。基准试件 6h导电量为 1 200. 11C，而引入矿物掺合料后，试件导电量最大仅为 934. 38C。综上，矿粉对改善混凝土抗氯离子渗透性能效果极佳。

2. 3. 2抗硫酸盐侵蚀性能

图 3 所示为矿物掺合料掺加比例对试件抗压强度损失率的影响，由图 3 可知，基准混凝土经 90，180d 干湿循环后，试件抗压强度损 失 率 分 别 达22. 7%，27. 6%。与基准试件相比，二元复掺掺合料经 90，180d 干湿循环后，试件质量损失率出现大幅降低。其中，C-2～ C-4 组经 180d 干湿循环后，质量损失率分别为 20. 22%，16. 50%，16. 10%。综上，试件抗硫酸盐侵蚀性能随着二元复掺体系中粉煤灰组分比例的增大而提高。这是因为矿物掺合料的引入减小水泥石孔隙率，阻碍侵蚀离子进入混凝土的侵蚀通道。另外，粉煤灰的二次水化反应消耗水泥水化产物，导致石膏晶体难以生成，故有利于避免水泥石发生石膏结晶型侵蚀。

图 3  抗硫酸盐侵蚀性能影响试验结果

吴中伟院士依据孔级配和孔隙率指标将混凝土中的孔分级为无害孔 ( ＜ 20nm)、少害孔 ( 20 ～50nm)、有 害 孔 ( 50 ～ 200nm ) 和 多 害 级 孔 ( ＞200nm)。图 4 所示为矿物掺合料掺加比例对试件孔结构的影响，由图 4 可知，基准试件无害孔、少害孔、有 害 孔 和 多 害 级 孔 比 例 分 别 为 20. 79%，54. 22%，14. 28%，10. 71%。复掺矿物掺合料后，试件少害孔和多害级孔比例降低，而无害孔比例明显提高。其中，二元复掺矿物掺合料体系中随着粉煤灰组分比例的提高，试件无害孔比例增加，即粉煤灰有利于增加水泥石密实度。三元复掺矿物掺合料混凝土无害孔比例进一步增加，为 50. 1%。

图 5 所示为复掺矿物掺合料高性能混凝土SEM 图，由图 5a 可知，基准混凝土微观结构存在明显孔隙，水泥水化产物分布较分散。由图 5b，5c，5d可知，二元复掺矿物掺合料(矿粉+粉煤灰) 混凝土存在较多 C-S-H 凝胶，且 AFt 彼此搭接完好，并与C-S-H 凝胶形成空间网络结构，增加水泥石密实度。这是因为矿物掺合料物理填充作用和与 CH 二次水化反应生成的 C-S-H 凝胶，优化混凝土界面过渡区及界面处 CH 的结晶取向。由图 5e 可知，试件内部水化产物更为丰富(C-S-H 凝胶数量更多，AFt 彼此搭接成网状结构)，微观结构进一步密实。综上，复掺矿物掺合料对提升混凝土密实度有积极作用。

鉴于盐城市快速路网三期桥梁工程具有受流水侵蚀严重、对混凝土力学强度和耐久性能要求高等特征，结合当地矿物掺合料资源，通过调整矿物掺合料掺加比例，制备高性能混凝土，通过试验研究得出以下结论。

1)与基准试件相比，引入矿物掺合料可明显提高混凝土坍落度，二元复掺矿物掺合料混凝土坍落度提高 6. 06% ～33. 33%，且坍落度随着双掺组分中粉煤灰比例的增加而增大。

2)二元复掺矿物掺合料对混凝土强度提升效果更明显，随着粉煤灰比例的增加，混凝土强度呈降低趋势，当矿粉和粉煤灰掺加比例为 6 ∶4时，试件抗压和抗折强度达到最大值。

3)复掺矿物掺合料可大幅提高混凝土抗氯离子渗透性能和抗硫酸盐侵蚀性能。复掺掺合料体系中，提高矿粉掺加比例对改善混凝土抗氯离子渗透性能更有效，提高粉煤灰的掺加比例对改善混凝土抗硫酸盐侵蚀性能更有效。

4)复掺矿物掺合料可增加体系水化产物数量，减少孔隙率，优化孔隙结构，增加水泥石密实度，从而提高混凝土力学性能。