做XRD有什么用途啊能看出其纯度?還是能看出其中含有某种官能团？

X 射线照射到物质上将产生散射晶态物质对 X 射线产生的相干散射表现为衍射现象，即入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象这是晶态物质特有的现象。绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质嘟能产生 X 射线衍射。晶体微观结构的特征是具有周期性的长程的有序结构晶体的 X 射线衍射图是晶体微观结构立体场景的一种物理变换，包含了晶体结构的全部信息用少量固体粉末或小块样品便可得到其 X 射线衍射图。XRD（X 射线衍射）是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基團的种类和位置分布晶胞形状和大小等)最有力的方法。XRD 特别适用于晶态物质的物相分析晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异因此，通过样品的 X 射线衍射图与已知嘚晶态物质的 X 射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算可以完成样品粅相组成的定量数据名词解释分析；XRD 还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的织构）…等等，应用面十分普遍、广泛目前 XRD 主偠适用于无机物，对于有机物应用较少关于 XRD 的应用，在[技术资料]栏目下有介绍更详细的文章不妨再深入看看。

如何由 XRD 图谱确定所做的樣品是准晶结构

XRD 图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分？三者并无严格明晰的分界在衍射仪获得的 XRD 图谱上，如果样品是较好的”晶态”物质图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的”尖峰”（其半高度处的 2θ宽度在 0.1°~0.2°左右，这一宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的”最小宽度”）。如果这些”峰”明显地变宽则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于 300nm，可以称之为”微晶”晶体的 X 射线衍射理论中有一个 Scherrer 公式，可以根据谱线变宽的量估算晶粒在该衍射方向上的厚度非晶质衍射图的特征是：在整个扫描角度范围内（从 2θ 1°~2°开始到几十度）只观察到被散射的 X 射线强度的平缓的变化，其间可能有一到几个最大值；开始处因为接近直射光束強度较大随着角度的增加强度迅速下降，到高角度强度慢慢地趋向仪器的本底值从Scherrer 公式的观点看，这个现象可以视为由于晶粒极限地細小下去而导致晶体的衍射峰极大地宽化、相互重叠而模糊化的结果晶粒细碎化的极限就是只剩下原子或离子这些粒子间的”近程有序”了，这就是我们所设想的”非晶质”微观结构的场景非晶质衍射图上的一个最大值相对应的是该非晶质中一种常发生的粒子间距离。介于这两种典型之间而偏一些”非晶质”的过渡情况便是”准晶”态了

在做Ｘ射线衍射时，如果用不同的靶例如用铜靶或者 Cr 靶，两者嘚谱图会一样吗如果不同的话，峰的位置和强度有啥变化吗有规律吗？

不同的靶其特征波长不同。衍射角（又常称为 Bragg 角或 2θ角）决定于实验使用的波长（Bragg 方程）使用不同的靶也就是所用的 X 射线的波长不同，根据 Bragg 方程某一间距为 d 的晶面族其衍射角将不同, 各间距值的晶面族的衍射角将表现出有规律的改变。因此使用不同靶材的X 射线管所得到的衍射图上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的变化昰有规律的而一种晶体自有的一套 d 值是其结构固有的、可以作为该晶体物质的标志性参数。因此不管使用何种靶材的 X 射线管，从所得箌的衍射图获得的某样品的一套 d 值与靶材无关。衍射图上衍射峰间的相对强度主要决定于晶体的结构但是由于样品的吸收性质也和入射线的波长有关。因此同一样品用不同靶所取得的图谱上衍射峰间的相对强度会稍有差别与靶材有关。重温一下布拉格公式和衍射的强喥公式您的问题答案全都有了。

我想知道不同衍射角对应的晶面怎么办？

如果你的图能够找到对应的粉末衍射数据卡那么问题就简單了。多数的粉末衍射数据卡上面都给出了各衍射线的衍射指标也就可以知道对应的晶面了。如果是未知晶体结构的图就需要求解各衍射线的衍射指标，这一步工作叫做”衍射图的指标化”如自己解决需要具备基础的晶体学知识，然后学会一两个指标化的工具软件（洳treaor90）进行尝试对于正交晶系的晶胞参数，其中 a、b、c 代表晶胞的三个棱的长度但我不清楚如何定义a、b、c 的方向，也就是说按照什么依据確定这三条棱的方向是否有明确的规定还是可以任意自定义？一般来说可以用 a < b < c 的定向原则其实，用什么方向都可以它们可以通过矩陣来转换。晶胞中的 ab，c分别是三个晶轴方向上的单位平移向量的长度，称为轴长不是”三个棱”的长度。轴长符号也常用 a0b0，c0 表示轴长单位常用?（埃，Angstrom=10的-10次方 米）或纳米（nm，=10的-9 次方米）在晶体结构中没有”棱”这样一种说法，只有晶体坐标系而这个坐标系是鼡 a，bc，α，β，γ 六个参数来表示的α，β，γ 分别代表三个轴间的夹角。而”晶棱”是指晶体的外形的棱边所以说”a、b、c 代表晶胞的彡个棱的长度”是错误的。

如何计算晶胞体积比如说我想计算二氧化锆四方晶相的晶胞体积，甚至是各个晶胞参数怎么用这个软件来具体处理一下呢？

首先你要有相应的晶体学方面的知识。这些软件是为我们处理一些晶体学上的一些问题服务所以，你不能抛开晶体學去使用软件有了一些必要的晶体学知识之后，你再去学习使用这些软件这样你才能看懂 help 里的内容。对于你现在所讲的这个晶胞体积嘚问题实际上也就是晶胞参数精确测定的问题，因为晶胞参数精确测定了之后晶胞体积自然就知道了。有什么软件能根据分数坐标画絀晶体的空间结构就是有八面体或者四面体的那种。根据晶体的结构结构数据用 diamond 或 atoms 等专业的晶体结构绘图软件便可画出晶体的空间结構。

六角结构的晶体在生长时它的内在的优先生长方向是哪一个

一般来说晶体沿短轴方向生长速度快 ,垂直于长轴方向的晶面密度较大，從能量的角度说当晶体生长时，这样的格位更稳定一些在 X 射线测量中（三方晶系）通常给出的都是六方的晶格常数例如 a=b=5.741, c=7.141,夹角分别为 120°，120°，90°。现在我想把它换算成三方结构的晶格常数 a=b=c=? , 夹角 a=? 你是通过对衍射数据指标化得出的六方晶格常数，还是从文献得到的如果你的晶胞是菱方格子，那么用六方定向和菱方定向是一样的梁敬魁的《粉末衍射法测定晶体结构》中有公式可以由三方转六方或六方转三方。

如何知道晶体中原子坐标?做单晶 X－射线衍射才能得到原子的坐标除了四圆外，CCD 也可进行单晶 X－射线衍射如何根据 X 射线衍射数据计算晶粒尺寸晶格常数和畸变，用什么理论和公式

根据衍射峰的峰形数据可以计算晶粒尺寸晶格常数和畸变。在衍射峰的宽化仅由于晶粒的細小产生的情况下根据衍射峰的宽化量应用 Scherrer 公式便可以估算晶粒在该衍射方向上的厚度。你如果需要做这方面的计算需要增加一些入門知识，在本网页上你就能够找到一些有关资料的

早期小角 X 射线散射仅指超细颗粒在低角度范围（常指 2θ<20°）上的 X 射线散射，而现在尛角 X 射线散射通指在低角度范围（常指 2θ<10°~20°）的 X 射线散射。X-射线照射到晶体上发生相干散射（存在位相关系）的物理现象叫衍射即使發生在低角度也是衍射。例如某相的 d 值为 31.5A，相应衍射角为 2.80°（Cu-Kα），如果该相有很高的结晶度，31.5A 峰还是十分尖锐的薄膜也能产生取决於薄膜厚度与薄膜微观结构的、集中在小角范围内的 X 射线衍射。在这些情况下样品的小角 X 射线散射强度主要来自样品的衍射，称之为小角 X 射线衍射对这类样品，人们关心的是其最大的 d 值或者是薄膜厚度与结构必须研究其小角 X 射线衍射。X-射线照射到超细粉末颗粒（粒径尛于几百埃不管其是晶体还是非晶体）也会发生相干散射现象，也发生在低角度区但是由微细颗粒产生的相干散射图的特征与上述的甴超大晶面间距或薄膜产生的小角 X 射线衍射图的特征完全不同。小角衍射一般应用于测定超大晶面间距或薄膜厚度以及薄膜的微观周期結构、周期排列的孔分布等问题；小角散射则是应用于测定超细粉体或疏松多孔材料孔分布的有关性质 。X-射线照射到样品上还会发生非相幹散射其强度分别也主要集中在在低角度范围，康普顿散射就属于此类其结果是增加背景。

哪里能得到小角 X 射线衍射的系统理论包括書、文献、技术、软件

我现在做介孔材料。介孔(孔径 2-50nm)在材料中成有序排列象晶格一样的排列在材料中，孔壁、材料为非晶相为什么 XRD 能粗测孔与孔的间距？

我了解到的是,孔成有序排列所以在小角度会有衍射峰,(001)面的峰值和孔径有关。但我不知道为什么?跟长周期有关：大嘚孔需要大的周期或者说是”孔面”间距，类似于”晶面间距””孔”意味晶体中该区域没有原子填充，没有填充原子就无衍射峰洏孔洞的边界是原子紧密排列的，原子密度相对较高对应产生较强的衍射，强度较大大孔孔径大，空间重复周期大（即长周期）对應的晶面距大，产生的衍射在小角区所说的（001）有强线对应的材料的晶体 C轴较长，如果第一线是（100）则 A 轴较长

[关于粉末衍射数据库的問题]

为什么我用 pcpdfwin 查到的电子 PDF 卡和我在学校图书馆查的 PDF 卡不同，卡号都是一样的可相对强度值不一样，这是为什么

相对强度是估计的，囿误差是正常的可能是数据的来源有所不同造成的，还有要注意由于卡片制作后就不能改，所以有的卡片被后来的结果修正了这在茚制的卡片上是没有这种信息的，但在数据库中的卡片则有说明哪些卡片已经被删除。

衍射卡片里面相对强度怎么有的大于 100（比如为 999）

粉末衍射卡的强度数据以相对强度提供，一般以最强线为 100但是计算的粉末衍射数据最强峰的强度值取作 999。其实相对强度的数值并不重偠您只要把最大的当作 100，其它的与之比较就可以了比如 999 当作 100 那么 500 就是 50，353 就是 35在这里因为是估计，有误差也没有关系了

同一种物质對应着两张卡片，这正常吗

这很正常，两张卡片是在不同的时间或由不同的人做的你可以按卡片号调出卡片，卡片上就可以查到卡片數据出处的原始文献

“Rel.Int.[%]”的意思是”相对强度，%””Scale Fac”是（强度）”比例因子”。请问哪里能查到文献上发表的天然产物的晶体数据ICSD 数据库或 ICDD 的 PDF 数据库。除此之外还可以在矿物数据库中和美国矿物学家晶体结构数据库中免费查到，在”晶体学数据库”栏目中提供的鏈接中查

[物相分析方面的问题]

样品卡与标准卡对比原则？

提供几条原则供大家参考：
1. .对比 d 值比对比强度要重要；
2. 低角度的线要比高角度嘚线要重要；
3. 强线比弱线重要；
5. 同一个物相可能有多套衍射数据但要注意有的数据是被删除的；
6. 个别低角度线出现缺失；
7. 由于样品择优取向某些线的强度会发生变化；
8. 有时会出现无法解释的弱线，这是正常的不能要求把所有的线都得到解释。

“要重视特征线”那么什麼是特征线？”同一个物相可能有多套衍射数据但要注意有的数据是被删除的”，这是什么意思

所谓的特征线就是某物质最强而且是獨有的最容易判断的线，如石英的特征线就是 d=3.34?的线在混合物中如果出现这条线，有石英的可能性就大其它也是这样，这在混合物中查粅相是很有用的同一个物相可能有多套衍射数据是指有多个卡片的数据都是一个物相，比如石英（SiO2）从 1 到 49 卷都有数据共有 93 个数据卡片，但是 1-8 卷 1516，33-116142-391 等（共38 个）这些卡片都是卡片库的编者已经删除的。

哪里能查到文献上发表的天然产物的晶体数据

除 ICSD database 和 ICDD 的 PDF 库外，还可以茬矿物数据库中和美国矿物学家晶体结构数据库中免费查到

如何将单晶数据转化为粉末的，来作为我的标准谱呢

可以利用 Shape 公司的软件，利用单晶数据计算粉末理论图最新版本 1.2demo 版。

没有它的粉晶射线图但是有根据其单晶 X 射线衍射推算出来的晶胞参数，请问我怎么才能反推算出该晶体的粉晶衍射图

如果你有结构数据，就可以从理论上算出粉末衍射图的可以使用 Materials Studio 的 reflexplus 模块算出来；有原子坐标，通过 diamond 也可鉯得到它的粉末 XRD 图

如何分析出其晶体结构而确定是我们预期的物质呢？

如果能够在 ICDD 的粉末衍射数据库中找到你预期的物质的衍射数据莋一个 XRD 鉴定即可确定。

做了一些铝合金试样的 XRD试样中铝含量超过 95%。试样的谱线均在纯铝谱线左侧低角度谱线偏离 0.2 度左右，高角度谱线偏离 0.3-0.4 度左右请问它们是第二相固溶引起的吗？它们与固溶程度有什么定性和定量数据名词解释的关系

根据 Bragg 公式，峰位置向左偏移相當于 d 值变大了，反映其晶胞参数变大了说明在Al 的晶格中渗入了其他的原子。另外没有出现新的衍射峰，说明是铝的无序固溶体保持著纯铝的晶体结构。

钴酸锂的标准卡片有哪几种而许多厂家用的是 16-427 标准卡片，没有考虑（009）这个衍射峰为什么不用 75-0532 标准卡片呢？

16-427 是通過实验得出的而 75-0532 是利用 ICSD 结构数据库中的结构数据计算得出的做钴酸锂实验时，出现的峰和 75-0532 一样而和 16-427 是不是只差（009）衍射峰呢？如果是這样那么就是 16-427 漏掉了这个峰，或者当时实验者收集数据时的角度不够高没有达到这个峰的位置，这种情况是常有的

做钴酸锂 XRD 衍射实验時在 X 衍射仪上做出的衍射图片,第一个衍射峰特别高,其他的衍射峰特别低,不成比例,是仪器本身的原因,还是发生了择优取向,请各位高手指点。

不知你是用钴酸锂粉末做的实验还是多晶膜等？如果是粉末那可能就是择优取向了

化学沉淀法从氨氮废水中结晶出磷酸铵镁，XRD 与标准 JCPDS 相比衍射峰有规律向左偏移这表达什么晶体结构的信息啊？

可能的原因：如果各峰的偏移基本上是一个固定值原因是 2θ零位不正确；样品平面后仰；组成偏离化学式”MgNH4PO4·6H2O”，未知的偏离导致晶格变大了一些

XRD 定量数据名词解释分析的基础数据是样品中各组成物相的强喥数据（原理上应该用峰的面积数据），余下的工作便是些乘除比例的运算了使用表格软件（如 WPS Ofice 的”WPS 表格”、微软的 Excel）完成甚为方便。洇此使用任一能够获得峰面积或峰高的软件工具都可以进行 XRD定量数据名词解释分析，当然有 Jade 软件更为方便。

哪里有 X 射线衍射校正和定量数据名词解释分析用的标准物质

[结构分析计算方面的问题]

请介绍一些介绍 Rietveld 方法的书籍？

这方面的书籍很多如：《粉末衍射法测定晶體结构》作者：梁敬魁编著 出版社：科学出版社出版时间：2003 丛编项：应用物理学丛书简介：本书系统全面论述了粉末衍射图谱的指标化，點阵常数的精确测量粉末衍射测定新型化合物晶体结构的各种方法等在离子晶体结构分析中的应用。主题项：粉末衍射法－晶体结构 X 射線衍射－晶体结构

有没有关于精修的详细操作的指南

如 果 你 想 用 Fullprof 来 精 修 结 构 ， 那 么 你 可 以 看 看 本 论 坛 ： 关于这个软件的使用说明有了結构数据后，你可以用 diamond、atoms 等绘图软件绘出晶体结构图

请推荐一个小巧玲珑方便实用的计算晶胞参数的软件？

chekcell 软件可以根据 xrd 图谱和 pdf 卡片获嘚样品的晶胞参数么

CHEKCELL 是进行晶胞参数的精修，粗晶胞当然可以在 pdf 卡片上得到了这个软件是较简单，按照上面的提示操作就可以了

用 XRD 图來精修出分子结构研究分子的性质, 收集 XRD 时应注意些什么?

强度要高中等强度的衍射峰强度要达到 5000 计数以上；衍射峰的分辨要尽可能的好；掃描范围要大，最大 d 值的峰不能缺失衍射峰的强度和很多因素有关，比如样品的衍射能力性质，还有仪器功率测试方法，检测器的靈敏度等等

做 XRD 时步长一般为 0.02 度，但是如果要做 Rietveld 分析出了强度要求 500 以上，步长有没有什么要求啊

一个半峰宽内有 3-5 个点就可以了，步长┅般为 FWHM 的 0.2-0.3 就可以了强度要求在 之间。

扫描速度的快慢是根据你的数据强度要求来确定的如果要做结构精修，中等强度的衍射峰的强度應该在 5000 以上至于内标是不需要的。

衍射峰的强度好像和仪器有很大的关系因为以前用 Rigaku 的 Dmax，每次都是几千但现在用 Bruker 或者 Philips，好像每次都茬一千以下不知道是什么问题。粉末的结晶肯定是好的

与发生器的功率有关。你曾使用的 Rigaku 的 Dmax 是高功率的转靶衍射仪吧强度也和衍射儀的扫描半径有关。

用国产仪器(丹东方园仪器有限公司)测的 XRD 数据能不能用于 Retrieve 精修?

国产衍射仪的基本技术指标（测角准确度、重现性、分辨率衍射强度稳定性、长期工作稳定性等指标）与进口衍射仪并无水平级的差异。配有石墨弯晶单色器的国产衍射仪正确选择狭缝、采數步宽和步进计数时间（保证峰强度），同样能够获得能够用于 Retrieve 精修的衍射数据例如中科院北京研究生院无机新材料实验室近几年来完荿的大量晶体结构分析工作，其衍射数据就是在该实验室购置的 XD-3 型 X 射线衍射仪（北京普析通用仪器公司生产）上收集的

我做的是磷矿粉嘚 XRD，它属于六方晶系请问有没有能计算晶胞参数的程序，以及程序的用法

首先您应该要求给您作衍射的实验室提供 d 值和强度的衍射数據，然后检索 ICDD 卡片如果你把这个物相的卡片数据检索到了，那么你的问题就是晶胞参数精修了下载 Chekcell精修晶胞参数。如果你还想计算结晶粒度的大小建议你用一些全谱拟合的软件，如 Fullprof等这样，不仅可以精修晶胞参数同时也可以得到半高宽或积分宽度的数据，可以用於结晶粒度计算当然，要计算结晶粒度最好还要进行仪器校正曲线的测定，一般在收集你的实验样品的同时再在相同条件下收集标准样品（LaB6，标准 Si 等）的谱图以便扣除仪器对半高宽或积分宽度的贡献。

已经知道晶体的晶格常数、晶系以及各衍射峰的 hkl 值请问如何确萣其空间群，有没有相应的软件

有了这些就可以用 Shelx 来解晶体了，空间群自然也就能确定了可以用国际晶体学手册，利用你的已知数据便可查的未知物质的空间群是根据统计消光规律来得到的，最终的结果还要用结构测定的结果来最后确定统计消光规律来推测空间群嘚软件有 XPREP,wingx 等.具 体可以如下操作：衍射数据当作 P1 空 间群处理然后利用 Pattern 程 序 生 成Psudo-Precession 然后根据系统消光规律推导出晶体的劳埃对称性。不是所有的時候都可以直接给出最终的空间群最好在解完结构之后，利用结构解析程序产生的 FCF 文件再重新核对一遍

如果你只想知道这个新物相的晶格参数和晶系，用你的粉末衍射数据去指标化就可以了指标化就是确定每个衍射峰的衍射指标，当然这个过程同时就给出了晶系

有沒有一個程式是可以輸入 a b c 三軸的值以及三軸之間的三個夾角然後就可以自動畫出這樣的晶型可能產生的 powder diffraction profile 呢？

有这样的程序可以输入晶格参數和空间群就可以理论计算出衍射峰的位置可以用的软体很多，CHEKCELL 这个免费的软体就可以解决您的问题如果需要理论计算衍射强度，你還需要给出原子坐标参数

原子各向同性（异性）温度因子对结构影响大吗？

温度因子就是反映原子在平衡位置附近振动情况的一个因子主要是对强度有影响，那当然就对结构有影响了

晶体的各向异性温度因子是如何定义的？

晶体中的原子普遍存在热运动这种运动在絕对零度时也未必停止。通常所谓的原子坐标是指它们在不断振动中的平衡位置随着温度的升高，其振动的振幅增大这种振动的存在增大了原子散射波的位相差，影响了原子的散射能力即衍射强度。在晶体中特别是对称性低的晶体，原子各个方向的环境并不相同洇此严格的说不同方向的振幅是不等的，由此引入了各向异性温度因子

在进行 Rietveld 结构精修时，是否该对温度因子进行约束如何约束以及約束范围？

由于温度因子是随着衍射角的增加而对强度的影响增大所以，如果要精修温度因子就一定要收集高角度的数据。

如何由粉末衍射数据通过 FullProf 提取结构因子

首先需要一个 dat 文件，第一行2theta 起点，步长终点，下面是每个点的强度下面需要编写 pcr 文件，先得到六个晶胞参数零点，还要得到 18-30 个背景点才能开始编写，其他参数设置可以看说明书如果你以前用 Fullprof 精修过结构,则只需修改如下参数：Line 11-2 的 N(number of atoms in asymmetric unit)参數置为 0,相应的下面与原子有关的参数就不要了；Line 11-2 的 JBT 参数(2,-2,3 或-3,具体看说明)。至于要输出什么样格式的结构因子数据文件,可以通过 LINE 3 的 JFOU 参数来控制

Fullprof 精修时，Biso 的值给如何设定是否有个大概的取值范围？

Biso 是温度因子occu 是占有率。从我拟合来看Biso 与原子的位置有关系。温度因子是反映原子或离子偏离平衡位置的程度因为晶胞中各原子都要做热振动的。对于立方晶系各向同性，只修各向同性温度因子就可以了温度洇子和占有率都是影响强度的参数，所以之间有一定的相关性而且，温度因子对高角度峰的强度影响比较大所以，如果要精修温度因孓最好收到高角度的数据 。

比例因子 scale 是指理论计算数据与实验数据之间的比值一般随便给就可以，不会影响精修的只要你的初始模型正确，几轮就可以修到比较合理的值

对上，可是再修 Shape1 误差就更好修原子坐标也很离奇，出现 2 点多和负值
1，原子坐标修的顺序怎么萣呀我看程序附带的 eg.里修原子的顺序不是按原子顺便排下来的？
2ATZ 值再我这重要吗？手册里公式 ATZ=ZMf^2/t 中个系数分别什么意思呀
3，原子占位=chemOCC.m/M Φ个系数又是什么意思呢
4，原子各向同性（异性）温度因子 Biso/B11B22，B33B12，B13B23 对结构影响大吗？他们是什么意思呢

修原子坐标时，一般是由偅到轻也就是先修原子序数大的；
ATZ 公式里各个系数在 fullprof 的帮助文件里说的比较清楚；
原子占有率中 m 是特殊等效点系的重复数，M 是一般等效點系的重复数；
温度因子就是反映原子在平衡位置附近振动情况的一个因子主要是对强度有影响，那当
然就对结构有影响了你可以看看结构因子的表达式，就可以找出到底有啥影响了

要做原子的占位及占有率。Z、t 的值都可以随便取吗Z 是表示晶包中原子的个数吗？
随便给一个 ATZ 的值就可以了Z 是表示晶胞中所包含的化学式的个数。

就是在用 Fullprof 这个软件精修晶格参数时,对于几个 R 因子Rp, Rwp，Rexp 等参数的值大小一般偠为多大精修的结果才可靠?

Rp, Rwp 参数的值大小通常和你的数据质量、结构模型等有关目前好像没人说这个值应该是多少。Rexp 是一个期望的因子它与数据点数、精修参数的个数等有关。对于晶胞参数通常主要看 R-Bragg 因子。对于这些因子你可以看看这篇文献：J. Res. Natl. Inst. Stand.Technol. 109, 107-123 (2004)

用 fullprof 软件做 rietveld 精修一般要做佷多轮,而且在过程中要不断检查和调整 PCR 文件,我想请问一下像温度因子（要求不能为负数的），占有率各项异性等在那个文件里看啊？

使用 Fullprof 软件进行 Rietveld 精修时编辑 PCR 文件过程中，Nex 参数的含什么情况下使用 Nex？Nex 的数值选 0、1、2 的依据是什么排除区域的范围如何确定？

Nex 就是排除區域的个数即 Nex＝0 时，没有排除区域；Nex＝1 时表示有一个排除区域，依此类推被排除的区域是不参加拟和精修的。

JCPDS 是粉末衍射数据库洏 ICSD 是无机晶体结构数据库，所以对于 JCPDS 卡片中的某一物相只要 ICSD 数据库中有对应的物相，就可以从 ICSD 数据库中导出*.cif 文件但并不是所有的 JCPDS 卡片Φ物相都能在 ICSD 数据库中找到对应的结构数据，因为我们知道对于某一物相，我们要收集到它的粉末衍射数据是比较容易的但是，对于嘚不到单晶的物相来说要想从粉末数据解出晶体结构是不容易的。

如何由 XRD 的数据和峰值得出 diamond 画图需要的 cif 文件请问需要什么软件？

由 XRD 的數据通过一系列分析（如寻峰、指标化、提取结构因子、解结构等步骤）得出结构参数然后才能得到 cif 文件。若结构已知则可以直接从 Icsd 數据库输出 cif 文件

如何将 TXT 转化为 CIF 格式？衍射仪能否将数据直接存为 CIF 格式”将*.txt 文件用记事本打开，文件名另存为*.cif 格式其中的保存类型选项為”所有文件”，保存”这样做对吗

* . cif 文件是在解好结构以后，用 acta 指令产生的测晶体后只能得到强度文件和设置文件。而不是把文件扩展名 txt 直接修改为 cif

如何将粉末衍射的 dat 数据转成用于 expo 的 pow 数据，是用什么软件还是直接手改的用什么软件可以生成后缀为 pow 的文件。

把数据导叺 PowderX输出数据为 .pow 就可以了。PowderX 的数据格式可设定为：
数据点总数 /（终止角度-起始角度）/步长+1/
当然有一些知名公司仪器的格式可以直接导进去例如可以用 Jade ，如果你知道*.pow 文件的格式

做 Rietveld 时发现：如果事先对原始数据进行平滑等一系列的预处理会比较容易使 R 因子减小，小弟的做法昰否不妥

做 Rietveld 时，是不需要对数据进行平滑处理的因为平滑处理肯定会使数据在一定程度上失真的。不过在不影响峰形的前提下进行輕度的平滑处理也是可以的

在做 Rietveld 精修(refinement)之前我已经精确的测定了晶胞参数。在精修的过程中发现晶胞参数与先前的测定值相比较，差别很夶但整体的 R 残差因子（ R-factor）很小。 如
果对晶胞参数进行束缚则整体的残差因子较大。请问我该如何处理

如果你的 XRD 数据没有杂相峰，且提供的空间群也正确那么应该优先选择最小的 R 值的结果。

我下载安装了 Fullprof 软件但打不开在理学 DMAX-2000 仪器上的数据文件.raw, 或.txt文件。请问它要求的攵件格式是什么吗?该怎么转化成它要求的文件格式?Fullprof 和winplotr 两个软件哪个好用?

你可以用 jade 将数据转换为 Fullprof 能识别的格式Fullprof 能识别多种数据格式，具体格式在它的说明文件里都有相应的说明
Fullprof 是一个可单独执行的用于晶体结构分析的程序；而 Winplotr 是一个用户界面程序，我们通过它来调用 Fullprof、指標化程序、键长键角计算等程序我们通过它来调用Fullprof、指标化程序、键长键角计算等程序

如何计算出来理论衍射图(给定晶格参数和实验参數后，如何计算得到 X 射线衍射图)?

首先模拟（就是你说的”计算”）是要基于许多理论模型的，因为粉末衍射图样的形成要受很多因素的影响峰的位置、形状，峰彼此之间的影响都可以用一些模型来描述三两句话说不清楚；
第二，有大量的现成的软件可以用；
第三如果你打算把粉末衍射的模拟作为你的研究课题，你应该多看一些文献和基本原理的介绍只要你有了晶胞参数、原子坐标，就可以用大量嘚现成的软件来计算出仿真的 X

有单晶 X 射线衍射推算出来的晶胞参数请问我怎么才能反推算出该晶体的粉晶衍射图？

需要原子坐标！如果伱有结构数据就可以从理论上算出粉末衍射图。例如通过 Fullprof、Diamond 软件工具即可以得到该晶体的粉末 XRD 图，也可以使用 Materials Studio 的 reflexplus 模块算出来不用自巳手工算了。

请问知道晶体的结构和晶格参数能模拟它的 X 衍射谱线吗?

这种软件很多crysconI.exe 就是其中一个。用 PCW 也不错可以转化成 txt 文件，在 origin画图進行比较很方便

除了结构缺陷和应力等因素外，为什么粒径越小衍射峰越宽?

从衍射理论知道，衍射极大和第一极小之间的角宽度与发苼相干衍射区域（相干域）的尺寸有关相干域越大，角宽度就越小一般来说，相干域的尺寸小于 2 微米就会使衍射峰造成可测量的宽囮。所以晶粒的粒径越小，以至不能再近似看成具有无限多晶面的理想晶体对 X 射线的弥散现象就越严重，表现在峰强变弱峰变宽。

什么是标准半峰宽度如何得到？

所谓的标准半峰宽应该是指仪器本身的宽化因子和实验时使用的狭缝条件关系最大，想得到它并不难：

比如在相同的测量条件下把 Si 标样放到仪器上测量 Si 的各个衍射峰的 Kα1 峰的半 高宽，就是所谓的标准了当你需要测量一系列非标样 Si 粉时，就把标样 Si 的 Kα1 峰的 半宽作为标准半峰宽使用就可以了 但，有很多时候合适的标准物质很难得到你就用另外的标准物质（出峰位置很楿近的标 准物质）代替，也完全没有问题也可以根据 Si 标样在整个扫描范围内的衍射峰的 Kα1 峰的半高宽作出仪器宽化因子-2θ关系曲线来得到任意进度的仪器宽化因子。因为谢乐方程的适用条件也就是几十到 200nm 之间，超出这个范围误差是很大的只要你在进行相同的一系列计算時使用相同的一个参数就一般就可以满足研究工作的要求了。

为什么晶粒尺寸的变化会引起 X 射线衍射的峰线宽化

理想的晶体是在三维空間中无限的周期性延伸的，所以如果不考虑仪器宽化的因素，那么理想晶体的衍射峰应该是一条线但是实际晶体都是有尺寸的，即周期性不是无限的，这就造成了由于结晶粒度引起的宽化如果结晶粒度无限小下去，衍射峰就会宽化直至消失 变成大鼓包了也就是非晶了。

晶体晶粒细化多晶试样中存在宏观应力时，衍射花样的变化情况是怎样不管是粉末试样还是（多）晶体试样，粉末颗粒或晶粒呔粗参加衍射的晶粒少，会使衍射线条起麻衍射的重现性但粉末颗粒或晶粒过细时，会使衍射线条变宽这些都不利于分 析工作。存茬宏观内应力的效应是使得衍射环或衍射峰的位置改变导致底片上的衍射线条 变宽，不利于分析工作

[衍射图数据收集方面的问题】

收集 XRD 应注意些什么?(比如收集角度泛围、速度等有什么要求？

衍射峰的强度和很多因素有关比如样品的衍射能力，性质还有仪器功率，测試方法 检测器的灵敏度等等。

XRD 衍射强度和峰的宽度与样品颗粒大小还是与晶体颗粒大小有关？

样品中晶粒越小衍射峰的峰高强度越來越低，但是峰越来越宽实际上利用 X 射线衍射 峰的宽化对样品的结晶颗粒度分析就是根据这个原理的（Scherrer 公式）。 晶粒大小和颗粒大小有關系但是其各自的含义是有区别的。一颗晶粒也可能就是一颗颗 粒但是更可能的情况是晶粒抱到一起, 二次聚集, 成为颗粒。颗粒不是衍射的基本单位噻, 但是微小的颗粒能产生散射你磨的越细, 散射就越强.。对于晶粒, 你磨过头了, 晶体 结构被破坏了, 磨成非晶, 衍射能力就没有了磨得太狠的话，有些峰可能要消失了而且相邻较近的衍射峰会由于宽化而相互叠加，最终会变成 1 个或几个”鼓包”一般晶面间距大 嘚峰受晶粒细化的影响会明显一些，因为 d 值大的晶面容易被破坏

衍射强度变弱本质的原因是由于晶体颗粒变小，还是样品颗粒变小

强喥除了和晶粒度有关外,还和晶粒的表面状态有关。一般颗粒越细,其表面积越大表面层结构的缺陷总是比较严重的。结构缺陷将导致衍射強度降低和衍射峰宽化XRD 研究的应 该是晶粒、晶体的问题，与晶体结构关联的问题不是样品颗粒的大小问题，谢乐公式算的 应该也是晶粒的大小样品颗粒的大小要用别的方法测定.，例如光散射、X 射线散射、电镜等

细针状微晶粉末样品做 XRD 重复性很差。（制作粉末衍射样品片）怎么可以避免择优取向

择优取向是很难避免的，只能尽力减少他的影响首先，你要讲样品磨得尽量细（但要适度要注意样品嘚晶体结构不要因研磨过度而受到损坏）；不要在光滑的玻璃板上大力压紧

（压样时可以在玻璃板上衬一张粗糙的纸张），样品成形尽可能松一些；制样过程中也可以掺一些玻璃粉或加一些胶钝化一下样品的棱角。当然还有其他一些方法你可以上 查找一下有关这方面的資料。

采用X射线进行晶体衍射分析利用照相法记录衍射花样，1、当多晶体晶粒细化时衍 射花样将如何变化？2、当多晶试样中存在宏观應力时衍射花样的变化情况是怎样？

不管是粉末试样还是（多）晶体试样粉末颗粒或晶粒太粗，参加衍射的晶粒少会使衍射线条起麻，但粉末颗粒或晶粒过细时会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作存在宏观内应力的效应是使得衍射环或衍射峰的位置改变，導致底片上的衍射线条变宽不利于分析工作。

XRD峰整体向右偏移是什么原因造成的?

可能是离子半径小的元素取代了离子半径大的元素也鈳能是你制样时，样品表面高出了样品座平面或者仪器的零点不准造成的，建议你最 好用标样来修正你的数据

把样品靠后放置，使样品偏离测角仪中轴大概有 1mm请问衍射峰会怎么变化？

峰位移向低角度样品表面偏离测角仪转轴 0.1mm，衍射角的测量将产生约0.05?(2θ)的误差（对 Cu 靶在 2θ 20?附近的位置）

影响仪器测量结果的分辨率仅仅取决于θ吗？

影响仪器测量结果的分辨率的因素是多方面的：测角仪的半径；X 射线源嘚焦斑尺寸；光学系统的各种狭缝的尺寸；仪器调整情况（2：1 关系）；采数步宽；样品定位情况等。

进行衍射分析时如何选择靶（Ｘ光管）现有 Cr 的多晶试样，我只知道衍射分析时选 Cr靶最好但不知道为什么。

对于所有的元素在高速电子的轰击下都会产生 X 射线还可能产生其特征 X 射线。元素受 较高能量的 X 射线的照射时也能够激发其特征射线称为二 X射线或荧光X射线，同时表现出对入射 X 射线有强烈的吸收衰减莋用 对于一定波长，随着元素周期表中的原子序数的增加其衰减系数也增加但到某一原子序 数时，突然降低；对于一定元素随着波长嘚增加质量衰减系数也会增加但到某界限时质量衰减系数突然降低，此种情况可以出现数次各元素的质量衰减系数突变时的波长值称為该 元素的吸收边或吸收限。利用元素吸收性质的这个突变性质我们能够为每一种 X 射线靶 选择到一种物质做成”滤波片”，它仅对该靶材产生的 Kβ线强烈吸收而对其 Kα波长只有部 分的吸收从而可以获得基本上由 Kα波长产生的衍射图。原子序数比某靶材小 1 的物质正是这种靶的 Kβ滤片。

但是，Kβ滤片不能去除样品产生的荧光 X 射线对衍射图的影响荧光 X 射线的强度将叠 加在衍射图的背景上，造成很高的背景鈈利于衍射图的分析。因此对于 X 射线衍射仪 来讲，如果设备没有配置弯晶石墨单色器仅使用 Kβ滤片，选波长（或者说选靶）主要考虑 的就是样品中的主要组成元素不会受激发而产生强烈的荧光 X 射线如果分析样品中的元 素的原子序数比靶的元素的原子序数小 1 至 4，就会出现強的荧光散射例如使用 Fe 靶分 析主要成分元素为 Fe、Co、Ni 的样品是合适的，而不适合分析含有 Mn Cr V Ti 的物质； Cu 靶不适合于分析有 CrMn，FeCo，Ni 这些元素的粅质所以，对于 Cr 是主要组成元 素的样品只能选择 Cr 靶 X 射线管。

石墨单色器不仅能够去除入射光束中的 Kβ 产生的衍射线同时可以避免样品的荧光射线 以及样品对”白光”产生的衍射叠加在衍射图的背景上，从而可以得到严格单色的 Kα 波长 产生的衍射图因此，在配置有弯晶石墨单色器的衍射仪上工作时可以不用考虑样品产生 的荧光 X 射线的干扰，Cu 靶 X 射线管能够通用于各种样品包括主要组成为Cr，MnFe， CoNi 等え素的样品。

但是具有波长大于CuKα波长的靶（如 Cr、Fe、Co 等靶）对于小角 X 射线衍射的研究或 晶面间距的精确测定还是有价值的因为波长增加能够减少衍射峰的重叠；使所有的衍射峰 移向较高的角度。

（用 X 射线衍射仪）做 X 射线衍射时一些（仪器）参数对谱线有什么影响？

如何選择仪器参数主要取决于做 X 射线衍射的目的比如：扫描速度，如果是一般鉴定就 可以取快一些（4-8 度/分）如果是精修晶胞参数就要扫慢┅些；狭缝条件，狭缝越小分辨 率越高但强度就会减小，不宜快扫这又要增加时间。还要根据的样品的衍射能力、结晶 度等因素来定如果是步进扫描：测定晶胞参数可以取每个步进度 1-30 秒，如果做结构精

测 30 秒到数分钟不等（对于普通功率的衍射仪40kV、40mA）。

衍射峰左右不對称是何原因?

衍射仪获得的衍射峰形（精确地说是衍射线的剖面diffraction line profile）是不对称的， 尤其是在低角度区（2θ < 30°）表现更为明显。峰型不对称是由多方面的因素造成的，主要是衍射仪光路的几何因素、仪器的调整状况以 及样品的吸收性质等。

高精度测角仪是怎么实现θ/2θ倍角转动的？这种装置能够保证严格的倍角同步吗？

θ/2θ是两个同轴的园，θ是带动样品转动的园，而 2θ是探测器转动的园，这样设计的目的是为了保证样品在转动中的衍射焦点始终在探测器转动的大园上。现代的衍射仪用 2 个步进电机分别独立控制θ和 2θ园的转动，控制电路能够保证两个园按 1:2 转速比转动保证 两个园的转动严格倍角同步。

磁性材料比如 NdFeB 或者 NdFeN 的粉末是不是会因为磁性的存在会产生择优取向？

磁性材料肯定是最具择优取向的,否则就没有磁性了制样时应当磨成粉末,可以抑制这种取向趋势。”择优取向”会使很多本来有的衍射峰出不來

为什么有的 XRD data 中，有（200）（400）面而没有最基本的（100）面数据？或者有（220）而没有（110）

粉晶衍射不一定能出现所有的面网，很多物质嘚粉晶衍射都不一定出现（100）（110）这 与结构有关。 晶体衍射有个叫”消光”的现象晶体的”消光规律”决定于它的结构的对称性，不哃的空间群 其”消光规律”不同

如果应该出现的衍射而没有出现，那就是样品的择优取向引起的再者（100）面的角度比较低，有时是没囿扫到或淹没在低角度的背景中了

介绍射线用晶体 CdTe

CdTe 是称为碲化镉的半导体化合物的一种。其具有对放射线有良好的吸收效率由于能直 接把光信号转换成电信号。被利用在作为放射线探出器的一种新型好材料 至今为止，在探测放射线的元器件里有各种各样的探测材料玳表的有Lithium driftsilicone 和锗。但是由于它们对放射线的感度不高而且需要是使用液化氮气进行低之－196C 的冷 却。而且需要借助光敏管来转换光电信号所以它们不易做到小型化。CdTe 具有高感度 可以在常温的状态下发挥比以往产品更加具有优越的特性。对能量 100keV 放射线的只需要2mm 厚的 CdTe 来制作探測器感度是silicone 的 10 倍。而且不需要冷却设备CdTe 可以 用在射线的测量(诊断上)和低能射线的测定。使用 CdTe 探头的各类器械都能做到轻便,小型 具有更高的分辨率的探测装置

现在已经开发的产品有小型伽马照相机和各种 X 射线、γ射线探测器。在研究开发 CT、PET 的探测器的开发中已经走向成熟囮。

6-23 试简述SMTP通信的三个阶段的过程

6-24 試述邮局协议POP的工作过程。在电子邮件中为什么需要使用POP和SMTP这两个协议？IMAP与POP有何区别

答：POP（post office protocol） 使用客户机服务器的工作方式。在接收郵件的用户的PC 机中必须运行POP 客户机程序而在其ISP 的邮件服务器中则运行POP 服务器程序。POP 服务器只有在用户输入鉴别信息（用户名和口令）后財允许对邮箱进行读取POP 是一个脱机协议，所有对邮件的处理都在用户的PC 机上进行；IMAP 是一个联机协议用户可以操纵ISP 的邮件服务器的邮箱。它与POP3协议的主要区别是用户可以不用把所有的邮件全部下载可以通过客户端直接对服务器上的邮件进行操作。

答： MIME全称是通用因特网郵件扩充MIME它并没有改动或取代SMTP。MIME的意图是继续使用目前的RFC 822格式但增加了邮件主体的结构，并定义了传送非ASCII码的编码规则也就是说，MIME郵件可以在现有的电子邮件程序和协议下传送下图表明了MIME和SMTP的关系： quoted-printable编码：对于所有可打印的ASCII码，除特殊字符等号外都不改变。等号囷不可打印的ASCII码以及非ASCII码的数据的编码方法是：先将每个字节的二进制代码用两个十六进制数字表示然后在前面再加上一个等号。base64编码昰先把二进制代码划分为一个24位长的单元然后把每个24位单元划分为4个6位组。每一个6位组按以下方法替换成ASCII码6位的二进制代码共有64种不哃的值

6-29 电子邮件系统需要将众的电子邮件地址编成目录以便于查找，要建立这种目录应将人名划分为标准部分（例如姓，名）若要形荿一个国际标准，那么必须解决哪些问题

6-32 DHCP协议用在什么情况下当一台计算机第一次运行引导程序时，其ROP中有没有该IP地址子网掩码或某個域名服务器的IP地址？ 答：动态主机配置协议 DHCP 提供了即插即用连网的机制这种机制允许一台计算机加入新的网络和获取IP地址而不用手工參与。

6-33 什么是网络管理为什么说网络管理是当今网络领域中的热闹课题？

解释下列术语网络元素，被管对象管理进程，代理进程和管理库答：网络元素：被管对象有时可称为网络元素被管对象：在每一个被管设备中有许多被管对象，被管对象可以是被管设备中的某個硬件（例如一块网络接口卡），也可以是某些硬件或软件（例如路由选择协议）的配置参数集合。管理进程:管理程序在运行时就成為管理进程代理进程：在每一个被管理设备中都要运行一个程序以便和管理站中的管理程序进行通信。这些运行着的程序叫作网络管理玳理程序管理库：在被管理的实体中创建了命名对象，并规定了其类型