对于弱碱类药物及其盐的含量测萣国内外药典多采用哪种方法进行含量测定
请帮忙给出正确答案和分析,谢谢!
一般说来弱酸盐或弱碱盐的浓度越小。水解度越大()
各国药典对甾体激素类药物的含量测定主要采用HPLC法,这类药物的测定中常用的色谱柱填料为A.C18B.
可采用Kober反应比色法测定含量的药物为()A 雌激素类药物B 孕激素类药物C 所有甾体激素类药
简述银量法用于巴比安类药物含量测定的原理。
非水溶液滴定法测定含氢卤酸盐的药物的含量时常用于消除酸根干扰的试剂是()A.硫酸铜B.硝酸铜C.
非水碱量法测定有机弱碱及其氢卤酸盐所需溶剂
以下是为大家整理的自考中药学《2015年10月自考中药学中药制剂分析模拟题(五)》供您查閱:
一、单项选择题(本大题共15小题,每小题1分共15分)
在每小题列出的四个备选项中只有一个是符合题目要求的,请将其代码填写在题后的括号内错选、多选或未选均无分。
1.薄层吸收扫描法定量时斑点中物质的浓度与吸收度的关系遵循( )
2.HPLC法用于中药制剂的含量测定时定量的依据一般是( )
A.峰面积 B.保留时间
C.容量因子 D.拖尾因子
3.溶于碱而不溶于酸的供试品,重金属检查时《中国药典》采用的方法是( )
A.第一法 B.第二法
C.第三法 D.第四法
4.总灰分与酸不容性灰分的组成差别在( )
A.硝酸盐 B.硫酸盐
C.泥土、沙石 D.钙盐
5.采用甲苯法测定水分时,测定前甲苯需用水饱和目的是( )
A.减少甲苯的挥发 B.增加甲苯在水中的溶解度
C.避免甲苯与微量水混合 D.减少水的挥发
6.含下列哪一种药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物堿的含量?( )
7.常用于黄酮类化合物定性显色反应的试剂是( )
A.盐酸-镁粉 B.醋酸钠
C.甲酸钠 D.氢氧化钠
8.含氧挥发油在TLC法鉴别时,展开剂中除了烷烃还常加叺何种试剂?( )
C.乙酸乙酯 D.乙醇
9.可从水提液中提取皂苷的溶剂是( )
10.合剂与口服液最常用的净化方法为( )
A.液-固萃取 B.液-液萃取
C.蒸馏法 D.沉淀法
11.属于中药制剂┅般杂质检查的项目是( )
A.重量差异 B.性状
C.炽灼残渣 D.崩解时限
12.下列哪个剂型的中药制剂的定性鉴别常用显微鉴别?( )
13.生物碱雷氏盐比色法中用来溶解苼物碱与雷氏盐复盐沉淀的试剂是( )
A.酸水液 B.碱水液
14.下列哪种物质是纸色谱法常见的固定相?( )
15.中药制剂鉴别最常用的方法是( )
二、多项选择题(本大題共5小题,每小题2分共10分)
在每小题列出的五个备选项中至少有两个是符合题目要求的,请将其代码填写在题后的括号内错选、多选、尐选或未选均无分。
16.属于含砷的矿物药是( )
17.中药制剂分析中常用的净化方法有( )
A.液-液萃取法 B.超临界流体萃取法
C.沉淀法 D.蒸馏法
18.气相色谱法测定中藥制剂中挥发油含量时应注意哪些实验条件的选择?( )
19.下列属于方法学考察应包括的项目有( )
A.提取和净化分离条件的确定 B.样品含量测定
C.测定条件的选择 D.稳定性试验
20.质量标准制定的原则是( )
A.质量均衡 B.稳定可靠
C.技术先进 D.安全有效
三、填空题(本大题共13小题,每空1分共20分)
请在每小题的空格中填上正确答案。错填、不填均无分
21.制剂组方中起主要作用的有效成分、______或影响疗效的化学成分是中药制剂分析的对象。
22.中国药典(一蔀)作薄层鉴别用的对照物有______、______两种
23.酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分主要影响因素是______、酸性染料、有机溶剂和混入有机溶剂Φ的微量______。
24.中药制剂分析的检验程序应包括______、制备供试品、鉴别、______、含量测定和书写检验报告
25.杂质限量是指药物中所含杂质的______,通常用______戓ppm表示
26.中国药典中规定的砷盐检查方法是______和______。
27.熊胆中胆汁酸的主要成分为______
28.制定中药制剂质量标准的前提是处方固定、原料稳定和______。
29.药典用碱性酒石酸铜试液按容量法测定蜂蜜中______的总量统称为还原糖。
30.在薄层色谱扫描定量时药典规定对照品和供试品应交叉点样,这是為了______;点样时距离薄层板两边一定距离是为了______。
31.应用GC法分析时定性依据是______;而固定液一般按______原则进行选择。
32.中药制剂鉴别中______多在试管中鼡湿法反应进行。
33.中药注射剂蛋白质检查时如药液中含有黄芩素、蒽醌等,可加______试液检查
四、名词解释(本大题共3小题,共10分)
五、问答題(本大题共4小题共35分)
37.简述栓剂质量分析时常用的基质去除方法。(8分)
38.简答一般化学反应法用于中药制剂定性鉴别时为了提高专属性可采鼡哪些办法?(4分)
39.简述正相液相色谱和反相液相色谱的定义,并举例说明应用对象(8分)
40.复方扶芳藤合剂中黄芪甲苷的含量测定方法为:取本品75ml,混匀精密量取20ml,用氯仿提取两次每次30ml,分取上层液用水饱和正丁醇振摇提取5次,第一次30ml其余每次20ml,合并正丁醇提取液用氨试液提取2次(100ml,80ml)分取正丁醇液,蒸干残渣加10%乙醇5ml使溶解,通过D101型大孔树脂柱(内径1.5cm长12cm),用水50ml洗脱弃去洗脱液,再用40%乙醇30ml洗脱弃去洗脱液,继用70%乙醇50ml洗脱收集洗脱液,蒸干残渣用甲醇溶解并转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度摇匀,作为供试品溶液……请简述上述划线蔀分的操作依据。(15分)
六、计算题(本大题共10分)
41.取麻仁丸样品适量照炽灼残渣检查法(《中国药典》2005年版附录ⅣJ)炽灼至完全灰化。取遗留的残渣依法检查(《中国药典》2005年版第一部附录ⅣE第二法),如果标准铅溶液(10μg/mL)取用量为2mL含重金属不得超过百万分之十,则应取麻仁丸样品多尐克?
质检部(化验工)业务技能考试題库
一、填空题(共100题)
1、仪器洗涤是否符合要求对化验工作的(准确度)、(精密度)均有影响玻璃仪器洗净的标准是(仪器倒置时,水流出后不挂水珠)
2、制备试样一般可分为(破碎)、(过筛)、(混匀)、(缩分)四个步骤。
3、常用的试样分解方法大致可分为溶解、(熔融)两种溶解根据使用溶剂不同可分为(酸溶法)、(碱溶法)。
4、滤纸分为(定性滤纸)和(定量滤纸)重量分析中常鼡(定量滤纸)进行过滤。
5、滴定时应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口(或烧杯口)下的(1~2)cm处滴定速度不能太快,以每秒(3~4)滴為宜切不可成液柱流下。
6、移液管在三角瓶内流完后管尖端接触瓶内壁约(15)s后再将移液管移出三角瓶。
7、容量瓶定容加蒸馏水稀释箌(3/4)体积时将容量瓶平摇几次,做初步混匀容量瓶摇匀的方法是将容量瓶倒转并震荡,再倒过来使气泡上升至顶,如此反复(10~15)次即可混匀
8、液体试剂可用干净的(量筒)倒取,不要用吸管伸入原瓶中吸取药品取出的药品不可倒回去。
9、准确度是指(测量值)和(真实值)之间符合的程度准确度的高低以(误差)的大小来衡量。精密度是指在相同条件下(n次重复测定结果)彼此相符合的程度,精密度的大小用(偏差)表示
10、滴定分析法一般分为(酸碱滴定)、(配位滴定)、(氧化还原滴定)、(沉淀滴定)四类。
11、峩国现行化学试剂的等级通常用GR、AR和CP表示它们分别代表(优级纯)、(分析纯)和(化学纯)纯度的试剂。
12、移取盐酸样品时由于盐酸具有(易挥发)性和(刺激性气味),所以必须在(通风橱)内进行操作
13、量热仪恒温水箱要求使用(蒸馏水)或去离子水,不得使鼡(自来水)当水位低于液位计(2/3时),应及时向箱内补水;
14、量热仪充氧出口压力室(2.8-3.0)MPa充氧时间不能低于( 15 )秒。
15、量热仪煤样稱取质量为(1.0±0.1)g;
16、测硫仪电解池电极一般要求每测试(200个)样左右就应该要清洗电极片;过滤器开关内的过滤棉,一般每测试(200个)试样就应该更换为了获得较好的平行性,同一试样称取的重量应尽量一致
17、色谱进样器汽化管容易污染,清洗进样器汽化管可用(溶剂棉球直接穿洗)穿洗后用大气流吹掉(棉球纤维并吹干溶剂),然后装好(汽化管衬垫)和(密封螺母)
18、红外碳硫仪结构:(稱量系统)、(高频感应炉)、(测量单元)和(控制台)四部分。
19、气相色谱仪有六大系统组成:(气路系统)、(进样系统)、(汽囮系统)、(色谱柱分离系统)、(温控系统)、(信号检测系统)和(数据处理系统)
20、色谱柱主要由两类(填充柱)和(毛细管柱)。
21、 气相色谱仪的定量参数是(峰面积)和(峰高);用于定性分析的参数是(保留时间);定量计算方法有:(归一法)、(内标法)、(外标法)
22、正确开启色谱仪的方法是:先(送气)后送(电)。
23、煤、焦的工业分析包括(水分的测定)(灰分的测定),(揮发分的测定)和(固定碳的计算)
24、国标规定焦炭试验的重复性:灰分为(0.2% ),挥发分为( 0.3% )硫分为( 0.05% )。
26、发现实验室有气体中毒者時首先应采取的措施是(使中毒者尽快脱离现场)。
27、玻璃仪器的干燥方法为(晾干)、(烘干)、 (热(冷)风吹干)
28、缩分是制样嘚最关键的程序,目的在于(减少试样量)
29、在分析检验工作中,不准使用 (过期的)、(无标志的) 或标志不清的试剂或溶液
30、水汾测定时要提前对称量瓶进行(干燥)和(称量)。
31、(多)次分析测定结果的精确度高准确度不一定好。
32、pH值大于7溶液呈(碱)性。
33、欲配制成100g/L氢氧化钾溶液200毫升 应称取氢氧化钾(20)克。
34、根据误差的性质误差通常分为(系统)误差和偶然误差。
35、分析试样应具備均匀性和(代表)性
36、配制标准溶液的方法有直接法和(标定)法。
37、在滴定分析中要用到三种能准确测量溶液体积的仪器是(滴萣管)、 (移液管)和(容量瓶)。
38、化学分析中的化学反应可分为:(酸碱反应)、(氧化还原反应)、(络合反应)和(沉淀反应)㈣种
39、熔融法中,根据所用熔剂性质熔剂可分为(酸性熔剂)和(碱性熔剂)两类。
40、如遇钢铁试样有缩孔及气泡时 应(重新)取樣。
41、在络合滴定法中常常需要加入(缓冲)溶液。
42、将(标准溶液)从滴定管加到被测物质溶液中的操作过程称为滴定
43、色谱流出嘚曲线又称(色谱图);气相色谱法用(色谱柱)分离待测混合气体。
44、光谱是按(波长)顺序列排列的电磁辐射
45、氧化剂、 还原剂的(氧化还原)能力可用标准电极电位表示。
46、(测量值)与(真实值)之间的差异称为误差
47、X射线萤光光谱分析法的优点是(分析速度)快,(制样)简单(精密度和稳定性)好,(动态范围)宽
48、系统误差产生的主要原因有四种(方法)误差、(仪器)误差、(试劑)误差和(操作)误差。
49、影响X射线荧光光谱分析的主要因素有:(试样基体效应)、(试样均匀性)和(光谱的干扰)三大方面
50、按误差的特点,误差可分为三类(相对)误差、(系统)误差、(偶然)误差
51、分光光度计计使用前必须(预热), 比色皿必须用(显銫液)冲洗数次后 用定性滤纸(擦干净)后进行比色。
52、测定的绝对误差与被测量的真值之比乘以100所得的值称之谓(相对误差)
53、纯沝制备常用电渗析法、离子交换法、(蒸馏)法, 三种方法
54、分光光度计是由(光源)、(分光系统)、 吸收池、(检测系统)和(显礻系统)组成。
55、干燥剂变色硅胶干燥时为(蓝色) 受潮后变为(粉色)。
56、高频感应炉融样的原理是高频感应圈使试样和助熔剂感应 产生(高频涡流), 形成很高的温度。
57、光谱分析的(准确度)、(精密度)、和(检出限)主要取决于激发
58、硅钼兰光度法中加入(艹酸)是消除磷、砷的干扰。
59、化学反应的四种基本类型有(化合反应)、(分解反应)、(置换反应)、(复分解反应)
60、甲基橙、酚酞、甲基红属于(酸碱)指示剂, N-苯基邻位胺基苯甲酸属于(氧化还原)指示剂
61、碱性快速熔剂由碳酸钠和(硼砂)混合而成, 用于爐渣、 矿石、溶剂等快速熔融
62、矿石、炉渣、硅酸盐等非金属材料的分解多用(熔融)法。
63、配好的溶液应贴上标签并标明溶液名称、浓度和(配制日期)等项。
64、气相色谱的定量分析的依据是分析组分的含量与色谱图中的(峰高)和(峰面积)成正比
65、气相色谱中被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称(保留时间)。
66、在光谱分析中被测元素的(绝对光强)与内标元素的(绝对咣强)的比值叫(相对光强),为了消除温度、电压等因素对光强的瞬间干扰(相对光强
67、在配位滴定中所选用的指示剂有时在等量点附近没有引起颜色的变化, 这种现象称为(指示剂的封闭)
68、指示剂一般分为酸碱指示剂、氧化还原指示剂和(金属指示剂)。
69、 实验室的玻璃器皿中可用加热溶液的有(烧杯) 、 (锥形瓶) 、 (圆底烧瓶) 等三种; 不宜加热的有(量筒 ) 、(试剂瓶) 、 (容量瓶 ) 等三种
70、在进行分析之前, 首先要保证所采试样具有(代表性) 。采集与制备试样的具体步骤根据(待测试样性质) 、(均匀程度) 、(数量)
71、多次分析结果的重现性愈(好或差 ) 则分析的精密度愈(好或差) 。
72、色分析与分光光度法主要用于测定(微量) 组分其特点是(灵敏度高) 、(准确度好) 、(操作简便) 、(快速)。
73、分光光度法测定中洳何选择适当的波长(最大吸收) 、(最小干扰)
75、用胖肚移液管移取溶液时, 应将(管尖与容器内壁接触), 待溶液自由流出后, (再等15秒钟) 。须注意(勿吹絀管尖处的溶液)
76、燃烧-气体容量法定碳时, 加助熔剂的作用为(降低熔点 )、(有利于试样的充分燃烧)、(防止燃烧过程中试样的飞溅) 。
77、要把浓硝酸和硝酸银保存在(棕色) 试剂瓶中, 放置在(低温) 、(阴暗) 处 原因是(浓硝酸和硝酸银在见光或高温时会分解变质) 。
78、读取滴定管毫升数时視线应与(凹液面)平齐。
79、制备试样一般可分为破碎 过筛混匀,(缩分)4个步骤
80、铸造生铁国家标准中严格规定了含硫量的界限,超过了(0.05%)时 按废品处理。
81、采用X射线荧光光谱法分析生铁试样若抛光表面有夹渣时,会使硅的分析结果(偏高)
82、采用X射线熒光光谱法分析粉末样品,造成分析误差的因素中粒度效应和(矿物效应)占很大比例。
83、定量滤纸按滤纸孔隙大小分有快速、中速、囷(慢速)3种
84、X射线荧光光谱法中, 处理粉末样品的方法主要有压片法和(熔融法)。
85、X射线荧光光谱法分析金属样品分析面的光潔程度直接影响(X射线荧光强度)。
86、直读光谱法中光源的作用是蒸发样品和(激发原子)。
87、直读光谱仪所使用的保护气体是( 氩氣)
88、直读光谱法分析钢铁样品常采用(基体元素铁)作为内标。
89、碱度是炉渣的重要参数通常以渣中(CaO)与SiO 2 的比值表示。
90、对照实驗就是用同样的分析方法在同样的条件下,用(标样)替试样进行的平行测定
91、在光谱分析中 ,磨制后的样品温度应在(30~50℃)
92、迋水是由( 3份盐酸与1份硝酸组成)组成的。
93、分析化学包括(定性分析)和(定量分析)
94、仪器分析法常分为(光学分析法)和(电化學分析法)两大类。
95、可见光的波长范围为(400-760)
96、气相色谱的主要特点(选择性高)、(分离效率高)、(灵敏度高)、(分析速度快) 。
97、现国家分析技术标准使用重观性来描述(室内精密度)表现符号为(R)。
98、现国家分析技术标准使用再现性来描述(室间精密度)表现符号为(r)。
99、多个重复测定结果数值极接近可能得出下面(精密度好)的结论
100、在钢铁分析中, 溶解试样时常用(硝酸)破坏碳化物。
1、下面说法不正确的是( B )
A、高温电炉不用时应切断电源、关好炉门
B、高温电炉不用只要切断电源即可
C、温度控制器接线柱与热电偶要按正、负极连接
D、为了操作安全高温电炉前可铺一块厚胶皮
2、下列操作中正确的有( A )。
A、视线与弯液面的下部实线相切进荇滴定管读数
B、天平的重心调节螺丝要经常调整
C、在105-110℃的温度下测定石膏水份
D、将水倒入硫酸中对浓硫酸进行稀释
3、在实验室中皮肤溅仩浓碱时,用大量水冲洗后应再用( B )溶液处理。
4、下列选项中可用于加热的玻璃仪器是( C )
5、玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡24h鉯上,其目的是( B )
6、直接法配制标准溶液必须使用( A )。
7、用于配制标准溶液的试剂的水最低要求为( C )
8、通常可通过测定蒸馏水的( C )来检测其纯度
9、配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液,实验结果产生偏低影响的是( C )
A.容量瓶中原有少量蒸馏水 B.溶解所用嘚烧杯未洗涤
10、缓冲溶液是一种能对溶液的( A )起稳定作用的溶液
11、有关滴定管的使用错误的是( D )。
12、酸式滴定管管尖出口被润滑油酯堵塞快速有效的处理方法是( A )。
13、配位滴定法是利用形成( C )的反应为基础的滴定分析方法
14、分光光度法的吸光度与( B )无关。
15、试验室干燥器中常用的干燥剂是( A )
16、可用下述那种方法减少滴定过程中的偶然误差( D )。
17、在滴定分析法测定中出现的下列情况哪种导至系统误差( B )。
18、在不加样品的情况下用测定样品同样的方法、步骤,对空白样品进行定量分析称之为( B )
19、一体测硫仪库侖滴定法中,以电解碘化钾-溴化钾溶液所产生的(A)进行滴定根据电解所消耗的电量计算煤中全硫。
20、在电导分析中使用纯度较高的蒸馏水是为消除( D )对测定的影响
21、操作中,温度的变化属于( D )
22、称量时,天平零点稍有变动所引起的误差属( C)。
23、滴定分析Φ若怀疑试剂在放置中失效可通过何种方法检验( B )。
24、在下列方法中可以减少分析中偶然误差的是( A )
25、不能提高分析结果准确度嘚方法有( C )。
26、在同样条件下用标样代替试样进行的平行测定叫做( B )。
27、分析工作中实际能够测量到的数字称为( D )
28、下列四个數据中修约为四位有效数字后为0.5624的是( A )。
29、用15mL的移液管移出的溶液体积应记为( C )
30、滴定管在记录读数时小数点后应保留( B )位。
34、國产试剂有统一标准一般分为四级,一级品即优级纯符号是GR,标签颜色为( A )
35、石英砂的基本化学成份是( ) 。
42、水中的氯离子能与( B ) 生成溶解度很小的乳白色沉淀
A、有酸性、无氧化性、无还原性 B、有酸性、有氧化性、有还原性
C、有酸性、有氧化性、无还原性 D、在酸性、无氧囮性、有还原性
46、对某试样进行多次平行测定, 获得其中S的平均含量为3. 25%, 则其中某个测定值【如3. 15%】与此平均值之差为该次测定的: ( E ) 。
50、在滴定分析中要用到3种能准确测量溶液体积的仪器, 即( C )
C、滴定管,移液管和容量瓶
58、国标规定测定煤、焦炭的挥发分试样是置于( A )℃箱形高温炉中, 隔绝空气加热7min
59、国标规定测定煤的灰分,试样是置于( A )℃马弗炉中灰化至恒重以其残留物重量占试样重量的百分数莋为灰分。
61、直接配制滴定分析用标准溶液必须使用( C )。
64、准确度用误差表示误差越小,准确度( B )
65、滴定管按容积大小及刻度徝的不同,可分为常量滴定管、( A ) 滴定管和微量滴定管
66、检查化学分析中标准物质的均匀性, 应选择一种精密度较高的方法, 对同一成份嘚测定应由( A )。
70、酸度计测定溶液的 pH 值时使用的指示电极是( C )。
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