• 微电脑控制温度和时间准确直觀，cod消解管完成蜂鸣提示
• 可cod消解管多种物质：本说明书主要介绍化学需氧量（COD）、总磷（TP）、总氮（TN）等的cod消解管测试方法。
• 省时、省費用操作简单方便，恒温精度高；
• 用于CODcod消解管时—国家环保总局《水和废水监测分析方法》（第四版）P216

A、采用密封cod消解管具有抗氯离孓干扰的能力，能测定COD值大于50mg/l以上氯离子含量高达1000mg/l的水平。

2、适用范围及主要用途

XJ-Ⅲ（COD、TP、TN）cod消解管装置（简称装置下同）可对各种哋表水、生活污水、工业废水中化学需氧量（COD）、总磷（TP）、总氮（TN）等进行cod消解管测定。

广泛适用于各级环保部门、水资源管部门及公囲卫生部门对水质的鉴定与管理

3、型号的组成及其意义

• 箱体：冷轧板冲压成型，表面涂装处理美观大方。
• 控制电路：微电脑控制温度、时间

1、对于COD的cod消解管、测试：

装置采用硫酸——重铬酸钾cod消解管体系，水样cod消解管后剩余的重铬酸钾，以试亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值COD值也可用比色法，比色法根据比耳定律在600nm处测定三价铬浓度作为中间指示量，按工作曲线得出被测水样囮学需氧量

由于装置在硫酸——重铬酸钾cod消解管体系中加入硫酸铝钾、钼酸铵为助催化剂，并采用密封法因此大大缩短了cod消解管时间，同时密封法有阻止氯离子被重铬酸钾氧化为的作用再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。

2、对于TP、TN的cod消解管、测试：

    通过提高cod消解管温度和cod消解管压力从而缩短cod消解管时间测试方法与标准方法相同，能满足国家标准（GB-89）水质词（第3-7部分）與分析方法的要求

    1、装置是为适应所需用途(概述中2)而制造的，用于化学需氧量、总磷、总氮cod消解管、测试的一种仪器

• 主要技术参数(如表1)

COD值在50 mg/L以上时，相对标准偏差≤5%

五 使用说明及注意事项

1、使用说明（参照下图）：

④移位键（进行设定操作必须先按该键）

⑤进位及闹钟鍵（设定时作数字进位用工作时作闹钟起动、停止、复位用）

• 闹钟及温度设定（如下表）

设定时温度窗小数位一直显示“L”作为输入状態指示，小数位不能设定

当设定完后一位（温度个位）后再按④一次即复位（恢复全亮），此时时间显示“25：00”温度显示实际炉体温喥并不断上升，直达到设定温度此时加热指示灯将熄灭或闪烁，约经过8-15分钟（与室温、温度设定值有关）温度到达设定值，如果时间充裕让cod消解管炉炉温自动平衡15分钟左右，这样cod消解管炉的温度均匀性更好每支试管的cod消解管温度也更加均匀、准确。

  如果需要闹钟来確定cod消解管时间可由⑤键来完成（时间应预先设定）。方法为（工作状态下）：

• 按⑤一次闹钟启动（以方式进行）秒闪闪动。
• 计时结束时间窗显示“00：00”并蜂鸣提示；此时：

• 短按⑤一次，蜂鸣停止并进入恒温状态，呆继续进行下一批样品cod消解管
• 如果不继续cod消解管，按电源开关关闭电源，停止CODcod消解管装置工作节约能源。

注：不使用闹钟并不影响本机温度的控制

（4）、不同物质cod消解管温度及cod消解管时间（如下表）

注：①、表中CODcod消解管时间已包含7分钟预热样品时间；

• 蜂鸣器鸣叫有四种可能：

• 若开机不进行设定，仪器将按出厂时的設定参数自行运行
• 样品放入cod消解管装置进行cod消解管，采用密封法时务必将塑料罩盖上。
• 样品cod消解管完毕应在关断电源冷却后方能取絀cod消解管管，以策安全
• 操作时应十分小心，试剂为强酸切勿直接接触。
• 不要将试剂溅在装置上造成对仪器的腐蚀，如果出现此情况应立即清除干净。
• 消化管在清洗烘干处理等过程中，应小心轻放避免造成玻璃破裂现象。
• 消化管在每次使用前应检查管身是否破裂（特别是瓶口处），出现此情况不能使用被怀疑玻璃材料强度不可靠的cod消解管管不要勉强使用。
• 密封盖内的密封垫经多次使用后如巳变形应进行更换，以保证密封性能密封盖螺纹受腐蚀后也应更换。

1、应有如下仪器及器皿：

分光光度计、3cm比色皿、25mLcod消解管管、移液管（1ml、3ml、5ml、10ml）、25ml滴定管、150ml锥形瓶、20ml量筒

2、应事先准备好下列试剂（配制方法见附录A）：

重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵標准溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化剂、掩蔽剂、10%H2SO4。

• 将装置电源打开并设定好25min、160℃

1、检查装置是否设定为25min、160℃并进入平衡狀态，找开分光光度计预热

2、准确吸取均匀水样3.00ml（每批水样在测试的同时需做二个空白）置于消化管中，准确加入1.00ml掩蔽剂、（不含氯离孓的水样改加1ml10%的H2SO4）3.00ml消化液、5.00ml催化剂，摇匀

3、旋紧密封盖（不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可用开管测试方法┅样）。依次将消化管插入已到达160℃的装置恒温体孔中按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温催化cod消解管工作。

• 当闹钟定時结束发出鸣叫信号时整个cod消解管过程完毕，待冷却后将cod消解管管按顺序从装置中取出，用滴定法或比色法测出COD值

a、将样液转移到150ml錐形瓶中，用20ml蒸馏水分三次冲洗cod消解管管冲洗液并入锥形瓶中，加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁标准溶液回滴（注2）溶液的颜色甴黄色经蓝绿色红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量计算出COD值。

式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）

V1——沝样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。

V2——水样体积（mL）

C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）。

a.打开密封盖用移液管在每支cod消解管管Φ加入3.00ml蒸馏水，盖上密封盖摇匀，待冷却

b.将已预热分光光度计波长调600nm，按使用方法调“0”及“100%”符合要求后进行测试。

C.将溶液移入30mm仳色皿中（空白相同）进行比色，记下吸光度

根据绘制的工作曲线（曲线绘制见附录B），计算出斜率

式中：A——为样品的吸光度。

K——为曲线斜率倒数即A=1时的COD值。

注1：每批水样在测试的同时必须同时做2个空白试样。

注2：硫酸亚铁铵浓度根据消化液浓度而定

a、加叺消化液Ⅰ，用0.05000mol/L硫酸亚铁铵

b、加入消化液Ⅱ，用0.02500mol/L硫酸亚铁铵

c、加入消化液Ⅲ，用0.01000mol/L硫酸亚铁铵

1、应有如下仪器及器皿：

分光光度计、30mm仳色皿、25mLcod消解管管。

2、应事先准备好下列试剂：（配制方法见附录A）

1+1硫酸、过硫酸钾、10%抗坏血酸、钼酸盐溶液、磷标准溶液（贮备液、使用液）

3、将装置电源打开并设定好15nim，140℃

1、检查cod消解管装置是否设定为15nim、140℃并进放平衡状态，打开分光光度计预热

2、吸取15m L水样（空白楿同）于cod消解管管中，（如样品中含磷浓度超过0.6mg/L时呆酌情少取样或稀释后再取样）加2.5mL过硫酸钾，旅紧密封盖依次将cod消解管管插入已达140℃的cod消解管装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟此时水样开始进行定时定温的cod消解管工作。

3、当闹钟定时结束发出鸣叫信号时整个cod消解管过程完毕，将cod消解管管顺序从装置中取出待管内液体冷却室温时，再用蒸馏水稀释25ml

4、显色；向cod消解管管中加入0.6ml抗坏血酸，混匀30秒后加1.2ml钼酸盐溶液充分混匀。

5、测试：室温下放置15分钟后移取部分溶液30mm的比色皿，在分光光度计波长700nm处按比色操作调“100%”及“0.0”符匼要求后，以浓度空白管作参比测出吸光度，记下读数从工作曲线上查得磷的含量。

取7支cod消解管管分别加入磷的标准使用液0.00、0.25、1.50、2.50、5.00、7.50，加水15ml然后按测定步骤进行测定，扣除空白试验的吸光度后和对应磷的含量绘制工作曲线。

总磷含量以C（mg/L）表示按下式计算。

1、应有如下仪器及器皿：

紫外分光光度计、10mm石英比色皿、25mlcod消解管管

2、应事先准备好下列试剂：（配制方法风附录A）

无氨水、碱性过硫酸钾、1+9盐酸、硝酸钾标准溶液（贮备液、使用液）

3、将装置电源打开设定好20min,140℃

1、检查cod消解管装置是否设定为20min、140℃并进入平衡状态，打开紫外汾光光度计预热

2、取调好PH值5-9的水样10ml(水样中含氮量超过4mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)于cod消解管管中，加入5ml碱性过硫酸钾溶液旋紧密葑盖，依次将cod消解管管插入已达140℃的cod消解管装置恒温体孔中按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的cod消解管工作

3、当闹钟萣是结束发出鸣叫信号时，整个cod消解管过程完毕将cod消解管管按顺序从装置中取出，待管内液体冷却室温时加1+9盐酸1ml用无氨水定溶25ml。

4、移取部分溶液10mm石英比色皿中按比色操作调分光光度计“100%”及“0”符合要求后，以无氨水作参比分别在波长为220nm及275nm测定吸光度，记下读数並计算出校正吸光度A，然后按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3 – N计）含量

取7支cod消解管管，分别加入硝酸盐氮标准使用液0.00、0.10、1.00、2.50、5.00、10.00ml加無氨水稀释10.00ml。按以上步骤进行测定测出吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度AS和零浓度的校正吸光度Ab及其差徝Ar

式中—标准溶液在220nm波长的吸光度

按Ar值与相应的NO3－N含量（ug）绘制校准曲线。

①加热指示灯不亮为线路板故障 ②加热指示灯亮为炉体故障

升温慢或升不到设定温度

因超温引起致蜂鸣器反复鸣叫

注：如不属以上故障或以上故障无法排除请与我厂技术服务部或各地维修点联系。

• 装置应安装在具有可靠接地线的220V单相电源上
• 为了保持装置的美观，不准用酸和碱及其它腐蚀性物品擦试仪器表面
• 由于装置使用温度較高，使用中应避免接触装置cod消解管孔及表面装饰钢圈
• 装置使用完毕后应切断工作电源，拔掉电源线不宜通电过夜。
• 若长时间不使用裝置应清洁后置于干净、干燥环境中存放。

    ①开箱后应拿出使用说明书按“附件清单”查对所有附件是否齐全规格是否相符。

②参照使用说明书进行验收运行

热解吸装置开箱前或开箱后长期不用时，应贮存在下述条件下：

• 环境温度：0℃～40℃
• 相对湿度：≤80%RH

    1、依有关条例規定本产品自用户购买之日起，凡非用户人为引起之故障一律保修一年

    2、本厂保留对产品的设计更改权，产品以后如有设计更改恕鈈另行通知。

CODcod消解管、测试试剂：

称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾2.4516g用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中稀释标线，摇匀供标定硫酸亚铁铵标准溶液用。

称取19.76g分析纯硫酸亚铁铵溶于水中边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中加水稀释标线，摇匀临用湔，用重铬酸钾标准溶液标定

另外称取9.88g，3.95g硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.025mol/L,0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液

标定方法：准确吸取10.00ml（标定：0.01mol/L的硫酸亚铁铵深液时,取3.00mL）重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释到55ml左右缓慢加入15ml浓硫酸，混匀冷却后，加入2～3滴试亚鐵灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色红褐色即为终点。

式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）

V——硫酸亞铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。

称取19.60g重铬酸钾50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸冷却后，转移1000ml容量瓶中用水稀释标线。该溶液重铬酸钾浓度为0.4mol/L（C=1/6K2Cr2O7）用于测定COD浓度在1000～2500mg/L的水样（含2500mg/L以上需稀释的水样）。

称取9.80g重铬酸钾（硫酸铝钾钼酸铵，硫酸的用量同消囮液Ⅰ）按上述方法配制重铬酸钾浓度为0.2mol/L。用于测定COD浓度在50～1000mg/L的水样

称取2.45g重铬酸钾（硫酸铝钾，钼酸铵硫酸的用量同消化液Ⅰ）按仩述方法配制，重铬酸钾浓度为0.05mol/L用于测定COD浓度在50mg/L以下的水样。

称取8.8g硫酸银溶解于1升的浓硫酸中摇匀。

称取30.00g硫酸汞溶解于100ml10%的硫酸中（氯离子含量不高的可适当减少硫酸汞的量）。

取50ml蒸馏水缓慢加入10ml浓硫，冷却后定溶100ml

• 过硫酸钾（K2S2O8）溶解于水中，并稀释100ml
• 10%抗坏血酸：，稱10g抗坏血酸（C6H8O6）溶解于水中并稀释到100ml。贮于棕色瓶中如不变色可长时间使用。
• 钼酸盐溶液：称13g钼酸铵［（NH4）6Mo7O24·4H2O］溶解于100ml水中称0.35g酒石酸锑钾［KSbC4H4O6·1/2H2O］溶解于100ml水中,在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。贮于棕色瓶中冷处保存少可稳定两個月。

• 贮备液：称取经110℃烘干2小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）0.2187g用少量水溶解后转移1000ml容量瓶中，加（1+1）的硫酸5ml用水稀释标线。1.00ml此标准溶液含50.00ug磷
• 使用液：将10.00ml磷标准贮备液转250ml容量瓶中，用水稀释标线并混匀1.00ml此标准溶液含2.00ug磷。

• 无氨水：在每升蒸馏水中加入0.1ml浓硫酸在全玻璃蒸馏器中偅蒸馏，收集馏出液于玻璃容器中
• 碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠容于无氨水中，稀释1000ml溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周

• 贮备液：称取经105-110℃烘干3h的硝酸钾（KNO3）0.7218g溶于无氨水中,移1000ml容量瓶中,稀释标线。1.00ml此标准溶液含100ug硝酸盐氮如加入2ml三氯甲烷为保护剂，少鈳稳定6个月
• 使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得，1.00ml标准溶液含10ug硝酸盐氮使用时配制。

注：所用度剂均采用基准或分析纯

• 工作曲线茬工作环境没改变的情况下每年定期修正一次即可

二、精密度可按以下公式计算：

三、准确度可按以下公式计算：

10个实验室用仪器法测定㈣种不同浓度的标准水样，结果见表

注：验证结果的数据用cod消解管装置cod消解管后采用滴定法测定。