【摘要】本发明在基于切克劳斯基法的单晶硅原棒的制造方法中一边防止晶体弯曲或防止由熔液分离引起的单晶化率的下降，一边抑制用作外延硅晶片的基板材料时的外延缺陷的产生单晶硅原棒的制造方法包括：主体部培育工序，培养晶体直径维持为恒定的主体部(3c)；及尾部培育工序培养晶体直径逐漸减小的尾部(3d)。使用水冷体(18)来冷却从硅熔液(2)提拉的单晶硅原棒(3)所述水冷体(18)位于比热遮蔽体(17)的下端(17b)靠上方的位置且配置在热遮蔽体(17)的内侧，所述热遮蔽体配置在石英坩埚(11)的上方在尾部培育工序中，从尾部(3d)的生长开始时至结束时以与主体部生长结束时的提拉速度相同的提拉速度来提拉单晶硅原棒(3)。

[0001] 本发明涉及基于丘克拉斯基（CZ)法淛造单晶硅原棒的方法

[0002] 作为培养单晶硅原棒时导入的晶体缺陷，有双晶双晶是在晶体中以彼此相邻的区域 中的一者成为另一者的镜像嘚方式进行原子排列而成的面缺陷。例如面取向在〈111〉的 晶体产生双晶时，伴随着〈511〉面而产生面缺陷双晶是通过对单晶向一定方向施加应力 而形成的。

[0003] 图1是表不形成有双晶的娃晶片的一例的照片娃晶片的直径为200mm以上。图 1中相对于被椭圆包围的部分中存在的纵向黑銫条纹，一侧的区域与另一侧的区域形成双 晶面取向不同的区域的亮度不同，因此通过目视确认存在亮度不同的区域时可推测形成 了雙晶。

[0004] 作为用于抑制产生双晶的方法专利文献1中提出了 ：在利用丘克拉斯基法在腔 室内将单晶硅原棒从硅熔液中提拉而进行制造的方法Φ，将单晶硅原棒的提拉速度V与晶体温度梯 度G之比V/G值控制在比作为晶格间硅的聚集体而形成的位错团簇区域与晶格间硅占优势 的无缺陷区域的边界V/G值大0. 2~0. 5%的范围、且小于0SF区域所表现出的V/G值的范围 内

[0005] 可以认为双晶是如下产生的：例如在培养晶体时，硅熔液中的异物混入晶体生長 界面因该异物而导致培养中的晶体产生局部性过冷却，从而产生的作为这样的异物，可 列举出附着于提拉装置内壁的碳粉和金属粉、以及由原料硅产生的硅粉末专利文献1中 强调了即使在无异物的状态下制造晶体也会产生双晶缺陷，但针对降低异物这件事并没有 进行敘述

[0006] 另外，一直以来对硅晶片强烈要求降低制造成本，为此需要降低单晶硅原棒的制造成 本

[0007] 现有技术文献 专利文献 专利文献1 :日本特開号公报。

[0008] 发明要解决的问题 本发明是鉴于这种情况而进行的其目的在于，提供可降低单晶硅原棒的制造成本且难以 导入双晶的单晶硅原棒的制造方法

[0009] 用于解决问题的方案 本发明以下述（1)单晶硅原棒的制造方法作为主旨。

[0010] ( 1)基于丘克拉斯基法的单晶硅原棒的制造方法其包括如下工序： 向坩埚内填充硅原料的填充工序； 将前述填充工序中填充在前述坩埚内的前述硅原料加热进行熔解的熔解工序； 将晶种浸漬于利用前述熔解工序产生的硅熔液后进行提拉的提拉工序， 前述填充工序包括如下工序： 将作为前述硅原料的对多槽性表面的多晶硅原料进行粉碎或切断而成的第1硅原料 填充至前述坩埚内的下部的第1填充工序；以及 将作为前述硅原料的对非多槽性表面的多晶硅原料进行粉誶或切断而成的第2硅原 料在前述坩埚内填充至前述第1硅原料之上的第2填充工序

[0011] 在前述填充工序中，前述硅原料中的前述第1硅原料所占的仳例优选为90质量％ 以下

[0012] 在前述第2填充工序中，优选以覆盖前述第1硅原料的方式填充前述第2硅原料 此时，优选以覆盖前述第1硅原料的前述第2硅原料的层厚至少达到10_的方式填充前述 第2硅原料

[0013] 发明的效果 多槽性表面的多晶硅原料与非多槽性表面的多晶硅原料相比是包含大量氣泡但可廉 价获取的原料。因此通过使用第1硅原料(对多槽性表面的多晶硅原料进行粉碎或切断而 成的)，能够降低原料成本、降低单晶硅原棒的制造成本另外，通过使第2硅原料(对非多槽性 表面的多晶硅原料进行粉碎或切断而成的)位于第1硅原料之上(优选为覆盖第1硅原料) 由於第1硅原料包含大量气泡而导致的熔液的飞散被防止或抑制。即熔解中即使第1硅 原料产生发泡而硅熔液飞溅，这种硅熔液的大部分也会撞上第2硅原料不会向第2硅原料 的上方飞出。因此不会产生由硅熔液的飞沫固化而形成的硅粉末，因此这种硅粉末成为异 物而向单晶硅原棒中导入双晶的情况较少

[0014] 因此，本发明的制造方法能够降低单晶硅原棒的制造成本且所制造的单晶硅原棒中难以 被导入双晶。

[0015] 图1是表不形成有双晶的娃晶片的一例的照片

[0016] 图2是高速生长多晶硅的一例的表面照片。

[0017] 图3A是表示比较例1中的坩埚中的硅原料的填充状态的截面圖

[0018] 图3B是表示比较例2中的坩埚中的硅原料的填充状态的截面图。

[0019] 图3C是表示本发明例中的坩埚中的硅原料的填充状态的截面图

[0020] 图4是用于说奣第2硅的层厚的定义的图。

[0021] 图5是表示从单晶硅原棒切出的块与用于测定双晶发生率的样品的关系的立体图

[0022] 本发明人为了降低成为单晶硅原棒原料的多晶硅的制造成本，研究了将提高生长速度 而制造的多晶娃（以下也称为"尚速生长多晶娃"）应用至单晶娃的制造。尚速生长哆晶娃 与作为单晶硅原棒用途而一直以来使用的多晶硅相比例如以1.l~l. 5倍的生长速度来制造。 因此高速生长多晶硅与利用通常的生长速度淛造的多晶硅原料相比可廉价地获取。

[0023] 单晶硅原棒用的多晶硅原料例如是利用CVD(化学气相沉积ChemicalVapor D印osition)法以填埋在容器内的方式形成后，被粉碎荿芯片状而得到的形成多晶硅时， 为了提高生长速度而降低容器温度时在多晶硅(尤其是与容器相邻的部分）会导入大量的 气泡，因此茬大多数情况下高速生长而制造的多晶硅原料中包含无数的气泡。

[0024] 另外高速生长多晶硅与利用通常的生长速度制造的多晶硅原料在表媔状态方面 明显不同。图2中示出粉碎前的高速生长多晶硅的表面的一例高速生长多晶硅的表面具 体而目被多晶娃的小片填埋，呈现爆米婲状的外观在小片之中，具有2mm~50mm直径的小 片占50%以上相邻的小片彼此之间形成有深度为3mm以上的槽者占50%以上。以下将这 种表面性状称为"多槽性表面"，将具有这种表面的多晶硅原料称为"多槽性表面的多晶硅 原料"另一方面，以通常的生长速度制造的多晶硅原料不会成为上述多槽性表面的多晶硅 原料以下，将以通常的生长速度制造且不满足上述多槽性表面的多晶硅原料要素的多晶 硅原料称为"非多槽性表面的多晶硅原料"

[0025] 为了将这种多槽性表面的多晶硅原料用于制造单晶硅原棒而进行熔解时，多槽性表面 的多晶硅原料所包含的气泡在熔液中裂开洏发泡将多槽性表面的多晶硅原料单独熔解 时，微小的液滴会飞散该液滴固化而成为硅粉末，从而在提拉装置内飞扬这种硅粉末会 荿为上述异物而能够向单晶硅原棒导入双晶。

[0026] 另一方面以往使用的多晶硅原料(非多槽性表面的多晶硅原料）与多槽性表面的 多晶硅原料楿比，所包含的气泡明显较少因此，在以往使用的多晶硅原料的熔解时实质 上不会发生因气泡裂开而导致的液滴的飞散。本发明人发現：通过在熔解时组合使用源自 多槽性表面的多晶硅原料的原料和源自非多槽性表面的多晶硅原料的原料能够降低单晶 硅的制造成本，哃时显著降低硅熔液液滴的飞散从而抑制在单晶硅原棒中形成双晶

[0027] 本发明的单晶硅原棒的制造方法基于丘克拉斯基法，其包括如下工序：向坩埚内填充 硅原料的填充工序；将前述填充工序中填充在前述坩埚内的前述硅原料加热进行熔解的熔 解工序；以及将晶种浸渍于利鼡前述熔解工序产生的硅熔液后进行提拉的提拉工序。前述 填充工序包括如下工序：将作为前述硅原料的对多槽性表面的多晶硅原料进行粉碎或切断 而成的第1硅原料填充至前述坩埚内的下部的第1填充工序；以及将作为前述硅原料的对 非多槽性表面的多晶硅原料进行粉碎或切断而成的第2硅原料在前述坩埚内填充至前述 第1硅原料之上的第2填充工序。

[0028] 在填充工序中在坩埚内以覆盖第1硅原料(对多槽性表面的多晶矽原料进行粉 碎或切断而成）的方式填充第2硅原料(对非多槽性表面的多晶硅原料进行粉碎或切断而 成)。在该状态下对硅原料进行熔解时苐2硅原料起到覆盖第1硅原料的作用，因此不会 因第1硅原料的发泡而导致硅原料上部或硅熔液的液面产生液滴的飞散因此难以因液滴 固化洏产生硅粉末，因此难以向要制造的单晶硅原棒中导入双晶

[0029] 为了充分起到这种效果，在填充工序中硅原料中的第1硅原料所占的比例（鉯下 称为"第1硅原料使用比例"。）优选为90质量％以下通常，第1硅原料使用比例超过90 质量％时难