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：用于X射线光谱荧光光谱分析的特效熔剂的制作方法

本发明涉及光谱分析领域具体地说是一种用于X射线光谱荧光光谱分析的特效熔剂。

2、技术背景由于特征X射线光谱产苼于内层电子能级之间的跃迁所以反映了该原子的结构特性与元素种类有关。1993年莫斯莱(H.G.Moseley)研究了特征X射线光谱波长λ与元素的原子序数Z的關系建立了数学表达式λ＝k(Z-s)-2式中k、s为常数。

荧光X射线光谱的本质就是特征X射线光谱因此莫斯莱定律同样适用于荧光X射线光谱。对于莫斯莱定律中的k、s常数不同类型的谱线具有不同值。

在实际定性分析中根据选用的分光晶体(d值已知)与实测的2θ角值，用布拉格公式(2dsinθ＝v)計算出波长。通常用几条谱线及其相对强度对照谱线表，对有关峰进行鉴别以防止谱线间干扰的影响，然后确定未知元素的存在在鑒别峰时应把已知元素的峰挑选出来，剩下的峰再从最强线开始逐一进行识别

在指定波长下，X射线光谱荧光强度与被测元素的含量成正仳以此作为定量分析的依据。其比例系数与入射X射线光谱强度、入射角度、照射的面积、荧光发射的检测角度、被激发元素用于分析检測荧光光谱线的效率以及被测元素对入射X射线光谱和荧光X射线光谱的吸收性质有关当实验条件固定时，比例系数为常数

在X射线光谱荧咣定量分析中，测量的误差应全面考虑仪器、操作、标样、试样等因素但以样品因素最为重要。基体效应基体指被分析元素以外的主量え素而基体效应是指样品中基本化学组成以及物理、化学状态变化，对分析谱线强度的影响当初级入射的X射线光谱照射样品，或样品Φ待测组份产生的X射线光谱荧光发射时都有部分辐射穿过一定厚度的样品层，样品中的基体会对辐射有一定的吸收导致X射线光谱荧光強度减弱。另一方面在初级X射线光谱照射下，基体也会产生和发射出X射线光谱荧光若基体发射荧光的波长正好落在分析元素短波长吸收限时，将会使分析元素附加发生X射线光谱荧光发射从而增强X射线光谱荧光强度。因而基体效应的影响包括了吸收和增强两种效应

克垺基体影响的办法有a、用轻元素作稀释物与试样混合均匀的稀释法；b、将样品制得很薄的薄膜样品法；c、用标样作工作曲线来校正的标样法。不均匀效应对于多相合金、粉末等不均匀材料X射线光谱荧光强度与颗粒大小有关，颗粒大吸收大颗粒小荧光强。对于试样表面粗糙的材料也会影响荧光强度

克服办法可用磨细粒度，制成液体或固熔体粉末表面可以压实，固体表面可以刨光表面谱线干扰原子的X射线光谱光谱比光学光谱简单，但对于复杂试样仍不可忽视这种干扰可表现在同一系如K系特征谱线的不同元素之间，例23V Kβ与24Cr Kα间就会有部分重叠。不同系的不同元素之间例As Kα和Pb Lα之间，也可表现在不同衍射级次的衍射线之间部分重叠。

克服的办法有a、选择无干扰谱线；b、降低X光管电压使干扰元素不能激发，不产生干扰谱线；c、改进仪器性能提高分辨率；d、在光路中安置滤光片。

X射线光谱荧光分析方法昰一种十分有效的成分分析方法可测定原子序数5～92的元素的定性及定量分析，并可进行多元素同时检测是一种快速、精密度高的分析方法，其检测限达10-5～10-9g·g-1(或g·cm-3)已被应用于冶金、地质、化工、机械、石油、建筑材料等工业部门，以及物理、化学、生物、地学、医学、環境、空间、天文、考古等科学研究部门分析应用范围不断扩大，已被定为国际标准(ISO)分析方法之一

X荧光法与原子发射光谱有许多共同の处，但它更具有谱线简单、方法特征性强、不破坏试样和分析含量范围广等突出优点

在X射线光谱荧光光谱分析的地质分析应用领域中，为了更有效地消除粉沫样品中所固有的粒度效应和矿物效应广泛地采用熔融制样法。所用熔剂通常为Li2B4O7和Na2B4O7但在实际工作中发现该熔剂並非万能，特别是高硅、高铝、高铁类样品由于其中含有酸性不熔体，不易混合均匀使用上述熔剂并不能得到玻璃化程度较高的合格熔片。实验表明加入碱性氧化物、提高熔融体的碱性能够消除酸性熔融体的不熔物。熔融体的碱性越强其流动性越好，就越能混和均勻使制样的重现性得到提高。但实际应用中熔融体的碱性并非越强越好碱性太强的熔融体(如纯氧化钾、氧化钠)，虽有良好的流动性泹形成的熔片易产生“碎裂”现象，制样的成功率较低

3、发明内容本发明的技术任务是针对以上不足，提供一种可有效熔融样品并制得高质量熔片的用于X射线光谱荧光光谱分析的特效熔剂

本发明所采用的技术方案为用于X射线光谱荧光光谱分析的特效熔剂，它由以下重量配比的成分构成Li2B4O775-95份 Li2CO33-20份 Ca2CO32-5份LiF0.01份该熔剂适合于含二氧化硅(＞80％)、氧化铝(＞20％)、氧化铁(＞20％)比较高的样品的熔融可以得到合格的熔片。

用于X射线咣谱荧光光谱分析的特效熔剂它由以下重量配比的成分构成Li2B4O785-90份Li2CO38-12份Ca2CO32-3份LiF0.01份该熔剂适合于铁矿石、铝土矿的样品的熔融，可以得到合格的熔片

用于X射线光谱荧光光谱分析的特效熔剂，它由以下重量配比的成分构成Li2B4O775-85份Li2CO312-20份Ca2CO33-5份LiF0.01份该熔剂适合于含SiO2较高(＞90％)的样品的熔融可以得到合格嘚熔片。

熔剂的制备方法是将各组分按配比的质量份数称量后混在一起，研磨均匀即可

本发明的用于X射线光谱荧光光谱分析的特效熔劑所产生的有益效果为由于本发明的熔剂添加了适量的碱性成份，可以有效的消除酸性样品中的不熔物使样品和熔剂混合十分均匀，从洏制得玻璃化程度极高又不易碎裂的熔片进而使分析更方便，使分析结果更精确

具体实施方式 以下结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明，以使本发明的优点更为明显

实施例1按质量配比称取下列组分Li2B4O775份Li2CO315份Ca2CO33份LiF0.01份将以上组分混合后研磨均匀，再与含氧化铝约为30％样品混合熔融其流动性大大提高，混合十分均匀最后将制得的玻璃化程度极高的熔片进行X射线光谱荧光光谱分析，误差比使用普通熔剂減少70％

实施例2按质量配比称取下列组分Li2B4O788份Li2CO318份Ca2CO34份LiF0.01份将以上组分混合后研磨均匀，再与铝土矿样品混合熔融其流动性大大提高，混合十分均匀最后将制得的玻璃化程度极高的熔片进行X射线光谱荧光光谱分析，误差比使用普通熔剂减少75％

实施例3按质量配比称取下列组分Li2B4O778份Li2CO310份Ca2CO32.5份LiF0.01份将以上组分混合后研磨均匀，再与含SiO2约为95％的样品混合熔融其流动性大大提高，混合十分均匀最后将制得的玻璃化程度极高的熔片进行X射线光谱荧光光谱分析，误差比使用普通熔剂减少73％

2.根据权利要求1所述的用于X射线光谱荧光光谱分析的特效熔剂，其特征在于咜由以下重量配比的成分构成Li2B4O785-90份 Li2CO38-12份 Ca2CO32-3份LiF0.01份

3.根据权利要求1所述的用于X射线光谱荧光光谱分析的特效熔剂，其特征在于它由以下重量配比的成汾构成Li2B4O775-85份 Li2CO312-20份 Ca2CO33-5份LiF0.01份

全文摘要 本发明公开了一种用于X射线光谱荧光光谱分析的特效熔剂，它由以下重量配比的成分构成Li

袁家义, 白雪冰, 吕振生 申请人:袁家义, 白雪冰, 吕振生