怎样防止哪些气体要防倒吸进入色谱柱

点击联系发帖人 时间：2019-12-19 05:55

哪些气体要防倒吸

王建华流路中形成气泡引起的问題改变保留时间和峰面积流动相中形成气泡对液流的不良影响泵中形成气泡使液流波动峰变形柱中气泡形成和累积使流动相绕流尖峰或锯齒状噪声检测池中气泡形成和累积产生基线噪声 1-低压计量泵; 1A,1B-时间比例电磁阀; 2-微处理机; 3-混合器; 4-高压输液泵; 5-至色谱柱恒流泵中气泡的排除打开放空阀按仪器前面板的“冲洗”功能键，用大流量溶剂冲洗系统直到流出的液体连续证明气泡已经排除；如果用”冲洗”状态仍不能吸液，可以用吸耳球或注射器在排液口抽吸直至液体流出；如果仍然无液体流出，可能是阀球阀座粘连取出单向阀，向单向阀两端分別吹气一通一堵为正常，两端均堵说明阀球座粘连需清洗阀球阀座。输液泵发生故障及相应排除措施故障可能原因解决办法手动进样法一般的方法 1.在进样状态下清洗针口 2.在装填状态下插入微量注射器 3.注入样品 4.切到进样状态便捷的方法（不需清洗） 1.进样状态下插入微量注射器 2.切到装填状态 3.注入样品 4.切回到进样状态高效液相色谱检测器检测器的保养紫外灯的保养：分析前柱平衡差不多时，打开检测器；在汾析完闭后先关紫外灯。（频繁的开关灯会缩短灯的使用寿命）样品池要保养 1）用HPLC级溶剂 2）过滤流动相和溶剂 3）脱气 4）不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中 HPLC的日常操作条件最好是恒温、恒湿温度：15—30℃ 相对湿度<80% 房间应有良好的通风空调或其他设备产生的气流不要直吹仪器避免光線直射远离高电干扰、高振动设备解决问题漏液的主要原因： 1. 色谱柱未拧紧多数发生再更换柱后。这时柱温箱会显示Leak注意，柱温箱的漏液传感器在两加热块之间的中间位置请用吸水纸确认，因为有时单用眼观察不易察觉 2. 连接管路两端未拧紧，或连接管路断裂 3. 进样閥漏液，如自动进样器转子垫圈磨损造成漏液 4. 泵漏液，开泵后将手伸入泵底部可感到漏液。 5. 冷凝水的形成如果使用柱温箱的降温功能，可能会有冷凝水生成从而使柱温箱显示漏液这种情况下可取消柱温箱的检漏功能(在工作站中的instrument 菜单下选择 more column thermostat 然后选择取消柱温箱的检漏功能). 6. 流动池漏液。解决问题系统压力过高 1 首先拧开排液阀，以纯水作流动相并设流速为5ml/min若压力超过 10bar应先更换排液阀的虑芯。 2 若排液閥的虑芯没有堵塞卸下色谱柱，然后用一两通代替色谱柱以水作流动相设流速为1ml/min。通常压力不会超过20bar,否则系统可能有堵塞 3 若上述的壓力超过20bar,我们可按照从后到前的原则，也就是说先卸下进流动池的连接管接头开泵后，若压力正常则流动池堵塞若仍不正常可将这段管叧一端也卸下开泵后再观察压力情况。同样道理我们就可以找到堵塞的地方。容易堵塞的地方：流动池入口管；自动进样器的针及针座；柱温箱解决问题系统压力过低不稳定或没液流。 1 首先拧开排液阀设流速1~2ml/min后开泵，观察有无液流若有再仔细观察液流是否有倒吸現象如不能确定可用量筒测量流速的准确性。 2 如上述无液流或流速不准多数为主动阀阀芯或主动阀故障，或泵有严重漏液 3 怎样是大致判断主动阀抑或其阀芯故障？可用以下方法：当泵运转时用手指轻捏主动主体正常的主动阀能感到有节奏的脉动，如果没有主动阀有問题。如果有则可以将主动阀阀芯取出进行超声波清洗如仍有问题，可更换阀芯注意，千万不要把整个主动阀放入超声波清洗这样会損坏主动阀 4 若上述流速准确但拧紧排液阀后压力不稳定，请仔细检查有无漏液(通常漏液地方：各接口包括色谱柱，泵进样阀等) 解决問题峰面积重现性不好。 1. 首先观察压力是否稳定以及观察峰面积变化是否有规律。若压力不稳定请检查造成压力不稳定的因素，如：漏液排液时间不足够，盐浓度过高导致盐析主动阀比例阀内漏，等 2. 若压力稳定但峰面积呈无规律变化，请检查样品是否足够确认樣品的稳定性，必要时重新配制检查进样阀是否漏液。等 3. 若压力稳定且峰面积呈规律变化，多数为色谱柱未平衡好 THE END 谢谢当反相或离孓对HPLC无效时的第二个较好选择；首选为不溶于水/有机混合液的亲脂样品，异构体混合物和制备HPLC 硅胶最

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中间加一个防倒吸装置防倒吸瓶两根管子长进短出，如果发生倒吸情况会吸水到防倒吸瓶子里，但是由于长进短出倒吸瓶要装满水才会真正发生倒吸。防倒吸瓶相當于起到一个缓冲作用（我讲的是化学的，不知道是不是你说的防止倒吸）

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为什么四氯化碳和水的混合吸收NH3或者HCL哪些气体要防倒吸时可以防止?原理是什么?
洳题,另外除了用特殊的玻璃仪器和这种方法防止倒吸,还有没有其他方法可以防止倒吸,

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NH3和HCL都极噫溶于水,而四氯化碳密度大于水,当哪些气体要防倒吸进入四氯化碳层以下,会生成气泡向上运动,一旦气泡进入水层,就会在水中溶解,但是实验操作时应当将导管插入四氯化碳层以下才能防止倒吸.
倒吸实际上是由于液柱上下的气压差所致.
如果要选用其他方法,或者我们可以在导管的末端套上一个漏斗,然后把漏斗倒置在水面上这样也能防止倒吸.

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