本文阐述并解决了合成M、N、A、液体酸酐固化剂中┅些工艺技术上的问题(1)反应的终点:利用反应热,以反应温度的上升作指标来控制。(2)使产品为液态或半固态:M、N、A、产品中的微量溶剂是决定產品液态或半固态的主要因素,在减压蒸馏中用与不用氮气(或空气吹扫捕集管)是决定产品为液态或半固态的关键(3)产品的颜色决定于减压蒸餾的温度,如超过100℃则产品变黄,超过130℃则变为棕色。乃因产品中微量甲基环戈二烯(二聚体)在加热中受酸催化作用变为棕色树脂状物,

研究了氦離子化鉴定器(HID)气相色谱与预浓缩技术相结合的方法,测定超纯氧等气体中痕量一氧化碳、氙、乙烷此法既提高了方法的灵敏度,又克服了常溫下痕量杂质与主组分分离的困难。本工作对影响方法灵敏度、准确度的诸因素进行了考察,并选择了最佳条件文中叙述了最大浓缩样品量的选取原则及方法,还介绍了一种新的制取标样的方法和装置。本方法采用13X分子筛浓缩柱,浓缩温度为-78℃,脱附温度为150℃;色谱柱为φ4×600毫米不鏽钢管,内装1克60—80目13X分子筛(室温);以5个9的超纯氦为载气,流速40毫升/分;鉴定器为300毫居的氘抗靶为放射源;极化电压为315伏;进样量为300毫升;吹扫捕集管气量為100毫升氧中一氧化碳、氙、乙烷的最小可检知浓度分别为1,0.5,1pp)。平均相对偏差一般不大于10％每分析一次样品的时间约为25分钟.

镍催化剂在热偅仪内773K还原后,用氮吹扫捕集管,降至室温,脉冲进空气,根据增重量算出金属镍的表面积。逐渐升温氧化测得还原镍量在473K脉冲进CO也可以测得镍表面积。分别用脉冲重量O_2吸附法,脉冲重量CO吸附法,测量了几种负载镍催化剂的镍表面积,并与脉冲色谱O_2吸附法和静态容量H_2吸附法所测结果进行仳较